Article de méthode

Méthode de chromatographie en phase gazeuse en deux étapes avec détection spectrométrique de masse pour l’identification des ingrédients d’encre de tatouage et des produits contrefaits

DOI :

10.3791/59689

⸱

22 mai 2019

 ,  , 
1Department of Chemical and Product Safety, German Federal Institute for Risk Assessment (BfR)

Dans cet article

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Cette méthode de pyrolyse en deux étapes en ligne couplée à la chromatographie en phase gazeuse avec détection spectrométrique de masse et protocole d’évaluation des données peut être utilisée pour l’analyse multi-composants des encres de tatouage et la discrimination des produits contrefaits.

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Les encres de tatouage sont des mélanges complexes d’ingrédients. Chacun d’eux possède des propriétés chimiques différentes qui doivent être abordées lors de l’analyse chimique. Dans cette méthode pour la pyrolyse en deux étapes en ligne couplé à la spectrométrie de masse de chromatographie en phase gazeuse (py-GC-MS) composés volatils sont analysés au cours d’une première course de désorption. Dans la deuxième course, le même échantillon séché est pyrolyse pour l’analyse de composés non volatils tels que les pigments et les polymères. Ceux-ci peuvent être identifiés par leurs schémas de décomposition spécifiques. En outre, cette méthode peut être utilisée pour différencier l’original des encres contrefaites. Des méthodes de dépistage faciles pour l’évaluation des données à l’aide des spectres de masse moyens et des bibliothèques de pyrolyse auto-faites sont appliquées pour accélérer l’identification des substances. En utilisant un logiciel d’évaluation spécialisé pour les données de pyrolyse GS-MS, une comparaison rapide et fiable du chromatogramme complet peut être obtenue. Étant donné que le GC-MS est utilisé comme technique de séparation, la méthode est limitée aux substances volatiles à la désorption et après pyrolyse de l’échantillon. La méthode peut être appliquée pour le dépistage rapide des substances dans les enquêtes de contrôle du marché, car elle ne nécessite pas d’étapes de préparation des échantillons.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Les encres de tatouage sont des mélanges complexes constitués de pigments, de solvants, de liants, de surfactants, d’agents épaississants et, parfois, de conservateurs1. L’accroissement de la popularité du tatouage au cours des dernières décennies a conduit à la mise en place d’une législation traitant de la sécurité des encres tatouées à travers l’Europe. Dans la plupart des cas, les pigments donnant des couleurs et leurs impuretés sont limités et devraient donc être surveillés par des études de marché de laboratoire d’État pour contrôler leur conformité avec la Loi.

En utilisant l’approche de la spectrométrie de masse en ligne pyrolyse-chromatographie en phase gazeuse (py-GC-MS) décrite ici, plusieurs ingrédients peuvent être identifiés simultanément. Étant donné que les composés volatils, semi-volatils et non volatils peuvent être séparés et analysés dans le même processus, la variété des composés cibles est élevée par rapport à d’autres méthodes utilisées pour l’analyse de l’encre de tatouage. Les méthodes de chromatographie liquide sont principalement réalisées avec des pigments solubilisés dans des solvants organiques2. La spectroscopie Raman ainsi que la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FT-IR) ont été décrites comme des outils appropriés pour l’identification des pigments et des polymères, mais sont limitées par des mélanges multi-ingrédients, car aucune technique de séparation n’est utilisée en standard applications de laboratoire3,4. La spectrométrie de masse à temps de vol (LDI-TOF-MS) de désorption/ionisation laser a également été utilisée pour l’identification des pigments et des polymères5,6. Au total, la plupart des méthodes manquent l’analyse des composés volatils. Le manque de bibliothèques spectrales commerciales appropriées est un inconvénient commun de toutes ces méthodes. L’identification des pigments inorganiques a souvent été réalisée avec la spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS)7,8 ou la spectroscopie à rayons X à dispersion d’énergie (EDX)4,9. En outre, la spectroscopie FT-IR et Raman ont été utilisées pour l’analyse de pigments inorganiques tels que le dioxyde de titane ou les oxydes de fer dans d’autres domaines de recherche10,11,12,13.

L’objectif de cette étude était d’établir une méthode applicable dans les laboratoires analytiques standard avec des coûts financiers modérés pour moderniser les dispositifs existants et communs. Py-GC-MS comme décrit ici est une approche non quantitative pour l’identification des ingrédients organiques à partir de mélanges. Lors de l’identification des substances suspectes dans un dépistage py-GC-MS, les substances cibles peuvent être quantifiées avec des approches plus spécialisées. Il est particulièrement intéressant pour l’analyse des substances non volatiles et non solubles comme les pigments et les polymères.

La méthode décrite peut être adaptée pour les encres et les vernis dans d’autres domaines d’application. Les méthodes d’évaluation des données décrites sont applicables à toutes les investigations de pyrolyse. En outre, les produits contrefaits, pour la plupart des marchés asiatiques, présentent une source potentielle de risque pour le consommateur et une charge financière pour les fabricants (communication personnelle au 3 e ECTP à Ratisbonne, allemagne, 2017). La méthode décrite ici peut être employée pour comparer les caractéristiques des encres putatives de contrefaçon à une bouteille originale, semblable aux approches médico-légales publiées pour l’identification de vernis de voiture14.

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Protocole

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. préparation de l’encre de tatouage et montage de l’échantillon

  1. Utiliser un tube de pyrolyse en verre creux de 25 mm comme porte-échantillon et laine de quartz pour la préparation des échantillons.
    1. Prenez le tube de pyrolyse avec les pinces spécialisées pour les tubes de pyrolyse (faites cuire à la décontamination) et insérez la quantité nécessaire de laine de quartz avec des pinces pointues dans le tube.
    2. Insérer deux bâtons d’acier (cuire à la décontamination) de chaque côté du tube de pyrolyse et comprimer la laine dans un bouchon de 1 – 2 mm d’épaisseur. Le bouchon doit être positionné au tiers inférieur du tube de pyrolyse pour obtenir un chauffage adéquat pendant le processus de pyrolyse.
    3. Enflammez un brûleur à gaz et faites cuire le tube de pyrolyse et remplissez de 2 à 3 s de chaque côté pour éliminer les contaminants.
      Remarque: utilisez des gants propres et ne touchez à aucun élément avant de manipuler le tube de pyrolyse et la laine. Utilisez la protection oculaire et enlevez tous les liquides et objets inflammables pendant le cuisson du tube de pyrolyse. Le protocole peut être arrêté ici. Conserver les tubes de pyrolyse préparés dans un récipient en verre propre jusqu’à utilisation ultérieure.
  2. Agiter vigoureusement les flacons d’encre de tatouage pendant 1 min à la main pour assurer une homogénéité. En outre, ils peuvent être placés dans un bain d’eau ultrasonique pendant 1 min. Certaines encres peuvent encore présenter des pigments sédimentés après avoir mené les deux étapes et peuvent nécessiter une homogénéisation prolongée.
  3. Obtenir un microcapillaire de 2 μL d’un diamètre inférieur au diamètre intérieur du tube de pyrolyse. Tremper la pointe capillaire dans l’encre et aspirer environ 1 μL d’encre en remplissant la moitié du capillaire.
  4. Insérez le capillaire dans le tube de pyrolyse et tachez le bouchon de laine de quartz avec l’encre. Une coloration claire des couleurs doit être visible sans ajouter trop d’encre à l’échantillon.
  5. Procurez-vous un adaptateur de transport en acier pour l’unité d’injection automatisée et fixez le tube de pyrolyse préparé à l’aide de pinces pour tubes de pyrolyse.
    1. Vérifier que le tube de pyrolyse est parfaitement vertical et ne tombe pas pendant le tremblement.
    2. Placez l’adaptateur de transport dans le bac à la position souhaitée.
      Remarque: l’encre peut contaminer l’adaptateur de transport en acier auquel le tube de pyrolyse est attaché; par conséquent, cela nécessite un nettoyage plus approfondi par la suite.

2. analyse des échantillons d’encre par py-GC-MS

  1. Mettre en place le système GC-MS équipé d’une unité de désorption thermique (TDU) et d’un module de pyrolyseur au-dessus du système d’injection à froid (CIS) selon les instructions du fabricant. Utiliser une source ionique à impact électronique inerte (EI) à 70 eV et à l’hélium avec une pureté de 99,999% en tant que gaz porteur (1 mL/min). Réglez le ratio de fractionnement du CIS à 1:50.
  2. Installez une colonne HP-5MS et une colonne de protection pour la séparation. Réglez les paramètres d’analyse suivants dans le logiciel de commande des instruments: démarrez la température du four à 50 ° c, maintenez-la enfoncée pendant 2 min et la rampe à 10 ° c/min à 320 ° c. Maintenez la température finale pendant 5 minutes supplémentaires. Réglez les températures de la ligne de transfert à 320 ° c.
  3. Exécuter chaque échantillon dans un mode de ventilation par solvant sans pyrolyse pour analyser les composés semi-volatils.
    1. Utiliser l’option de ventilation par solvant du TDU/injecteur et rampe la température TDU après 0,5 min à partir de 50 ° c à 90 ° c à une vitesse de 100 ° c/min. L’évent du solvant sera coupé après 1,9 min.
    2. Chauffer la température du TDU à 320 ° c à une vitesse de 720 ° c/min pendant 3,5 min. Les composés volatils sont capturés dans le CIS à-150 ° c.
    3. Maintenez la température CIS pendant 2 min et la rampe à 320 ° c à un taux de 12 ° c/min.
      Remarque: le temps prolongé entre la préparation de l’échantillon et l’analyse conduit à l’évaporation des composés volatils puisque le porte-échantillon est ouvert. Analysez les échantillons dans les quelques heures qui suivent la préparation si des composés volatils sont ciblés.
  4. Effectuer une deuxième exécution du même échantillon dans lequel l’unité de pyrolyse est utilisée pour étudier les composés non volatils.
    1. Utilisez le même programme de four que pour la première course de désorption.
    2. Maintenir la température de la constante CIS à 320 ° c et utiliser un ratio de fractionnement de 1:100.
    3. Rampe du TDU directement de 50 ° c à 320 ° c à un taux de 720 ° c/min et maintenir la constante pendant 1,6 min.
    4. Programmer une pyrolyse de 6 s à la température désirée (ici 800 ° c) dans le segment de température final du TDU.
      Remarque: Assurez-vous d’utiliser une quantité adéquate d’échantillon et de ratio de fractionnement pour éviter la contamination de la colonne et de la Sep. adaptez les ratios de fractionnement pour les configurations d’instruments individuelles si nécessaire.
  5. Utiliser une norme de polystyrène pour vérifier la performance de l’instrument. Exécutez au moins trois échantillons de polystyrène avant et après chaque expérience. Insérer 2 μL d’une norme de polystyrène de 4 mg/mL dans le dichlorométhane dans la laine de verre et effectuer une pyrolyse à 500 ° c pendant 0,33 min.
  6. Vérifier si le rapport de la zone de crête du monomère de polystyrène et du dimère est compris entre 3 et 4 et que le tailing du dimère est inférieur à 2 dans le chromatogramme résultant (également appelé pyrogramme). Conservez les données historiques des paramètres de polystyrène et étalonnez la température de pyrolyse si le ratio de crête est hors de portée.
    NOTE: les valeurs pour le rapport monomère et dimère du polystyrène ainsi que le tailing doivent être prises à partir des valeurs historiques des systèmes d’exploitation de puits.

3. approches d’évaluation des données

NOTE: l’évaluation des données doit être adaptée en fonction des questions analytiques individuelles, par exemple la recherche de substances volatiles, de composés non volatils, de produits de clivage dangereux à partir de pigments azoïques ou similaires.

  1. Évaluation des données pour les composés volatils
    1. Pour l’évaluation des données des composés volatils, démarrez le logiciel de recherche de la bibliothèque GC-MS Analysis/MS (voir tableau des matériaux) et ouvrez le chromatogramme de la course de désorption.
    2. Sélectionnez bibliothèques commerciales en cliquant sur Spectrum et sélectionnez Bibliothèque. Chargez la bibliothèque d’intérêt.
    3. Sélectionnez les paramètres d’intégration et effectuez une recherche de bibliothèque en cliquant sur spectre et rapport de recherche de bibliothèque.
      Remarque: faites particulièrement attention à comparer les spectres des bibliothèques de composés présumés identifiés avec les spectres obtenus dans l’analyse de l’encre. Parfois, de bons matches peuvent être obtenus malgré la présence de pics de masse moléculaire supplémentaires dans les spectres inconnus. Pour une identification sans équivoque, les normes analytiques doivent être analysées à l’aide des paramètres de configuration et d’instrument pour vérifier les temps de rétention et les spectres.
  2. Dépistage rapide des composés non volatils
    NOTE: l’identification des composés non volatils à partir de la pyrolyse est basée sur la présence de plusieurs produits de décomposition spécifiques du composé parent dans le même pyrogramme. Comme les pyrogrammes peuvent contenir jusqu’à plusieurs centaines de composés, l’évaluation manuelle n’est guère réalisable. Commencez par une approche d’évaluation rapide des données à l’aide des spectres de masse moyens (AMS). Ceci est utile pour l’identification du pigment ou du polymère le plus abondant dans l’échantillon. Cette approche ne convient que pour le dépistage rapide de la fraude à la déclaration d’encre et pour avoir un point de départ pour l’évaluation manuelle des pyrogrammes.
    1. Pour l’évaluation des données de pyrolyse, marquez l’ensemble du chromatogramme dans le logiciel d’évaluation GC-MS (voir tableau des matériaux) avec le bouton droit de la souris enfoncé pour obtenir un AMS.
    2. Créer une bibliothèque de spectres obtenus de substances de référence connues de tous les composés d’intérêt, p. ex. pigments et polymères, en cliquant sur spectre et modifier la bibliothèque (cliquez sur créer une nouvelle bibliothèque si aucun n’est présent).
    3. Sélectionnez Ajouter une nouvelle entrée et remplissez toutes les informations utiles.
      Remarque: sélectionnez les spectres AMS des normes ou des encres, et cliquez sur spectre et recherche NIST si le transfert vers un autre logiciel capable de recherches de bibliothèque MS est désiré.
    4. Générez une AMS du pyrogramme d’encre étudié et utilisez la recherche de bibliothèque pour la comparaison avec la bibliothèque AMS auto-fabriquée15. Exclure les masses du saignement de colonne ou d’autres bruits de colonne.
      Remarque: la correspondance la plus élevée dans la liste de recherche de la bibliothèque sera probablement le pigment ou le polymère le plus abondant dans les encres. Pour vérifier cela, comparez les produits de décomposition caractéristiques uniques de la substance observée dans la pyrolyse de la substance étalon dans le pyrogramme de l’encre analysée (voir la section 3,4 et le tableau supplémentaire 1).
  3. Identification de composés non volatils avec un logiciel d’évaluation de pyrogramme spécialisé
    1. Convertissez les pyrogrammes d’intérêt au format nécessaire comme indiqué dans les instructions du logiciel. Intégrer le pyrogramme de façon à ce qu’un maximum de 200 composés soient trouvés. Sinon, le temps d’évaluation des données dans le logiciel d’évaluation de pyrogramme augmente significativement.
    2. Construisez un dossier sur votre ordinateur avec toutes les entrées de pyrogramme qui devraient servir de bibliothèque, par exemple, la bibliothèque de pyrogramme de pigment pour l’identification de pigment ou les pyrogrammes d’une encre originale pour la comparer à des produits putatifs de contrefaçon.
    3. Chargez le pyrogramme inconnu dans l’onglet recherche de bibliothèque en cliquant sur Parcourir.
    4. Chargez le dossier de la bibliothèque et sélectionnez uniquement MS Matching et RT Matching dans les options de recherche, car l’abondance globale variera par rapport au pyrogramme des pigments de référence.
    5. Cliquez sur avancé dans les options de recherche. Sélectionnez le paramètre "utiliser uniquement des pics avec des spectres MS spécifiés" et utilisez un seuil d’ajustement de 850 dans le logiciel d’évaluation du pyrogramme.
    6. Cliquez sur Ajouter pour enregistrer les spectres MS spécifiés (spectres de 3 – 5 ms des pics les plus abondants) de chaque pyrogramme de pigments de référence ou de polymères de la bibliothèque dans les options de recherche avancée (cf. tableau supplémentaire 1). De cette façon, seuls les pics liés au pigment sont comparés, même dans une encre multi-composants avec des pics très abondants qui interfèrent.
    7. Appuyez sur OK pour revenir à la fenêtre principale.
    8. Cliquez sur Rechercher pour commencer la comparaison.
    9. Si nécessaire, accédez à l’onglet chromatogramme match , sélectionnez un composé, puis cliquez sur Envoyer au NIST pour transférer les spectres vers le logiciel de la bibliothèque ms et identifier le composé.
      Remarque: cliquez sur envoyer aux options MS pour inclure les spectres dans les options de recherche avancées (cf. étape.
  4. Identification manuelle des substances
    Remarque: si aucun logiciel spécialisé d’évaluation de pyrogramme n’est disponible, utilisez l’évaluation des données par le programme de recherche de bibliothèque MS standard et la bibliothèque commerciale ainsi que les fragments signalés (tableau 1 supplémentaire) et notre bibliothèque de pyrolyse15. La comparaison manuelle des composés pyrogrammes avec des produits de décomposition connus est également effectuée pour vérifier les résultats donnés dans l’AMS.
    1. Pour l’évaluation des données pour les composés non volatils, démarrez le logiciel de recherche GC-MS Analysis/MS Library et ouvrez le chromatogramme du Run de pyrolyse.
    2. Sélectionnez les bibliothèques de pyrolyse commerciales et (auto-faites) (p. ex., notre bibliothèque de pyrolyse15) en cliquant sur spectre et sélectionnez Bibliothèque. Chargez toutes les bibliothèques d’intérêt.
    3. Intégrer le pyrogramme dans le logiciel d’évaluation GC-MS et considérer tous les pics avec une zone ≥ 0,2% de la surface totale (peut être adapté de manière à ce qu’une quantité gérable de pics soit intégrée).
    4. Démarrez la recherche de bibliothèque en cliquant sur le spectre et le rapport de recherche de bibliothèque.
    5. Comparez manuellement tous les matches de bibliothèque à des produits spécifiques de décomposition de pigments et de polymères dans le tableau 1 supplémentaire ou dans les fragments énoncés dans lalittérature16,17,18, le 19 , la vingtaine , le 21 , le 22 , le 23 , le 24 , le 25 , 26. pour les pigments, 2 à 3 produits de décomposition sont nécessaires pour identifier sans ambiguïté le pigment utilisé.
      Remarque: toutes les correspondances spectrales avec les bibliothèques correspondantes doivent être soigneusement évaluées. Des pics supplémentaires plus élevés que le pic de masse représentent souvent des structures similaires avec des groupes latéraux supplémentaires. Si possible, les substances de référence doivent être analysées pour obtenir le temps de rétention individuel dans la configuration analytique.

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Résultats

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La méthode comprend une approche chromatographique en deux étapes pour chaque échantillon (figure 1). Dans la première manche, l’échantillon est séché à l’intérieur du système d’injecteur à 90 ° c avant que les composés volatils ne soient transférés sur la colonne. Étant donné que le processus de séchage est incomplet dans la plupart des cas, les solvants résiduels et les composés volatils sont transférés et analysés. Dans la deuxième course, l’échantillon pr...

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Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Py-GC-MS est une méthode de criblage utile pour une large gamme de substances dans les encres de tatouage qui peuvent également être utilisées pour l’analyse d’autres produits. Par rapport à d’autres méthodes, py-GC-MS peut être menée avec seulement la préparation minimale d’échantillon. Les dispositifs GC-MS peuvent être trouvés dans la plupart des laboratoires analytiques par rapport à des méthodes plus spécialisées telles que MALDI-ToF-MS et EDX.

L’évaluation des données des pyrogrammes peu...

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Déclarations de divulgation

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ce travail a été appuyé par le projet de recherche intra-muros (SFP #1323-103) à l’Institut fédéral allemand d’évaluation des risques (BfR).

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
99,999 % d’hélium, gaz vecteur, Air Liquide, Dü ; sseldorf,
inerte XL MSD avec détecteurs à trois axesAgilent Technologies, Waldbronn, Allemagne-7890A
chromatographe en phase gazeuseAgilent Technologies, Waldbronn,Allemagne-Logiciel
AMDIS (Version 2.7)The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA-peut être utilisé pour l’intégration de pics GC/MS, par exemple pour le transfert vers le logiciel d’évaluation de pyrogrammes
Système d’injection de froid (CIS)Gerstel, Mü ; hlheim,Allemagne-source
d’impact d’électrons (EI)Agilent Technologies, Waldbronn,Allemagne-Enhanced
ChemStation (E02.02.1431)Agilent Technologies, Waldbronn,Allemagne-utilisépour générer Average Mass Spektra (AMS), peut être utilisé pour l’intégration de pics et la recherche de bibliothèque GC/MS standard
J& W HP-5MS GC Colonne, 30 m, 0,25 mm, 0,25 & micro ; m, 5975T Colonne Toroid AssemblyAgilent Technologies, Waldbronn, Allemagne29091S-433LTM
MassHunterSoftware Agilent Technologies, Waldbronn, Allemagne-aucune version spécifiée, peut être utilisé pour l’intégration de pics GC/MS et la recherche de bibliothèque GC/MS standard
Tube microcapillaire Drummond Microcaps, volume 2 µ ; LSigma-Aldrich, St. Louis, MO, États-UnisP1549-1PAK
MS ChromSearch (Version 4.0.0.11)Axel Semrau GmbH & Co. KG, Sprockhö ; vel, Allemagne-logicielspécialisé dans l’évaluation de pyrogrammes
NIST MS Search Program (MS Search version 2.0g)The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, USA-utilisépour la génération de bibliothèques MS et AMS et la recherche de substances correspondante avec des bibliothèques auto-faites et commerciales
NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library (EI) mainlib & replib (Version de données : NIST v11)The National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD, États-UnisBibliothèquespectrale de masse commerciale d’occasion
Polystyrène (Mw moyen ~192 000)Sigma-Aldrich, St. Louis, MO, USA430102-1KG
Tubes de pyrolyse, type de tube - verre de quartz - longueur 25 mm ; 100 unitésGerstel, Mü ; hlheim, Allemagne018131-100-00
Module pyrolyseur pour TDUGerstel, Mü ; hlheim,Allemagne-Laine
de quartzGerstel, Mü ; hlheim, Allemagne009970-076-00
Bâtons en acierGerstel, Mü ; hlheim,Allemagne-Unité de
désorption thermique (TDU 2)Gerstel, Mü ; hlheim,Allemagne-Adaptateur
de transportGerstel, Mü ; hlheim, Allemagne018276-010-00
Pince à épiler pour tubes de pyrolyseGerstel, Mü ; hlheim, Allemagne009970-074-00
Zebron Z-Guard Hi-Temp Guard Column, GC Cap. Colonne 10 m x 0,25 mm, EaPhenomenex Ltd. Deutschland, Aschaffenburg, Allemagne7CG-G000-00-GH0
Allemagne-5975C

Références

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