Article de méthode

Fabrication de van der Waals Hétérostructures avec alignement de rotation précis

DOI :

10.3791/59727

⸱

5 juillet 2019

 ,  , 
1Department of Physics, University of Ottawa

Dans cet article

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Dans ce travail, nous décrivons une technique qui est utilisée pour créer de nouveaux cristaux (hétérostructures van der Waals) en empilant des matériaux 2D superposés ultraminces avec un contrôle précis sur la position et l'orientation relative.

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Dans ce travail, nous décrivons une technique pour créer de nouveaux cristaux (les hétérostructures van der Waals) en empilant des matériaux 2D superposés ultraminces distincts. Nous démontrons non seulement le contrôle latéral mais, important, également le contrôle sur l'alignement angulaire des couches adjacentes. Le cœur de la technique est représenté par une configuration de transfert maison qui permet à l'utilisateur de contrôler la position des cristaux individuels impliqués dans le transfert. Ceci est réalisé avec une précision sous-micrométrique (traductionnelle) et sous-degré (angulaire). Avant de les empiler ensemble, les cristaux isolés sont manipulés individuellement par des étapes mobiles conçues sur mesure qui sont contrôlées par une interface logicielle programmée. En outre, puisque l'ensemble de la configuration de transfert est contrôlé par ordinateur, l'utilisateur peut créer à distance des hétérostructures précises sans entrer en contact direct avec la configuration de transfert, étiquetant cette technique comme «mains libres». En plus de présenter la configuration de transfert, nous décrivons également deux techniques pour préparer les cristaux qui sont ensuite empilés.

Introduction

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La recherche dans le domaine naissant des matériaux bidimensionnels (2D) a commencé après que les chercheurs ont développé une technique qui a permis l'isolement du graphène1,2,3 (une feuille atomiquement plate d'atomes de carbone) de graphite. Le graphène fait partie d'une plus grande classe de matériaux 2D superposés, aussi appelés matériaux ou cristaux van der Waals. Ils ont fort covalent liaison intracouche et faible van der Waals couplage intercouches. Par conséquent, la technique pour isoler le graphène du graphite peut également être appliquée à d'autres matériaux 2D où l'on peut briser les liaisons intercouches faibles et isoler les couches simples. Un développement clé dans le domaine a été la démonstration que tout comme les liens van der Waals tenant des couches adjacentes de matériaux bidimensionnels ensemble peuvent être brisés, ils peuvent également être remis ensemble2,4. Par conséquent, des cristaux de matériaux 2D peuvent être créés en empilant de manière contrôlable des couches de matériaux 2D avec des propriétés distinctes. Cela a suscité beaucoup d'intérêt, car des matériaux auparavant inexistants dans la nature peuvent être créés dans le but de découvrir des phénomènes physiques autrefois inaccessibles4,5,6,6 ,8,9 ou le développement d'appareils de qualité supérieure pour des applications technologiques. Par conséquent, avoir un contrôle précis sur l'empilement des matériaux 2D est devenu l'un des principaux objectifs dans le domaine de la recherche10,11,12.

En particulier, l'angle de torsion entre les couches adjacentes dans les hétérostructures van der Waals s'est avéré être un paramètre important pour contrôler les propriétés des matériaux13. Par exemple, à certains angles, l'introduction d'une torsion relative entre les couches adjacentes peut effectivement découpler électroniquement les deux couches. Ceci a été étudié à la fois dans le graphène14,15 ainsi que dans la transition métal dichalcogenides16,17,18,19. Plus récemment, il a été étonnamment constaté qu'il peut également modifier l'état de la matière de ces matériaux. La découverte que le graphène bicouche orienté à un «angle magique» se comporte comme un isolant Mott à basse température et même un supraconducteur lorsque la densité d'électrons est correctement réglé a suscité un grand intérêt et une réalisation de l'importance de la lutte angulaire lors de la fabrication en couches van der Waals hétérostructures13,20,21.

Motivés par les opportunités scientifiques ouvertes par l'idée de régler les propriétés des nouveaux matériaux van der Waals en ajustant l'orientation relative entre les couches, nous présentons un instrument maison avec la procédure de création de telles structures avec un contrôle angulaire.

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Protocole

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1. Instrumentation pour la procédure de transfert

  1. Afin de visualiser le processus de transfert, utilisez un microscope optique qui peut fonctionner sous l'éclairage lumineux de champ. Étant donné que les tailles typiques des cristaux 2D sont de 1 à 500 m2,équipez le microscope avec des objectifs de distance de travail 5x, 50x et 100x. Le microscope doit également être équipé d'une caméra qui se connecte à un ordinateur (Figure 1a).
  2. Utilisez des manipulateurs distincts pour contrôler individuellement la position des deux cristaux qui sont sur le point d'être empilés. Employez des manipulateurs programmables et contrôlables par un ordinateur pour minimiser les vibrations pendant la procédure de transfert.
    REMARQUE : Les manipulateurs responsables du mouvement du support supérieur du substrat (Figure 1b-c) n'ont qu'à se déplacer dans la direction X, Y et Z. Fait important, les manipulateurs responsables du contrôle du support du substrat inférieur (Figure 1e-f) sont également capables de tourner sous n'importe quel angle (mouvement de traduction et de rotation).
  3. Afin d'attacher les échantillons sur les manipulateurs de l'étage supérieur, fabriquer des supports d'échantillon personnalisés qui peuvent soutenir une lame de verre; le cristal supérieur sera placé sur la glissière de verre (Figure 1d).
  4. Pour les manipulateurs de fond, placez un élément chauffant plat dans un support en verre-céramique usiné (figure 1g) et apposez-le à la scène rotative. Connectez l'élément chauffant à une alimentation et à un contrôleur de température.
  5. Programmez les contrôleurs avec un logiciel d'instrumentation (p. ex. LabVIEW) pour contrôler la position relative des manipulateurs (Figure 2).
    1. Pour effectuer les mouvements nécessaires, programmez le logiciel avec les capacités suivantes : déplacer individuellement ou simultanément les manipulateurs ; lire, enregistrer et récupérer la position de chaque manipulateur; ajuster facilement la vitesse des manipulateurs, et autofocus l'étape inférieure. Renforcer les dispositifs de sécurité pour prévenir d'éventuelles collisions entre l'échantillon et la lentille.

2. Exfoliation mécanique d'un cristal 2D.

  1. Préparer un substrat pour la procédure d'exfoliation mécanique.
    1. Immerger 1 cm x 1 cm carréde de plaquettes de silicium/silicium (Si/SiO2) dans un bécher rempli d'acétone et placer le bécher dans un nettoyant à ultrasons pendant 10 min.
    2. Retirez individuellement les gaufrettes du bécher à l'arme à épiler et rincez-les à l'isopropanol (IPA) puis séchez-les à l'arme à feu d'azote (N2).
      REMARQUE : Lorsque vous travaillez avec l'acétone et l'IPA, il est suggéré de le faire sous une hotte de fumée tout en portant le PPE approprié.
  2. Exfolier mécaniquement le cristal sur le substrat.
    1. À l'aide d'une pince à épiler, retirer soigneusement une partie du cristal et la placer sur un morceau de ruban adhésif de qualité semi-conductrice.
    2. Prenez un deuxième morceau de ruban adhésif et appuyez fermement contre la bande initiale avec du cristal, puis épluchez les deux morceaux de ruban adhésif. Après avoir répété plusieurs fois, de nombreux morceaux de cristal plus minces seront trouvés sur la bande.
    3. Appuyez sur le ruban adhésif avec les minces cristaux 2D sur un substrat fraîchement nettoyé de telle sorte que le cristal est en contact direct avec le substrat et épluchez le ruban pour laisser des flocons exfoliés sur le substrat.
  3. Pour enlever tout adhésif résiduel, placez les échantillons résultants (substrats avec des cristaux 2D exfoliés sur leur surface) dans un bécher rempli d'acétone pendant 10 min. Retirez les échantillons à l'aide d'une pince à épiler, rincez-les avec IPA et séchez à l'aide d'un canon N 2.
  4. Utilisez un microscope optique pour examiner les flocons exfoliés. Estimer leur épaisseur en évaluant le contraste optique du flocon avec le substrat22. Imagez les flocons à l'aide de la microscopie par force atomique (AFM) en mode de tapotement (voir tableau des matériaux)afin de mieux quantifier la morphologie de surface et de mesurer l'épaisseur des flocons.

3. Méthode PMMA-PVA pour la fabrication des hétérostructures van der Waals (préparation du substrat supérieur).

  1. Préparer le substrat supérieur pour la procédure de transfert en exfoliant le cristal sur un film poly(méthyle méthylique) (PMMA) attaché à une lame de verre (Figure 3a-d).
    1. Suivez la procédure décrite à l'étape 2.1. pour obtenir un substrat propre. Spin enduit une couche d'alcool polyvinyl (PVA) sur le substrat à 3 000 tr/min pendant 1 min en suivant le protocole décrit dans le manuel d'utilisation de l'instrument.
      REMARQUE : Lors de l'utilisation du pelage de spin, il est suggéré de le faire sous une hotte de fumée tout en portant le PPE approprié.
    2. Placer directement le substrat sur une plaque chaude et le cuire à découvert dans l'air à 75 oC pendant 5 min.
    3. Épiner une couche de PMMA sur le substrat à partir de l'étape 3.1.2 en suivant une procédure similaire à celle de l'étape 3.1.1, mais cette fois définir les paramètres de rotation à une vitesse angulaire de 1500 tr/min pour 1 min (Figure 3a).
    4. Placer directement le substrat sur une plaque chaude et le cuire à découvert dans l'air à 75 oC pendant 5 min.
    5. Retirez le substrat de la plaque chauffante et placez des morceaux de ruban adhésif le long de ses bords pour créer un cadre de ruban adhésif. Ensuite, exfoliez mécaniquement un cristal 2D sur la surface de la PMMA en suivant l'étape 2.2 (figure 3b).
    6. Utilisez une pince à épiler pointue pour séparer le PMMA de la PVA en épluchant lentement le cadre de bande. La couche PMMA et le cristal exfolié ainsi que le cadre de bande se détacheront du substrat PVA et Si/SiO2 (figure 3c).
    7. Inverser le cadre de bande et le placer sur un support usiné de telle sorte que le cristal est orienté vers le bas (Figure 3d).
      REMARQUE : Cette prise en charge permet à l'utilisateur de placer le cadre de bande sous un microscope optique pour inspecter l'exfoliation sur PMMA et identifier un flocon avec l'épaisseur et la géométrie désirées.
    8. Utilisez une pince à épiler pointue et le microscope optique pour placer une petite laveuse (rayon intérieur de 0,5 mm) précisément sur le film PMMA de telle sorte qu'il entoure le flocon désiré (Figure 3d).
    9. Abaissez une lame de verre et adhérez-la au polymère en le pressant contre le ruban exposé.

4. Méthode d'estampage polydimethylsiloxane (PDMS) pour la fabrication des hétérostructures van der Waals (préparation du substrat supérieur).

  1. Préparer une solution de carbonate de polypropylène (PPC) pour le revêtement de spin en mélangeant trois parties de cristal PPC avec dix-sept parties d'anisole. Cela se fait en laissant la solution se mélanger dans un agitateur pendant environ 8 h ou jusqu'à ce que la solution soit homogène.
  2. Préparer le substrat supérieur pour la procédure de transfert en exfoliant le cristal sur un film PPC et en le plaçant ensuite sur un timbre PDMS attaché à une glissière de verre (Figure 4a-d).
    1. Suivez la procédure à l'étape 2.1. pour obtenir un substrat propre. Épiner une couche de PPC sur le substrat à 3 000 tr/min pendant 1 min (figure 4a).
    2. Placer directement le substrat sur une plaque chaude et le cuire à découvert dans l'air à 75 oC pendant 5 min.
    3. Retirez le substrat de la plaque chauffante et placez des morceaux de ruban adhésif le long de ses bords pour créer un cadre de ruban adhésif.
    4. Exfoliez mécaniquement le cristal 2D superposé sur le substrat enduit PPC en suivant l'étape 2.2 et utilisez le microscope optique pour identifier un flocon avec l'épaisseur et la géométrie désirées. (Figure 4b).
    5. Utilisez des ciseaux ou une lame chirurgicale pour couper un morceau de PDMS dans un carré de 2 mm x 2 mm et placez-le dans un fourre-tout à plasma d'oxygène pendant 2 min à 50 W et 53,3 Pa.
    6. À la fin du cycle, appuyez sur une glissière de verre sur le timbre PDMS pour lier les deux ensemble. Placez la glissière en verre et le tampon PDMS dans l'écherre de plasma d'oxygène pour subir le même cycle. Retirez la glissière en verre lorsque le cycle est terminé.
    7. À l'aide d'une pince à épiler, épluchez soigneusement le cadre de bande et ramassez le film PPC avec le cristal exfolié (figure4c) et placez-le sur le timbre PDMS de sorte que le flocon désiré est situé sur le timbre.

5. Transfert des flocons du substrat supérieur vers le substrat inférieur à l'aide de la méthode PMMA-PVA (figure3e-h).

  1. Placez un substrat sur l'étage inférieur de la configuration de transfert. Sur ce substrat, identifiez la position du flocon désiré. Ce flocon sera le cristal "bas". En outre, placez le substrat supérieur (la glissière de verre de l'étape 3.1.9) dans le support supérieur du substrat de la configuration de transfert (Figure 3e).
  2. À l'aide d'un objectif de faible grossissement (5x), mettre le substrat inférieur au point et centrer le flocon désiré. Abaissez lentement le substrat supérieur jusqu'à ce qu'il pénètre dans la profondeur de champ de l'objectif. Ajuster la position latérale et l'alignement de rotation des deux flocons.
  3. Utilisez un objectif de grossissement plus élevé (50x) et continuez à abaisser le substrat supérieur tout en ajustant l'alignement des flocons. Baisser le substrat supérieur jusqu'à ce que le flocon supérieur entre entièrement en contact avec le flocon inférieur. Le contact est perceptible par un changement soudain de couleur.
  4. Chauffer le substrat inférieur à 75 oC pour une meilleure adhérence de PMMA au substrat inférieur. La PMMA se détachera de la glissière de verre (figure 3f).
  5. Nettoyer le substrat inférieur après l'étape 2.3 pour enlever le film PMMA (Figure 3g-h).

6. Transfert des flocons du substrat supérieur vers le substrat inférieur à l'aide de la méthode d'estampage (figure4d-f).

  1. Placez un substrat sur l'étage inférieur de la configuration de transfert. Sur ce substrat, identifiez la position du flocon désiré. Ce flocon sera le cristal "bas". En outre, placez le substrat supérieur (la glissière de verre avec PDMS de l'étape 4.2.5-4.2.6) dans le support supérieur du substrat de la configuration de transfert (Figure 4d).
  2. Chauffer le substrat inférieur à 100 oC, puis suivre les étapes 5,2 à 5,4 pour aligner et mettre en contact le cristal supérieur avec le flocon inférieur (Figure 4e).
  3. Une fois le contact complet entre les deux flocons (Figure 4e),soulevez lentement le substrat supérieur. Il en résulte la chute du flocon supérieur du timbre au substrat inférieur (Figure 4f).

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Résultats

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Pour illustrer les résultats et l'efficacité de notre procédure, nous présentons une séquence de piles à angle contrôlée de disulfure de rhénium (ReS2) cristaux minces. Pour souligner que la méthode décrite peut également être appliquée aux couches atomiquement minces, nous exemplifions également la construction de deux monocouches relativement tordues de disulfure de molybdène (MoS2).

Pour démontrer les ca...

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Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La configuration de transfert maison présentée ici offre une méthode pour construire de nouveaux matériaux superposés avec un contrôle latéral et rotationnel. Par rapport à d'autres solutions décrites dans la littérature10,25, notre système ne nécessite pas d'infrastructure complexe, mais il atteint l'objectif d'alignement contrôlé des cristaux 2D.

L'étape la plus critique dans la procédure est celle d'aligner et de placer le cristal s...

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Déclarations de divulgation

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Les auteurs n'ont rien à révéler. Les auteurs n'ont pas d'intérêts financiers concurrents.

Remerciements

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Les auteurs reconnaissent le financement de l'Université d'Ottawa et du CRSN Discovery, qui accorde la subvention RGPIN-2016-06717 et le SPG QC2DM du CRSN.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Objectif 5XNikon MetrologyMUE12050une distance de travail de 23,5 mm et une ouverture numérique de 0,15
Objectif NikonMetrologyMUE21500une distance de travail de 19 mm et une ouverture numérique de 0,4
Objectif 100XMetrologyMUE21900une distance de travail de 4,5 mm et une ouverture numérique de 0,8
AcétoneSigma-Aldrich270725Pureté &ge ; 99.90 %
Ruban adhésifUltron Systems, Inc.
AnisoleMicroChem
Microscope à force atomiqueBrukerDimension IconNous utilisons généralement le mode ScanAsyst
Manipulateur de rotation de l’étage inférieurZaber TechnologiesX-RSW60A-PTB2360° ; déplacement avec une taille de pas de 4.091 &mu ; Manipulateur rad
Bottom stage XZaber TechnologiesX-LSM025A-PTB2Course de 25 mm avec taille de pas de 47,625 nm
Manipulateur de la platine en YZaber TechnologiesX-LSM025A-PTB2Course de 25 mm avec taille de pas de 47,625 nm
Manipulateur Z de la platineZaber TechnologiesX-VSR40A-KX14ACourse de 40 mm avec taille de pas de 95,25 nm
IsopropanolSigma-Aldrich563935 Pureté 99,999 %
Logiciel LabVIEWNational Instruments
MacorMcMaster-Carr8489K238
Caméra microscopeZeiss426555-0000-0005 mégapixels, fréquence d’images en direct de 47 ips, temps d’exposition de 100 &mu ; s - 2 s, caméra couleur
Disulfure de molybdène (MoS2)HQ Graphene
Opticalbreadboard Thorlabs, Inc.MB4545/M
Microscope optiqueNikon MetrologyLV150N
Graveur plasma à oxygènePlasma Etch, Inc.PE-50
Tampon PDMSGel-PakPF-20-X4
PMMA 950 A6MichroChem Corp.M230006 0500L1GL
Carbonate de polypropylèneSigma-Aldrich389021-100g
PVA Partall #10Composites Canada
Disulfure de rhénium (ReS2)HQ Graphène
Si/SiO2 NovaElectronics MaterialsHS39626-OX
Spin coaterLaurell TechnologiesWS-650-23
Régulateur de températureAuber InstrumentsSYL-23X2-24Contrôle la température de l’étage inférieur via un thermocouple de type J
Unité de contrôle de l’étage supérieurMechonicsCF.030.0003
Manipulateur X de l’étage supérieurMechonicsMS.030.1800Course de 18 mm avec taille de pas de 11 nm
Manipulateuren Y de l’étage supérieurMechonicsMS.030.1800Course de 18 mm avec pas de 11 nm
Manipulateur Z à étage supérieurMechonicsMS.030.3000Course de 30 mm avec pas de 11 nm
Bain à ultrasonsElma Schmidbauer GmbHElmasonic P 30 H
Nikon

Références

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
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Mots-clés

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