Article de méthode

Détermination de la morphologie globale de surface à la zone de transition interfaciale (ZIT)

DOI :

10.3791/60245

⸱

16 décembre 2019

 , 
1School of Materials Science and Engineering, Southeast University, 2State Key Laboratory of High Performance of Civil Engineering Materials

Dans cet article

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Par la présente, nous avons proposé un protocole pour illustrer l'effet de la morphologie de surface agrégée sur la microstructure ITZ. L'image SEM-BSE a été analysée quantitativement pour obtenir le gradient de porosité d'ITZ par le traitement numérique d'image et un algorithme de clustering de K-moyens a été employé en outre pour établir une relation entre le gradient de porosité et la rugosité de surface.

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ici, nous présentons une méthode complète pour illustrer la répartition inégale de la zone de transition interfaciale (ITZ) autour de l'agrégat et l'effet de la morphologie de surface agrégée sur la formation de la ZIT. Tout d'abord, un échantillon de béton modèle est préparé avec une particule de céramique sphérique dans à peu près la partie centrale de la matrice de ciment, agissant comme un agrégat grossier utilisé dans le béton commun / mortier. Après le durcissement jusqu'à l'âge prévu, l'échantillon est numérisé par tomographie calculée par rayons X pour déterminer l'emplacement relatif de la particule céramique à l'intérieur de la matrice de ciment. Trois emplacements de la ZIT sont choisis : au-dessus de l'agrégat, sur le côté de l'agrégat et au-dessous de l'agrégat. Après une série de traitements, les échantillons sont numérisés à l'avec un détecteur SEM-BSE. Les images qui en ont résulté ont été traitées à l'aide d'une méthode de traitement numérique de l'image (DIP) afin d'obtenir les caractéristiques quantitatives de la ZIT. La morphologie de surface est caractérisée au niveau des pixels en fonction de l'image numérique. Par la suite, la méthode de clustering K-signifie est utilisée pour illustrer l'effet de la rugosité de surface sur la formation des ZIT.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

À l'échelle mésoscopique, les matériaux à base de ciment peuvent être considérés comme un composite en trois phases composé de la pâte de ciment, de l'agrégat et de la zone de transition interfaciale (ZIT) entre eux1,2. L'ITZ est souvent traitée comme un maillon faible puisque sa porosité accrue pourrait servir de canaux pour l'entrée d'espèces agressives3,4 ou fournir des voies plus faciles pour la croissance des fissures5,6,7,8,9,10,11. Par la suite, il est d'un grand intérêt de caractériser précisément les propriétés de la ZIT d'évaluer et de prédire la performance macro des matériaux à base de ciment.

Pour étudier la ZITi, il y a eu des recherches excessives sur ses caractéristiques microstructurales, ses mécanismes de formation et ses facteurs d'influence12,13,14 en utilisant des méthodes expérimentales et numériques. Diverses techniques ont été couplées pour la caractérisation des ZIT, y compris: les essais mécaniques, les tests de transport, les tests de porosimétrie d'intrusion de mercure (MIP)15,16 et nano-indentation17. Il est largement admis que l'ITZ est principalement causée par l'effet mur, ainsi que le film d'eau, micro-saignement, une croissance latérale, et la synérèse de gel18.

Avec le développement de la méthode numérique de traitement d'image (DIP) dans les deux dernières décennies19, les caractéristiques morphologiques de l'ITZ (par exemple, fraction de volume, épaisseur et gradient de porosité) peuvent être déterminées quantitativement. Sur la base de l'examen des sections de l'avion à l'aide de la microscopie électronique à balayage (SEM) avec un détecteur d'électrons rétrodiffusés (ESB), les caractéristiques tridimensionnelles (3D) de l'ITZ peuvent être dérivées des résultats 2D par l'intermédiaire de la théorie de la stéréologie20. Comme la technique SEM-BSE, la technique de nano-indentation est également basée sur l'examen des surfaces polies, mais elle se concentre davantage sur le modulus élastique des phases existantes21. Cependant, dans l'analyse SEM-BSE et le test de nano-indentation, l'épaisseur de l'ITZ peut être surestimée car la section transversale examinée passe rarement par la direction normale à partir d'une surface agrégée22. Cependant, couplant ceci avec la microscopie confocal3D fluorescente, la surestimation de ITZ pourrait être éliminée et une réelle porosité d'ITZ et contenu de ciment anhydre pourrait être obtenue23.

Les études précédentes des facteurs d'influence se sont principalement concentrées sur la pâte de ciment, ignorant le rôle de l'agrégat et sa texture de surface24,25,26. Depuis la forme et les propriétés morphologiques de l'agrégat ont été largement décrits sur la base de l'analyse quantitative des tranches numériques obtenues à partir de SEM ou de la tomographie par calcul à rayons X (X-CT)27,28. Cependant, aucune recherche portant sur l'effet de la texture de surface agrégée sur la formation de la région ITZ n'a été effectuée.

Par la présente, nous présentons un protocole pour étudier l'effet de la morphologie de surface agrégée sur la formation de microstructure ITZ basée sur l'analyse quantitative des images SEM-BSE et un algorithme de clustering K-moyens. Un échantillon de béton modèle a été préparé avec des particules de céramique sphériques agissant comme l'agrégat grossier. X-CT a été utilisé pour déterminer grossièrement l'emplacement relatif de la particule dans la matrice de ciment opaque avant de réduire de moitié l'échantillon. Après traitement des images SEM-BSE obtenues, la distribution inégale de la ZIT autour d'un agrégat unique a été observée. En outre, une rugosité de surface d'index (SR) décrivant la texture de surface agrégée au niveau du pixel a été définie. L'algorithme de clustering K-moyens, utilisé à l'origine dans le domaine du traitement du signal et maintenant largement utilisé pour le clustering d'image29,30, a été introduit pour établir une relation entre la rugosité de surface (SR) et le gradient de porosité (SL).

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Protocole

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Préparation du modèle de béton avec une seule particule céramique

  1. Préparation des moisissures
    1. Utilisez une brosse pour nettoyer le moule (25 mm x 25 mm x 25 mm) et assurez-vous que les surfaces intérieures du moule sont exemptes d'impureté.
    2. Utilisez une autre brosse pour appliquer uniformément l'huile diesel sur les surfaces intérieures du moule pour faciliter la libération des moisissures.
      REMARQUE : Ici, nous n'avons pas utilisé le moule commun pour la préparation de mortier ou de béton. Comme la particule céramique mesure environ 15 mm de diamètre, un moule en plastique cubique d'environ 30 mm de longueur est utilisé pour la préparation de l'échantillon. Assurez-vous que la taille du moule en plastique est plus grande que la particule céramique.
  2. Moulage du modèle de béton
    1. Peser 1 000 g de ciment et 350 g d'eau avec un équilibre électronique (le rapport de masse eau/ciment conçu est de 0,35).
    2. Essuyez la marmite de 5 L avec une serviette humide pour l'humidifier. Ajouter 350 g d'eau et 1 000 g de ciment dans la marmite séquentiellement. Placer la marmite sur le mélangeur et la soulever à la position de brassage.
    3. Mélanger à 65 tr/min pour 90 s, et laisser reposer le mélange pendant 30 s. Pendant cette période, gratter la pâte sur la paroi intérieure du pot. Ensuite, mélanger à 130 tr/min pour un autre 60 s.
    4. Retirer le pot du mélangeur et mettre la particule de céramique dans la pâte, en la mélangeant manuellement avec la pâte de ciment à fond.
    5. Remplir à moitié le moule de pâte de ciment fraîche bien mélangée.
    6. Placer la particule de céramique sur la surface supérieure de la pâte de ciment et remplir le reste du moule avec de la pâte de ciment. Essuyez l'excédent de pâte de ciment à l'intérieur d'un couteau à gratter et faites vibrer le moule sur une table vibrante pendant 1 min à 50 et 3 Hz.
    7. Scellez la surface du moule avec du film adhésif pour empêcher l'évaporation de l'humidité.
  3. Guérir
    1. Cure zeter le spécimen dans une pièce de durcissement pendant 24 h (20 o1 oC et 95 % à 5 % d'humidité relative).
    2. Retirer le spécimen du moule et guérir davantage le spécimen pendant 28 d dans les mêmes conditions environnementales.

2. Préparation de microscopie électronique de balayage

  1. Détermination de la particule céramique à l'intérieur de la matrice
    1. Scanner le spécimen avec une tomographie calculée aux rayons X pour obtenir une pile de tranches31.
    2. Choisissez grossièrement la tranche où la particule céramique semble être la plus grande. Alignez la limite de la particule céramique avec un cercle et déterminez le centre du cercle comme centre géométrique de la particule céramique. En raison de la différence de valeur grise entre la matrice de ciment et la particule céramique, une limite brute de la particule apparaît sur chaque tranche de CT (Figure 1).
  2. Coupe
    1. Couper le spécimen cubique en deux parties à travers le centre géométrique de la particule céramique dans une machine à découper. La figure 132 est une carte schématique montrant la direction de coupe.
      REMARQUE : La particule céramique a été divisée en deux parties égales, tandis que le spécimen n'a pas été coupé en deux moitiés exactement égales. Si la particule céramique se trouve au centre exact du spécimen cubique, le spécimen sera divisé en deux moitiés égales. Cependant, dans une situation réelle, la particule céramique n'est généralement pas au centre exact du spécimen.
  3. Fin d'hydratation
    1. Immerger les deux parties dans l'alcool isopropyl (99,5 %) pendant 3 jours à température ambiante pour enlever l'eau non liée et mettre fin au processus d'hydratation interne. Remplacer la solution d'alcool isopropyl toutes les 24 h.
    2. Placer les deux parties dans le séchage sous vide, même pendant 7 jours, pour sécher l'échantillon à une température de 40 oC.
  4. Solidification de la microstructure
    1. Utilisez un doigt pour enduire la surface intérieure de deux moules en plastique cylindriques (31 mm de diamètre et 25 mm de hauteur) avec de la pâte demolding. Les moules sont tous en bas amovibles.
    2. Placez chaque morceau de l'échantillon dans chaque moule avec la surface à examiner vers le bas.
    3. Dans une tasse en papier, peser 50 g de résine époxy à faible viscosité et ajouter 5 g de durcisseur. Remuer manuellement le mélange avec un bâton en bois pendant 2 min.
    4. Mettre le moule dans la machine à montage froid avec la tasse en papier avec le mélange.
    5. Démarrer le vide sur la machine de montage à froid et verser la résine époxy dans le moule jusqu'à ce qu'il fusionne avec chaque échantillon.
    6. Garder le moule dans la machine à monter à froid pendant 24 h jusqu'à ce que la résine époxy durcisse.
    7. Retirez le fond de chaque moule et pressez l'échantillon. Conserver l'échantillon dans un four à assèchement.
  5. Broyage et polissage
    1. Broyer l'échantillon avec du papier SiC et de l'alcool comme lubrifiant sur une machine de polissage automatique à la vitesse de 300 tr/min dans la séquence suivante pendant 3 min chacun : 180 grains, 300 graviers, 600 graviers et 1200 grains.
    2. Fixez la flannelette à la plaque tournante de la machine de polissage automatisée.
    3. Polir l'échantillon sur la flannelette avec de la pâte de diamant de 3 m, 1 m et 0,25 m pendant 15 min à la vitesse de 150 tr/min, chacun.
    4. Retirez les débris dans un nettoyant à ultrasons avec de l'alcool comme solvant de nettoyage après chaque étape de broyage et de polissage.
    5. Conservez chaque échantillon dans une boîte en plastique de taille similaire à l'échantillon avec chaque surface à examiner vers le haut pour éviter de causer des égratignures sur la surface d'essai.
    6. Conserver les boîtes contenant les échantillons dans un four sec sous vide32.
      REMARQUE : Le processus de broyage et de polissage pourrait être effectué sur une machine de polissage automatisée et, tout au plus 6 échantillons, pourraient être polis en même temps. Le temps de broyage et de polissage doit être soigneusement choisi pour obtenir une surface extrêmement lisse pour le SEM sans créer de différences de hauteur entre la pâte de ciment et l'agrégat. Un échantillon typique est représenté à la figure 232.

3. Acquisition et traitement d'images rétrodiffusées

  1. Achat
    1. Vaporiser une fine couche de papier d'or sur la surface pour être examiné dans un environnement sous vide avec un enduit automatique de pulvérisation.
    2. Placez une bande de ruban adhésif sur le côté de l'échantillon pour relier la surface d'essai et la surface opposée et placez l'échantillon sur le banc d'essai avec la surface d'essai orientée vers le haut.
    3. Déplacez l'échantillon pour concentrer l'objectif sur la région 1 telle qu'elle est étiquetée dans la figure 232.
    4. Aspirez le SEM et passez au mode électron backscattered. Réglez le grossissement à 1 000x et ajustez soigneusement la luminosité et le contraste avant de capturer des images.
    5. Déplacez la lentille le long de la direction de la limite globale vers une autre position de l'agrégat et prenez une autre image. Répétez ce processus de déplacement et d'imagerie au moins 15 fois afin d'obtenir suffisamment d'images pour une analyse statistique.
    6. Déplacez la lentille vers la région 2 et la région 3 et répétez le processus d'imagerie.
      REMARQUE : Chaque image doit inclure trois phases : la matrice, l'agrégat et l'ITZ. Étant donné que l'ITZ est une section étroite existant entre deux autres phases et difficile à distinguer, chaque image doit inclure à la fois la matrice de ciment et l'agrégat.
  2. Traitement
    1. Prétraitez l'image avec un meilleur ajustement et un filtre médian 3 x 3 trois fois pour réduire le bruit et améliorer la limite des différentes phases sur ImageJ.
    2. Capturez manuellement la limite de la particule céramique et coupez cette partie de l'image originale à l'aide d'ImageJ.
    3. Déterminez grossièrement la valeur seuil supérieure des phases de pores en définissant différentes valeurs de seuil et en segmentant l'image pour la comparer à celle d'origine.
    4. Obtenir la distribution à l'échelle grise de la partie restante de l'image. Choisissez deux parties approximativement linéaires de la courbe de distribution juste autour de la valeur de seuil supérieure approximativement déterminée des phases de pores. Adaptez ces deux parties avec la courbe linéaire et le point d'intersection sera réglé comme valeur de seuil supérieure exacte de cette image (voir figure 3c32).
    5. Utilisez cette valeur pour faire la segmentation et comparer l'image binaire avec l'image originale à l'échelle grise pour la détermination de la valeur du seuil final.
    6. Convertissez l'image à l'échelle grise en une image binaire avec du blanc (valeur grise 255) représentant la phase pore et le noir (valeur grise 0) représentant des phases solides.
      REMARQUE : La détermination exacte de la valeur du seuil est appelée méthode de point de débordement33 puisque la luminosité et le contraste sont conservés les mêmes pour différentes images obtenues à partir d'un même échantillon. Une fois que la valeur seuil supérieure est déterminée avec précision, cette valeur peut être appliquée à d'autres images obtenues à partir du même échantillon.

4. Traitement des données

  1. Détermination de l'épaisseur de l'ITZ
    1. Délimiter vingt 20 bandes successives d'une largeur de 5 m (utiliser le fichier strip_delineation,m inclus), le long de la limite capturée dans le sens de partir de la surface agrégée et d'aller dans la pâte en vrac (voir la figure 3d32).
    2. Comptez le nombre de pixels dont la valeur grise est inférieure au seuil de chaque bande et normalisez les valeurs par le nombre total de voxels contenus dans chaque bande. Chaque valeur normalisée sera considérée comme la porosité de chaque bande.
    3. Répétez le processus de comptage et de normalisation pour toutes les images. Moyenne des profils de porosité du même numéro de bande à partir d'images différentes.
    4. Dessinez le graphique de distribution de porosité en fonction de la distance éloignée de la surface agrégée. Déterminer le point d'inflexion sur la courbe où la porosité devient stable comme l'épaisseur de l'ITZ.
      REMARQUE : Le nombre de bandes et la largeur de chaque bande peuvent varier; assurez-vous que la largeur totale des bandes délimitées comprend toutes les ZITi. Selon des recherches antérieures, l'épaisseur de l'ITZ varie entre 20 et 50 m13. Même dans certains échantillons de béton modèle avec une ITZ agrandie, cette valeur ne dépasse pas 70 'm34,35.
  2. Caractérisation de la rugosité de surface globale (SR)
    1. Enregistrer la limite capturée manuellement comme une courbe. Ajustez la limite irrégulière avec la ligne droite et l'arc de cercle selon l'Eq. (1) et l'Eq. (2) basé sur l'algorithme le moins carré.
      figure-protocol-1(1)
      figure-protocol-2(2)
      avec (a,b) étant le centre du cercle d'ajustement.
    2. Définissez les écarts entre la limite irrégulière d'origine et la courbe lisse d'ajustement comme la rugosité de surface (SR).
    3. Pour la ligne droite, calculez les SRs en faisant la moyenne de la valeur absolue de la distance perpendiculaire du centre de chaque pixel sur la limite de la ligne d'ajustement :
      figure-protocol-3(3)
      n étant le nombre de pixels inclus dans chaque limite et (xi, yi) étant les coordonnées du pixel ith sur la frontière.
    4. Pour un arc de cercle, définissez SRC comme :
      figure-protocol-4(4)
    5. Comparez la valeur des SRS et SRC pour chaque limite et déterminez la valeur minimale comme rugosité de surface finale pour cette courbe (utilisez le fichier inclus surface_roughness_calculation.m).
      REMARQUE : La rugosité de la surface de la limite doit être définie par rapport à une courbe de base lisse. La ligne droite et la ligne circulaire ont été utilisées pour la raison suivante. Bien que la limite de la particule céramique sphérique semble comme un cercle en 2D, certaines régions locales semblent être plus appel à une ligne droite.
  3. K-moyens clustering
    1. Définir un indice de pente (SL) pour décrire le gradient de porosité dans la zone de transition interfaciale selon l'Eq. (5).
      figure-protocol-5(5)
      où lemaximum est la valeur de la porosité dans la première bande (0 m à 5 m) et lamin est la valeur de la porosité dans la sixième bande (25 à 30 m).
    2. Combinez le SR et le SL de chaque limite pour être une observation. Et pour les limites n totales et les ZI, il existe n observations à enregistrer sous forme de cluster (SR1,SL1), (SR2,SL2), ... , (SRn,SLn) .
    3. Appliquer un algorithme de clustering36,37 (utiliser le fichier k_means_clustering.m inclus) à toutes les observations et les subdiviser en 2 clusters : groupe de surface agrégé brut et lisse, respectivement.
    4. Moyenne des distributions de porosité de l'ITZ en grappe sourde et lisse, respectivement. Comparez la répartition moyenne de la porosité entre deux groupes.
      REMARQUE : Ici, le clustering K-moyens est une méthode de quantification vectorielle, qui est à l'origine utilisée dans le traitement du signal et actuellement largement appliquée à l'analyse des grappes dans l'exploration de données. Le but de la méthode est de subdiviser les observations en 2 sous-groupes ou plus.

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Résultats

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La répartition de la porosité des régions des ZIT au-dessus de l'agrégat, du côté de l'agrégat et au-dessous de l'agrégat, est comparée et indiquée à la figure 432. La porosité de l'ITZ au-dessus de la surface supérieure semble être plus petite que celle sur le côté ou au-dessus de l'agrégat, ce qui indique une microstructure ITZ plus dense, tandis que l'ITZ au-dessous de l'agrégat est toujours la plus poreuse en raison de micro-saignements. La fi...

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Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La technique X-CT a été appliquée pour déterminer grossièrement le centre géométrique de la particule céramique pour s'assurer que la surface analysée se trouve à travers l'équateur de la particule. Ainsi, la surestimation de l'épaisseur itZ causée par les artefacts 2D pourrait être évitée38. En l'espèce, l'exactitude des résultats obtenus dépend fortement de la platitude des surfaces examinées. En général, un temps de broyage et de polissage plus long contribue à une surface suffisamment lisse po...

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Déclarations de divulgation

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Nous confirmons par la présente que ce manuscrit est notre travail original et tous les auteurs énumérés ont approuvé le manuscrit et n'ont aucun conflit d'intérêt sur ce document.

Remerciements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Les auteurs remercient le soutien financier du National Key R-D Program of China (2017YFB0309904), National Natural Science Foundation of China (Grant Nos. 51508090 et 51808188), 973 Program (2015CB655100), State Key Laboratory of Matériaux de génie civil de haute performance (2016CEM005). En outre, appréciez grandement Jiangsu Research Institute of Building Science Co., Ltd et le State Key Laboratory of High-Performance Civil Engineering Materials pour le financement du projet de recherche.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Auto Sputter CoaterCressington108 Auto/SE
Polisseuse automatiqueBuehlerPhoenix4000
BrushHuoniu3#
CementChina United Cement CorporationP.I. 42.5
Mélangeur de pâte de cimentWuxi Construction and EngineeringNJ160
Particules de céramiqueHaoqiang&Phi ; Film alimentaire 15 mm
Miaojie65300
Machine d’enrobage à froidBuehlerCast N’Vac 1000
Ruban conducteurNissin Corporation7311
CupBuehler20-8177-100
Machine de découpeBuehlerIsomet 4000
Moule cylindrique en plastiqueBuehler20-8151-100
Pâte diamantéeBuehler00060210, 00060190, 00060170
Huile dieselChina Petroleum0#
Balance électroniqueSetraBL-4100F
Résine époxyBuehler20-3453-128
DurcisseurBuehler20-3453-032
Découpe de haute précision machineBuehler2215
Image JNational Institutes of Health1.52o
Alcool isopropyliqueSinopharmM0130-241
MatlabMathWorksR2014a
PaperDeliA4
Boîte en plastiqueBeichen3630
Moule en plastiqueYoukea=b=c=25mm
Flanelle polieBuehler242150, 00242050, 00242100
Agent de démoulageBuehler20-8186-30
Microscopie électronique à balayageFEIQuanta 250
Couteau à raclerJinzheng Matériaux de constructionCD-3
Papier SiCBuehlerP180, P320, P1200
Nettoyeur à ultrasonsZhixinDLJ
Boîte à videHehengDZF-6020
Four de séchage sous videZKZK30
Table vibranteJianyiGZ-75
Bâton en boisBuehler20-8175
Tomographie par rayons XYXLONY.CT PRECISION S

Références

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Interfacial Transition ZoneAggregate Surface MorphologyX ray Computed TomographyScanning Electron MicroscopyBackscattered Electron DetectionDigital Image ProcessingK means ClusteringPorosity Distribution AnalysisSurface Roughness CharacterizationCement based Materials

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