Method Article

Application de la tension dans l'analyse dynamique de la taille des particules de diffusion de la lumière

DOI:

10.3791/60257

January 24th, 2020

In This Article

Summary

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ici, un protocole pour appliquer la tension à la solution pendant les mesures dynamiques de la taille des particules de diffusion de lumière avec l'intention d'explorer l'effet des changements de tension et de température sur l'agrégation des polymères est présenté.

Abstract

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La diffusion dynamique de la lumière (DLS) est une méthode courante pour caractériser la distribution de la taille des polymères, des protéines et d'autres nanoparticules et microparticules. L'instrumentation moderne permet de mesurer la taille des particules en fonction du temps et/ou de la température, mais il n'existe actuellement aucune méthode simple pour effectuer des mesures de distribution de la taille des particules DLS en présence de tension appliquée. La capacité d'effectuer de telles mesures serait utile dans le développement de polymères électroactifs et sensibles aux stimuli pour des applications telles que la détection, la robotique douce et le stockage de l'énergie. Ici, une technique utilisant la tension appliquée couplée avec DLS et une rampe de température pour observer des changements dans l'agrégation et la taille de particule dans les polymères thermosensibles avec et sans monomères électroactifs est présentée. Les changements dans le comportement d'agrégation observés dans ces expériences n'ont été possibles que grâce à l'application combinée de la tension et du contrôle de la température. Pour obtenir ces résultats, un potentiostat a été connecté à une cuvette modifiée afin d'appliquer la tension à une solution. Les changements dans la taille des particules de polymère ont été surveillés à l'aide de DLS en présence d'une tension constante. Simultanément, des données actuelles ont été produites, qui pourraient être comparées aux données de taille de particules, pour comprendre la relation entre le comportement actuel et le comportement des particules. Le polymèrepoly ( N-isopropylacrylamide) (pNIPAM) a servi de polymère d'essai pour cette technique, car la réponse de pNIPAM à la température est bien étudiée. Des changements dans le comportement d'agrégation de la température de solution inférieure critique (LCST) de pNIPAM et de poly (N-isopropylacrylamide)- bloc-poly(ferrocenylmethyl methacrylate), un bloc-copolymère électrochimiquement actif, en présence de tension appliquée sont observés. Il sera important de comprendre les mécanismes qui sous-tendent ces changements lorsque l'on tentera d'obtenir des structures en polymère réversibles en présence d'une tension appliquée.

Introduction

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La diffusion dynamique de la lumière (DLS) est une technique permettant de déterminer la taille des particules par l'utilisation de changements aléatoires dans l'intensité de la lumière dispersée par la solution1. DLS est capable de mesurer l'agrégation des polymères en déterminant la taille des particules. Pour cette expérience, DLS a été couplé avec des changements de température contrôlés pour observer quand un polymère agrégats qui est indicatif de dépasser la température de solution critique inférieure (LCST)2,3. Au-dessous du LCST, il existe une phase liquide homogène; au-dessus d....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. Exemple de préparations en polymère

  1. synthèse de polymère pNIPAM
    REMARQUE : Cette préparation produit une solution de 10 ml de 1 g/L, ce qui est suffisant pour 3 à 4 expériences.
    1. Préparer l'appareil de ligne Schlenk. Assurez-vous que le flacon de dépôt de piège à froid est rempli d'une boue de glace sèche et d'acétone, ou si un piège à réfrigération mécanique est utilisé, assurez-vous que le piège a atteint une température appropriée.
    2. Dans un flacon à fond rond de 50 ml, ajouter 0,566 g de monomère N-isopropylacrylamide (NIPAM), 0,016 g d'agent réversible de transfert de chaîne de fragmentation d'addition (RAFT) agent....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

La sortie de fichier en temps réel de chaque course dans la rampe de température est présentée comme un tableau, comme on le voit dans la figure 3. Chaque enregistrement peut être choisi indépendamment pour voir la taille du volume (figure 4) et le coefficient de corrélation (figure 5). La distribution de la taille des particules de volume (DSP) est la donnée la plus précise pour interpréter la distr.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

L'application de la tension aux solutions pNIPAM ou p(NIPAM-b-FMMA) a modifié le comportement d'agrégation des polymères en réponse à la température. Avec les deux matériaux, lorsqu'une tension appliquée était présente, la taille du volume des polymères est restée élevée même lorsque les solutions ont été refroidies en dessous de leur LCST. Il s'agit d'un résultat inattendu, car les essais sans tension ont montré les polymères de retour à leurs tailles d'origine. Ces expériences nous permettent de conclure que p.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Les auteurs ne déclarent aucun conflit d'intérêts.

Acknowledgements

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Les auteurs aimeraient souligner le soutien financier de NSF (CBET 1638893), (CBET 1638896), NIH (P20 GM113131), et du Hamel Center for Undergraduate Research à l'UNH. De plus, les auteurs aimeraient reconnaître l'aide de Darcy Fournier pour l'aide au câblage et de Scott Greenwood pour l'accès au DLS.

....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
N-IsopropylacrylamideTokyo Chemical Industry CO., LTDI0401-500G
1,4-dioxaneAlfa Aesar39118
2,2"-Azobis(2-méthylpropionitrile)SIGMA-ALDRICH441090-100G
CuvetteMalvernDTS0012
Diffusion dynamique de la lumièreMalvernZetasizer NanoZS
Méthacrylate de ferrocényle de méthyleASTATECHFD13136-1G
Phthalimidométhyl butyl trithiocarbonateSIGMA-ALDRICH777072-1G
PotentiostatGamryRéférence 600

References

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Xu, R. Particuology Light scattering : A review of particle characterization applications. Particuology. 18, 11-21 (2015).
  2. Szczubiałka, K., Nowakowska, M. Response of micelles formed by smart terpolymers to stimuli studied by dynamic light sca....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Dynamic Light ScatteringApplied VoltageParticle Size AnalysisTemperature RampThermoresponsive PolymersElectroactive PolymersPotentiostat ConnectionCuvette ModificationPoly NIPAM AnalysisLCST Behavior

Related Articles