Article de méthode

Synthèse de nanoparticules d’oxyde de manganèse par décomposition thermique du manganèse(II) acétylacétonate

13.1K vues

DOI :

10.3791/61572

18 juin 2020

Dans cet article

Résumé

Ce protocole détaille une synthèse facile et d’un pot des nanoparticules d’oxyde de manganèse (MnO) par décomposition thermique de l’acétylacetonate de manganèse(II) en présence d’oléylamine et d’éther dibenzyl. Les nanoparticules MnO ont été utilisées dans diverses applications, y compris l’imagerie par résonance magnétique, la biodétection, la catalyse, les batteries et le traitement des eaux usées.

Résumé

Pour les applications biomédicales, les nanoparticules d’oxyde de métal telles que l’oxyde de fer et l’oxyde de manganèse (MnO) ont été utilisées comme biocapteurs et agents de contraste dans l’imagerie par résonance magnétique (IRM). Alors que les nanoparticules d’oxyde de fer fournissent un contraste négatif constant sur l’IRM sur les périodes expérimentales typiques, MnO génère un contraste positif commutable sur l’IRM par la dissolution de MnO à Mn2+ à faible pH dans les endosomes cellulaires pour « ourir » contraste IRM. Ce protocole décrit une synthèse d’un pot des nanoparticules MnO formées par décomposition thermique de l’acétylacétonate de manganèse(II) dans l’oléylamine et l’éther dibenzyl. Bien que l’exécution de la synthèse des nanoparticules MnO soit simple, la configuration expérimentale initiale peut être difficile à reproduire si des instructions détaillées ne sont pas fournies. Ainsi, la verrerie et l’assemblage de tubes sont d’abord soigneusement décrits pour permettre à d’autres chercheurs de reproduire facilement la configuration. La méthode de synthèse intègre un contrôleur de température pour obtenir une manipulation automatisée et précise du profil de température souhaité, ce qui aura un impact sur la taille et la chimie des nanoparticules qui en résulteront. Le protocole de décomposition thermique peut être facilement adapté pour générer d’autres nanoparticules d’oxyde métallique (p. ex., oxyde de fer) et pour inclure d’autres solvants et stabilisateurs organiques (p. ex., acide oléique). En outre, le rapport entre le solvant organique et le stabilisateur peut être modifié pour avoir d’autres propriétés de nanoparticules d’impact, ce qui est indiqué dans les présents. Les nanoparticules synthétisées MnO sont caractérisées pour la morphologie, la taille, la composition en vrac et la composition de surface par la microscopie électronique de transmission, la diffraction des rayons X et la spectroscopie infrarouge à transformation Fourier, respectivement. Les nanoparticules MnO synthétisées par cette méthode seront hydrophobes et doivent être manipulées davantage par l’échange de ligands, l’encapsulation polymère ou le plafonnement des lipides pour incorporer des groupes hydrophiles pour l’interaction avec les fluides et les tissus biologiques.

Introduction

Les nanoparticules d’oxyde de métal possèdent des propriétés magnétiques, électriques et catalytiques, qui ont été appliquées dans la bioimagerie1,2,3, technologies de capteur4,5, catalyse6,7,8, stockage d’énergie9, et purification de l’eau10. Dans le domaine biomédical, les nanoparticules d’oxyde de fer et les nanoparticules d’oxyde de manganèse (MnO) se sont avérées utiles en ....

Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.

Protocole

1. Assemblage de verrerie et de tubes – à effectuer seulement la première fois

REMARQUE : La figure 1 montre la configuration expérimentale de la synthèse des nanoparticules MnO avec des connexions numérotées de tubes. La figure S1 montre la même configuration avec les principaux composants de verrerie étiquetés. S’il y a un décalage entre les tubes résistants aux produits chimiques et la taille de la connexion en verre, couvrez d’abord la connexion en verre d’abord d’un petit morceau de tubes plus petits avant d’ajouter les tubes résistants aux produits chimiques pour rendre les con....

Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.

Résultats

Pour confirmer la réussite de la synthèse, les nanoparticules MnO doivent être évaluées pour la taille et la morphologie (TEM), la composition en vrac (XRD) et la composition de surface (FTIR). La figure 2 montre des images TEM représentatives de nanoparticules MnO synthétisées à l’aide de ratios décroissants d’oléylamine (OA, stabilisateur) à l’éther dibenzyl (DE, le solvant organique) : 60:0, 50:10, 40:20, 30:30, 20:40, 10:50. Les images TEM idéales sont constituées de nanoparticules indiv.......

Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.

Discussion

Le protocole décrit ici une synthèse facile et d’un pot des nanoparticules MnO à l’aide de Mn(II) ACAC, DE et OA. Mn(II) ACAC est utilisé comme matériau de départ pour fournir une source de Mn2+ pour la formation de nanoparticules MnO. Le matériau de départ peut être facilement substitué pour permettre la production d’autres nanoparticules d’oxyde métallique. Par exemple, lorsque l’AAC fer(III) est appliqué, les nanoparticules Fe3O4 peuvent être générées à l’aide du même équipement de syn.......

Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.

Déclarations de divulgation

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

Ces travaux ont été soutenus par les fonds de démarrage du WVU Chemical and Biomedical Engineering Department (M.F.B.). Les auteurs tiennent à remercier le Dr Marcela Redigolo pour ses conseils sur la préparation du réseau et la capture d’images de nanoparticules avec TEM, M. Qiang Wang pour son soutien à l’évaluation des spectres XRD et FTIR, le Dr John Zondlo et Hunter Snoderly pour la programmation et l’intégration du contrôleur de température dans le protocole de synthèse des nanoparticules, James Hall pour son aide à l’assemblage de la configuration de la synthèse des nanoparticules , Alexander Pueschel et Jenna Vito pour avoir aidé à quantifier les diamètres des....

Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.

Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Produits chimiques et gaz
Éther benzylique (DE)Acros OrganicsAC14840-0010Concentration : 99 %, 1 L
SdryiteW. A. Hammond Drierite Co. LTD23001Drierite 8 mesh, 1 lb
EthanolDecon Laboratories  ;2701200 proof, 4 x 3,7 L
HexaneMacron Fine Chemicals5189-08Concentration :  ; &ge ; 98,5 %, 4 L
Acide chlorhydriqueVWRBDH3030-2,5LPCConcentration : 36,5 - 38,0 % ACS, 2,5 L
Acétonate de manganèse (II) acétyle (Mn(II)ACAC)Sigma Aldrich245763-100G100 g
Réservoir d’azote gazeuxAirgasNI R300Research Azote de 5,7 grade, bouteille de taille 300
Régulateur d’azoteAirgasY11244D580-AGRégulateur de cylindre analytique mono-étagé en laiton 0-100 psi CGA-580 avec sortie d’aiguille
Oleylamine (OA)Sigma AldrichO7805-500GConcentration : 70 %, qualité technique, 500 g
Huile de siliconeBeantown Chemical221590-100G100 g
Équipement
CentrifugeuseBeckman-CoulterAvanti J-ERotor en aluminium à angle fixe JA-20, 8 x 50 mL, 48 400 x g
Manteau hémisphériqueAce Glass Inc.12035-17115 V, 270 W, 500 mL, température jusqu’à 450 ° ; C
Agitateur à plaque chauffanteVWR97042-642120 V, 1000 W, 8,3 A, dessus en céramique
Régulateur de températureYokogawa Electric CorporationUP351
Sonde de températureOmegaKMQXL-040G-12Sonde d’immersion, température jusqu’à 1335 ° ; C
Four à videFisher Scientific282A120 V, 1800 W, température jusqu’à 280 ° ; C
Mélangeur vortexFisher Scientific02-215-365120 V, 50/60 Hz, 150 W
Sonicateur à bain d’eauFisher ScientificFS30HPuissance ultrasonique 130 W, 3,7 L réservoir
Tools and Materials
Dumont Pince à épilerMicroscopie électronique Sciences72703DStyle 5/45, Dumoxel, 109 mm, pour la prise de grilles TEM
Pince inversée DumontTed Pella5748Style N2a, 118 mm, NM-SS, à fermeture automatique, maintien des grilles TEM en place pour la préparation des échantillons
Mortier et pilonAmazonBS0007Mortier et pilon en agate BIPEE, 70 X 60 X 15 mm matériel de laboratoire
Nalgene&trade ; Tubes Oak RidgeThermoFisher Scientific3139-0050Copolymère de polypropylène, 50 000 x g, 50 mL, paquet de 10
flacons à scintillationFisher Scientific03-337-4Flacons de 20 mL avec bouchons blancs, caisse de 500
grilles TEMTed Pella01813-FCarbone Type-B, 300 mailles, cuivre, paquet de 50
Glassware Setup
Fiole à fond rond à 4 colsChemglass Life SciencesCG-1534-01Joint 24/40, 500 mL, filetage chimique #7 pour thermomètres Collecteur
à vide à 6 portsChemglass Life SciencesCG-4430-02480 nm, 6 ports, robinets d’arrêt en PTFE de 4 mm
AdaptateurChemglass Life SciencesCG-1014-01Joint intérieur 24/40, 90° ;
CondenseurChemglass Life SciencesCG-1216-0324/40 joint, 365 mm, 250 mm longueur de la gaine
Drierite 26800 colonne de séchageCole-Parmer  ;EW-07193-00200 L/h, 90 psi
EntonnoirChemglass Life SciencesCG-1720-L-02Joint 24/40, entonnoir à poudre 100, 195 mm OAL
Collier de serrage à vis sans fin verrouilléGrainger16P292Collier en acier inoxydable de 1/2 » de large, 3/8 » à 7/8 » de diamètre, pour fixer le tube du condenseur, paquet de 10.
PincesKeck Kemtech America IncCS002440joint 24/40 Pince
griffes en métalFisher Scientific05-769-7Q22cm, pinces d’extension à trois broches
Porte-pince à griffes en métalFisher Scientific05-754QPince support régulier
Bubbler d’huile minéraleKemtech America IncB257040185 mm
Piège RotovapChemglass Life SciencesCG-1319-0224/40 joints, 100 mL, évaporateur rotatif autonettoyant
Bouchon en caoutchoucChemglass Life SciencesCG-3022-98Joints 24/40, caoutchouc rouge
Tube pour air/eau  ;McMaster-Carr6516T21PVC Tygon transparent pour air/eau, B-44-3, 1/4 » ID, 1/16 » mural, 25 ft
Tube pour air/eau  ;McMaster-Carr6516T26PVC Tygon transparent pour air/eau, B-44-3, 3/8 » ID, 1/16 » mural, 25 ft
Tube pour produits chimiquesMcMaster-Carr5155T34Tygon transparent pour produits chimiques, E-3603, 3/8 » ID, 1/16 » mural, 50 ft
Analysis Programs
XRD Analysis ProgramMalvern PanalyticalN/AX’Pert HighScore Plus
le programme d’analyse FTIRVarian, Inc.N/AVarian Resolutions Pro
à PVC

Références

  1. Felton, C., et al. Magnetic nanoparticles as contrast agents in biomedical imaging: recent advances in iron- and manganese-based magnetic nanoparticles. Drug Metabolism Reviews. 46 (2), 142-154 (2014).
  2. Hsu, B. Y. W., et al.

Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.

Réimpressions et autorisations

Demander l’autorisation de réutiliser le texte ou les figures de cet article JoVE

Demander une autorisation

Mots-clés

Nanoparticules d oxyde de mangan seol ylaminether dibenzyliquemicroscopie lectronique transmissiondiffraction des rayons Xspectroscopie infrarouge transform e de Fouriercaract risation des nanoparticuleschange de ligands

Articles connexes