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Article de méthode

Filage par soufflage en solution de fibres nanocomposites polymères pour équipement de protection individuelle

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DOI :

10.3791/62283

⸱

18 mars 2021

 ,  , 
1Material Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology, 2Theiss Research, 3Department of Chemical Engineering, Texas Tech University

Dans cet article

Résumé

L’objectif principal de cette étude est de décrire un protocole pour préparer des tapis de fibres polymères avec une morphologie cohérente via le filage en solution (SBS). Notre objectif est d’utiliser SBS pour développer de nouveaux nanocomposites de fibres polymères flexibles et accordables pour diverses applications, y compris des matériaux de protection, en incorporant des nanoparticules dans une matrice polymère-élastomère.

Résumé

Les systèmes de blindage de protection légers se composent généralement de fibres polymères à haut module (>109 MPa) et à haute résistance maintenues en place avec un matériau de résine élastique (liant) pour former un stratifié unidirectionnel non tissé. Bien que des efforts importants aient été consacrés à l’amélioration des propriétés mécaniques des fibres à haute résistance, peu de travaux ont été entrepris pour améliorer les propriétés des liants. Pour améliorer les performances de ces liants polymères élastomères, un procédé de fabrication relativement nouveau et simple, connu sous le nom de filage par soufflage en solution, a été utilisé. Cette technique est capable de produire des feuilles ou des toiles de fibres avec des diamètres moyens allant de l’échelle nanométrique à l’échelle microscopique. Pour ce faire, un appareil de filage par soufflage en solution (SBS) a été conçu et construit en laboratoire pour fabriquer des tapis de fibres non tissées à partir de solutions d’élastomères polymères.

Dans cette étude, un liant couramment utilisé, un copolymère bloc styrène-butadiène-styrène dissous dans du tétrahydrofurane, a été utilisé pour produire des tapis de fibres nanocomposites en ajoutant des nanoparticules métalliques (NP), telles que des NP d’oxyde de fer, qui ont été encapsulées avec de l’huile de silicium et donc incorporées dans les fibres formées via le procédé SBS. Le protocole décrit dans ce travail traitera des effets des divers paramètres critiques impliqués dans le procédé SBS, y compris la masse molaire du polymère, la sélection du solvant thermodynamiquement approprié, la concentration du polymère en solution et la pression du gaz porteur pour aider les autres à effectuer des expériences similaires, ainsi que fournir des conseils pour optimiser la configuration de la configuration expérimentale. L’intégrité structurelle et la morphologie des tapis de fibres non tissées qui en résultent ont été examinées à l’aide de la microscopie électronique à balayage (MEB) et de l’analyse élémentaire des rayons X par spectroscopie à rayons X à dispersion d’énergie (EDS). Le but de cette étude est d’évaluer les effets des différents paramètres expérimentaux et des sélections de matériaux afin d’optimiser la structure et la morphologie des tapis de fibres SBS.

Introduction

De nombreux systèmes de blindage de protection balistique légers sont actuellement construits à l’aide de fibres polymères à haut module et à haute résistance, telles que des fibres de polyéthylène orientées et de masse molaire ultra-élevée ou des aramides, qui offrent une résistance balistique exceptionnelle 1,2. Ces fibres sont utilisées en combinaison avec un matériau de résine élastique (liant) qui peut pénétrer au niveau du filament et fixer les fibres dans une configuration 0°/90° pour former un stratifié unidirectionnel non tissé. Le pourcentage de résine élastomère polymère (liant) ne doit pas dépasser 13 % du poids total du stratifié unidirectionnel afin de maintenir l’intégrité structurelle et les propriétés antibalistiques de la structure stratifiée 3,4. Le liant est un composant très important de l’armure car il maintient les fibres à haute résistance correctement orientées et bien emballées dans chaque couche de stratifié3. Les matériaux élastomères couramment utilisés comme liants dans les applications de gilets pare-balles ont un module de traction très faible (par exemple, ~17,2 MPa à ~23 °C), une température de transition vitreuse basse (de préférence inférieure à -50 °C), un allongement très élevé à la rupture (jusqu’à 300%) et doivent présenter d’excellentes propriétés adhésives5.

Pour améliorer les performances de ces élastomères polymères, SBS a été réalisé pour créer des matériaux élastomères fibreux qui peuvent être utilisés comme liants dans les applications de gilets pare-balles. Le SBS est une technique relativement nouvelle et polyvalente permettant l’utilisation de différents systèmes polymères/solvants et la création de différents produits finis 6,7,8,9,10,11,12,13. Ce processus simple implique le dépôt rapide (10x le taux d’électrofilage) de fibres conformes sur des substrats planaires et non planaires pour fabriquer des feuilles ou des bandes de fibres qui englobent des échelles nano et micro 14,15,16,17,18. Les matériaux SBS ont de nombreuses applications dans les produits médicaux, les filtres à air, les équipements de protection, les capteurs, l’électronique optique et les catalyseurs14,19,20. Le développement de fibres de petit diamètre permet d’augmenter considérablement le rapport surface/volume, ce qui est très important pour plusieurs applications, en particulier dans le domaine des équipements de protection individuelle. Le diamètre et la morphologie des fibres générées par le SBS dépendent de la masse molaire du polymère, de la concentration du polymère dans la solution, de la viscosité de la solution, du débit de la solution de polymère, de la pression du gaz, de la distance de travail et du diamètre de la buse de pulvérisation14,15,17.

Une caractéristique importante de l’appareil SBS est la buse de pulvérisation composée d’une buse intérieure et d’une buse externe concentrique. Le polymère dissous dans un solvant volatil est pompé à travers la buse interne tandis qu’un gaz sous pression circule à travers la buse externe. Le gaz à grande vitesse sortant de la buse externe induit le cisaillement de la solution de polymère qui s’écoule à travers la buse interne. Cela force la solution à former une forme conique à la sortie de la buse de pulvérisation. Lorsque la tension superficielle à l’extrémité du cône est surmontée, un fin flux de solution polymère est éjecté et le solvant s’évapore rapidement, provoquant la fusion et le dépôt de brins de polymère sous forme de fibres polymères. La formation d’une structure fibreuse, lorsque le solvant s’évapore, dépend fortement de la masse molaire du polymère et de la concentration de la solution. Les fibres sont formées par enchevêtrement de chaînes, lorsque les chaînes polymères en solution commencent à se chevaucher à une concentration connue sous le nom de concentration de chevauchement critique (c*). Par conséquent, il est nécessaire de travailler avec des solutions polymères au-dessus du c* du système polymère/solvant sélectionné. En outre, une stratégie facile pour y parvenir consiste à choisir des polymères avec une masse molaire relativement élevée. Les polymères ayant une masse molaire plus élevée ont des temps de relaxation des polymères plus élevés, ce qui est directement lié à une augmentation de la formation de structures fibreuses, comme décrit dans la littérature21. Comme bon nombre des paramètres utilisés dans le SBS sont fortement corrélés, l’objectif de ce travail est de fournir des conseils pour développer des nanocomposites de fibres polymères accordables et flexibles à utiliser comme alternatives aux matériaux liants typiques trouvés dans les applications de gilets pare-balles en incorporant des nanoparticules dans la matrice fibreuse polymère-élastomère.

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Protocole

REMARQUE : Les détails relatifs à l’équipement, à l’instrumentation et aux produits chimiques utilisés dans cette section se trouvent dans le Tableau des matériaux. L’ensemble de ce protocole devrait d’abord être examiné et approuvé par le service ou le personnel de sécurité de l’établissement pour s’assurer que les procédures et les processus propres à l’établissement sont respectés.

1. Préparation de la solution polymère à l’aide du solvant approprié

REMARQUE : Consultez les fiches de données de sécurité du fabricant ou du fournisseur et le service ou le personnel de sécurité de l’établissement au sujet de l’équipement de protection individuelle (EPI) approprié à utiliser avec chaque produit chimique ou matériau.

  1. Utilisez une petite spatule de laboratoire propre et transférez la quantité désirée (p. ex. ~2 g) de polymère sec (poly(styrène-butadiène-styrène)) dans un flacon de verre borosilicaté propre et vide de 20 mL. Sceller le flacon et conserver dans des conditions ambiantes de laboratoire.
    NOTA : La concentration sélectionnée pour le poly(styrène-butadiène-styrène) dans le tétrahydrofurane (THF) était d’environ 200 mg/mL. Cette concentration est utilisée à titre d’exemple tout au long du présent protocole; La concentration optimale dépendra du système polymère/solvant utilisé.
  2. Transférer le flacon en verre borosilicaté contenant l’échantillon de polymère dans une hotte chimique et pipeter 10 mL ± 0,1 mL du solvant désiré, dans ce cas le THF, dans le flacon pour atteindre la concentration désirée de 200 mg/mL.
  3. Scellez le contenant de solvant (THF) et transférez-le dans l’armoire de stockage. Boucher le flacon en verre borosilicaté contenant l’échantillon de polymère/solvant avec le couvercle fourni et le monter soigneusement sur un mélangeur/rotateur.
  4. Agiter le mélange à température ambiante à l’aide d’un rotateur à 70 rpm jusqu’à ce que le polymère se dissolve complètement dans le solvant.
    NOTE: La solution apparaît claire et transparente après environ 60 minutes, indiquant une dissolution complète du polymère.
  5. Transférer la solution dans une seringue en verre borosilicaté d’analyse des gaz dissous (DGA) pour SBS.
    NOTE: Les solutions de polymères peuvent être stockées et utilisées jusqu’à 72 heures, à condition que le flacon en verre borosilicaté soit solidement bouché et que l’ouverture soit enveloppée à l’aide d’un film de cire de paraffine. Cependant, les solutions doivent être agitées à nouveau avant d’effectuer SBS.

2. Détermination de la concentration critique de polymères à chevauchement par mesure de viscosité

REMARQUE: Cette étape est fournie ici pour déterminer la concentration critique de polymère de chevauchement, qui est un paramètre important qui affecte la qualité globale de la fibre et la morphologie après SBS. Voir les sections représentatives des résultats et des discussions pour plus de détails.

  1. Préparer huit concentrations nominales (1 mg/mL, 3 mg/mL, 5 mg/mL, 10 mg/mL, 20 mg/mL, 30 mg/mL, 40 mg/mL, 50 mg/mL) de la solution polymère dans le THF avec un volume approximatif de 10 mL. Suivez la même procédure que dans les étapes 1.1 et 1.2 pour préparer les solutions.
  2. Préparez le rhéomètre pour les mesures.
    REMARQUE : Des contrôles d’étalonnage et de vérification de routine du couple, de la force normale et de l’angle de phase doivent être effectués sur le rhéomètre avant la procédure de configuration suivante.
    1. Installez le dispositif de contrôle de l’environnement sur le rhéomètre pour le contrôle de la température.
    2. Installez la géométrie du rhéomètre, c’est-à-dire des cylindres concentriques encastrés sur le rhéomètre. Tout d’abord, insérez et installez la géométrie inférieure (cupule) dans le dispositif de contrôle de l’environnement, puis la géométrie supérieure (bob) sur l’arbre du transducteur.
    3. Force et couple normaux à l’aide de l’écran tactile de l’instrument. Mettez à zéro l’écart géométrique à l’aide de la fonction de contrôle de l’écart du logiciel du rhéomètre. Soulevez la scène pour fournir suffisamment d’espace pour le chargement des échantillons.
  3. Charger la solution de polymère dans la coupelle à l’aide d’une pipette en verre borosilicaté jetable de haute qualité (volume minimal de l’échantillon pour la géométrie ~ 7 mL). Réglez l’écart sur l’intervalle de fonctionnement (3,6 mm) pour la mesure.
  4. Effectuer un essai de balayage de la vitesse de cisaillement d’environ 10 s-1 à 100 s-1 à environ 25 °C. Activez la fonction de détection en régime permanent dans le logiciel du rhéomètre.
  5. Exportez le tableau des résultats et calculez la valeur moyenne des viscosités à cisaillement constant.
  6. Tracer les valeurs de viscosité moyennes en fonction de la concentration du polymère.

3. Préparation de la solution de polymère/dispersion de nanoparticules

REMARQUE: Pour préparer une solution polymère avec des nanoparticules ajoutées (NP), travaillez à l’intérieur d’une hotte nano-enceinte (haute efficacité particulaire-filtrée à l’air).

  1. Utiliser une petite spatule de laboratoire propre et peser la quantité requise (p. ex. ~0,01 g) de poudre de NP sèche, p. ex. NP d’oxyde de fer (Fe3O4), dans un flacon de verre borosilicaté propre de 20 mL.
  2. Ajouter le volume désiré (p. ex., nominalement 10 mL) de solvant (p. ex. THF) à l’aide d’une pipette en verre borosilicaté jetable et boucher le flacon en verre borosilicaté contenant le mélange NPs/solvant à l’aide du couvercle fourni.
  3. Transférer l’échantillon dans un mélangeur vortex et agiter abondamment à température ambiante à 3 000 tr/min jusqu’à ce que les NP ne soient plus visibles au fond du flacon. Transférer immédiatement le flacon avec l’échantillon dans un sonicateur de bain pour assurer la dispersion complète des nanoparticules. Pour éviter que l’échantillon ne chauffe, sonicer la dispersion à ~30 minutes d’intervalle, en attendant 2 à 5 minutes entre chaque étape de sonication.
  4. Ensuite, en travaillant à l’intérieur d’une hotte chimique, peser et ajouter la quantité désirée (p. ex., ~2 g) de polymère (p. ex., styrène-butadiène-styrène-bloc copolymère) dans la dispersion NP. Scellez le flacon en verre borosilicaté avec le couvercle fourni et montez-le solidement sur un rotateur pour mélanger à 70 tr/min à température ambiante.
  5. Bien mélanger l’échantillon de polymère/NPs/solvant pendant environ 60 minutes ou jusqu’à ce que le polymère soit complètement dissous.
    NOTE: Après mélange, l’échantillon apparaît sous la forme d’un liquide visqueux avec des NP uniformément dispersés, et aucun agrégat ou précipité important n’est visible.
  6. Enfin, transférer le mélange dans une seringue en verre borosilicaté DGA pour SBS.
    REMARQUE : Il n’est pas recommandé d’entreposer les solutions de NP polymère avant l’administration du SBS en raison d’une agglomération ou d’une déstabilisation potentielle de la dispersion.

4. Processus de filage par soufflage en solution (SBS)

REMARQUE : L’EPI suggéré pour ce processus comprend les lunettes de protection, la blouse de laboratoire et les gants en nitrile; ceux-ci doivent être enfilés avant la mise en place de l’appareil SBS. La configuration et le processus doivent être effectués à l’intérieur d’une hotte chimique. L’appareil SBS se compose d’une unité d’aérographe commerciale équipée d’une buse intérieure de 0,3 mm (pour la solution polymère) et d’une ouverture de tête de 1 mm (pour le gaz), d’un système de pompe à seringue, d’un collecteur, d’une bouteille de gaz azoté sous pression (N2) et d’un boîtier en aluminium. La buse intérieure dépasse d’environ 0,5 mm de l’ouverture de la tête de l’aérographe. Des détails sur la configuration SBS sont donnés à la figure 1.

  1. Tout d’abord, ajustez la hauteur et l’angle de l’aérographe pour l’aligner avec le centre du substrat sélectionné (lame de microscope en verre) fixé au collecteur et fixez-le en place. Assurez-vous que la bouteille de gaz est correctement fixée à son support mural. Ensuite, connectez l’entrée de gaz de l’aérographe à la bouteille de gaz pressurisée N2 .
  2. Allumez la vanne principale de la bouteille de gaz et ajustez lentement la pression à l’aide de la vanne du régulateur de gaz tout en surveillant le manomètre pour obtenir le débit souhaité. Assurez-vous qu’il y a libre circulation dans le système et écoutez attentivement toute fuite de gaz potentielle aux points de connexion. Utilisez une solution d’eau et de savon pour étudier davantage les fuites potentielles et, si nécessaire, appliquez du ruban de polytétrafluoroéthylène (PTFE) sur les raccords pour éliminer toute fuite. Lorsque le débit de gaz est réglé correctement, fermez la vanne principale de la bouteille de gaz pour arrêter le débit de gaz.
  3. Fixez le substrat sur le collecteur à l’aide de l’étau équipé. Ajustez la hauteur du collecteur pour l’aligner perpendiculairement à la direction de pulvérisation et au motif de l’aérographe afin que le matériau soit déposé sur le substrat.
  4. Ensuite, faites glisser le collecteur dans sa position la plus éloignée de la buse de l’aérographe pour aider à identifier la distance de travail optimale (séparation entre la buse et le substrat) dans les étapes suivantes.
  5. En travaillant à l’intérieur de la hotte chimique, transférer soigneusement le mélange polymère/NPs/solvant préparé du flacon en verre borosilicaté borosilicaté vers une seringue en verre borosilicaté DGA de 10 ml équipée d’une aiguille en acier inoxydable.
  6. Retirez toutes les bulles d’air de l’échantillon en tenant la seringue avec l’aiguille pointée vers le haut, en tapotant doucement la seringue et en appuyant lentement sur le piston pour déplacer tout excès d’air. Détachez l’aiguille et fixez la seringue à l’unité de la pompe à seringue. Fixez la seringue et connectez le tube en PTFE provenant de la sortie de la seringue à l’entrée appropriée de l’aérographe.
  7. Ensuite, sélectionnez le débit d’injection souhaité dans le menu de l’unité de la pompe à seringue (par exemple, 0,5 mL / min) et ouvrez lentement la vanne principale de la bouteille de gaz N 2 pour permettre à N2 de circuler à travers l’aérographe. Démarrez immédiatement l’unité de pompe à seringue pour distribuer le mélange polymère/NPs/solvant et lancez le processus de pulvérisation.
  8. Observez attentivement le schéma de pulvérisation au niveau de la buse de pulvérisation et assurez-vous qu’aucun sabot ou sabot partiel n’est présent. Augmentez ou diminuez progressivement le débit d’injection jusqu’à ce que la solution pulvérise librement.
    REMARQUE: Les taux d’injection très faibles ou élevés sont sujets au colmatage. Le débit d’injection optimal est fonction de la viscosité de la solution et peut devoir être ajusté pour les concentrations élevées ou faibles de la solution de polymère.
  9. Ensuite, ajustez la position du collecteur à la distance de travail souhaitée pour le système polymère/solvant utilisé pour permettre l’évaporation du solvant en le faisant glisser vers l’aérographe jusqu’à ce que le matériau soit déposé sur le substrat.
    REMARQUE: Si le collecteur est trop proche de la buse de pulvérisation de l’aérographe, un temps d’évaporation insuffisant entraînera le dépôt de solution de polymère liquide sur le substrat. Si le collecteur est trop éloigné, très peu ou pas de matériau sera déposé sur le substrat. Pour les solutions de poly(styrène-butadiène-styrène) dans le THF, la distance de travail appropriée est comprise entre 8 cm et 12 cm.
  10. Lorsque la quantité souhaitée de matériau est déposée sur le substrat, arrêtez d’abord l’unité de pompe à seringue, puis fermez immédiatement la vanne principale de la bouteille de gaz N2 .

5. Analyse des tapis de fibres SBS par MEB

  1. Utilisez un enduit de pulvérisation pour enduire les tapis de fibres d’un matériau conducteur tel que Au/afin d’atténuer les effets de charge de surface sous le faisceau d’électrons.
    REMARQUE: Une épaisseur de revêtement de 4-5 nm suffira.
  2. Chargez les échantillons de tapis de fibres dans un MEB et imagez-les en utilisant une tension d’accélération de 2 à 5 kV et un courant de 0,1 à 0,2 nA. Appliquez les paramètres de neutralisation de charge pour contrer les effets de charge si nécessaire.
  3. Utilisez un détecteur d’électrons secondaire, ou un détecteur d’électrons rétrodiffusés, pour capturer différentes caractéristiques des matériaux fibreux.
  4. Utilisez un détecteur à dispersion d’énergie (EDS) pour séparer les rayons X caractéristiques des différents éléments en un spectre d’énergie qui permettra de déterminer la présence de fer (Fe), indiquant des NP d’oxyde de fer incorporés dans les tapis de fibres polymères.

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Résultats

Dans cette étude, des tapis de fibres non tissées constitués de fibres de poly(styrène-butadiène-styrène) à l’échelle nanométrique et microscopique ont été synthétisés avec et sans présence de NP d’oxyde de fer. Pour former des fibres, les paramètres SBS doivent être soigneusement sélectionnés pour le système polymère/solvant utilisé. La masse molaire du polymère dissous et la concentration de la solution sont essentielles pour contrôler la morphologie des structures produites par le procédé SBS. Dans cette étude, un cop...

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Discussion

La méthode décrite ici fournit un protocole pour la production de tapis de fibres nanocomposites en élastomère polymère via une technique relativement nouvelle connue sous le nom de filage par soufflage en solution. Cette technique permet la fabrication de fibres à l’échelle nanométrique et présente plusieurs avantages par rapport à d’autres techniques bien établies, telles que le procédé d’électrofilage, car elle peut être réalisée sous pression atmosphérique et température ambiante27. De plus, l...

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Déclarations de divulgation

La description complète des procédures utilisées dans le présent document exige l’identification de certains produits commerciaux et de leurs fournisseurs. L’inclusion de ces informations ne doit en aucun cas être interprétée comme indiquant que ces produits ou fournisseurs sont approuvés par le NIST ou sont recommandés par le NIST ou qu’ils sont nécessairement les meilleurs matériaux, instruments, logiciels ou fournisseurs aux fins décrites.

Remerciements

Les auteurs tiennent à remercier M. Dwight D. Barry pour son importante contribution à la fabrication de l’appareil de filage par soufflage en solution. Zois Tsinas et Ran Tao aimeraient remercier le National Institute of Standards and Technology pour le financement des prix # 70NANB20H007 et # 70NANB15H112, respectivement.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Outilleur de 45 MM ViseTormach Inc.32547Pour fixer le substrat sur le collecteur
ARES-G2 RhéomètreTA Instruments401000.501Rhéomètre
Branson Ultrasonics M Series - Bain de nettoyage par ultrasonsFisher Scientific15-336-100Pour disperser les nanoparticules
Cadence Science  ; Micro-Mate Seringue interchangeableFisher Scientific14-825-2ASeringue en verre 5mL en 1/5mL, Luer Lock Tip
Capot chimiqueN’importe quelle entreprise
Corning - Pipette jetable en verre PasteurSigma AldrichCLS7095D5X-200EANon Stérile
DWK Life Sciences  ; Wheaton - Flacon à scintillation en verreFisher Scientific03-341-25G20 mL avec bouchon
FEI Quanta 200 Microscope électronique à balayage (MEB)FEIPour l’imagerie d’échantillons
Oxyde de fer Nanopoudre/NanoparticulesUS Research Nanomaterials, inc.US3320Fe3O4, 98 %, 20-3- nm, Huile de silicium Enduit d’huile de silicium
KD Scientific Legato 100 Pompe à seringue uniqueSigma AldrichZ401358-1EAPompe à perfusion à seringue
unique Master Airbrush - Modèle S68TCP GlobalMAS S68Diamètre de la buse/aiguille : 0,35 mm
Mettler Toledo AB265-S/FACT BalanceCole-Parmer ScientificEW-11333-14Pour peser les polymères et les polymères Nanoparticules
N2 Régulateurde gaz N’importe quelle entreprise
NanoenclosureToute entreprise
Microscopie optique Lames de verreFisher Scientific12-550-A3Utilisé comme substrat pour le dépôt de tapis de fibres
OSP Slotted Bob, 33 mmTA Instruments402796.902Bob, géométrie supérieure
OSP Slotted Double Gap Cup, 34 mmTA Instruments402782.901Coupelle à double paroi, géométrie inférieure
Oxford BenchMate Digital VortexMixerPipette VM-DNominale jusqu’à 4 200 tr/min, pour solutions de mélange
Oxford Benchmate TubeRoller PipetteOTR-24DRMélangeur/rotateur d’échantillons
Polystyrène-bloc-polybutadiène-bloc de polystyrèneSigma Aldrich432490-1KGstyrène 30 % en poids, Mw ~ 185 000 g/mol
Spécimen de tronçon de broche MEB MountTed Pella Inc.16119Spatule de 18 mm de diamètre x 8 mm de hauteur
VWR82027-532Pour charger les matériaux d’essai
Tétrahydrofurane (THF)Fisher ScientificT425-1solvant, grade HPLC
TRIOSTA Instrumentsv4.3.1.39215Logiciel de rhéomètre

Références

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