Technique d’imagerie frugale de l’écoulement capillaire à travers des poudres d’impression polymères tridimensionnelles

Résumé

La technique proposée fournira une approche nouvelle, efficace, frugale et non invasive pour l’imagerie de l’écoulement fluidique à travers un lit de poudre garni, ce qui donnera une résolution spatiale et temporelle élevée.

Résumé

Le développement de nouvelles techniques d’imagerie du transport moléculaire et colloïdal, y compris les nanoparticules, est un domaine de recherche actif dans les études microfluidiques et millifluidiques. Avec l’avènement de l’impression tridimensionnelle (3D), un nouveau domaine de matériaux a émergé, augmentant ainsi la demande de nouveaux polymères. Plus précisément, les poudres polymères, avec des particules moyennes de l’ordre du micron, suscitent un intérêt croissant de la part des communautés académiques et industrielles. Le contrôle de l’accordabilité des matériaux aux échelles de longueur mésoscopique à microscopique crée des opportunités pour développer des matériaux innovants, tels que des matériaux de gradient. Récemment, un besoin de poudres polymères de taille micronique a augmenté, à mesure que des applications claires pour le matériau se développent. L’impression tridimensionnelle fournit un processus à haut débit avec un lien direct avec de nouvelles applications, conduisant à des recherches sur les interactions physico-chimiques et de transport à mésoéchelle. Le protocole décrit dans cet article fournit une technique non invasive pour imager l’écoulement des fluides dans les lits de poudre emballés, offrant une résolution temporelle et spatiale élevée tout en tirant parti de la technologie mobile facilement disponible à partir d’appareils mobiles, tels que les smartphones. En utilisant un appareil mobile commun, les coûts d’imagerie qui seraient normalement associés à un microscope optique sont éliminés, ce qui entraîne une approche scientifique frugale. Le protocole proposé a caractérisé avec succès une variété de combinaisons de fluides et de poudres, créant une plate-forme de diagnostic pour l’imagerie rapide et l’identification d’une combinaison optimale de fluide et de poudre.

Introduction

Le jet d’encre à jet d’encre dans un milieu de poudre représente une technologie importante dans la fabrication additive (impression 3D). Le processus de projection de liant commence par le dépôt de fluides fonctionnels dans des supports en poudre à l’aide d’un procédé d’impression à jet d’encre à balayage. Plus précisément, une tête d’impression à jet d’encre se traduit sur la surface de la poudre, déposant l’agent liant liquide sur une surface de poudre et formant ainsi une pièce solide couche^{par couche 1}. Les technologies de jet de liant à jet d’encre comprennent généralement du sable, des poudres métalliques et des poudres polymères. Cependant, pour élargir l’espace des matériaux dans le jet de liant, une approche fondamentale pour étudier les interactions fluide-poudre et poudre-poudre, la tribologie, la densité de tassement de la poudre et l’agrégation des particules est nécessaire. Plus précisément, pour les interactions fluide-poudre, il existe un besoin critique pour la capacité d’imager l’écoulement du fluide à travers les lits de poudre en temps réel. Cela promet d’être un outil puissant que les chercheurs pourront inclure comme technique de caractérisation et potentiellement comme méthode de criblage pour différentes combinaisons de fluides et de poudres ^2,3,4, ainsi que des systèmes plus complexes^, tels que les systèmes d’impression 3D en béton qui utilisent des méthodes de lit de particules.

Le développement de nouvelles techniques d’imagerie du transport moléculaire et colloïdal, y compris les nanoparticules, est un domaine de recherche actif dans les études microfluidiques et millifluidiques. Il peut être difficile de sonder les interactions intermoléculaires par des techniques d’imagerie, car peu de travaux ont été effectués pour sonder ces types d’interactions dans des conditions d’écoulement de fluide insaturé et instable. Bon nombre des études rapportées dans la littérature ont porté sur des milieux saturés, prémouillés et poreux, tels que les perles de verre 5,6,7,8,9,10,11,12 et les sols 13,14,15,16,17,18 . Cette technique fournit une approche non invasive, résultant en une résolution temporelle et spatiale élevée 2,3,4,19. En outre, la technique développée fournit une nouvelle méthode pour caractériser et quantifier le transport de particules à l’échelle nanométrique et micronique dans une variété de milieux poreux, en se concentrant sur les poudres polymères.

La technique proposée utilise un dispositif mobile pour enregistrer le transport fluidique insaturé et instable à travers des milieux polymères poreux avec des dimensions de particules représentatives des poudres utilisées dans les systèmes d’impression 3D utilisant des technologies de fusion fluidique sur lit de poudre. Cette technique est avantageuse car les cellules d’écoulement sont rentables, réutilisables, petites et faciles à manipuler, illustrant les aspects dominants de la science frugale. La possibilité de mettre en œuvre ces expériences simples dans une étude sur le terrain est très simple, éliminant les complications, les coûts et le temps requis en microscopie optique. Compte tenu de la facilité de création de la configuration, de l’accès à des résultats rapides et du nombre minimal d’échantillons requis, cette technique constitue une plate-forme optimale pour le dépistage diagnostique.

Protocole

1. Préparation de la cellule d’écoulement microfluidique

REMARQUE: Pour ce protocole, une cellule d’écoulement microfluidique commerciale sera utilisée. En utilisant un produit commercial conçu pour la pénétration de la lumière à partir d’un microscope optique, les défis liés à l’éclairage en fond clair du support seront minimisés.

1. Commencez à préparer la cellule d’écoulement microfluidique en recouvrant la sortie de parafilm pour sceller une extrémité du canal afin que la cellule d’écoulement vide puisse être emballée avec de la poudre polymère. Avant de commencer l’expérience, confirmez que le canal microfluidique est propre et sec.
   1. Collez la règle de papier métrique directement sous le canal d’écoulement.
   2. Pesez la cellule d’écoulement microfluidique avec le parafilm et la règle fixés. La masse de la cellule d’écoulement est la masse de la cellule d’écoulement non emballée (m_u).

2. Emballage de la poudre dans le canal

1. Lors de l’emballage de la poudre, utilisez une pipette en plastique pour transférer la poudre. Notez que les particules peuvent adhérer à l’extérieur de l’embout de la pipette, ce qui est le résultat de la tribocharge.
   1. Lors de l’introduction de la poudre dans le canal, tapotez la cellule d’écoulement au moins cinq fois pour compacter la poudre. Continuer l’emballage jusqu’à ce que la poudre atteigne le début de l’ouverture du canal d’écoulement.
      REMARQUE: Le taraudage compacte la poudre dans le canal dans le but de fournir un outil de diagnostic reproductible. Pour certaines applications, cet effort peut être un niveau de compactage de poudre supérieur, inférieur ou équivalent au compactage observé dans l’application d’intérêt. S’il y a des problèmes avec la reproductibilité de l’entaillage ou avec la poudre d’emballage dans l’application, envisagez d’effectuer la norme ASTM D7481-18²⁰.
   2. Retirez la poudre présente sur la surface extérieure de la cellule d’écoulement avec une lingette imbibée d’alcool.
      REMARQUE: Certains types de particules peuvent être hydrophobes, de sorte que l’eau peut ne pas bien éliminer les particules.
2. Une fois les poudres emballées, inspectez visuellement la cellule d’écoulement pour détecter la présence de poudre emballée en vrac. Si la poudre à l’intérieur de la cellule d’écoulement semble faiblement tassée (Figure 1), tapotez la cellule d’écoulement cinq fois de plus. Si l’emballage de la poudre semble cohérent et compact, peser la cellule d’écoulement pour mesurer la masse de la poudre polymérique (m _p- m_u; voir équation 1).
   1. Calculer la masse volumique d’emballage en vrac (ρ) en utilisant la différence entre la masse de la cellule d’écoulement non emballée (m_u) et la masse de la cellule d’écoulement emballée (m_p) et en la divisant par le volume de la cellule d’écoulement. Le volume de la cellule d’écoulement est alors connu [longueur (l): 50 mm, largeur (w): 5 mm, profondeur du canal (h): 0,8 mm].
           Éq. 1
   2. Confirmer que la densité d’emballage se situe dans la plage typique de 0,45 g/mL à 0,55 g/mL pour les poudres polymères 2,3,4,21. Laissez les cellules d’écoulement dans la hotte jusqu’à ce que les étapes 3 et 4 soient terminées.
      ATTENTION : Les particules d’un diamètre inférieur à 10 μm peuvent pénétrer dans les poumons et potentiellement pénétrer dans la circulation sanguine, ce qui peut causer des problèmes de santé liés aux systèmes pulmonaire et cardiovasculaire. Les poudres polymères utilisées dans cette expérience ont un diamètre de particules d’environ 50 μm. Par conséquent, l’inhalation des particules a moins de potentiel de causer des problèmes de santé, mais des particules plus petites sont présentes même dans des distributions granulométriques étroites. Pour l’environnement le plus sûr, la préparation des cellules d’écoulement doit être effectuée dans une hotte.

3. Préparation du solvant

1. Préparer une solution à 75 % en poids d’éthanol dans de l’eau. Notez que le solvant sera appelé le fluide dans le reste de ce manuscrit.
   ATTENTION: Assurez-vous que le bécher utilisé pour préparer la solution est exempt de tout tensioactif, car les tensioactifs affecteront les résultats.

4. Préparation de la table à lumière blanche

1. Pour éviter d’inonder le détecteur (caméra) avec trop de lumière, recouvrez la table lumineuse d’un matériau opaque, tel qu’un couvercle imprimé en 3D en filament d’acide polylactique noir (PLA) (Figure supplémentaire 1). Assurez-vous que le matériau a une ouverture de la taille du microcanal (5 mm x 55 mm) pour permettre à la lumière d’éclairer la poudre.
   REMARQUE: Trop de lumière signifie que l’écran ou le moniteur de la caméra apparaîtra blanc et que le microcanal ne sera pas visible. Par conséquent, le détecteur ne pourra pas focaliser la lentille sur le microcanal.
2. Pour vous assurer que l’appareil photo de l’appareil mobile peut capturer le contraste entre la poudre humide et la poudre sèche, utilisez la table lumineuse à une intensité lumineuse faible à moyenne.
   REMARQUE: L’intensité lumineuse élevée est à 100%. Les deux autres réglages sont relatifs à la forte intensité lumineuse; Le réglage pour une faible intensité lumineuse est à ~30%, et l’intensité lumineuse moyenne est à ~65%.
3. Alignez la caméra sur l’appareil mobile directement au-dessus de la table lumineuse. Vérifiez que la caméra est perpendiculaire au sommet de la table lumineuse (Figure 2).
4. Orientez la caméra sur l’appareil mobile de sorte que l’axe long de l’appareil mobile s’aligne sur l’axe le plus long de la cellule de flux.

5. Démarrage de l’expérience

1. Placez la cellule d’écoulement sur la table lumineuse et concentrez la caméra sur l’appareil mobile sur le canal d’écoulement.
   REMARQUE: Pour des résultats optimaux, un espace d’enregistrement plus sombre (éclairage aérien réduit) fournira généralement une meilleure résolution d’image. Si un espace sombre n’est pas disponible, la réduction des changements dans l’éclairage au plafond (lumières allumées, éteintes ou atténuées) pendant l’enregistrement devrait améliorer les signaux graphiques et minimiser le bruit indésirable dans l’expérience.
2. Après avoir mis la caméra au point sur l’appareil mobile, sélectionnez le bouton d’enregistrement. Ajouter 125 μL de fluide à l’entrée ouverte du microcanal à l’aide d’une pipette.
3. Enregistrer le débit pendant 2 minutes ou jusqu’à ce que toute la poudre soit mouillée visiblement.

6. Analyse des données

1. Transférez le fichier vidéo de l’appareil mobile vers l’ordinateur pour un accès facile. Notez que les vidéos de plus de 2 min peuvent ne pas se charger dans le logiciel pour le moment, car la taille du fichier peut être excessivement grande.
2. Téléchargez Tracker, un logiciel gratuit sur le site de Physlets²². Ce logiciel peut suivre la position, la vitesse et l’accélération dans les fichiers vidéo suivants: .mov, .avi, .mp4, .flv, .wmv, etc. Pour les étapes suivantes, reportez-vous à la section Fichier supplémentaire.
   REMARQUE: Pour les utilisateurs de Mac, installez la dernière version du logiciel pour que le logiciel fonctionne correctement. En outre, les utilisateurs de Mac peuvent avoir besoin d’un moteur vidéo (Xuggle), de fichiers GIF animés (.gif) ou de séquences d’images composées d’une ou plusieurs images numériques (.jpg, .png ou collées à partir du presse-papiers).
3. Une fois le logiciel installé, ouvrez le logiciel Tracker. Dans le menu Fichier , sélectionnez Ouvrir le fichier pour charger le fichier vidéo transféré à partir de l’étape 6.1 sur le bureau de l’ordinateur.
4. Cliquez sur l’icône Paramètres du clip , qui ressemble à la bande de film, pour définir l’image de départ et la taille de l’étape.
   REMARQUE: Placer la souris sur une icône pour identifier l’icône.
   1. Définissez le cadre de départ. Le cadre de départ est défini comme le cadre dans lequel le premier contraste (le contraste entre la poudre humide et la poudre sèche) est observé.
   2. Définissez la taille de l’étape. La taille du pas fait référence à la taille du pas du cadre, que le logiciel analyserait. D’après des expériences antérieures, la taille optimale des pas est de 10.
5. Cliquez sur l’outil d’étalonnage, l’icône avec la règle bleue, à droite du bouton Paramètres du clip . Dans Nouveau, sélectionnez Calibration Stick.
6. Pour effectuer un zoom avant sur la règle dans la vidéo, cliquez avec le bouton droit de la souris sur la zone à agrandir et sélectionnez Zoom avant dans la liste. Une fois agrandie de manière appropriée, définissez le début et la fin de 1 mm sur la règle collée au microcanal, et tapez 1 mm pour définir la distance.
7. Cliquez sur l’outil Axe de coordonnées, qui est l’icône violette, à droite de l’outil Étalonnage. Définissez l’origine des axes x et y à l’aide de l’image de départ lors de cette étape.
8. Pour définir le point d’analyse initial, créez une masse ponctuelle. Cliquez sur Créer, puis sélectionnez Point Mass. Utilisez Maj + Contrôle pour modifier la taille du rectangle. Le point initial est l’endroit où l’entrée et le canal se connectent.
   REMARQUE: Le rectangle indique le domaine, défini par l’utilisateur, que le logiciel analysera pour trouver la poudre humide et sèche contrastée. La limite permet à l’utilisateur de définir la région où le point initial sera observé.
   1. Cliquez sur Rechercher suivant plusieurs fois pour vérifier que le logiciel analyse la bonne zone. Si le logiciel fonctionne correctement, cliquez sur Rechercher et attendez que le logiciel ait fini d’analyser la vidéo. Si le logiciel ne peut pas trouver automatiquement une intensité d’image correspondante de l’image précédente à l’image actuelle, le logiciel s’arrêtera et attendra que l’utilisateur redéfinisse la zone de recherche.
      NOTE: Pour la reproductibilité et la possibilité de comparer différents résultats expérimentaux, choisissez le point le plus rapide ou le plus lent du front d’écoulement fluidique (région de contraste entre la poudre mouillée et la poudre sèche) pour chaque échantillon.
   2. Si une erreur d’analyse est observée sur les données tracées en direct sur le côté droit de l’écran du suivi, cliquez sur le point de données une fois sur l’étape précédant le point de données erroné. Sur l’écran principal, modifiez l’emplacement de la zone de recherche rectangulaire rouge pour rechercher la région d’intérêt et répétez l’étape 6.8.1.
      REMARQUE: Si une erreur existe, cliquez avec le bouton droit sur le point de données inexact et désélectionnez le point pour une analyse plus approfondie.
9. Une fois l’analyse terminée, copiez et collez les résultats dans une feuille de calcul. Les résultats enregistrés dans la feuille de calcul comprennent les données de distance et de temps.
10. Tracez les données copiées dans la feuille de calcul comme la distance de transport du fluide à travers le lit de poudre en fonction du temps.

Résultats

Dans la section sur l’analyse des données, les données des images accélérées de la figure 3 illustrent la solution d’éthanol à 75 % en poids infiltrant la poudre de polycarbonate (PC). La fluorescéine a été ajoutée à la solution pour améliorer la qualité d’image de cette publication. Dans les images time-lapse, le processus de résolution temporelle commence lorsque le fluide est ajouté à l’entrée. Le temps, t, commence dès que le fluide commence à pénétrer dans le canal. La série d’...

Discussion

Le protocole fourni dépend fortement des caractéristiques matérielles des particules choisies. Les propriétés des matériaux ayant une incidence sur l’écoulement comprennent la distribution granulométrique 2,3,4,5,11,21, la rugosité de la surface des particules 11, les propriétés chimiques à la surface des particules 2,3,4,5,11,16,21,23

Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article

Nom	Entreprise	Numéro de catalogue	Commentaires
µ ;-Slide I Luer	ibidi	80191	Cellule d’écoulement microfluidique
Beaker	Southern Labware	BG1000-800	Verrerie
CALIBRE 301-58 LT Résine polycarbonate naturelle	TRINSEO LLC	CALIBRETM 301-58 LT	Résine polycarbonate naturelle
Ethanol	Sigma Aldrich	1.00983	Hotte à solvant
	Kewaunee	Supreme Air LV Houttes	Utilisé avec 92 FPM à une ouverture de 18"
iPhone 7 plus	Apple
Camera Matériau			Le dessin CAO est fourni dans le fichier supplémentaire
ORGASOL  ; 2002 ES 6 NAT 3	ARKEMA	A12135	Pipette à poudre de polyamide
	VWR	10754-268	Pipette
de transfert jetablePipette	Globe Scientific Inc.	3301-200	Pipette pouvant contenir 125 & micro ; L de
polystyrène	fluide Advanced Laser Materials, LLC.	PS200	Polystyrène pour frittage
Tracker			Outil d’analyse vidéo et de modélisation
VariQuest 100 White Light Model 3-3700	FOTODYNE	; 3-3700	Eau blanche
Eau			distillée