Optimisation de la résolution et de la sensibilité de la microscopie à force magnétique pour visualiser les domaines magnétiques à l’échelle nanométrique

Résumé

La microscopie à force magnétique (MFM) utilise une sonde de microscopie à force atomique magnétisée verticalement pour mesurer la topographie de l’échantillon et l’intensité du champ magnétique local avec une résolution à l’échelle nanométrique. L’optimisation de la résolution spatiale et de la sensibilité MFM nécessite d’équilibrer la diminution de la hauteur de levage par rapport à l’augmentation de l’amplitude d’entraînement (oscillation), et les avantages d’un fonctionnement dans une boîte à gants à atmosphère inerte.

Résumé

La microscopie à force magnétique (MFM) permet de cartographier les champs magnétiques locaux sur une surface d’échantillon avec une résolution à l’échelle nanométrique. Pour effectuer MFM, une sonde de microscopie à force atomique (AFM) dont la pointe a été magnétisée verticalement (c’est-à-dire perpendiculaire au porte-à-faux de la sonde) oscille à une hauteur fixe au-dessus de la surface de l’échantillon. Les changements résultants dans la phase ou la fréquence d’oscillation, qui sont proportionnels à l’amplitude et au signe du gradient de force magnétique vertical à chaque emplacement de pixel, sont ensuite suivis et cartographiés. Bien que la résolution spatiale et la sensibilité de la technique augmentent avec la diminution de la hauteur de levage au-dessus de la surface, ce chemin apparemment simple vers des images MFM améliorées est compliqué par des considérations telles que la minimisation des artefacts topographiques dus aux forces de van der Waals à plus courte portée, l’augmentation de l’amplitude d’oscillation pour améliorer encore la sensibilité et la présence de contaminants de surface (en particulier l’eau due à l’humidité dans les conditions ambiantes). De plus, en raison de l’orientation du moment dipolaire magnétique de la sonde, MFM est intrinsèquement plus sensible aux échantillons avec un vecteur d’aimantation hors plan. Ici, des images topographiques et de phases magnétiques à haute résolution de réseaux de spin-glace artificielle (ASI) à nanoaimant unique et bicomposant obtenues dans une boîte à gants à atmosphère inerte (argon) avec <0,1 ppm O 2 etH₂ O sont rapportées. L’optimisation de la hauteur de levage et de l’amplitude de l’entraînement pour une résolution et une sensibilité élevées tout en évitant simultanément l’introduction d’artefacts topographiques est discutée, et la détection des champs magnétiques parasites émanant de chaque extrémité des aimants à barre nanométrique (~ 250 nm de long et <100 nm de large) alignés dans le plan de la surface de l’échantillon ASI est montrée. De même, en utilisant l’exemple d’un alliage à mémoire de forme magnétique Ni-Mn-Ga (MSMA), MFM est démontré dans une atmosphère inerte avec une sensibilité de phase magnétique capable de résoudre une série de domaines magnétiques adjacents chacun ~200 nm de large.

Introduction

La microscopie à force magnétique (MFM), un dérivé de la microscopie à sonde à balayage (SPM) de la microscopie à force atomique (AFM), permet d’imager les forces magnétiques relativement faibles mais à longue portée subies par une pointe de sonde magnétisée lorsqu’elle se déplace au-dessus d’une surface d’échantillon 1,2,3,4,5. L’AFM est une technique de caractérisation non destructive qui utilise une pointe à l’échelle nanométrique à l’extrémité d’un porte-à-faux souple pour cartographier la topographie

Protocole

REMARQUE : En plus du protocole ci-dessous, une procédure opérationnelle normalisée (PON) MFM détaillée, étape par étape, spécifique à l’instrument utilisé ici et orientée vers l’imagerie MFM générale, est incluse dans le dossier supplémentaire 1. Pour compléter la partie vidéo de ce manuscrit, la POS comprend des images du porte-sonde, de la procédure de magnétiseur et d’aimantation de pointe, des paramètres logiciels, etc.

1. Préparation et installation de la sonde MFM

1. Ouvrez le logiciel de contrôle AFM et sélectionnez l’espace de travail MFM (voir Tableau des matériaux).
....

Résultats

Treillis artificiels de spin-glace (ASI)
Les spin ices artificiels sont des réseaux bidimensionnels lithographiquement définis de nanoaimants en interaction. Ils manifestent de la frustration par conception (c.-à-d. l’existence de nombreux minima locaux dans le paysage énergétique)21,42,43. L’imagerie MFM haute résolution pour élucider les configurations magnétiques et les interactions entre les composants du.......

Discussion

L’imagerie MFM haute résolution nécessite l’acquisition préalable d’un balayage topographique haute résolution et haute fidélité correspondant pour chaque ligne. Ce balayage topographique est généralement obtenu par contact intermittent ou mode de tapotement AFM, qui utilise un système de rétroaction de modulation d’amplitude pour imager la topographie de l’échantillon⁴⁷. La fidélité du balayage topographique peut être optimisée en ajustant le point de consigne d’amplitude du porte-à-faux et les g.......

Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article

Nom	Entreprise	Numéro de catalogue	Commentaires
Microscope à force atomique	Bruker	Dimension Icon	Utilise un logiciel de contrôle de nanoscope
Boîte à gants, atmosphère inerte	MBraun	LabMaster Pro MB200B + MB20G Unité de purification des gaz	personnalisée (traversées électriques étanches, isolation des vibrations, minimisation du bruit acoustique et des courants d’air, etc.) et profondeur pour une utilisation avec Bruker Dimension Icon AFM, 3 gants, sonde MFM à atmosphère d’argon
	Bruker	MESP	k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe de coercivité, 1 x 10-13 moment EMU. Une version améliorée avec des spécifications plus strictes, la MESP-V2, est maintenant disponible. Nous avons également utilisé le MESP-RC de Bruker (fréquence de résonance 2 fois plus élevée que le MESP standard, f0 = 150 kHz, avec une constante de ressort nominale légèrement plus rigide de 5 N/m) et d’autres variantes MESP conçues pour des moments faibles (0,3 x 10-13 EMU) ou élevés (3 x 10-13 EMU) ( c’est-à-dire MESP-LM ou MESP-HM, respectivement) ou la coercivité. Un pack varié de 10 sondes contenant 4 variantes MESP régulières, 3 variantes MESP-LM et 3 variantes MESP-HM est disponible chez Bruker sous le nom de MESPSP. D’autres fournisseurs fabriquent également des sondes MFM avec des spécifications similaires à celles du MESP (par exemple, PPP-MFMR de Nanosensors, également disponible dans une variété de variantes, y compris -LC pour faible coercivité, -LM pour faible moment et SSS pour un rayon de pointe réduit « super tranchant » ; MAGT d’AppNano, disponible en variantes à moment faible [-LM] et à moment élevé [-HM]). De même, l’équipe Nanotec propose une gamme de sondes MFM haute résolution (HR-MFM) avec plusieurs options en termes de constante de ressort en porte-à-faux et d’épaisseur de revêtement magnétique.
Section			de bande d’enregistrement magnétique montée sur une rondelle en acier de 12 mm de diamètre ; utile pour le dépannage et pour s’assurer que la sonde MFM est magnétisée et fonctionne correctement
Nanscope Analysis	Bruker	Version 2.0	Progiciel gratuit de traitement et d’analyse d’images AFM, mais propriétaire, conçu pour et limité aux AFM Bruker ; une fonctionnalité similaire est disponible gratuitement, progiciels de traitement et d’analyse d’images AFM indépendants de la plate-forme tels que Gwyddion, WSxM et autres
Porte-sonde	Bruker	DAFMCH ou DCHNM	Spécifique à l’AFM particulier utilisé ; DAFMCH est le support de sonde standard en mode contact et taraudage, adapté à la plupart des applications MFM, tandis que DCHNM est une version spéciale sans aimant pour l’imagerie MFM particulièrement sensible
Sonde magnétiseur	Bruker	DMFM-START	MFM « starter kit » conçu spécifiquement pour le Dimension Icon AFM ; comprend 1 boîte de 10 sondes MESP (voir ci-dessus), un magnétiseur de sonde (aligné verticalement, ~2 000 Oe aimant dans un support conçu pour accueillir le support de sonde DAFMCH ou DCHNM, ci-dessus), et un échantillon de bande magnétique (MFMSAMPLE, ci-dessus)
Rondelle	d’échantillonnage Ted Pella	16218	numéro de produit est pour une rondelle d’échantillon en acier inoxydable de 15 mm de diamètre. Également disponible en diamètres de 6 mm, 10 mm, 12 mm et 20 mm chez https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459
Microscope électronique à balayage (MEB)	Zeiss Merlin	Gemini II	: tension d’accélération de 5 keV, courant d’électrons de 30 pA, distance de travail de 5 mm. En raison des caractéristiques du réseau ASI à l’échelle nm, l’ouverture et l’alignement de la stigmatisation ont été ajustés avant l’acquisition pour produire des images de haute qualité.

Conception Le Paramètres SEM