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La microscopie à force magnétique (MFM), un dérivé de la microscopie à sonde à balayage (SPM) de la microscopie à force atomique (AFM), permet d’imager les forces magnétiques relativement faibles mais à longue portée subies par une pointe de sonde magnétisée lorsqu’elle se déplace au-dessus d’une surface d’échantillon 1,2,3,4,5. L’AFM est une technique de caractérisation non destructive qui utilise une pointe à l’échelle nanométrique à l’extrémité d’un porte-à-faux souple pour cartographier la topographiede surface 6 ainsi que mesurer les propriétés des matériaux (par exemple, mécaniques, électriques et magnétiques) 7,8,9 avec une résolution à l’échelle nanométrique. La déviation du porte-à-faux due aux interactions d’intérêt entre la pointe et l’échantillon est mesurée par réflexion d’un laser à l’arrière du porte-à-faux et dans une photodiode sensible à la position10. L’imagerie haute résolution des propriétés magnétiques locales d’un matériau via MFM offre l’occasion unique de caractériser l’intensité et l’orientation du champ magnétique dans de nouveaux matériaux, structures et dispositifs à l’échelle nanométrique 4,5,11,12,13,14,15,16,17 . Pour effectuer MFM, une sonde AFM dont la pointe a été magnétisée verticalement (c’est-à-dire perpendiculairement à la sonde cantilever et à la surface de l’échantillon) oscille mécaniquement à sa fréquence de résonance naturelle à une hauteur fixe au-dessus de la surface de l’échantillon. Les changements résultants de l’amplitude de l’oscillation (moins sensibles, et donc moins fréquents), de la fréquence ou de la phase (décrits ici) sont ensuite surveillés pour mesurer qualitativement l’intensité du champ magnétique. Plus précisément, la modulation de fréquence MFM produit une carte des décalages de la fréquence ou de la phase d’oscillation, proportionnelle à l’amplitude et au signe du gradient de force magnétique subi par la sonde. Afin de maintenir une hauteur constante au-dessus de l’échantillon pendant les mesures MFM, un mode de fonctionnement en double passage est généralement utilisé. La topographie de l’échantillon est d’abord cartographiée à l’aide de techniques AFM standard, suivies d’une imagerie MFM entrelacée de chaque ligne de balayage séquentielle à une hauteur de levage déterminée par l’utilisateur (des dizaines à des centaines de nm) de la surface de l’échantillon. L’utilisation d’un tel mode d’acquisition à double passe entrelacée permet de séparer les interactions de van der Waals à courte portée utilisées pour cartographier la topographie des forces magnétiques relativement à plus longue portée rencontrées lors de la passe en mode de levage entrelacé. Cependant, la résolution spatiale MFM augmente avec la diminution de la hauteur de levage18, de sorte qu’il existe une tension inhérente entre l’augmentation de la résolution MFM et l’évitement des artefacts topographiques dus aux forces de van der Waals. De même, la sensibilité MFM est proportionnelle à l’amplitude d’oscillation pendant le passage en mode de levage, mais l’amplitude d’oscillation maximale admissible est limitée par la hauteur de levage et les changements rapides de la topographie de l’échantillon (c.-à-d. caractéristiques de rapport d’aspect élevé).
Des études récentes ont mis en évidence la richesse des possibilités associées à l’application du nanomagnétisme et de la nanomagnonique, développés via des structures de spin-glace artificielle (ASI) et des cristaux magnoniques, en tant que dispositifs fonctionnels pour la logique, le calcul, le cryptage et le stockage de données 19,20,21,22 . Composés de nanoaimants disposés en formations de réseau étendues distinctes, les spins artificiels présentent des dipôles magnétiques émergents ou des monopôles qui peuvent être contrôlés par un stimulus externe 19,20,23,24,25. En général, les ASI favorisent une configuration de moment qui minimise l’énergie (par exemple, dans un ASI carré bidimensionnel (2D), deux moments pointent dans et deux points hors de chaque sommet), les micro-états de basse énergie suivant des règles analogues aux matériaux cristallinsspin-glace 21,26,27,28 . De même, une étude récente basée sur la MFM a démontré un système de réseau ASI tridimensionnel (3D) construit à partir de spins de terres rares situés sur des tétraèdres partageant des coins, où deux spins pointent vers le centre du tétraèdre et deux spins pointent, résultant en deux dipôles magnétiques égaux et opposés et donc une charge magnétique nette nulle aux centres des tétraèdres23 . Selon l’alignement d’un champ magnétique appliqué par rapport à la surface de l’échantillon, des différences significatives dans l’ordre magnétique et la longueur de corrélation ont été observées. L’alignement et le contrôle des dipôles ASI justifient donc une enquête plus approfondie. Les méthodes de mesure des distributions de champ magnétique ASI comprennent l’utilisation d’un spectromètre de bruit magnéto-optique29 ou d’une microscopie électronique à photoémission de dichroïsme circulaire à rayons X (XMCD-PEEM)25; cependant, pour obtenir des résolutions spatiales égales ou supérieures à celle de MFM avec XMCD-PEEM, des longueurs d’onde extrêmement courtes (c’est-à-dire des rayons X de haute énergie) sont nécessaires. MFM offre une technique de caractérisation beaucoup plus simple qui ne nécessite pas l’exposition des échantillons à des rayons X de haute énergie potentiellement nocifs. De plus, MFM a été utilisé non seulement pour caractériser les micro-états ASI21,23,27, mais aussi pour l’écriture magnétique pilotée par des défauts topologiques à l’aide de pointes de moment magnétique élevé30. Par conséquent, MFM peut jouer un rôle essentiel dans l’avancement de la recherche et du développement de l’ASI, en particulier grâce à sa capacité de corréler la topographie de l’échantillon avec l’intensité et l’orientation du champ magnétique, révélant ainsi les dipôles magnétiques associés à des caractéristiques topographiques spécifiques (c.-à-d. les éléments de réseau ASI).
La MFM haute résolution fournit également un aperçu significatif de la relation entre la structure des alliages ferromagnétiques à mémoire de forme et leurs propriétés magnétomécaniques à l’échelle nanométrique 14,17,31,32,33. Les alliages ferromagnétiques à mémoire de forme, communément appelés alliages à mémoire de forme magnétique (MSMA), présentent des déformations importantes (jusqu’à 12%) induites par le champ magnétique, transportées par un mouvement limite double 29,33,34,35. Les techniques MFM ont été utilisées pour étudier les relations complexes entre le jumelage pendant la déformation et la transformation martensitique, l’indentation, la déformation des micropiliers et les réponses magnétiques à l’échelle nanométrique des MSMA15,16,17,36. Il convient de noter en particulier que MFM a été combiné avec la nanoindentation pour créer et lire une mémoire magnétomécanique à quatre états à l’échelle nanométrique17. De même, les technologies d’enregistrement magnétique de nouvelle génération sont mises au point par l’enregistrement magnétique assisté par chaleur (HAMR), qui permettent d’atteindre des densités linéaires de 1975 kBPI et des densités de voie de 510 kTPI37. L’augmentation de la densité surfacique requise pour permettre un stockage de données plus important et plus compact a entraîné une réduction significative du pas de piste défini des technologies HAMR, accentuant le besoin d’imagerie MFM haute résolution.
En plus des ASI et des MSMA, MFM a été utilisé avec succès pour caractériser diverses nanoparticules magnétiques, nanoréseaux et autres types d’échantillons magnétiques 3,38,39. Cependant, la résolution et la sensibilité MFM finales sont limitées à la fois par des éléments indépendants de la volonté de l’utilisateur (par exemple, l’électronique de détection AFM, la technologie de sonde MFM, la physique sous-jacente, etc.) et par le choix des paramètres d’imagerie et de l’environnement. Pendant ce temps, la taille des caractéristiques des dispositifs magnétiques continue de diminuerde 40,41, créant des domaines magnétiques plus petits, rendant ainsi l’imagerie MFM de plus en plus difficile. De plus, les dipôles magnétiques d’intérêt ne sont pas toujours orientés hors plan, parallèlement au vecteur d’aimantation de la sonde. L’imagerie à haute résolution des champs parasites émanant des extrémités des dipôles orientés dans le plan ou presque dans le plan, comme c’est le cas dans les structures ASI montrées ici, nécessite une plus grande sensibilité. L’obtention d’images MFM à haute résolution, en particulier de tels échantillons magnétisés dans le plan composés de domaines magnétiques à l’échelle nanométrique, dépend donc du choix approprié de la sonde MFM (par exemple, épaisseur, coercivité et moment du revêtement magnétique, ce qui peut parfois aller à l’encontre de l’amélioration de la sensibilité ou de la résolution latérale18 ou de la préservation de l’alignement magnétique de l’échantillon30 ), les paramètres d’imagerie (p. ex., hauteur de levage et amplitude d’oscillation, comme mentionné ci-dessus, ainsi que réduction de l’usure du revêtement de la pointe pendant l’imagerie des lignes topographiques) et la qualité de l’échantillon (p. ex. rugosité et contamination de la surface, y compris le polissage des débris ou de l’eau de surface en raison de l’humidité ambiante). En particulier, la présence d’eau adsorbée sur la surface de l’échantillon en raison de l’humidité ambiante peut introduire de fortes forces de van der Waals qui peuvent interférer de manière significative avec la mesure des forces magnétiques et limiter la hauteur de levage minimale réalisable pour les mesures MFM. Le fonctionnement MFM dans une boîte à gants à atmosphère inerte élimine presque tous les contaminants de surface, ce qui permet des hauteurs de levage plus basses et une résolution plus élevée associées à une plus grande sensibilité. En conséquence, dans les exemples présentés ici, un système AFM logé dans une boîte à gants à atmosphère inerte personnalisée remplie d’argon (Ar) contenant <0,1 ppm d’oxygène (O 2)et d’eau (H2 O) a été utilisé pour permettre des hauteurs de levage extrêmement basses (jusqu’à 10 nm). Cela permet ensuite une imagerie MFM à haute résolution exquise capable de résoudre des domaines magnétiques alternatifs de <200 nm de large dans un jumeau cristallographique plus grand et des dipôles magnétiques (aimants à barres nanométriques) <100 nm de large et ~250 nm de long.
Cet article explique comment acquérir des images MFM haute résolution et haute sensibilité en combinant l’utilisation d’une boîte à gants à atmosphère inerte avec une préparation minutieuse des échantillons et un choix optimal des paramètres d’imagerie. Les méthodes décrites sont particulièrement utiles pour l’imagerie des dipôles orientés dans le plan, qui sont traditionnellement difficiles à observer, et donc des images MFM haute résolution exemplaires sont présentées à la fois de cristaux de MSMA Ni-Mn-Ga présentant des domaines magnétiques distincts à l’échelle nanométrique dans des jumeaux cristallographiques et à travers les limites jumelles, ainsi que des réseaux ASI nanomagnétiques fabriqués avec une orientation dipôle magnétique dans le plan. Les chercheurs d’une grande variété de domaines désirant l’imagerie MFM à haute résolution peuvent bénéficier considérablement de l’utilisation du protocole décrit ici, ainsi que de la discussion des défis potentiels tels que les artefacts topographiques.