Effectuer des tests de coupe en forme de Y montés sur microscope

La mécanique du continuum non linéaire a fourni une lentille critique à travers laquelle comprendre la concentration d’énergie qui conduit à la défaillance dans les solides mous¹. Cependant, la prévision précise de cette défaillance nécessite également des descriptions des caractéristiques microstructurales qui contribuent à la création de nouvelles surfaces à l’extrémité de la fissure ^2,3. Une méthode pour aborder de telles descriptions consiste à visualiser in situ la pointe de la fissure lors de la rupture ^4,5. Cependant, l’émoussement des fissures dans les tests de rupture en champ lointain typiques rend difficile l’acquisition de données in situ en étalant le matériau hautement déformé, potentiellement en dehors du champ de vision^{du microscope 6}. La découpe en Y offre une alternative unique pour la visualisation microstructurale car elle concentre la région de grande déformation à l’extrémité d’une lame⁷. En outre, des travaux antérieurs de notre groupe démontrent que cette approche expérimentale unique peut donner un aperçu des différences de réponse à la défaillance entre les conditions de déchirure en champ lointain et les conditions de charge médiées par contact⁷.

La méthode de découpe en forme de Y utilisée dans l’appareil présenté ici a été décrite pour la première fois il y a des décennies comme une méthode de coupe pour le caoutchouc naturel⁸. La méthode consiste en une lame fixe poussée à travers une éprouvette préchargée en forme de Y. À l’intersection du « Y » se trouve la pointe de la fissure, qui est créée avant l’essai en divisant une partie d’une pièce rectangulaire en deux « jambes » égales (figure 1B et figure 2D). Les principaux avantages de cette méthode de découpe comprennent la réduction des contributions de frottement à l’énergie de coupe mesurée, la géométrie variable de la lame (c.-à-d. contrainte de la géométrie de la pointe de fissure), le contrôle du taux de défaillance (via le taux de déplacement de l’échantillon) et le réglage séparé des contributions énergétiques de coupe, C, et de déchirure, T, à l’énergie totale G_coupée (c.-à-d. modification de l’énergie de défaillance au-delà d’un seuil de coupe)⁸. Ces dernières contributions sont exprimées dans une expression simple et fermée pour l’énergie de coupe⁹

Eqn (1)

qui utilise des paramètres sélectionnés expérimentalement, y compris l’épaisseur de l’échantillon, t, la déformation moyenne des jambes, la force de précharge, f_pré, et l’angle entre les jambes et l’axe de coupe, θ. La force de coupe, f_coupée, est mesurée avec l’appareillage comme détaillé dans Zhang et al.9. Notamment, l’appareil présenté ici comprend un nouveau mécanisme simple et précis pour régler l’angle de la jambe, θ, et s’assurer que l’échantillon est centré. Bien que ces deux caractéristiques soient essentielles pour une installation montée sur microscope, le mécanisme peut également bénéficier aux futures implémentations verticales du test de coupe en forme de Y en augmentant la facilité d’utilisation.

Les progrès dans la détermination des critères de défaillance appropriés pour les solides mous sont en cours depuis le succès précoce des géométries de fracture indépendantes de l’échantillon introduites par Rivlin et Thomas¹⁰. Les taux de libération d’énergie critique 10, les lois de zone cohésive¹¹ et diverses formes d’approches de contrainte ou d’énergie à distance^12,13,14 ont été utilisées. Récemment, Zhang et Hutchens ont tiré parti de cette dernière approche, démontrant que la coupe en forme de Y avec des lames de rayon suffisamment petites pouvait donner des conditions de rupture seuil pour la rupture molle⁷: une énergie de rupture de seuil et une échelle de longueur de seuil pour la défaillance allant de dizaines à des centaines de nanomètres dans un polydiméthylsiloxane homogène et hautement élastique (PDMS). Ces résultats ont été combinés à la modélisation du continuum et à la théorie de la mise à l’échelle pour développer une relation entre la coupe et la déchirure dans ces matériaux, démontrant ainsi l’utilité de la découpe en forme de Y pour fournir des informations sur tous les modes de défaillance douce. Cependant, le comportement de nombreuses classes de matériaux, y compris les matériaux dissipatifs et composites, reste inexploré. On s’attend à ce que bon nombre d’entre eux présentent des effets régis par la microstructure à des échelles de longueur supérieures à la longueur d’onde de la lumière visible. Par conséquent, un appareil a été conçu dans cette étude qui permet de caractériser visuellement de près ces effets lors de la coupe en forme de Y pour la première fois (par exemple, dans les composites, y compris les tissus mous, ou des processus dissipatifs, anticipés sur les échelles de longueur micrométrique à millimétrique¹⁵).

1. Réglage et fabrication de pièces modifiables et consommables

1. Utilisez une découpeuse laser ou une imprimante 3D pour fabriquer des languettes en ABS ou en acrylique jetables qui s’adaptent à la largeur des jambes de l’échantillon, B1 et B2 (7,5 mm x 7,5 mm pour un échantillon de 1,5 cm x 7 cm x 3 mm) (Figure 1B et Figure 2D). Deux onglets sont nécessaires pour chaque test, un pour chaque jambe.
2. Clip de lame de rasoir
   REMARQUE: Les dimensions exactes de la pince de lame de rasoir requise dépendent de la profondeur de la lame de rasoir utilisée.
   1. Modifiez le fichier de conception CAO (voir Tableau des matériaux) Clip lame. SLDPRT (Supplemental Coding File 1) en modifiant la largeur de la base du clip de telle sorte que la distance entre la pointe de la lame de rasoir sélectionnée et l’arrière du clip soit de 30,35 mm (Figure 1D). Ce réglage maintient la pointe de la lame directement sous le point de pivot (Figure 1E) du mécanisme de réglage de l’angle (Figure 1A et Figure 2A) utilisé pour ajuster l’angle entre les jambes.
      REMARQUE: L’appareil peut contenir des lames d’une profondeur de 8 à 20 mm.
   2. À l’aide de réglages fins, imprimez en 3D le clip de la lame de rasoir (Figure 1D). En raison d’erreurs d’impression 3D, la queue d’aronde de la pince de lame de rasoir peut ne pas s’adapter à l’impression. Pour résoudre ce problème, utilisez du papier de verre ou une lime fine pour retirer la matière de l’arrière du clip de lame de rasoir jusqu’à ce qu’il puisse être inséré et retiré de sa fente sur le support du clip de lame à la main, mais qu’il soit toujours serré pendant la coupe.
3. Modifiez les dimensions du porte-échantillon (Figure 1C) à l’aide du fichier de conception CAO Porte-échantillon. SLDPRT (Supplemental Coding File 2) pour s’adapter à l’ouverture de l’étage spécifique du microscope (Figure 2B). Pour que l’appareil puisse utiliser toute son amplitude de mouvement, il est important que la cavité interne du support reste aussi grande que possible.
4. Support de capteur de pesage
   REMARQUE: Les cellules de pesage de type pliage sont disponibles dans de nombreuses géométries. L’emplacement sur lequel monter le capteur de charge (la glissière intérieure, Figure 1E) devra être ajusté en fonction de la cellule de charge sélectionnée.
   1. Ajuster les dimensions suivantes sur la glissière intérieure (figure 1E) pour tenir compte de la cellule de charge spécifique : 1) l’emplacement des trous de montage (actuellement deux trous M3 avec une distance centre à centre de 6 mm); 2) la distance entre le faisceau de la cellule de charge et le plan de glissement intérieur, en fonction de la flèche maximale du faisceau de cellule de charge (actuellement de 3 mm); et 3) la hauteur et la largeur pour s’adapter à la géométrie des cellules de pesage (actuellement 35 mm et 12,1 mm, respectivement).
      REMARQUE : La plage de longueur des cellules de charge qui peut être utilisée sans interférer avec le système de réglage vertical (Figure 1E et Figure 2A) est de 10 à 63 mm. Si la taille du capteur de pesage est en dehors de cette plage, une autre solution consiste à retirer le système de réglage de la hauteur ou à redessiner/allonger les bras de poulie (Figure 1A).
5. Reconcevez, à l’aide des fichiers CAO appropriés, la plate-forme de montage et les bras du cadre (Figure 1A) pour l’adapter au microscope/étage de microscope utilisé. Plus précisément, les bras du cadre (bras de cadre. SLDPRT, Supplemental Coding File 3) peut devoir être modifié pour faciliter l’attachement. La hauteur des bras de poulie (figure 1A) (bras de poulie. SLDPRT, fichier de codage supplémentaire 4 et poulie arm_Mirror.SLDPRT, fichier de codage supplémentaire 5) peuvent également devoir être modifiés en fonction de la hauteur du plan des trous de montage du microscope et du plan supérieur de l’étage XY du microscope.

2. Assemblage mécanique

1. Une fois que tous les composants du microscope, du capteur de charge, de la lame de rasoir et de l’échantillon ont été modifiés de manière appropriée, fabriquez tous les composants et construisez l’appareil (figure 2A). Les composants comprennent des pièces imprimées en 3D, découpées au laser et commerciales prêtes à l’emploi. Une liste détaillée des pièces est donnée dans le tableau des matériaux. Les dessins d’assemblage informatique de toutes les pièces et de l’assemblage des appareils sont disponibles dans les fichiers de codage supplémentaires 1 à 17.
2. Pour monter le capteur de charge, fixez d’abord le support du clip de lame au capteur de pesage (Figure 1E). Fixez cet ensemble à la glissière intérieure du système de réglage vertical (Figure 1E et Figure 2A). Fixez le système combiné du support de clip de lame, de l’élément de pesage et de la glissière intérieure du système de réglage vertical dans la glissière extérieure du système de réglage vertical (Figure 1E) montée au bas du mécanisme de réglage de l’angle (Figure 1A et Figure 2A).
   REMARQUE: Les micro-capteurs de pesage sont fragiles. Soyez prudent lorsque vous manipulez le capteur de pesage afin de minimiser les forces qui lui sont appliquées en dehors de l’essai, en particulier les forces dans le sens de la mesure de la charge.

3. Montage électrique

1. Configurez le capteur de pesage et le système d’acquisition de données. Construire un circuit d’amplification suivant le schéma (Figure 1F, Schéma du circuit d’amplification. SchDoc [Supplemental Coding File 18], et circuit d’amplification PCB. PcbDoc [Fichier de codage supplémentaire 19]). Connectez le signal de sortie directement à un système d’acquisition de données avec une plage d’entrée de 0 à 5 V. Connectez les éléments du circuit conformément à la figure 1G.
2. Calibrer le capteur de charge en plaçant un poids de quantité connue sur le faisceau de déviation et en enregistrant la tension de sortie dans le code d’étalonnage (calibrate_ni_daq.mlapp, fichier de codage supplémentaire 20). Répétez ce processus au moins 5x pour différents poids de quantité connue.
3. Calculez la constante d’étalonnage du capteur de charge en ajustant les données connues de poids en fonction de la tension sur une ligne. Entrez cette valeur d’étalonnage dans le code de collecte de données (collect_data.mlapp, fichier de codage supplémentaire 21).
   REMARQUE: L’approche de l’acquisition de données dépendra du type de cellule de pesage sélectionné. Dans cette étude, un capteur de pesage à déviation d’une capacité nominale maximale de 0,5 N, d’une répétabilité maximale de sortie nominale de 0,05 % et d’une hystérésis R.O. de 0,03 %. Le signal de sortie ~10 mV est amplifié pour permettre l’utilisation d’un système commercial d’acquisition de données (DAQ) (plage d’entrée de -5 à 5 V, résolution de 16 bits). En conséquence, une résolution de force supérieure à 1 mN a été obtenue lors de la collecte de données à une vitesse de 20 Hz après application d’un filtre médian roulant.

4. Montage de l’appareil

1. Une fois l’appareil construit et le capteur de pesage et le système d’acquisition de données installés, remplacez le porte-lames d’origine monté sur scène par le porte-échantillon personnalisé.
2. Fixez l’ensemble au microscope. Utilisez des trous de montage sur la surface supérieure du microscope, le cas échéant.
3. Réglez l’angle de la coupe en desserrant la vis à molette de réglage de l’angle, puis en déplaçant la glissière linéaire (Figure 1A). Réglez l’angle après l’avoir mesuré à l’aide d’un rapporteur (Figure 2A) et serrez la vis à molette de réglage de l’angle. L’angle entre une jambe et le fond de panier médian de l’échantillon, θ, peut être réglé de 8° à 45° (figure 1B).
4. Installez deux poulies verticales derrière l’appareil.

5. Préparation des échantillons

1. Dimensions de l’échantillon : Préparez un échantillon rectangulaire mince (p. ex., 1,5 cm x 7 cm x 3 mm) de PDMS (voir le tableau des matériaux) en le coupant dans une feuille plus grande ou en utilisant un moule de dimensions correctes. Les dimensions peuvent varier, mais une largeur de 1,5 cm ou moins pour un échantillon d’une épaisseur de 3 mm ou moins est recommandée pour commencer.
2. Couper les jambes : À l’aide d’une lame de rasoir, couper l’échantillon de 3 cm dans le sens de la longueur le long de l’axe pour créer l’échantillon en forme de Y (figure 1B). Cette longueur peut varier, mais les pattes doivent être assez longues pour accueillir les languettes mais assez courtes pour laisser l’échantillon non coupé pour la mesure.
3. Marquage de mesure de déformation : À l’aide d’un marqueur ou d’une encre, placer deux marques, centrées et séparées d’environ 1 cm, sur chacune des pattes minces (figure 2D) et sur le corps de l’échantillon (six au total) pour permettre la mesure de l’étirement appliqué dans chacune des trois pattes de l’échantillon sous charge.
4. Fixation des languettes : Utilisez de la colle cyanoacrylate de type adhésif pour fixer une languette imprimée en 3D ou découpée au laser (étape 1.1) à l’extrémité de chaque jambe (Figure 1B et Figure 2D).
5. Préparez la ligne de tension: Mesurez et coupez deux longueurs de ligne de pêche mince. Environ 30 cm de ligne sont nécessaires pour le routage interne à travers le mécanisme; Ajoutez-en d’autres si nécessaire pour acheminer la ligne vers l’ensemble externe de poulies (étape 4.4). Fixez des plaques de pesée de 5 g à l’extrémité des lignes passant par les poulies externes et attachez l’autre extrémité à la languette de chaque jambe.

6. Montage de l’échantillon

REMARQUE: Prenez soin au cours de cette étape de vous assurer que l’échantillon ne touche pas l’objectif du microscope pour éviter de l’endommager. Il peut être utile d’ajuster l’objectif et l’étage du microscope pour créer autant d’espace que possible pour le montage de l’échantillon.

1. Serrez la base de l’échantillon à l’aide de la vis à molette du porte-échantillon (Figure 1C).
2. Acheminez la ligne de chaque jambe de chaque côté du système de poulies (Figure 1A et Figure 2A). Prenez une photo de l’échantillon par le haut alors que l’échantillon est sous un poids négligeable en tenant une caméra contre la face inférieure du mécanisme de réglage de l’angle. Assurez-vous que la caméra est parallèle au plan d’échantillonnage pour minimiser les effets de perspective.
3. Ajouter le poids de précharge souhaité de 75 g aux deux extrémités de la ligne de pêche près des poulies externes. Augmenter cette quantité à 150 g ou la diminuer à 50 g pour modifier l’apport de déchirure si désiré pour cet exemple de matériau et de géométrie. Prenez une deuxième photo de l’échantillon après l’ajout du poids, en vous assurant à nouveau que la caméra est parallèle au plan de l’échantillon.
   REMARQUE : Les exemples de pondération fournis ici s’appliquent spécifiquement à l’échantillon PDMS utilisé dans cette étude.
4. Aligner la ligne de pêche de la poulie la plus basse avec le plan Z des pattes d’échantillonnage à l’aide de la composante Z de l’étape de microréglage à trois voies (figure 1A). Placez approximativement l’extrémité prévue de la lame près du champ de vision de l’objectif (figure 2B).

7. Montage de lame

1. Placez la lame de rasoir dans le clip de lame correspondant (étape 1.2) et fixez la lame en place à l’aide d’une vis de fixation. Placez fermement la lame dans le clip de lame (Figure 1D et Figure 2C) pour vous assurer qu’elle est carrée. Faites glisser cette lame de rasoir clipsée dans le support de clip de lame fixé au capteur de pesage (Figure 1E).
   REMARQUE: La lame doit toujours être placée après le montage de l’échantillon. Si la lame est en place avant l’échantillon, elle présente un risque pour la sécurité de l’utilisateur.

8. Alignement de l’appareil

1. Sélectionnez l’objectif du microscope 2,5x, ou jusqu’à 20x si vous souhaitez des images plus proches.
2. Utilisez le réglage de la lumière transmise, en augmentant la lumière derrière l’échantillon si nécessaire.
3. Une fois la lame en place, concentrez le microscope sur le fond de celle-ci, en utilisant le système de réglage vertical de la lame si nécessaire pour amener la pointe à la distance de travail appropriée pour l’objectif (Figure 1E et Figure 2A). Alignez soigneusement la lame de rasoir dans le champ de vision du microscope en utilisant uniquement les directions X et Y de l’étape de micro-réglage à trois voies (Figure 1A).
4. Ensuite, concentrez le microscope sur l’échantillon. Aligner la pointe de la fissure avec la lame de rasoir (Figure 2B) en traduisant l’étage XY du microscope (Figure 1A) pour s’assurer que le fond de panier médian de l’échantillon s’aligne sur le fond de panier médian du mécanisme de réglage de l’angle.

9. Essais

1. Ouvrez le code utilisé pour la collecte de données de cellule de charge (collect_data.mlapp, fichier de codage supplémentaire 21).
2. Commencez à enregistrer les données de la cellule de charge en cliquant sur le bouton Démarrer l’enregistrement .
3. Traduire l’échantillon à travers la lame de rasoir sur 1 cm ou plus à une vitesse constante en utilisant le contrôle de l’étage du microscope. Rassemblez simultanément des images à l’aide de l’interface d’imagerie du microscope.
4. Lorsque l’étage XY du microscope s’arrête (Figure 1A), cliquez sur le bouton Arrêter l’enregistrement pour arrêter l’enregistrement des données et enregistrer automatiquement un fichier *.txt de la réponse de charge et de temps.

Les paramètres utilisés lors des étapes 4 et 6 et les données recueillies lors des étapes 6 et 9 se combinent pour produire l’énergie de coupe de l’échantillon. Selon Eqn. 1, la détermination de l’énergie de coupe nécessite les paramètres suivants: épaisseur de l’échantillon, t, force de précharge, fpre, et l’angle entre les jambes et l’axe de coupe, θ. Les données suivantes sont également requises: la force de coupe, la coupe f et la contrainte moyenne de la jambe, . Le premier provient des données de temps de force recueillies via le code informatique. Les données force-temps d’un essai typique (figure 3A) illustrent une force initiale élevée, comme c’est généralement le cas pour l’initiation de la coupe, suivie d’une force constante, indiquant une coupe à l’état d’équilibre. La force de coupe, fcut, est la valeur maximale de la force dans ce régime d’équilibre9. La contrainte moyenne dans les jambes, , est donnée par

Eqn (2)

où les images de l’échantillon préchargé et postchargé avant la découpe (étapes 6.2 et 6.3) sont utilisées comme jauge de contrainte optique pour mesurer λ B 1, λB2 et λ A. Enfin, ces valeurs sont combinées pour calculer l’énergie de coupe à l’aide de Eqn. 1.

Pour les résultats représentatifs rapportés ici : une lame ultratranchante (rayon de 129 nm), un angle de jambe de 32° et une précharge de 75 g (= 1,04), nous avons mesuré une énergie de coupe de 132,96 J/m2 pour le PDMS. Cette valeur correspond bien à l’énergie de coupe précédemment obtenue dans ces conditions de 132,9 J/m 2 ± 3,4 J/m2, validant ainsi la partie mécanique de la configuration d’essai présentée ici9. Si vous le souhaitez, les données force-temps peuvent être converties approximativement en données de déplacement de force à l’aide du protocole de mouvement de l’étape du microscope (par exemple, vitesse constante).

La viabilité de l’installation pour la collecte simultanée d’images au microscope est illustrée à la figure 3B. Ces images sont recueillies à l’aide d’un objectif 2,5x 1) dès le début de l’essai, 2) après le début de la coupe et 3) tout au long de l’état d’équilibre dans un échantillon PDMS à motifs mouchetés mélangé au rapport du fabricant de 10:1. Nous sommes restés concentrés tout au long du test et avons démontré une correspondance individuelle entre les données mécaniques et optiques. Nous notons que la qualité et le grossissement des images du microscope obtenues dépendront de la combinaison système/objectif/étape/programme utilisée.

Figure 1 : Images CAO du dispositif de découpe en forme de Y monté sur microscope. (A) L’appareil de coupe complet monté au-dessus d’un microscope inversé avec un étage XY automatisé. Les poulies verticales situées derrière le système à partir desquelles des poids morts sont suspendus pour créer des forces de précharge, fpre, sur l’échantillon, ne sont pas représentées. (B) L’échantillon se compose d’une seule jambe, « A », à partir de laquelle deux jambes égales sont coupées, « B1 » et « B2 », pour créer une forme « Y » avec l’angle de jambe θ. (C) Le porte-échantillon maintient l’échantillon en place dans une fente dans l’étage du microscope. (D) La vue de dessus des clips de lame personnalisables montre comment leur refonte s’adapte aux lames de différentes hauteurs tout en conservant l’espacement de 30,35 mm qui aligne le sommet avec le point de pivot du mécanisme de réglage de l’angle. (E) Vue latérale rapprochée du système de réglage vertical, du capteur de pesage et des pièces de montage du clip de lame. (F) Le signal du capteur de charge est transmis par un circuit d’amplification utilisé pour convertir la sortie du capteur de pesage (0-10 mV) dans la plage 0-5 V du système d’acquisition de données. (G) Ce circuit est mis en œuvre en le connectant à l’alimentation, à la cellule de charge et au système d’acquisition de données à l’aide d’une carte de circuit imprimé. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 2 : Photographies du dispositif de découpe en forme de Y monté sur microscope. (A) Une photographie du dispositif de coupe opérationnel en forme de Y avec des régions de fausse couleur ajoutées pour indiquer les principales caractéristiques de conception. (B) Vue vers l’avant du dispositif illustrant l’alignement approximatif du capteur de pesage et du fond de panier médian de l’échantillon et indiquant la région à couper qui se situe dans le champ de vision de l’objectif du microscope. (Lame et clip de lame non montés.) (C) Exemples de lames et clips montés d’une hauteur totale égale de 30,35 mm. (D) Un échantillon PDMS en forme de Y avant montage, avec les languettes et la ligne de pêche attachées. Des marqueurs fiduciaires ont été ajoutés aux jambes « B1 » et « B2 » pour mesurer l’étirement moyen lors de l’application de précharge. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 3 : Résultats représentatifs de la coupe in situ. (A) Une courbe force-temps pour PDMS (10:1) utilisant une lame ultratranchante (rayon de 129 nm), un angle de jambe de 32° et une précharge de 75 g ( = 1,04). Les régions de charge élastique, d’initiation de coupe, de coupe à l’état d’équilibre et de déchargement de la courbe sont étiquetées. (B) Les cercles rouges qui correspondent aux images obtenues par le microscope sont montrés. Un cercle jaune a été ajouté pour faciliter l’observation du mouvement du motif de mouchetage. Barre d’échelle = 1 mm. Les horodatages, en secondes, sont inclus dans le coin supérieur gauche de chaque image. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

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Les auteurs n’ont rien à divulguer.