$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
Le protocole décrit est illustré par la fabrication et la caractérisation d’échantillons en forme d’os et de métamatériaux en acrylonitrile butadiène styrène (ABS). Les géométries des échantillons sont les suivantes. Les dimensions des échantillons en forme d’os de chien pour les essais de traction suivent la désignation D638−14. La structure du métamatériau représente un analogue continu d’un modèle unidimensionnel masse-ressort (Fichier supplémentaire 1) composé de 10 disques de rayon 7 mm et de 2 mm d’épaisseur situés périodiquement à 20 mm, qui sont reliés par de minces poutres de section carrée de 2 mm x 2 mm. Le fichier STL pour la structure en os de chien utilisée pour les essais de traction se trouve dans le Fichier supplémentaire 2.
Impression 3D d’échantillons de polymères
Les étapes de la section 1 sont suivies pour fabriquer le métamatériau et les échantillons en forme d’os à l’aide d’une imprimante 3D FDM à deux buses. Dans le logiciel de tranchement, le filament d’acrylonitrile butadiène styrène (ABS) est attribué à la buse 1, tandis que la buse 2 est désactivée car les échantillons sont produits à partir d’un seul matériau sans support. Les paramètres d’impression suivants sont utilisés : densité de remplissage de 100 %, motif de remplissage linéaire de hauteur de couche de 0,2 mm, température de la buse de 245 °C, température du lit de 100 °C, vitesse d’impression de 40 mm/s et vitesse du ventilateur de 3 %. Les géométries tranchées sont illustrées à la figure 1A. Pour maintenir les pièces fixées pendant le processus d’impression, une fine couche de colle est appliquée sur la surface du lit d’impression. Une fois l’impression terminée (Figure 1B), les structures imprimées en 3D sont retirées après que le lit d’impression ait été refroidi à température ambiante. Les derniers échantillons imprimés en 3D sont présentés à la figure 1C.
TGA et DSC
La TGA du polymère ABS indique un processus de décomposition en une seule étape, voir Figure 2A. La température de début de décomposition mesurée est de 390 °C, la décomposition complète se produisant à environ 420 °C. On observe une perte de poids de 5 % de l’échantillon d’essai, ce qui correspond à 363,6 °C, qui a servi de limite de température supérieure pour l’essai DSC. Les résultats DTG révèlent un taux de décomposition maximal à 404,5 °C. La figure 2B montre les résultats de l’essai DSC effectué sur une plage de température de 40 °C à 270 °C, indiquant une température de transition vitreuse (Tg) de 100,4 °C et une température de fusion (Tm) de 216,5 °C.
DMA
La température de transition vitreuse (Tg) de la DSC sert de limite de température supérieure pour l’essai DMA suivant l’objectif de ce travail de caractériser l’ABS à température ambiante. Le DMA a été réalisé à l’aide du DMA 8000, voir Figure 3, sur trois échantillons, chacun de motif de remplissage linéaire aligné à 0° (type 1) et 45° (type 2) par rapport à la référence
de l’imprimante 3D. Un balayage de fréquence de 0,1 à 100 Hz est utilisé avec des températures variant entre 5 °C et 60 °C. La vitesse de chauffage a été ajustée à 2 °C/min, et la température a été augmentée par incréments de 5 °C avec une pause isotherme de 5 minutes à chaque étape. Les courbes obtenues à 12 températures différentes ont été décalées à une température de référence de 25 °C à l’aide de l’équation de Williams-Landel-Ferry (WLF). Les résultats concluants de la superposition temps-température pour les échantillons de type 1 et de type 2 (Figure 4) révèlent une ligne plate pour le module de stockage et le module de perte dans la gamme de fréquences de 10-7 à 108 Hz. Certains écarts sont observés dans le module de perte et le tan (δ) à certains points de la courbe TTS.
Essais de traction
Des essais de traction ont été effectués à l’aide d’une machine de traction ultime (UTM), voir figure 5, avec une capacité de charge maximale de 1 kN. Les paramètres d’essai comprenaient une force maximale de 980 N et un temps de rampe de 60 s. Un temps de récupération de 10 s a été fixé et la machine d’essai de traction a enregistré 10 points de données pour la force par seconde. Les caméras haute résolution d’un système DIC ont capturé 30 images par image, et l’analyse a été effectuée en se concentrant sur la région ombrée identifiée par le polygone 1 dans la figure 6A. Les valeurs moyennes de déformation principale dans la région ombrée sont de 1,317 (déformation en traction) et de -0,454 (déformation en compression). La figure 6B montre les résultats du coefficient de Poisson, avec une valeur moyenne observée de 0,37. La figure 6C montre les résultats du module de Young, calculé à partir de la pente de la courbe de déchargement montrant le gain élastique, ce qui donne une valeur de 0,543 GPa.
Analyse par éléments finis
La figure 7A présente la géométrie d’un métamatériau considéré pour l’analyse de transmission, où le « Plan de sortie » indique la sonde pour mesurer les signaux transmis. La courbe de transmission estimée numériquement est illustrée à la figure 7B, pour un déplacement d’excitation hors plan de 1 μm le long
du plan incident représenté pour le modèle de la figure 7A. Les baisses de niveau de transmission supérieures à 20 dB, indiquées par une région ombrée, représentent des bandes interdites de fréquences à diverses gammes de fréquences.
Essais de transmission de tangage
La figure 8 montre la configuration utilisée pour l’essai de transmission de pas et de prise effectué sur un analogue continu 1D simple d’un modèle de masse-ressort périodique en polymère ABS couramment utilisé (figure 9A), en utilisant un LDV sans contact. La figure 9B montre les résultats de l’essai de transmission de pas dans le domaine fréquentiel pour l’échantillon ABS imprimé en 3D, identique à celui montré à la figure 7A. Le disque piézoélectrique à écran Ag à base de céramique de fréquence de résonance radiale de 200 kHz (diamètre 10 mm et épaisseur 0,2 mm) a été utilisé pour appliquer un signal de balayage de fréquence balayé de 4 kHz à 40 kHz. Le signal transmis a été acquis au niveau de la 10e cellule unitaire du côté de l’excitation. Les données enregistrées dans le domaine temporel ont été transformées dans le domaine fréquentiel en appliquant la transformée de Fourier rapide. Les données traitées révèlent une chute du signal de plus de 20 dB à diverses fréquences, indiquant les bandes interdites de fréquence qui sont mises en évidence en bleu sur la figure 9B.

Figure 1 : Impression 3D d’échantillons de polymères. (A) Géométrie découpée dans le logiciel de trancheuse. (B) Processus d’impression 3D en cours. (C) Échantillon ABS imprimé en 3D pour les essais de traction conformément à la norme ASTM D638. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 2 : Analyse thermogravimétrique (TGA) et calorimétrie différentielle à balayage (DSC). Résultats de caractérisation thermique du polymère ABS dans les essais (A) TGA et DTG et (B) DSC. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 3 : Analyse mécanique dynamique. (A) Instrument DMA et pièces importantes. (B) Image de la configuration d’essai à porte-à-faux unique (sans échantillon). (C) Image d’un échantillon serré dans la configuration d’essai à porte-à-faux unique. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 4 : Résultats de la superposition temps-température. Résultats TTS pour les polymères ABS imprimés en 3D avec un motif de remplissage linéaire aligné à 0° (type 1) et 45° (type 2) sur la référence
de l’imprimante 3D : module de stockage, module de perte et tan(δ). Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 5 : Configuration de l’essai de traction. Schéma de la configuration de l’essai de traction, y compris la machine de traction universelle (UTM) couplée à une configuration DIC. Une vue agrandie de l’échantillon est également affichée pour mettre en évidence le motif de chatoiement sur l’échantillon. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 6 : Résultats de l’essai de traction. (A) Image de l’échantillon d’essai acquise par les deux caméras de la configuration DIC. Le polygone 1 est la surface prise en compte pour les calculs ; L’échantillon a été tiré de gauche à droite. (B) Résultats pour le coefficient de Poisson. (C) Comportement contrainte-déformation des échantillons en forme d’os ABS imprimés en 3D (type 2) testés à 50 mm/min (Test 1) et 5 mm/min (Test 2). Les tests ont été effectués sur quatre échantillons. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 7 : Analyse par éléments finis. (A) Un modèle géométrique pour les calculs numériques de transmission ; ax est la dimension de la cellule unitaire, d est le diamètre du disque et PML signifie couche parfaitement adaptée. (B) Résultats numériques pour les calculs de transmission, les régions ombrées représentent la bande interdite de fréquence. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 8 : Configuration de l’expérience de transmission Pitch-Catch. Installation d’essai pour des expériences de transmission de pas avec un vibromètre laser Doppler sans contact utilisé pour mesurer les vibrations mécaniques transmises à travers un échantillon. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 9 : Résultats de l’expérience de transmission de poix-prise. (A) Une photo de la structure du métamatériau de cellule unitaire de taille ax = 20 mm avec un diamètre de disque d = 14 mm testée dans l’expérience de transmission de poix-prise. Un disque piézoélectrique de fréquence de résonance radiale de 200 kHz est utilisé pour exciter les vibrations structurelles et une bande réfléchissante est collée pour l’acquisition en différents points (AP1, AP2, AP3, AP4 et AP5) de la structure. (B) Résultats expérimentaux de l’essai de transmission poix-prise. Les enregistrements de l’incident et du signal transmis ont été effectués respectivement au point d’excitation et au point d’acquisition 5 (AP5). Les régions ombrées représentent la bande interdite de fréquence estimée expérimentalement. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.
| Configuration du test | Échantillons d’essai |
| Cantilever simple | La plupart des échantillons, à l’exception des films minces de moins de 0,1 mm |
| Double porte-à-faux | Matériaux comparativement mous si les données du cantilever unique sont bruyantes |
| Pliage en trois points | Échantillons très rigides et de grande taille |
| Tension | Films très minces d’une épaisseur de <0,2 mm |
Tableau 1 : Configurations d’essai adaptées à différents échantillons d’essai pour DMA, classées en fonction de la rigidité de l’échantillon.
| Configurations de test | Longueur (mm) | Largeur (mm) | Épaisseur (mm) |
| Cantilever simple | 05–25 | 04–12 | 0.10–4.00 |
| Double porte-à-faux | 25–45 | 04–12 | 0.10–4.00 |
| Pliage en trois points | 25–45 | 04–12 | 0.50–4.00 |
| Tension | 10–25 | 04–10 | 0.01–0.20 |
Tableau 2 : Dimensions des échantillons d’essai pour différentes configurations d’essai dans la technique DMA.
Fichier supplémentaire 1 : Fichier STL pour la structure périodique 1D. Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.
Fichier supplémentaire 2 : Fichier STL pour la structure en os de chien utilisée pour les essais de traction. Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.