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Article de méthode

Démonstration de la simplicité et de la surveillance de la température in situ de la synthèse mécanochimique de chalcogénures métalliques adaptés à la thermoélectricité

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DOI :

10.3791/67249

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30 août 2024

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1Institute of Geotechnics, Slovak Academy of Sciences, 2Faculty of Materials, Metallurgy and Recycling, Technical University of Košice, 3Faculty of Electrical Engineering and Informatics, Technical University of Košice

Dans cet article

Résumé

Ici, nous présentons un protocole pour synthétiser deux chalcogénures métalliques (Cu1,8S et SnSe) adaptés à la thermoélectricité via une synthèse mécanochimique ultrarapide (deuxième gamme), sans solvant et en une étape à l’aide de précurseurs élémentaires. En même temps, nous démontrons la surveillance de la température dans le bocal pendant le broyage planétaire à billes in situ par le dispositif nouvellement développé.

Résumé

La synthèse mécanochimique est une stratégie extrêmement utile pour atteindre des matériaux thermoélectriques en raison de son caractère sans solvant en une étape, car les matériaux thermoélectriques (TE) ciblés dans un format nanocristallin peuvent être préparés par simple broyage à haute énergie de précurseurs élémentaires. Néanmoins, la méthode de densification ultérieure (par exemple, le frittage par plasma d’étincelles ou le pressage à chaud) est nécessaire par la suite, comme pour d’autres méthodologies de synthèse. Dans cette étude, la simplicité de la synthèse mécanochimique est présentée pour deux chalcogénures métalliques sélectionnés, à savoir le sulfure de cuivre (Cu1,8S, digénite) et le séléniure d’étain (SnSe, svetlanaite), qui sont connus pour leurs valeurs ZT élevées. Ces composés peuvent être préparés via une réaction d’autopropagation induite mécaniquement (MSR), qui est un processus de type combustion produisant instantanément les produits dans un délai très court (en 1 min). L’apparition de la MSR peut être bien suivie par la surveillance de la température in situ , car une augmentation brutale de la température se produit au moment de la MSR. Nous avons développé un appareil capable de surveiller la température à l’intérieur du bol de broyage toutes les 80 ms pendant le broyage planétaire à billes, et il est donc possible de suivre très précisément le moment de l’allumage du MSR. Le dispositif développé présente une amélioration des capacités de surveillance par rapport aux analogues disponibles dans le commerce. Cette contribution vise à fournir un aperçu visuel de toutes les étapes, avec un simple broyage à billes à haute énergie des éléments pour atteindre les matériaux TE et la surveillance de la température in situ comme points centraux.

Introduction

Statistiquement, plus de 60 % de l’énergie dans le monde est perdue, principalement sous forme de chaleur résiduelle. L’utilisation de la chaleur résiduelle pour les applications de thermoélectricité (TE) présente un grand potentiel. TE propose une méthode appropriée pour convertir la chaleur résiduelle en énergie électrique. Des applications spéciales, telles que les sources d’énergie électrique dans les générateurs thermoélectriques radioactifs pour la recherche spatiale et/ou le remplacement des anciennes batteries Hg-Zn dans les stimulateurs cardiaques, peuvent être mentionnées1.

Parmi les différents matériaux TE, les chalcogénures font partie des favoris, surtout s’ils sont composés d’éléments abondants et non toxiques. Des chalcogénures contenant du tellure, du plomb et du germanium ont été signalés comme matériaux TE en perspective dans le passé, Bi2Te3 et (Bi,Sb)2Te3 étant parmi les exemples les plus importants. Cependant, le Bi et le Te sont rares et/ou toxiques, ce qui rend la production de masse de matériaux TE avec cette composition difficile2. Dans l’attente de la sélection parmi les chalcogénures, les nouvelles alternatives qui tiennent compte de la non-toxicité, de l’abondance terrestre et de l’efficacité de l’ET sont envisagées. Deux systèmes qui répondent à ces critères sont les sulfures de cuivre Cu2-xS et le séléniure d’étain SnSe.

Les sulfures de cuivre sont fréquemment présents dans la nature sous forme de minéraux dans plusieurs compositions, avec la chalcocite Cu2S et la covellite CuS comme membres de bordure. Entre les deux, plusieurs composés non stœchiométriques existent3. Parmi eux, Cu1.97S et Cu1.98S, aux propriétés intéressantes, étaient déjà synthétisés en fusionnant directement les éléments Cu et S 4,5.  Aussi, la digénite Cu1.8S est particulièrement intéressante pour la thermoélectricité.

Le séléniure d’étain SnSe représente un chiffre élevé de TE parmi les chalcogénures. La synthèse à 1223 K pendant plus de 9,5 h a conduit à sa conductivité thermique ultra-faible et à son rendement thermoélectrique élevé6. Les phénomènes d’accompagnement n’ont pas été étudiés.

Les voies de synthèse des sulfures de cuivre et des séléniures d’étain englobent principalement le traitement à haute température des précurseurs de réaction 4,7,8,9,10. Cependant, il existe également d’autres voies de synthèse plus respectueuses de l’environnement, telles que la synthèse mécanochimique 3,11,12,13. La synthèse mécanochimique de chalcogénures à partir d’éléments peut, dans certaines circonstances, se produire sous la forme d’une réaction d’autopropagation induite mécaniquement (MSR), qui est un processus de type combustion produisant instantanément les produits dans un laps de temps très court 14,15,16. Pour les deux systèmes rapportés dans cette étude, le MSR a été signalé - pour Cu1,8S, cela a été fait instantanément, bien que le rapport Cu :S 1,6 ait dû être utilisé en raison de la volatilité du soufre16,17, et pour SnSe, il s’est produit vers 15 s16.

L’allumage d’un MSR s’accompagne d’une augmentation soudaine de la température et de la pression. En surveillant ces caractéristiques à l’aide de pots de broyage spécialement conçus, il est possible de déterminer l’apparition du MSR. Cependant, les appareils disponibles dans le commerce pour la surveillance du broyage planétaire à billes n’offrent que la collecte de données toutes les 2 s, et en raison de l’emplacement des capteurs, le MSR ne peut être détecté que par la surveillance de la pression, ni par la température16,18. De plus, le système mentionné n’est pas transférable et ne peut être acheté et utilisé qu’avec le pot de broyage spécialement conçu, ce qui est à la fois limitatif et coûteux. Nous avons récemment mis au point un appareil transférable capable de collecter des données de température toutes les 80 ms19. Ce système de mesure avancé développé pour la surveillance in situ de la température pendant la synthèse mécanochimique améliore considérablement les capacités par rapport aux solutions commerciales existantes. Ce système utilise une thermistance NTC NRBG104F3435B2F, avec une tolérance de résistance de ±1 % à 25 °C et une tolérance de valeur bêta de ±1 %, garantissant des mesures de température de haute précision. Avec une fréquence de capture des données toutes les 80 millisecondes, le système fournit une surveillance haute résolution cruciale pour détecter l’initiation des MSR. La grande sensibilité de la thermistance aux changements de température, indiquée par une forte relation résistance-température, garantit une détection précise des pics de température rapides. Le capteur de température est stratégiquement placé dans un mécanisme à vis existant utilisé pour la libération de la pression et l’ajout de gaz, situé dans le trou d’un capuchon massif. Cet emplacement protège le capteur des collisions mécaniques et du bruit du signal causé par les billes de fraisage, assurant ainsi des relevés de température stables et fiables. La limitation est que le diamètre de la bille doit être supérieur au diamètre du trou. Avec des billes de 10 mm, il n’y a aucun problème. La capacité de communication sans fil du système et son mécanisme d’étanchéité robuste empêchent les fuites de matériau ou de chaleur, améliorant ainsi la fiabilité et la précision des données de température collectées pendant le processus de fraisage. Conçu pour être rentable et portable, ce système représente une avancée significative dans la surveillance de la température en temps réel des réactions chimiques pendant le broyage planétaire à billes, offrant des informations essentielles pour l’optimisation de la synthèse des matériaux.

Cette étude vise à démontrer les performances de ce dispositif nouvellement développé en surveillant la température lors de la synthèse mécanochimique de deux chalcogénures métalliques sélectionnés qui sont intéressants pour des applications TE. Un autre objectif est de montrer le caractère durable, simple et rapide de la synthèse mécanochimique, qui est renforcée lorsque la réaction se produit sous forme de MSR.

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Protocole

1. Préparation du mélange de CuS avec la stœchiométrie 1.6:1

  1. Tarez le papier de pesée.
  2. Peser 7,6024 g de cuivre élémentaire et 2,3974 g de poudre de soufre élémentaire pour obtenir un rapport stœchiométrie Cu et S de 1,6:1, avec une masse totale de 10 g.
  3. Avant le broyage, mélangez les poudres Cu et S. Après la pesée, introduisez les poudres de Cu et de S dans un plat de pesée en plastique et mélangez intensivement avec une spatule, jusqu’à l’obtention d’une poudre de couleur homogène exempte de gros morceaux de soufre.
    REMARQUE : Le but du mélange est d’homogénéiser la poudre et d’assurer une distribution uniforme des poudres avant l’expérience de broyage.

2. Préparation du mélange SnSe avec la stœchiométrie 1:1

  1. Tarez le papier de pesée.
  2. Peser 6,0055 g de Sn et 3,9945 g de Se pour obtenir un rapport de stœchiométrie de 1:1, avec une masse totale de 10 g.
  3. Avant le broyage, mélangez les poudres de Sn et de Se à l’aide d’une spatule pour assurer l’homogénéité (les règles de 1.3 s’appliquent également ici).

3. Configuration du capteur

  1. Placez la carte du capteur sur le dessus du couvercle du bocal et insérez le transistor du capteur dans le petit trou qui traverse le couvercle.
  2. Allumez le capteur et connectez-le au logiciel de l’ordinateur portable via Bluetooth.

4. Effectuer un fraisage avec surveillance de la température in situ

REMARQUE : L’équipement nécessaire, y compris le schéma du dispositif de surveillance de la température, est illustré à la figure 1.

  1. Insérez des billes de carbure de tungstène, comme spécifié dans le tableau 1, dans le bol de fraisage à l’aide de la pince à épiler ou versez-les simplement à l’intérieur en utilisant la force gravitationnelle.
  2. Transvaser l’échantillon préparé de la section 1 ou de la section 2 dans le bol de fraisage en carbure de tungstène pour la synthèse de Cu1,8S ou SnSe.
  3. Fermez le bol de broyage avec le couvercle qui a été configuré avec le capteur de la section 3.
  4. Chargez le bocal dans le moulin en plaçant le bocal et le contrepoids dans le broyeur planétaire P7 et en réglant les paramètres sur l’écran comme spécifié dans le tableau 1.
  5. Tapez le nom de l’échantillon sur le logiciel actif.
  6. Appuyez sur le bouton Start sur l’écran de fraisage.
  7. Après avoir entendu le démarrage du fraisage, cliquez sur Démarrer dans le logiciel actif pour que le capteur commence à enregistrer la température pendant le fraisage.
  8. Lorsque le MSR se produit, indiqué par l’augmentation soudaine de la température, arrêtez immédiatement le fraisage et la mesure de la température.
    REMARQUE : Répétez l’expérience avec le même système une fois de plus pour la reproductibilité

5. Prélèvement d’échantillons

  1. Ouvrez le bocal sur une feuille de papier dans la hotte, séparez les boules de broyage en tamisant la poudre à travers la passoire. Les boules restent sur la passoire tandis que la poudre fine tombe sur le papier. Dans le cas de gros agglomérats, ceux-ci sont retirés de la passoire à l’aide d’une pince à épiler. Prélevez l’échantillon du papier.

6. Transfert des poudres

  1. Transférez les poudres du papier dans les flacons en verre à l’aide de la force gravitationnelle et de la spatule, étiquetez-les et stockez-les dans le dessiccateur avant la mesure.

7. Étiquetage des flacons en verre

  1. Étiquetez les flacons en verre en fonction du nom de l’échantillon.

8. Nettoyage du bocal et du capteur

  1. Nettoyez le transistor du capteur en l’essuyant avec le mouchoir imbibé d’etaben.
  2. Dans le cas du bocal, verser 75 mL de la solution d’etaben dans les bocaux de broyage et effectuer le broyage à 300 tr/min pendant 5 min.
  3. Utilisez une passoire en acier pour recueillir les boules des bocaux et jetez les déchets aqueux toxiques dans le récipient.
  4. Répétez les étapes 8.2 et 8.3 jusqu’à ce que le pot et les boules soient exempts de poudre solide.

9. Traitement des données issues de la surveillance de la température in situ

  1. Une fois la surveillance terminée, le logiciel enregistre automatiquement les données sous forme de fichiers .xlsx dans le dossier de téléchargement de l’ordinateur.
  2. Traitez les données dans le logiciel de traitement des données pour tracer le graphique température en fonction du temps. Les données brutes obtenues à partir de la mesure sont directement stockées dans un fichier .csv et sont déjà séparées en colonnes.

10. Mesure de la diffraction des rayons X sur poudre (XRD)

  1. Écrasez les échantillons obtenus à l’aide d’un mortier et d’un pilon. L’apparence des échantillons est illustrée à la figure 2.
  2. Transférez chaque échantillon à l’aide d’une spatule dans les porte-échantillons et étiquetez chaque porte-échantillon.
  3. Comprimez doucement la poudre à l’aide d’une lame de verre, en la faisant glisser ou en la tournant avec précaution pour aplatir uniformément la surface.
  4. Transférez le porte-échantillon sur le diffractomètre XRD.
  5. Configurez la mesure XRD dans l’ordinateur à l’aide du programme XRD commander en programmant les conditions de mesure données.
    REMARQUE : L’instrument utilisé dans cette étude est un diffractomètre à rayons X utilisant le rayonnement CuKα (40 kV, 40 mA). Le paramètre de l’expérience de diffraction des rayons X sur poudre (PXRD) est le suivant : plage 2-thêta : 10°-80°, temps de pas : 1 s, taille de pas 0,05 s.
  6. Démarrez la mesure PXRD. Les données XRD sont enregistrées sous forme de « fichier .raw » sur le disque de l’ordinateur.
  7. Une fois la mesure terminée, récupérez la poudre du porte-échantillon dans le flacon en verre à l’aide de papier.
  8. Convertir le fichier .raw en un autre type de fichier adapté au traitement dans un logiciel de traitement de données (par exemple, Origin)
    REMARQUE : Le convertisseur PowDLL permettra de convertir les extensions de fichier à l’extension souhaitée, par exemple, au format .xy, qui est requis pour le raffinement de Rietveld.

11. Raffinement Rietveld

  1. Effectuez l’analyse de phase semi-quantitative appropriée à l’aide du logiciel XRD pour identifier les phases qui seront incluses dans l’affinement
  2. Télécharger le fichier . Fichiers CIF provenant d’Internet, par exemple de la base de données ouverte Crystallographie. Téléchargez celui pour CuS, rhomboédrique Cu1.8S, Cu cubique1.8S, SnSe et SnSe2.
  3. Exécutez JEdit et un logiciel d’analyse de données de diffraction de poudre.
    REMARQUE : Le logiciel d’analyse de données de diffraction des poudres utilisé ici est le logiciel Topas Academic. JEdit a été précédemment modifié pour pouvoir fonctionner avec le logiciel d’analyse de données de diffraction des poudres.
  4. Créez un fichier d’entrée dans JEdit. Assurez-vous que le fichier contient des informations sur le diffractomètre et les paramètres structurels des phases incluses dans l’affinement
  5. Décidez quels paramètres seront affinés.
  6. Exécutez le raffinement dans le logiciel d’analyse de données de diffraction des poudres. Le logiciel enregistre le résultat dans le fichier .out, qui devient automatiquement le nouveau fichier d’entrée « .inp » si un autre affinement est exécuté.
  7. Modifiez les paramètres d’entrée pour obtenir le meilleur affinement possible (déterminé par le facteur Rwp) et exécutez à nouveau l’affinement
  8. S’il n’est pas possible d’améliorer encore le raffinement, modifiez le fichier d’entrée de manière à enregistrer également les résultats sous forme de fichier .xyd, qui peut être lu par le logiciel Origin.
  9. Exécutez l’affinement une dernière fois et exportez le fichier .xyd.
  10. Trouvez les informations sur la taille du cristallite et la composition de la phase dans le résultat de l’affinement (il existe une option pour exécuter l’affinement pour fournir ces informations) et notez-les.
  11. Traitez les données dans un logiciel d’analyse de données et établissez les chiffres finaux.
    REMARQUE : Cette étude a utilisé le logiciel Origin.

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Résultats

La température pendant l’usinage a été enregistrée à l’aide du logiciel Project SAV 1.0 et tracée en conséquence. La figure 3 montre les changements de température avec le temps de broyage. Pour les échantillons de Cu1,8S (figure 3A), les temps d’allumage se situent dans la plage de 0 à 0,6 s. Dans l’échantillon Cu1,8S-1, le MSR s’est produit avant le début de la collecte des données de température. Par conséquent, lors de la réalisation de...

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Discussion

Les réactions d’autopropagation induites mécaniquement (MSR) sont une transformation immédiate de précurseurs en produits via un processus exothermique de type combustion activé par une action mécanique (similaire aux réactions d’auto-propagation de la chaleur où des processus similaires sont activés par la chaleur). L’apparition de MSR peut souvent être identifiée par des changements dans l’apparence physique du produit, une odeur distincte au moment de la réaction ou un bruit de gratta...

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Déclarations de divulgation

Les auteurs n’ont pas d’intérêts financiers concurrents

Remerciements

La présente enquête a été soutenue par l’Agence subventionnaire du ministère de l’Éducation, de la Science, de la Recherche et des Sports de la République slovaque (projet 2/0112/22). La présente enquête a également été soutenue par le projet ERA-MIN3 POTASSIAL 27.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
CopperPometon, Allemagne7440-50-8
Diffractomètre D8 Advance à poudre rouge  ;Bruker, AllemagneM88-E03036Instrument à rayons X
DiffracPlus Publication du package Bruker, AllemagneDOC-M85-EXX002Logiciel d’analyse de diffraction
EtabenMikrochem, Slovaquie64-17-5solution
JeditLogicielÉditeur de texte du programmeur
Projet SAV 1.0Logiciel développé pour enregistrer les données de la surveillance de la température in situ
Broyeur planétaire Pulverisette P7Fritsch, Allemagne07.5000.00Le dispositif de broyage, utilisé dans la synthèse de Cu1.8S et SnSe
SeleniumAcros Organic, Allemagne7782-49-2Poudre grise
SulfurSigma Aldrich, Allemagne7704-34-9Poudre jaune
ÉtainMerck, Allemagne7440-31-5Poudre grise
Topas AcademicCoelho SoftwareLogiciel général non linéaire des moindres carrés piloté par un langage de script. Elle se concentre principalement sur la cristallographie, la chimie de l’état solide et l’optimisation.
open source

Références

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