Article de méthode

Procédé de fabrication optimisé pour des dispositifs à super-réseau moiré à base de graphène de haute qualité

DOI :

10.3791/68230

⸱

11 juillet 2025

 , 
1Department of Physics, Massachusetts Institute of Technology

Dans cet article

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Cet article présente un protocole optimisé et fondé sur l’expérience pour la fabrication de dispositifs en super-réseau moiré à base de graphène de haute qualité avec des angles de torsion précis, en utilisant une technique de transfert à sec modifiée basée sur une configuration de transfert personnalisée hautement réglable.

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Les super-réseaux moirés constituent une plate-forme polyvalente pour étudier les phénomènes émergents résultant de l’interaction de corrélations fortes et de la topologie, tout en offrant une accordabilité in situ flexible. Cependant, la fabrication de tels super-réseaux moirés est un défi. Il est difficile d’obtenir des dispositifs très uniformes avec un angle de torsion précis en raison de l’introduction involontaire d’hétérodéformation, de désordre de l’angle de torsion et de la relaxation de l’angle/du réseau pendant le processus de nanofabrication. Cet article présente un protocole optimisé et basé sur l’expérience pour la fabrication de dispositifs à super-réseau moiré à base de graphène de haute qualité, en se concentrant sur une technique de transfert à sec modifiée. Le processus de transfert est effectué dans une configuration de transfert personnalisée hautement réglable qui permet un contrôle précis de la position, de l’angle et de la température. En combinant des critères rigoureux de sélection des flocons, des portes inférieures sans bulles pré-nettoyées et l’ablation au laser du graphène, le super-réseau moiré est construit en superposant délibérément des flocons de graphène torsadés à une vitesse inférieure au micron à température ambiante. Grâce à un contrôle précis du processus de transfert, les dispositifs de super-réseau de graphène moiré qui en résultent présentent une grande uniformité et les angles de torsion souhaités. Ce protocole optimisé répond aux défis existants dans la fabrication de dispositifs à super-réseau moiré à base de graphène et ouvre la voie à de nouvelles avancées dans le domaine en évolution rapide des matériaux moirés.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

L’une des principales forces motrices de la physique moderne de la matière condensée est la combinaison de fortes corrélations et d’une topologie en un seul système physique accordable. Depuis la découverte des états isolants corrélés1 et de la supraconductivité2 dans le graphène bicouche torsadé à angle magique (MATBG), ses propriétés remarquables ont stimulé un nombre croissant d’études sur les matériaux moirés3. Au cours des dernières années, une variété de super-réseaux moirés à base de graphène ont été construits et étudiés. Ce domaine en croissance rapide a révélé une multitude de phénomènes émergents, y compris, mais sans s’y limiter, des isolants corrélés exotiques 4,5,6,7,8,9, la supraconductivité non conventionnelle 10,11,12,13,14, la nématicité15 et le ferromagnétisme orbital 16,17 et 18.

La riche physique dévoilée dans ces super-réseaux de graphène moiré bénéficie de l’accordabilité in situ sans précédent offerte par les petits angles de torsion entre les couches de graphène. Entre-temps, il est également affecté par les incertitudes découlant de ce degré de liberté supplémentaire de l’angle de torsion. L’angle de torsion est créé en superposant deux flocons de graphène avec une rotation relative de leurs axes cristallins. Pour obtenir le régime d’angle magique (1°-1,2°), où les corrélations jouent un rôle dominant, il est impératif de contrôler avec précision l’angle de torsion avec une précision inférieure à 0,1°. Cependant, au cours de la procédure de fabrication, divers facteurs préjudiciables peuvent être introduits, tels que l’hétérostension19,20, le trouble de l’angle de torsion 21,22,23 et la relaxation du réseau24,25, entre autres. L’utilisation de flocons imparfaits ou le fait de ne pas contrôler la vitesse de ramassage du graphène peut entraîner une tension excessive et un désordre angulaire. Comme la configuration à petit angle de torsion n’est pas l’état fondamental thermodynamique, l’incorporation de processus de transfert à haute température inutiles augmente le risque de relaxation indésirable du réseau. Ces facteurs réduisent le taux de réussite de la fabrication de dispositifs en super-réseau de graphène moiré et sont particulièrement importants dans le régime de l’angle magique. Ils posent d’importants défis expérimentaux26 pour les chercheurs dans ce domaine, ce qui rend difficile l’obtention de dispositifs avec l’angle de torsion souhaité ou même la reproduction des résultats de mesure précédents.

Dans cet article, dans le but d’atténuer les défis ci-dessus, un protocole optimisé, basé sur l’expérience et étape par étape pour la fabrication de dispositifs à super-réseau moiré à base de graphène de haute qualité est présenté. Basé sur une technique de transfert à sec modifiée27,28, le processus de transfert est effectué à l’aide d’une configuration de transfert hautement réglable, construite sur mesure, avec un contrôle précis de la position, de l’angle et de la température. Au cœur de ce protocole se trouvent des critères rigoureux de sélection des flocons, des portes inférieures sans bulles pré-nettoyées, l’ablation au laser du graphène et, surtout, un ramassage en douceur des flocons de graphène prédécoupés à une vitesse inférieure au micron à température ambiante. Outre ces aspects cruciaux, des facteurs mineurs susceptibles d’affecter les résultats expérimentaux sont également abordés. Même si le protocole présenté utilise le graphène bicouche torsadé comme exemple, il est applicable à toutes sortes de structures de super-réseau moiré à base de graphène. Le flux de travail détaillé vise à améliorer l’accessibilité à la fabrication de dispositifs en graphène moiré de haute qualité pour la communauté de recherche au sens large.

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Protocole

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Les matériaux et les instruments utilisés tout au long du protocole se trouvent dans la Table des matériaux.

1. Préparation de flocons de matériaux bidimensionnels (2D)

  1. Exfoliation au graphène
    1. Coupez une plaquette Si/SiO2 en morceaux de 2 cm × 2 cm à l’aide d’un traceur en carbure de tungstène. Nettoyez ensuite la surface de la plaquette avec un pistolet à pulvérisation d’azote pour enlever la poussière de silicium.
      REMARQUE : Les plaquettes avec du SiO2 de 285 nm d’épaisseur sont généralement utilisées pour l’exfoliation du graphène et du hBN, car cette épaisseur offre un bon contraste de couleurs pour l’identification visuelle des matériaux 2D.
    2. Préchauffez la plaque chauffante à 250 °C, puis placez les gaufrettes Si/SiO2 sur la plaque chauffante.
    3. Placez un cristal de graphite sur un ruban bleu rectangulaire sans silicone (1005R). Pliez le ruban adhésif en deux pour couvrir le cristal. Appuyez fermement sur le cristal de graphite, puis dépliez doucement le ruban. Il décolle les couches supérieures de graphite, exposant une surface cristalline plate et brillante.
    4. Placez un autre ruban bleu rectangulaire sur la surface en graphite fraîchement exfoliée. Appuyez doucement, puis décollez-le. Il transfère les couches supérieures de graphite frais sur le nouveau ruban.
    5. Inspectez les couches de graphite transférées. La quantité de cristal est cruciale pour des résultats d’exfoliation optimaux. Si nécessaire, répétez la procédure de l’étape 1.1.4 jusqu’à ce qu’une quantité suffisante de cristal soit accumulée sur la nouvelle bande (Figure 1A).
    6. Pliez et dépliez doucement le nouveau ruban plusieurs fois, en répartissant le graphite sur le ruban (Figure 1B). Arrêtez-vous lorsque la surface est uniformément recouverte de fines couches de graphite.
      REMARQUE : Plier le ruban trop de fois peut réduire le rendement de gros flocons de graphène.
    7. Examinez le nouveau ruban par rapport à une source lumineuse (Figure 1C). Idéalement, le ruban est recouvert d’îlots de graphite transparents. S’il y a trop de morceaux de graphite épais, placez un autre ruban bleu sur le dessus. Le décoller aidera à réduire l’épaisseur du graphite.
    8. Coupez le ruban bleu préparé en morceaux dont la taille correspond à celle des plaquettes Si/SiO2 . Retirez les gaufrettes de la plaque chauffante et appliquez immédiatement le ruban adhésif.
    9. Laissez les gaufrettes refroidir à température ambiante, puis décollez délicatement le ruban. Inspectez les résultats de l’exfoliation à l’aide d’un microscope optique. S’il y a trop de résidus de ruban adhésif sur la plaquette, envisagez de baisser la température de chauffage pour la prochaine tentative.

figure-protocol-1
Figure 1 : Exfoliation des flocons et critères de sélection. (A-C) Exfoliation au graphène. (A) Cristaux de graphite de couche supérieure fraîchement transférés sur une nouvelle bande bleue. (B) Pliez et dépliez le ruban pour étaler les cristaux de graphite sur la surface du ruban. (C) Inspectez le ruban vers une source lumineuse avant utilisation. Idéalement, la majeure partie de la zone devrait être recouverte d’îlots de graphite semi-transparents. (D-F) Exfoliation hBN. (D) Sélectionnez 2 à 3 cristaux de hBN brillants et placez-les sur la bande. (E) Répartissez uniformément les cristaux de hBN sur le ruban en le pliant et en le dépliant doucement. (F) Inspectez la surface du ruban à l’aide de la lumière réfléchie avant utilisation. Si la majeure partie de la surface du cristal semble être colorée, utilisez un ruban adhésif supplémentaire pour réduire l’épaisseur du cristal. (G,H) Images microscopiques optiques des flocons de matériau 2D représentatifs qui répondent aux critères de sélection des flocons, y compris le doigt de graphite (G), le graphène monocouche (H) et le flocon supérieur hBN (I). (G,I) sont capturés avec un objectif 50x, tandis que (H) est capturé avec un objectif 100x. Toutes les barres d’échelle indiquent 30 μm. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

  1. Exfoliation hexagonale au nitrure de bore (hBN)
    1. Coupez et nettoyez les plaquettes comme décrit à l’étape 1.1.1. Préchauffez la plaque chauffante à 160 °C.
    2. Placez 2 ou 3 cristaux de hBN brillants sur un ruban bleu rectangulaire sans silicone (1009R) (Figure 1D).
      REMARQUE : Différents rubans sont utilisés pour l’exfoliation au graphène et au hBN. Le ruban 1005R a une adhérence plus forte que le 1009R, ce qui se traduit par des densités de flocons plus élevées, mais plus de résidus de ruban sur les plaquettes.
    3. Pliez et dépliez délicatement le ruban plusieurs fois pour répartir les cristaux de hBN sur la surface du ruban (Figure 1E). Arrêtez-vous lorsque le ruban est recouvert de cristaux hBN fins et brillants.
    4. Vérifiez la surface du ruban sous la lumière réfléchie (Figure 1F). S’il y a trop de cristaux épais, utilisez un autre ruban bleu pour réduire leur épaisseur, comme décrit à l’étape 1.1.7.
    5. Coupez le ruban bleu préparé en morceaux de la taille des gaufrettes Si/SiO2 . Appliquez doucement le ruban adhésif sur les gaufrettes à température ambiante.
    6. Placez les hosties collées sur la plaque chauffante à 160 °C et faites-les chauffer pendant 2 min. Après le chauffage, une fois que les plaquettes ont refroidi à température ambiante, décollez doucement le ruban à une vitesse lente et contrôlée d’environ 2 minutes par plaquette.
    7. Après avoir retiré le ruban, placez les plaquettes dans un tube de quartz à l’intérieur d’un four et recuites à 350 °C pendant 10 h dans une atmosphère gazeuse en formation (50 % H2- 50 % Ar). Cette étape vise à réduire les résidus de ruban adhésif à la surface de la plaquette.
      REMARQUE : D’autres conditions de recuit, telles que le vide poussé, peuvent obtenir des résultats similaires.
    8. Une fois le processus de recuit terminé, retirez les plaquettes du four et utilisez un pistolet à pulvérisation d’azote pour souffler toutes les particules de verre introduites pendant le recuit.
    9. Recuire le tube de quartz à 1000 °C pendant 1 h tout en l’exposant à l’atmosphère. Cette étape permet d’éliminer les résidus chimiques du tube en vue du futur processus de recuit.
  2. Sélection de flocons de matériaux 2D
    1. Pour sélectionner les paillettes de matériau en 2D, utilisez un microscope optique avec un objectif 5x pour présélectionner rapidement les plaquettes sous un éclairage en fond clair. Identifiez les flocons ayant la taille, la forme et l’épaisseur souhaitées selon les critères de sélection des flocons spécifiés dans la section Discussion. Les flocons représentatifs qui répondent aux critères sont illustrés à la figure 1G - I.
    2. Utilisez un objectif 50x ou 100x pour évaluer la qualité des flocons en ajustant le contraste des couleurs de l’image en fond clair. Vous pouvez également utiliser un éclairage à fond noir avec un temps d’exposition suffisant pour vérifier le flocon. Les deux stratégies aident à éliminer davantage les flocons imparfaits.
    3. Pour vérifier la qualité des flocons, envisagez d’effectuer une microscopie à force atomique (AFM) en mode tapotement pour vérifier la topographie de la surface des flocons. Ne sélectionnez que des flocons avec une surface propre et sans déformation apparente pour un traitement ultérieur.

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Figure 2 : Fabrication de lames de verre à l’aide de tampons PC/PDMS. (A) Un ruban adhésif double face avec un trou perforé a été collé à une extrémité de la lame de verre. (B) Un tampon PDMS propre était placé au centre du trou perforé. (C) Une quantité appropriée de PC dans une solution de chloroforme a été distribuée sur la lame de verre. (D) Une autre lame de verre propre a été placée sur celle du bas pour répartir uniformément la solution, et les lames ont été glissées les unes sur les autres. (E) Une pellicule mince uniforme de PC s’est formée sur la lame inférieure après l’évaporation du chloroforme. (F) Une autre bande double face avec un trou perforé a été placée sur une zone propre du film PC. Des rayures autour du trou ont été faites à l’arrière de la pince à épiler pour assurer une liaison étanche entre le ruban et le film PC. (G) Le film PC a été coupé le long des bords de la bande et décollé doucement. (H) Un film PC uniforme autoportant était visible au centre du trou. (I) Le film PC autoportant a été superposé sur le tampon PDMS en alignant le trou perforé en (H) avec celui en (B). Les rubans adhésifs double face autour du trou ont été fermement pressés ensemble. (J) La bande supplémentaire a été coupée, ne laissant que la zone centrale du tampon PC/PDMS. (K) Vue agrandie du tampon PC/PDMS. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

2. Fabrication de lames de verre avec des tampons PC/PDMS

  1. Fabriquez les lames de verre avec des tampons en polycarbonate (PC) et en polydiméthylsiloxane (PDMS), qui sont utilisés pour ramasser des matériaux 2D.
    1. Préparez une boîte de Pétri propre de 6 po. Mélangez la base en élastomère de silicone avec l’agent de durcissement dans la boîte de Pétri, avec un rapport de poids de mélange de 10:1. Pour obtenir une épaisseur PDMS optimale d’environ 1 à 2 mm, un mélange d’environ 10 g de base et 1 g d’agent de durcissement est généralement utilisé.
    2. Une fois complètement mélangé, placez la boîte de Pétri sur une surface plane et faites-la durcir pendant 2 jours à température ambiante. Après durcissement, le PDMS est prêt à l’emploi.
    3. Fixez un ruban adhésif double face percé à l’une des extrémités d’une lame de verre propre (Figure 2A). Ensuite, placez un tampon PDMS propre (1 à 2 mm d’épaisseur) au centre du trou (Figure 2B).
      REMARQUE : Pour obtenir une forte adhérence entre le tampon PDMS et la lame de verre, l’interface doit être propre, uniforme et exempte de poussière ou de bulles.
    4. Dans la hotte, prendre une autre lame de verre propre et verser une quantité appropriée de 6 % p/p de PC dans une solution de chloroforme sur la surface (comme illustré à la figure 2C).
    5. Placez une lame en verre propre sur la lame inférieure et appuyez doucement dessus (Figure 2D). Une fois la solution étalée, faites glisser les deux lames de verre l’une sur l’autre pour créer un film PC lisse. Après l’évaporation du chloroforme, une couche mince de PC se forme sur la lame inférieure (figure 2E).
    6. Placez un autre morceau de ruban adhésif double face avec un trou perforé sur une zone propre et uniforme du film PC. Appuyez autour du trou à l’aide de l’arrière d’une pince à épiler pour assurer une fixation sûre entre le ruban et le film PC (Figure 2F).
    7. Coupez le film PC le long des bords du ruban pour séparer cette section de la partie restante de la lame de verre, puis décollez délicatement le ruban (Figure 2G).
    8. Après avoir décollé le ruban, inspectez le film PC autoportant au centre du trou (Figure 2H). Il est préférable de préparer le film PC dans un environnement très humide, comme les jours de pluie. Sinon, le film peut se froisser pendant le processus de pelage. En cas de plis, répétez les étapes 2.1.6 et 2.1.7 jusqu’à l’obtention d’un film PC uniforme.
    9. Superposez le film PC autoportant sur le tampon PDMS préparé à l’étape 2.1.3. Ensuite, à l’aide d’une lame de rasoir, appuyez fermement le ruban adhésif double face autour du trou (Figure 2I).
    10. Coupez l’excédent de ruban au-delà de la zone centrale du tampon PC/PDMS. Une diapositive de verre avec un tampon PC/PDMS à une extrémité est fabriquée (Figure 2J), avec la vue zoom avant illustrée à la Figure 2K.

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Figure 3 : Configuration de transfert personnalisée hautement réglable. (A) Vue de face de la configuration de transfert, avec les composants importants étiquetés par des flèches et des lettres rouges. Le nom de chaque composant est indiqué sur la droite. La région centrale de la configuration est enfermée dans une boîte de ligne pointillée grise. (B) Vue agrandie de la région centrale en (A) à l’état de pré-engagement, montrant que le tampon PC/PDMS est positionné à environ 2 mm au-dessus de la plaquette Si/SiO2. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

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Figure 4 : Ablation au laser graphène. (A) Schéma du trajet de la lumière laser dans la configuration de transfert personnalisée. Le faisceau laser est confocal avec le chemin d’imagerie de la caméra pour une ablation laser précise. (B) Un flocon de graphène monocouche après ablation au laser. La ligne centrale de découpe laser est coupée deux fois pour augmenter l’espace entre les pièces de graphène adjacentes, tandis que les deux lignes extérieures séparent la région centrale du reste de l’éclat. (C) Un éclat de graphite d’épaisseur uniforme mais de forme irrégulière. (D) L’ablation au laser façonne le graphite irrégulier en un doigt de graphite rectangulaire, ce qui le rend idéal pour une utilisation comme électrode de grille en graphite. Toutes les barres d’échelle indiquent 30 μm. (A) est adapté de Park et al.38. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

3. Transfert à sec d’un super-réseau de graphène moiré (graphène bicouche torsadé par exemple)

REMARQUE : Pour plus de détails sur la configuration de transfert personnalisée (Figure 3A) et le laser supercontinuum intégré (Figure 4A) utilisé dans ce protocole, reportez-vous à la section Discussion.

  1. Ablation au laser graphène
    1. Placez la plaquette de graphène sur la platine d’échantillonnage et localisez le graphène à l’aide de l’objectif 10x. Ajustez le flocon à l’orientation souhaitée, puis passez à l’objectif 50x.
    2. Utilisez la fonction Dessiner des courbes de Bézier et des lignes droites dans Inkscape pour tracer la limite du graphène et les lignes de découpe laser prévues. Si le graphène présente des régions avec des plis ou des fissures mineurs, utilisez des lignes de découpe laser pour les séparer de la région centrale. Il peut réduire le risque de pliage ou de fissuration supplémentaire pendant le processus de ramassage du graphène.
      REMARQUE : Les lignes de découpe laser peuvent diviser le graphène en deux ou plusieurs morceaux, selon la structure prévue, chaque pièce mesurant au moins 20 μm de largeur et 30 μm de longueur.
    3. Allumez le laser et augmentez son intensité jusqu’à ce que le point du faisceau devienne visible. Ajustez la platine d’échantillonnage pour aligner le point du faisceau avec le début d’une ligne de découpe laser prévue. Ensuite, ajustez l’intensité du laser à un niveau approprié pour l’ablation du graphène.
      REMARQUE : La puissance laser nécessaire pour couper le graphène sans endommager la surface de SiO2 est comprise entre 60 mW et 150 mW, telle que mesurée avant le séparateur de faisceau.
    4. Déplacez la platine d’échantillonnage pour guider le faisceau le long de la ligne de découpe laser prévue pour couper le flocon. Après la découpe, mettez à zéro l’intensité du laser et inspectez la ligne de découpe laser.
    5. Répétez la procédure pour faire une coupe supplémentaire adjacente à celle existante. Cela augmente l’espace entre les pièces de graphène, offrant plus d’espace pour que le bord droit du hBN puisse s’aligner sans entrer en contact avec la pièce de graphène voisine.
    6. Répétez la procédure pour chaque ligne de découpe laser prévue. Une fois l’ablation laser terminée, le graphène vierge est divisé en plusieurs morceaux (Figure 4B). Les pièces centrales utilisées pour la construction du super-treillis moiré sont isolées du reste de l’éclat.
    7. Retirez la plaquette de graphène de la platine et inspectez les lignes de découpe laser à l’aide d’un microscope optique. Assurez-vous que les lignes de coupe sont exemptes de tout contaminant.
      REMARQUE : La technique d’ablation laser au graphène peut également être utilisée pour concevoir des flocons de graphite dans les géométries souhaitées. Par exemple, un éclat de graphite irrégulier (figure 4C) peut être façonné en un doigt de graphite rectangulaire parfait (figure 4D), ce qui est idéal pour une utilisation comme électrode de grille. Cette approche réduit considérablement le temps passé à rechercher des flocons de graphite avec des géométries spécifiques.

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Figure 5 : Transfert de la porte inférieure en graphite. (A) La mise au point du film PC a été mise au point et une région propre a été identifiée sous l’objectif 2x. (B) La paillette de hBN s’est concentrée sur la région propre identifiée en (A) et s’est déplacée vers celle-ci. (C) Le timbre est entré en contact avec la plaquette, formant une zone de contact vert clair, le bord droit coloré étant appelé front d’onde. Le film PC a entièrement recouvert le flocon inférieur du hBN. (D) Le flocon inférieur du hBN a été ramassé, la couleur du flocon apparaissant semi-transparente. (E) Le hBN et le doigt en graphite étaient positionnés dans l’alignement final avant que le timbre n’entre en contact avec la plaquette. (F) Le front d’onde s’est approché du doigt en graphite, où la vitesse d’engagement a été réduite à 0,5 μm/s. (G) Le front d’onde est complètement passé au-dessus du doigt en graphite. (H) Le doigt de graphite a été ramassé par le flocon inférieur hBN. (I) La porte inférieure en graphite a été libérée sur une plaquette de marqueur pré-structurée à 160 °C, assurant le contact entre le doigt en graphite et le doigt métallique Ti/PdAu. (J) L’intégralité du tampon PC/PDMS était enclenchée sur la plaquette. (K) Le film PC a été séparé du tampon PDMS. Le front d’onde transparent entre les différentes régions colorées indiquait un détachement entre le film PC et le tampon PDMS. (L) Le film PC a été arraché de la lame de verre, laissant la porte inférieure en graphite sur la plaquette. Les barres d’échelle en (A, B, J, K, L) indiquent 500 μm ; en (C, D, F) dénote 90 μm ; et en (E,G,H,I) désignent 30 μm. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

  1. Préparation des vannes de fond en graphite
    1. Prélevez le flocon inférieur de hBN (Figure 5A - D) en suivant les étapes similaires à l’étape 3.3. Notamment, pour le flocon hBN inférieur, un bord cristallin droit et un front d’onde parallèle ne sont pas nécessaires (pour la définition du front d’onde, voir l’étape 3.3.8).
    2. Placez la plaquette avec le doigt en graphite sur la platine d’échantillon. Centrez le doigt en graphite dans la fenêtre de l’appareil photo et orientez-le dans la direction souhaitée. Utilisez Coup d’œil pour rendre la fenêtre d’Inkscape semi-transparente lorsqu’elle flotte au-dessus de la fenêtre de la caméra. Tracez le contour du doigt en graphite dans Inkscape.
    3. Réglez la température de l’étage d’échantillonnage sur 80 °C. Chargez la lame de verre et déplacez-la en position de pré-engagement (voir étape 3.3.4 et Figure 3B).
    4. En suivant des étapes similaires à celles décrites aux points 3.4.5 à 3.4.10, alignez le flocon inférieur de hBN et le doigt en graphite avant que le tampon n’entre en contact avec la plaquette, comme le montre la figure 5E. Cet alignement garantit que le doigt en graphite est positionné sous la région propre et uniforme de la paillette inférieure hBN.
    5. Utilisez l’actionneur de direction Z pour enclencher le tampon PC/PDMS sur la plaquette à une vitesse de 5 μm/s jusqu’à ce que le front d’onde soit proche du doigt en graphite (Figure 5F).
    6. Réduire la vitesse à 0,5 μm/s pour permettre au front d’onde de passer lentement le doigt de graphite jusqu’à ce qu’il ait complètement recouvert le graphite (Figure 5G).
    7. Désengagez le front d’onde à une vitesse de 0,5 μm/s. La couleur du doigt en graphite passera du violet au gris foncé semi-transparent une fois ramassé (Figure 5H). Lorsque le graphite est complètement ramassé, dégagez complètement le front d’onde à une vitesse de 5 μm/s.
    8. Libérer à chaud le flocon inférieur de hBN et la grille en graphite sur une plaquette de marqueur pré-modelé à une température d’étage d’échantillonnage de 160 °C, en contactant le doigt métallique Ti/PdAu (Figure 5I-L), en suivant des étapes similaires à celles décrites à l’étape 3.5.
    9. Retirez le film PC en immergeant la plaquette dans du chloroforme pendant une heure. Après l’avoir retirée, rincez la plaquette avec de l’alcool isopropylique et séchez-la au sèche-cheveux avec un pistolet pulvérisateur d’azote.
      REMARQUE : Normalement, 20 minutes de chloroforme suffisent pour dissoudre le film PC. Ici, 1 h est utilisé pour obtenir une surface de portail plus propre.
    10. Placez la plaquette dans un tube de quartz et recuit à 350 °C pendant 10 h dans une atmosphère gazeuse en formation (50 % H2- 50 % Ar).
    11. Inspectez la porte inférieure à l’aide du microscope optique. Les images microscopiques en fond clair et en fond noir d’une porte inférieure en graphite sans bulles sont illustrées aux figures 6A et B.
    12. Utilisez le mode de tapotement AFM pour scanner la porte inférieure. Sélectionnez les régions de porte exemptes de bulles et de structures non uniformes, avec la largeur de la région légèrement supérieure à celle de la porte. La surface de la grille après recuit est recouverte d’un résidu de polymère, comme le montre la figure 6C.
    13. Après avoir sélectionné les zones de porte uniformes et sans bulles, basculez l’AFM sur le mode de contact standard avec la même pointe de mode de taraudage que celle utilisée à la dernière étape.
      REMARQUE : La pointe du mode de taraudage est plus rigide que la pointe du mode contact, ce qui donne de meilleurs résultats de nettoyage.
    14. Scannez les régions sélectionnées avec une résolution de 512 lignes par balayage et appliquez une force normale sur la pointe de quelques dizaines de nN à une vitesse d’environ 20 μm/s pour éliminer les résidus de polymère à la surface. Cette étape est appelée processus de nettoyage des pointes.
    15. Après un tour de nettoyage de la pointe, remettez l’AFM en mode de taraudage et vérifiez les résultats du nettoyage avec une nouvelle pointe en mode de tapotement.
    16. Répétez le processus de nettoyage de la pointe jusqu’à ce que les résidus de polymère soient complètement éliminés de la zone de la porte vers les côtés (Figure 6D).

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Figure 6 : Porte inférieure en graphite sans bulles pré-nettoyée. (A,B) Images microscopiques optiques en fond clair (A) et en fond noir (B) d’une porte inférieure représentative en graphite sans bulles. Images topographiques AFM de la surface sale de la vanne avant le processus de nettoyage de la pointe (C) et de la surface propre de la vanne après le processus de nettoyage de la pointe (D). Le résidu de polymère est balayé sur le côté, ce qui donne deux lignes verticales, comme observé en (D). Les barres d’échelle en (A,B) désignent 30 μm, et en (C,D) désignent 1 μm. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

  1. Ramasser le flocon hBN supérieur
    1. Placez la plaquette sur la platine d’échantillonnage et localisez le flocon supérieur de hBN à l’aide de l’objectif 10x.
    2. Ajustez l’orientation du flocon hBN jusqu’à ce que son bord droit soit vertical et positionné sur le côté droit du flocon. Ensuite, tracez le contour des flocons dans Inkscape. Ce dessin sert de référence pour l’alignement ultérieur du hBN sur les flocons de graphène.
      REMARQUE : Les niveaux de zoom de l’appareil photo et d’Inkscape doivent être constants tout au long du processus de transfert afin de maintenir une échelle uniforme entre les flocons et les dessins.
    3. Serrez doucement la glissière en verre avec le tampon PC/PDMS à l’intérieur de la prise à un angle d’inclinaison vers le bas de 2° à 3°. Faites glisser la douille vers la gauche à l’aide du plateau coulissant jusqu’à ce que la lame de verre soit positionnée au-dessus de la plaquette d’échantillon, puis verrouillez-la manuellement en place.
    4. Réglez la température de l’étage d’échantillonnage sur 50 °C. Engagez la glissière du verre vers le bas à l’aide de l’actionneur de direction Z à une vitesse rapide de 1 mm/s, jusqu’à ce que le tampon soit à 2 mm au-dessus de la plaquette. Le système est maintenant en position de pré-engagement (Figure 3B).
    5. Concentrez le microscope sur le film PC et inspectez la propreté de la surface (similaire à la figure 5A). Sélectionnez une zone propre légèrement à gauche du centre du tampon pour le contact avec le flocon hBN, car le tampon s’engagera par la gauche. Déplacez le flocon hBN vers la zone de nettoyage sélectionnée.
    6. Engagez la glissière en verre plus bas à une vitesse de 0,1 mm/s. Lorsque le film PC et la plaquette sont presque dans le même plan focal, réduisez la vitesse à 5 μm/s.
    7. Identifiez le point de contact en observant les anneaux de Newton formés entre le timbre et la plaquette. Pour faciliter le processus de ramassage, assurez-vous que le hBN est positionné à droite et loin du point de contact. Si ce n’est pas le cas, revenez à la position de pré-engagement et ajustez l’emplacement du hBN en répétant les étapes 3.3.5 à 3.3.7.
    8. Lorsque le timbre entre en contact avec la plaquette, leur interface présente une zone de contact verte, le bord droit coloré étant appelé front d’onde. Un front d’onde parallèle, comme le montre la figure 7A, est plus facile à épingler sur le bord droit hBN.
      REMARQUE : En raison de la surface de tampon potentiellement inclinée, le front d’onde peut avoir une légère inclinaison par rapport au bord droit hBN. Pour vous assurer qu’ils sont parallèles lors de la prise du graphène, notez l’angle d’inclinaison approximatif et n’oubliez pas de le compenser à l’aide des goniomètres à l’étape 3.4.3.
    9. Engagez ensuite le tampon sur la plaquette à une vitesse de 5 μm/s, jusqu’à ce qu’il recouvre complètement le flocon hBN (similaire à la figure 5C). Réglez ensuite la température de l’étage d’échantillonnage sur 80 °C.
      REMARQUE : Si le niveau d’adhérence du film PC est incertain, réglez d’abord la température de la scène sur 60 °C, puis augmentez-la progressivement jusqu’à ce que le hBN puisse être ramassé en douceur.
    10. Une fois la température atteinte, dégagez le tampon de 5 μm/s jusqu’à ce que le front d’onde soit proche de la règle droite hBN. Ensuite, réduisez la vitesse à 2 μm/s pour prélever lentement le hBN. Une fois ramassé, augmentez la vitesse à 5 μm/s pour détacher le film PC de la plaquette.
      REMARQUE : Lorsque le front d’onde rétractable touche le bord droit hBN, surveillez attentivement la couleur de l’éclat. Il devient transparent une fois le ramassage réussi. Si le flocon reste coloré, réengagez le tampon pour couvrir le flocon et répétez l’étape ci-dessus à une température plus élevée. Le film PC deviendra plus adhésif à la fois sur le flocon et sur la plaquette à mesure que la température augmente. La limite supérieure de température recommandée est de 120 °C. Le dépassement de 120 °C peut entraîner le détachement du film PC du tampon PDMS lors du désengagement. Si le film PC n’est pas assez collant, envisagez d’appliquer un traitement UV/Ozone sur la lame de verre avec un tampon pendant 5 à 10 minutes. Ce traitement améliore l’adhérence du film PC aux matériaux 2D, augmentant ainsi le taux de réussite de la collecte des flocons.
    11. Éteignez le chauffage de la scène et ouvrez le système de refroidissement par eau. Attendez que la température descende en dessous de 45 °C, puis fermez le système de refroidissement par eau et débrayez la glissière en verre à fond avec une vitesse de 1 mm/s. Retirez la plaquette hBN de la scène.
      REMARQUE : Le déplacement drastique de la lame de verre à des températures élevées perturbe les flocons fragiles, provoquant potentiellement l’apparition de plis et de fissures après refroidissement. Si des plis ou des fissures sévères se développent, les flocons doivent être jetés, car ces structures inégales peuvent entraver la prise en douceur du graphène.

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Figure 7 : Étapes critiques du processus de transfert du super-réseau de graphène moiré. (A) Une image de zoom arrière prise avant de ramasser le flocon de hBN supérieur. La zone de contact entre le tampon PC/PDMS et la plaquette apparaît en vert clair. Notamment, le front d’onde est parallèle au bord droit de l’éclat supérieur du hBN. (B) Flocons de graphène après ablation au laser. La ligne de découpe laser centrale sépare la première et la deuxième pièce de graphène, qui sont plus larges en raison de la double découpe, comme mentionné à l’étape 3.1.5. Les deux autres coupes consistent à isoler la région du noyau de graphène de la longue queue de graphène et de l’épais morceau de graphite, ce qui pourrait induire une tension supplémentaire pendant le processus de ramassage s’il n’est pas séparé. (C) Le hBN et le graphène sont en position d’alignement final avant de ramasser le premier morceau de graphène. (D) Le front d’onde est très proche du bord gauche du hBN, où la vitesse d’engagement doit être réduite à 0,02 μm/s. (E) Le hBN entre lentement en contact avec le premier morceau de graphène. (F) Le front d’onde passe complètement au-dessus de la première pièce de graphène et est épinglé par le bord droit hBN. (G) hBN capte le graphène en douceur. (H) Les flocons sont alignés sur leurs dessins respectifs avant de ramasser le deuxième morceau de graphène. Les limites du hBN et les dessins originaux du graphène sont soulignés en noir, tandis que le dessin du graphène copié après rotation est représenté en bleu. (I) Image microscopique optique de la pile supérieure fabriquée par (A-H), avec le contraste des couleurs réglé de manière optimale pour montrer les caractéristiques fines à l’intérieur de la pile. Un désordre minime est identifié, indiquant une pile supérieure de graphène bicouche torsadé de haute qualité. Les barres d’échelle dans toutes les images représentent 30 μm, sauf dans (A), où elles représentent 200 μm. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

  1. Ramasser le super-réseau de graphène moiré
    1. Placez la plaquette avec le graphène fraîchement découpé au laser sur la platine d’échantillon. Localisez le graphène à l’aide de l’objectif 10x, puis ajustez l’orientation des flocons de sorte que les lignes de découpe laser soient parallèles à la règle droite du hBN, comme le montre la figure 7B.
    2. Tracez le contour de la limite du graphène dans Inkscape, y compris les lignes de découpe laser. Utilisez Aperçu pour rendre le dessin semi-transparent tout en flottant au-dessus de la fenêtre de la caméra.
    3. Ajustez les goniomètres pour compenser l’inclinaison entre le front d’onde et le bord droit hBN, en fonction de l’observation de l’étape 3.3.8.
    4. Chargez la lame de verre avec le flocon hBN supérieur et déplacez-la en position de pré-engagement avec le tampon PC/PDMS à 2 mm au-dessus de la plaquette de graphène.
    5. Alignez les dessins hBN et graphène en positionnant la règle droite hBN au milieu de la ligne de découpe laser qui sépare les pièces centrales de graphène. Réglez le microscope pour qu’il se concentre sur le graphène, puis alignez-le sur son dessin dans Inkscape.
    6. Concentrez-vous sur l’éclat supérieur du hBN et déplacez la glissière de verre dans la direction XY, en alignant le hBN sur son dessin. Cela complète l’alignement approximatif en position de pré-engagement.
    7. Faites la mise au point sur le graphène prédécoupé, puis ajustez légèrement le plan focal vers le haut. Engagez la glissière du verre vers le bas en utilisant une vitesse de 0,1 mm/s jusqu’à ce que le flocon supérieur du hBN devienne net. À ce stade, le hBN et le graphène prédécoupé sont à proximité.
    8. Recentrez sur le graphène. Réglez la vitesse sur 5 μm/s et engagez lentement le tampon jusqu’à ce que le hBN soit à peu près visible, en veillant à ce que le tampon et la plaquette n’entrent pas en contact.
    9. Réalignez le graphène et le hBN supérieur sur leurs dessins. Cela servira d’alignement final avant que le tampon n’entre en contact avec la plaquette. Les flocons sont bien alignés, comme le montre la figure 7C.
      REMARQUE : Une fois que le tampon entre en contact avec la plaquette, d’autres ajustements d’alignement doivent être évités. Le déplacement du tampon peut induire une tension excessive dans le film PC et le hBN
    10. Continuez à engager le tampon vers le bas jusqu’à ce qu’il entre en contact avec la plaquette. Si le front d’onde reste non parallèle au bord droit hBN, recommencer à partir de l’étape 3.4.3 pour réajuster les goniomètres. L’objectif est d’obtenir un front d’onde parallèle, comme le montre la figure 7A.
    11. Évaluez le niveau d’hystérésis de l’étage de l’axe z en déplaçant continuellement le tampon vers le haut tout en surveillant le mouvement du front d’onde. S’il avance d’abord sur quelques μm puis commence à se rétracter, cela indique que la platine présente une hystérésis évidente avec cette lame de verre. En revanche, si le front d’onde se rétracte immédiatement sans aucun mouvement vers l’avant, la platine ne présente pas d’hystérésis évidente avec cette lame de verre.
      REMARQUE : L’hystérésis peut affecter l’épinglage du front d’onde au bord droit du hBN et entraîner un engagement excessif, entraînant la contamination des morceaux de graphène suivants. Par conséquent, si une hystérésis est observée, la méthode de chauffage du courant continu (étape 3.4.13) est utilisée de préférence pour le processus d’engagement suivant au lieu de la méthode mécanique (étape 3.4.12).
    12. Méthode mécanique (sans hystérésis) : Utiliser une vitesse de 5 μm/s pour engager le timbre jusqu’à ce que le front d’onde soit proche du bord gauche du hBN (Figure 7D). Réduire la vitesse à 0,02 μm/s, puis utiliser cette vitesse extrêmement lente pour engager le hBN sur la première pièce de graphène (Figure 7E). Une fois qu’il recouvre complètement la première pièce de graphène et qu’il est épinglé au bord droit du hBN (Figure 7F), arrêtez le processus d’engagement. Éliminez l’hystérésis en déplaçant la platine vers le haut à une vitesse de 5 μm/s jusqu’à ce que le front d’onde ait tendance à se rétracter.
      REMARQUE : Surveillez de près le processus d’engagement lent, car le front d’onde peut trop s’engager et contaminer la prochaine pièce de graphène si elle n’est pas arrêtée rapidement au bord droit du hBN.
    13. Méthode de chauffage du courant continu (avec hystérésis) : Utilisez une vitesse de 5 μm/s pour engager le timbre jusqu’à ce que le front d’onde soit proche du bord gauche du hBN (Figure 7D). Éliminez l’hystérésis en dégageant le tampon vers le haut jusqu’à ce que le front d’onde commence à se rétracter. Appliquez un petit courant continu à l’élément chauffant de l’étage d’échantillonnage pour chauffer l’étage lentement et de manière contrôlée, avec une vitesse d’augmentation de la température de 0,5 à 1 °C/min.
      REMARQUE : En raison de l’expansion thermique du timbre, le front d’onde s’engage en permanence (Figure 7E). Une fois qu’il recouvre complètement la première pièce de graphène et qu’il est épinglé à la règle droite hBN (Figure 7F), arrêtez le courant continu.
    14. Réglez une vitesse de débrayage de 0,02 μm/s pour prélever doucement le graphène (Figure 7G). Attendez que le front d’onde s’éloigne du hBN, puis augmentez la vitesse à 5 μm/s pour détacher complètement le tampon de la plaquette.
    15. Une fois que le tampon et la plaquette sont complètement détachés, déplacez le tampon vers le haut pendant 3 s supplémentaires à une vitesse de 5 μm/s pour vous assurer que tous les flocons sont détachés du film PC ou de la plaquette. Sinon, une fois tordus, ils froisseront le film PC.
    16. Copiez l’intégralité du dessin au graphène dans Inkscape et faites-le pivoter de l’angle de torsion souhaité (±1,13° pour MATBG). Remplacez le dessin copié par une couleur différente pour éviter toute confusion (bleu sur la figure 7H). Alignez la deuxième pièce de graphène du dessin copié avec la première pièce du dessin d’origine, en maximisant leur chevauchement.
      REMARQUE : D’après l’expérience, l’angle de torsion final de l’appareil est généralement plus petit que l’angle visé pendant le processus de transfert. Par conséquent, il est généralement réglé pour être légèrement plus élevé (~ 0,05°) que « l’angle magique », ce qui est la raison pour laquelle le ciblage est de ±1,13° pour la fabrication du dispositif MATBG.
    17. Faites pivoter l’étage d’échantillonnage de l’angle de torsion souhaité (±1,13° pour MATBG). Alignez le graphène restant sur la plaquette sur le dessin de graphène copié. Le contrôle précis de l’angle de torsion est réalisé par un servomoteur à courant continu dans l’étage de rotation, qui fournit une rotation continue à 360° avec une résolution de 2 μrad et une hystérésis négligeable.
    18. Concentrez-vous sur l’éclat supérieur du hBN sur la diapositive de verre et alignez-le sur le dessin. Étant donné que le hBN et le graphène restant sont déjà à proximité, cet alignement fonctionne comme l’alignement final (Figure 7H).
    19. Répétez les étapes 3.4.12-3.4.14 pour ramasser le morceau de graphène tordu. S’il s’agit du dernier morceau de graphène à ramasser, le front d’onde peut s’engager excessivement à travers le bord droit du hBN pour faire sortir plus complètement les bulles à l’intérieur de la pile.
    20. À ce stade, le super-réseau de graphène moiré est entièrement capté par le flocon hBN supérieur, collectivement appelé pile supérieure.
    21. Examinez la qualité de la pile supérieure à l’aide d’un microscope optique. Enregistrez l’image en fond clair aux couleurs contrastées pour l’utiliser à l’étape 3.5.2. La figure 7I présente une pile supérieure de graphène bicouche torsadé de haute qualité avec peu de bulles visibles.
  2. Encapsuler le super-réseau de graphène moiré
    1. Placez la plaquette avec la porte inférieure sans bulles pré-nettoyée sur la platine d’échantillonnage. Localisez la porte inférieure à l’aide de l’objectif 10x.
    2. Importez l’image en fond clair aux couleurs contrastées de la pile supérieure dans Inkscape et alignez-la sur les dessins. Localisez et délimitez la limite de la région du super-réseau de graphène moiré sans bulles de la pile supérieure, qui sera superposée sur la porte inférieure.
    3. Ajustez l’orientation de la porte pour couvrir la plus grande surface de la pile supérieure sans bulles. Ensuite, tracez le contour de la porte inférieure.
    4. Pour déchirer le film PC après l’encapsulation, réglez la température de l’étage d’échantillon à 160 °C, ce qui est supérieur à la température de transition vitreuse du PC (147 °C).
    5. Chargez la glissière en verre avec la pile supérieure, puis déplacez-la en position de pré-engagement. Alignez grossièrement la porte inférieure et la pile supérieure sur les dessins.
    6. Faites la mise au point sur la porte inférieure, puis augmentez légèrement le plan focal. Engagez le verre coulissant vers le bas à une vitesse de 0,1 mm/s jusqu’à ce que la pile supérieure devienne visible dans le plan focal.
    7. Identifiez un autre plan focal central entre la porte inférieure et la pile supérieure. Réglez la vitesse sur 5 μm/s et engagez progressivement le tampon jusqu’à ce que la pile supérieure apparaisse.
      REMARQUE : À une température supérieure à 120 °C, une fois que le tampon entre en contact avec la plaquette, il devient très difficile de les séparer. L’utilisation du plan focal central comme référence garantit que le tampon et la plaquette n’entrent pas en contact jusqu’à ce que l’alignement optimal soit atteint.
    8. Répétez l’étape 3.5.7 jusqu’à ce que la porte inférieure et la pile supérieure soient presque dans le même plan focal. Alignez-les avec précision sur les dessins. Il s’agit de l’alignement final avant que le tampon n’entre en contact avec la plaquette. Pendant ce temps, la phase d’échantillonnage atteint environ 160 °C.
      REMARQUE : Une température élevée provoque une convection de l’air, entraînant une oscillation de l’image de la caméra, ce qui complique l’alignement précis. Cependant, il est essentiel de terminer l’alignement rapidement pour éviter la relaxation de l’angle de torsion induite thermiquement. Par conséquent, cela nécessite beaucoup de pratique.
    9. Utilisez une vitesse de 5 μm/s pour engager le tampon jusqu’à ce qu’il touche la plaquette. Lorsque le front d’onde est proche de la porte inférieure, réduisez la vitesse à 0,5 μm/s.
    10. Engagez lentement la pile supérieure sur la porte inférieure. Une fois que le front d’onde passe devant la pile supérieure, revenez à 5 μm/s pour engager l’intégralité du tampon sur la plaquette (similaire à la figure 5J).
      REMARQUE : Contrôlez soigneusement le front d’onde lors de l’engagement de la pile supérieure. Un processus sans heurts augmente la probabilité de maintenir l’angle de torsion cible dans la pile finale.
    11. Attendez 1 min pour vous assurer que le film PC est complètement ramolli, puis débrayez le tampon à une vitesse de 5 μm/s. Le film PC reste collé à la plaquette tandis que le tampon PDMS se rétracte, formant un front d’onde transparent entre les deux (similaire à la figure 5K).
    12. Dès que le front d’onde est complètement rétracté, le film PC et le tampon PDMS seront complètement détachés. Soulevez le tampon vers le haut pendant 3 secondes supplémentaires à une vitesse de 5 μm/s, puis commencez à le déplacer pour déchirer le film PC (similaire à la figure 5L).
    13. Après avoir déchiré le film PC, dégagez complètement la glissière de verre à une vitesse de 1 mm/s, puis retirez-la de la prise. Éteignez le chauffage de la scène et activez le système de refroidissement par eau. Une fois que la platine refroidit à température ambiante, retirez la plaquette et inspectez le super-réseau de graphène moiré encapsulé à l’aide d’un microscope optique.

4. Définition de la géométrie de la barre Hall pour les dispositifs à super-réseau de graphène moiré

  1. Retirez la pellicule PC en plongeant la plaquette dans le chloroforme pendant 20 min. Rincez la gaufrette avec de l’alcool isopropylique une fois retirée de la solution de chloroforme et séchez-la-séche.
  2. Inspectez à nouveau la pile à l’aide d’un microscope optique pour vous assurer qu’elle reste inchangée après le retrait du film PC. Ensuite, utilisez le mode de taraudage AFM pour scanner le super-réseau de graphène moiré encapsulé. Sélectionnez des zones exemptes de bulles, de fissures et de tensions comme zone ciblée de l’appareil. Ce processus filtre les régions très désordonnées, améliorant ainsi la cohérence de l’angle de torsion entre différents échantillons.
  3. Utilisez la lithographie par faisceau d’électrons (EBL) pour définir la configuration de contact, puis utilisez la gravure ionique réactive (RIE) avec une recette de gravure standard hBN (mélange deCHF 3 et O2 ) pour exposer les bords du graphène frais. Les contacts d’arête unidimensionnels Cr/Au29 sont évaporés thermiquement immédiatement après la gravure.
  4. Utilisez EBL et RIE pour définir la géométrie finale de l’appareil à barres Hall. Ceci complète le processus de fabrication d’un dispositif en super-réseau de graphène moiré.

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Résultats

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Des mesures de transport à basse température ont été effectuées pour caractériser les dispositifs de super-réseau de graphène moiré. En commençant par MATBG à titre d’exemple, le diagramme typique du ventilateur de Landau d’un dispositif à angle magique de haute qualité est illustré à la figure 8A22. Le facteur de remplissage des bandes plates ν = 4n/ns décrit la densité de porteurs du système, où n est la densité de porteurs et n...

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Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

L’imposition d’un petit angle de torsion entre les couches de graphène peut introduire un désordre important au sein de l’hétérostructure. Par conséquent, pour maximiser le taux de réussite dans la fabrication de dispositifs super-treillis en graphène moiré de haute qualité, une configuration de transfert hautement accordable avec un contrôle précis de la position, de l’angle et de la température est essentielle. De plus, plusieurs aspects critiques au cours du processus de fabrication s...

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Déclarations de divulgation

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Les auteurs ne déclarent aucun conflit d’intérêts.

Remerciements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Les auteurs remercient vivement tous les membres actuels et anciens du groupe Jarillo-Herrero pour le développement et l’optimisation du protocole de fabrication. Ce travail a été principalement soutenu par le Bureau de recherche de l’Armée MURI W911NF2120147 ; avec le soutien également du 2DMAGIC MURI FA9550-19-1-0390, du MIT/Microsystems Technology Laboratories Samsung Semiconductor Research Fund, du Sagol WIS-MIT Bridge Program, de la National Science Foundation (DMR-1809802), de l’initiative EPiQS de la Fondation Gordon et Betty Moore par le biais de subventions GBMF9463, et de la Fondation Ramon Areces. Ce travail a fait appel au Center for Nanoscale Systems de Harvard, soutenu par la NSF (ECS-0335765).

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Plate-forme d’isolation des vibrations de paillasseMinus K Technology, Inc100BM-8Isolation des vibrations pour la configuration de transfert sur mesure
Caméra couleurTeledyne FLIR LLCBFS-U3-200S6C-CCaméra CMOS pour la configuration de transfert sur mesure
Pompe à membranePfeiffer VacuumMVP 015-2Fournir une puissance d’aspiration sous vide pour fixer la plaquette sur la platine
d’échantillonnagePlatine de rotation à entraînement directThorlabs, IncDDR 100Platine de rotation pour la configuration de transfert sur mesure
Microscope ergonomique haute puissanceMitutoyo  ;FS70Corps de microscope pour la configuration de transfert sur mesure
Platine goniomètreThorlabs, IncGNL 18 et GNL 10Contrôlez l’angle d’inclinaison de la lame de verre
Cristaux de graphiteNGS Trading & Consulting GmbHFlaggy FlakesCristaux de graphite plats et brillants pour l’exfoliation du graphène
Laser à fibre supercontinuum haute puissanceFianium, IncSC-400  ;Pour l’ablation laser au graphène
Micro-actionneurs linéaires avec contrôleurs intégrésZaber TechnologiesX-NA08A25Contrôler l’étage d’échantillonnage X-Y
Mitutoyo 10x M Plan APO ObjectifMitutoyo  ;378-803-3Objectif 10x utilisé sur l’étage de transfert
Mitutoyo 2x M Plan APO ObjectifMitutoyo  ;378-801-122x objectif utilisé sur l’étage de transfert
Mitutoyo 50x M Plan APO ObjectifMitutoyo  ;378-805-3Objectif 50x utilisé sur l’étage de transfert
Actionneur motoriséZaber TechnologiesTRB12CC  ;Contrôler l’étage du porte-diapositives en verre X-Y-Z
Poly(carbonate de bisphénol A)MilliporeSigma181641-25GParticules PC pour la fabrication de lames de verre avec des tampons PC/PDMS
Plaquettes Si de première qualitéNOVA Electronic MaterialsFP02-61160-DOPlaquette Si dopée P pour l’exfoliation des matériaux 2D. Description détaillée : 6" P < 100> .001-.005 ohm-cm 650-700&mu ; m Plaquettes épaisses SSP Si de première qualité avec plat primaire uniquement et 2850 A° ; ± ; 5 % d’oxyde thermique sec
Film plastique adhésif bleu sans siliconeUltron Systems, Inc1005R/1009RRuban bleu pour exfolier les matériaux 2D
SYLGARD 184 Silicone Encapsulant ClearDow Inc.4019862Make PDMS
stamp Mode de taraudage Sonde AFM avec revêtement réfléchissant en aluminiumSolutions innovantes Bulgaria LtdTap300Al-G Pointede mode de taraudage utilisée pour le nettoyage de pointes
Étape linéaire manuelle XYNewport CorporationM-462-XYX-Y Étape d’échantillonnage pour la configuration de transfert sur mesure
Étape linéaire manuelle XYZNewport CorporationM-562-XYZPlatine de support de diapositive en verre X-Y-Z pour la configuration de transfert sur mesure

Références

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
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