Article de méthode

Synthèses évolutives d’oxyde de graphène et d’oxyde de graphène réduit à l’aide de l’oxydation en cascade et de réactions de réduction hautement basiques

DOI :

10.3791/68313

⸱

3 juillet 2025

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1Faculty of Materials Science and Technology, VNUHCM University of Science, 2Vietnam National University, Ho Chi Minh City (VNUHCM), 3Multifunctional Materials Laboratory, VNUHCM University of Science

Dans cet article

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

L’article présente les protocoles d’un processus d’oxydation en cascade et d’une réaction de réduction très basique pour une conversion innovante et évolutive du graphite en poudre d’oxyde de graphite multicouche, en nanofeuilles d’oxyde de graphène, en hydrogel d’oxyde de graphène réduit supramoléculaire et en nanomatériaux d’oxyde de graphène réduit.

Résumé

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Ce présent travail décrit les méthodes synthétiques évolutives de réactions d’oxydation et de réduction pour la production de nanomatériaux d’oxyde de graphène et d’oxyde de graphène réduit. La conception en cascade de la réaction d’oxydation à base de Mn(VII) est appliquée pour convertir le graphite en poudre d’oxyde de graphite multicouche, le précurseur des nanofeuilles d’oxyde de graphène monocouche. Étant donné que les chaleurs exothermiques, les rapports chimiques pertinents et la stratégie combinative sont utilisés, le processus de conception en cascade permet d’économiser des quantités considérables d’énergie de chauffage, de réactifs chimiques et de temps de synthèse. Dans l’étape suivante, la structure multicouche hydratée de l’oxyde de graphite est exfoliée dans l’eau avec le soutien de la sonication. Les nanofeuilles d’oxyde de graphène sont stabilisées électrostatiquement et réduites chimiquement à l’aide d’une solution d’ammoniac hautement basique à un pH >11 et à une température de 90 °C. La solution alcaline d’hydroxyde d’ammonium est considérée comme un agent chimique respectueux de l’environnement et peu coûteux pour la synthèse de nanofeuilles d’oxyde de graphène réduites assemblées dans une structure d’hydrogel. Les nanofeuilles d’oxyde de graphène réduites hydratées dans l’hydrogel supramoléculaire peuvent être exfoliées par ultrasons pour produire des dispersions aqueuses homogènes. Le protocole général des réactions d’oxydoréduction synthétise séquentiellement la poudre d’oxyde de graphite, la nanofeuille d’oxyde de graphène, l’hydrogel d’oxyde de graphène réduit et la nanofeuille d’oxyde de graphène réduit pour diverses recherches scientifiques et applications multidisciplinaires. Le développement prospectif de l’approche synthétique de l’échelle du laboratoire à la production industrielle est envisagé pour élaborer sur le potentiel.

Introduction

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Les matériaux à base de graphène ont un grand potentiel pour révolutionner de nombreuses applications et industries, notamment la purification de l’eau, les nanocomposites polymères, les peintures, les revêtements, les encres, les supercondensateurs, les batteries lithium-ion, les cellules solaires, les piles à combustible et la photosynthèse artificielle1. Aujourd’hui, les matériaux à base de graphène sont synthétisés à partir de diverses matières premières, telles que le graphite naturel/artificiel, les biocarbones et les gaz hydrocarbonés/hydrogène. Les méthodes de production à grande échelle de matériaux à base de graphène comprennent l’exfoliation en phase liquide du graphite, les processus d’oxydoréduction et le dépôt chimique en phase vapeur (CVD)1. La méthode d’exfoliation en phase liquide a été mise à l’échelle pour la fabrication industrielle de nanofeuilles de graphène vierges. L’efficacité, la norme et la facilité de traitement du graphène vierge sont des questions cruciales pour le développement de cette approche2. À propos de la méthode CVD, des couches de graphène monocouches sont synthétisées à partir du dépôt de gaz d’hydrocarbures/hydrogène (généralement du méthane et de l’hydrogène) sur des substrats métalliques. Le graphène CVD est atomiquement mince, conducteur et transparent pour les applications de biodétection, d’optoélectronique et d’électronique. Dans l’approche des processus d’oxydoréduction, les structures de graphite naturelles/artificielles sont oxydées pour synthétiser de l’oxyde de graphite (GrO) et des nanofeuilles d’oxyde de graphène (GO) qui sont ensuite réduites pour obtenir des nanofeuilles d’oxyde de graphène (RGO)3. La voie d’oxydoréduction produit des nanomatériaux GO et RGO qui sont des éléments constitutifs polyvalents et transformables en solution pour une variété de formulations et d’applications.

Dans l’aspect du processus primaire dans l’approche d’oxydoréduction, l’oxydation du graphite peut être réalisée à l’aide d’une méthode électrochimique ou d’une réaction chimique. À l’heure actuelle, la réaction d’oxydation du graphite à l’aide de réactifs Hummers (acide sulfurique, permanganate de potassium, eau et peroxyde d’hydrogène) est considérée comme la méthode chimique la plus populaire pour la production de GrO/GO dans les laboratoires scientifiques et les usines industrielles 4,5,6. Le composé de manganyl(VII) ou Mn(VII), dérivé du mélange de permanganate de potassium et d’acide sulfurique concentré, est un agent peu coûteux et puissant pour les réactions d’oxydation, mais il est également dangereux et explosif à des températures supérieures à 55 °C7. Les conceptions conventionnelles de réaction d’oxydation du graphite utilisent une grande quantité de composé Mn(VII) (graphite : KMnO4 = 1:3 p/p) et l’ajout exothermique d’eau au mélange réactionnel graphite/Mn(VII), entraînant de graves risques d’explosion thermique etde processus de refroidissement/chauffage supplémentaires consommant 8. Par conséquent, nos récents articles de recherche ont présenté la conception en cascade de la réaction d’oxydation à base de Mn(VII) (en utilisant un rapport graphite :KMnO4 de 1:2 p/p et deux étapes en cascade exothermiques), offrant les avantages de la sécurité du processus, de l’économie d’énergie et de l’efficacité chimique pour une technologie de production évolutive 3,8. En conséquence, le graphite est converti chimiquement en GrO, une structure multicouche intercalée avec des molécules d’eau dans des galeries interfeuilles. Lorsqu’ils sont soniqués dans l’eau, les vibrations ultrasoniques et les cavitations dans les canaux aqueux exfolient le GrO multicouche en nanofeuilles de GO monocouches.

En ce qui concerne le procédé secondaire dans l’approche d’oxydoréduction, les nanofeuilles de GO dispersées en solution aqueuse sont réduites chimiquement pour obtenir des nanofeuilles de RGO. Notre article récent a démontré qu’une solution d’ammoniac très basique à pH >11 est un environnement efficace pour la réaction de réduction3. En comparaison avec les agents réducteurs de l’hydrazine, de l’acide iodique, de l’acide ascorbique et du borohydrure de sodium, la solution d’ammoniac est moins coûteuse et alcaline pour la synthèse de l’hydrogelRGO 3 supramoléculaire. Les nanofeuilles RGO telles que synthétisées contiennent encore un certain nombre de groupes fonctionnels contenant de l’oxygène (le rapport C/O des nanofeuilles RGO est d’environ 4,17) pour retenir l’hydratation de surface. Grâce à la structure d’hydrogel intercalée dans l’eau, les nanofeuilles RGO hydratées peuvent être redispersées par ultrasons dans l’eau à des concentrations appropriées.

Dans ce manuscrit, des protocoles de réaction d’oxydation en cascade et de réaction de réduction très basique sont décrits pour une production sûre, efficace et évolutive de GO et de RGO à l’échelle du laboratoire et de l’échelle pilote. Des améliorations considérables des procédures de synthèse sont signalées pour le développement à grande échelle. Dans le cadre de la synthèse GrO/GO, la stratégie de cascade combinative consistant à ajouter plusieurs unités chimiques dans l’eau est mise en œuvre et analysée pour élaborer le potentiel de mise à l’échelle. Dans le cadre de la synthèse RGO, les structures précurseurs du GrO sont stabilisées électrostatiquement, exfoliées par ultrasons et entièrement converties en hydrogel RGO. Le processus amélioré de réaction de réduction alcaline améliore considérablement l’efficacité de la production en raison de la conversion complète du matériau GrO en hydrogel RGO. L’hydrogel RGO obtenu possède de bonnes propriétés de morphologie tridimensionnelle, d’auto-assemblage supramoléculaire, de dispersibilité aqueuse et de nanostructures à base de graphène. En général, les processus d’oxydoréduction chimique produisent des produits de haute qualité à base de poudre GrO, de nanofeuilles GO, d’hydrogel RGO et de nanofeuilles GO.

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Protocole

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1. Production évolutive d’oxyde de graphite à l’aide d’une réaction d’oxydation en cascade

  1. Préparation de trois béchers de suspension graphite/H2SO4
    1. Ajouter 5,0 g de poudre de graphite dans un bécher en verre de 50 ml. Ajouter 50 mL d’acide sulfurique à 97 % (H2SO4) dans le bécher. Préparez deux béchers supplémentaires de suspension graphite/H2SO4 de la même manière.
      ATTENTION : L’acide sulfurique concentré à 97 % est un produit chimique corrosif puissant qui peut provoquer de graves brûlures au contact de substances organiques.
    2. Agiter (magnétiquement) les trois suspensions graphite/H2SO4 dans des conditions ambiantes pendant au moins 1 h.
  2. Préparation de trois erlens de solution de Mn(VII)/H2SO4
    1. Ajouter 100 ml d’acide sulfurique à 97 % dans un erlen en verre de 250 ml. Ajouter lentement 10 g de permanganate de potassium (KMnO4) à dissoudre dans la solution de H2SO4 sous agitation magnétique, ce qui permet d’obtenir environ 100 ml de solution de Mn(VII)/H2SO4 . De même, préparer respectivement la deuxième et la troisième erlens de la solution de Mn(VII)/H2SO4 .
      ATTENTION : La solution de Mn(VII)/H2SO4 est un composé oxydant dangereux qui peut devenir explosif à des températures supérieures à 55 °C ou au contact de substances organiques (papier de soie, graisse lubrifiante, éthanol et acétone).
    2. Utilisez un thermomètre infrarouge pour mesurer les températures du réacteur. Agiter (magnétiquement) les trois solutions de Mn(VII)/H2SO4 pendant au moins 15 min avant l’étape suivante de la réaction.
  3. Première cascade de suspension graphite/H2SO4 dans une solution de Mn(VII)/H2SO4
    1. Mettre un erlen tel que préparé de solution de Mn(VII)/H2SO4 dans un bain-marie à la température ambiante d’environ 27 °C. Utilisez un thermomètre infrarouge pour mesurer les températures du réacteur pendant les processus de réaction.
    2. Effectuez la première étape en cascade en versant très lentement une suspension de graphite/H2SO4 (50 ml) préparée ci-dessus dans la solution de Mn(VII)/H2SO4 (100 ml) sous agitation magnétique dans l’Erlen en verre de 250 ml.
      ATTENTION : Cette étape de réaction peut être explosive si la température de réaction exothermique dépasse 55 °C ou si le mélange réactionnel est contaminé par des impuretés organiques et/ou de l’eau.
    3. Après 9 minutes de mise de l’Erlen dans le bain-marie, sortez l’Erlen avec le mélange réactionnel (graphite/Mn(VII)/H2SO4) du bain-marie et continuez à agiter le mélange réactionnel à température ambiante. La température de réaction augmente progressivement jusqu’à un pic de 48 à 52 °C, puis diminue lentement jusqu’à une température proche de la température ambiante.
    4. Préparez les trois erlens des mélanges graphite/Mn(VII)/H2SO4 comme décrit ci-dessus en ajoutant lentement une suspension graphite/H2SO4 à une solution de Mn(VII)/H2SO4 .
    5. Agiter (magnétiquement) les trois mélanges de réaction graphite/Mn(VII)/H2SO4 pendant au moins 4 h, ce qui donne trois lentilles de mélange graphite/Mn(VII)/H2SO4 .
  4. Deuxième cascade de mélange graphite/Mn(VII)/H2SO4 dans l’eau
    1. Effectuer la deuxième étape en cascade en utilisant la stratégie combinative consistant à ajouter trois mélanges de graphite/Mn(VII)/H2SO4 préparés à une quantité appropriée d’eau. Dans un premier temps, ajoutez 1080 mL d’eau pure dans un bécher en verre de 2 L, puis agitez magnétiquement.
    2. Versez avec précaution le premier Erlen du mélange graphite/Mn(VII)/H2SO4 dans de l’eau agitée dans le bécher de 2 L. La chaleur exothermique due à la réaction de l’eau et de l’acide sulfurique concentré augmente la température de réaction à environ 59 °C. Pour mesurer la température du réacteur, utilisez un thermomètre infrarouge.
    3. Ajouter lentement le deuxième Erlen du mélange graphite/Mn(VII)/H2SO4 à la réaction. En conséquence, la température du mélange augmente à environ 80 °C.
    4. Ajoutez le troisième Erlen de mélange graphite/Mn(VII)/H2SO4 à la réaction, en faisant monter la température du mélange à environ 94 °C.
    5. Agiter la suspension de réaction pendant 2 h. La température de réaction diminue spontanément jusqu’à une température proche de la température ambiante.
  5. Ajout d’une solution de peroxyde d’hydrogène
    1. Préparez 450 mL d’une solution de peroxyde d’hydrogène à 5 % en mélangeant environ 75 mL d’une solution de peroxyde d’hydrogène à 30 % et 375 mL d’eau pure.
    2. Verser graduellement les 450 mL obtenus de solution à 5 % de H2O2 dans le mélange réactionnel dans le bécher de 2 L. Une légère augmentation de la température du mélange se produit en raison de la réaction exothermique.
    3. Continuez à remuer le mélange réactionnel dans des conditions ambiantes pendant environ 1 jour.
  6. Lavage de l’oxyde de graphite avec une solution d’acide chlorhydrique à 5 % et de l’eau
    1. Verser le mélange réactionnel dans le bécher de 2 L dans des tubes à centrifuger de 50 mL pour une centrifugation à 1500 x g pendant 5 min à température ambiante.
    2. Après centrifugation, recueillir les solides sédimentés pour les mélanger avec 1 L de solution d’acide chlorhydrique à 5 %. Agiter la suspension acide pendant au moins 1 h à l’aide d’un agitateur magnétique.
    3. Centrifuger la suspension acide à 1500 x g pendant 10 min, à une température ambiante de 28 °C pour éliminer la solution acide surnageante. Lavez les solides sédimentés avec de l’eau pure jusqu’à ce que la solution surnageante atteigne un pH de 4. Mesurez le pH de la solution à l’aide de papiers pH.
    4. Utilisez une filtration et de l’eau pure pour laver le solide sédimenté de l’oxyde de graphite dans un système de filtration sous vide jusqu’à ce que le filtrat aqueux affiche un pH de près de 7. Pour la filtration, utilisez un entonnoir Buchner en porcelaine (diamètre 125 mm) et des papiers filtres (diamètre 110 mm).
  7. Séchage, broyage et emballage
    1. Après l’étape de lavage, séchez la boue d’oxyde de graphite à 80 °C dans une étuve de séchage pendant environ 2 h. Utilisez un mortier en acier inoxydable ou en céramique avec un pilon correspondant pour broyer le matériau obtenu afin de produire une poudre de produit d’oxyde de graphite (GrO).
    2. Pesez et analysez l’humidité de la poudre GrO (l’humidité de GrO doit être d’environ 20 % en poids). Pour mesurer la teneur en humidité, utilisez un dessiccateur électronique. Conservez le produit GrO dans un sac en plastique.
  8. Caractérisation de la poudre
    1. Mesurez le poids et l’humidité de la poudre GrO à l’aide d’une balance analytique et d’un dessiccateur électronique. Calculer la teneur en solides (en soustrayant le poids d’humidité du poids total du GrO), les rendements du produit (le rapport entre le poids solide du GrO et le poids initial du graphite) et l’efficacité chimique (équivalente au rapport massique du produit solide GrO au réactif KMnO4 utilisé).
    2. Caractériser le produit GrO à l’aide de la diffraction des rayons X (XRD), de la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR), de la spectroscopie Raman, de la microscopie électronique à balayage (MEB) et de la spectroscopie à rayons X à dispersion d’énergie (EDS), comme décrit dans les articles précédemment publiés 3,8. La spectroscopie Raman est analysée avec la longueur d’onde d’excitation laser de 532 nm.

2. Synthèse évolutive d’hydrogel d’oxyde de graphène réduit à l’aide d’une réaction de réduction hautement basique

  1. Préparation de la dispersion de l’oxyde de graphène
    1. Pesez 1,25 g de poudre GrO et ajoutez 1000 mL d’eau pure. Plongez goutte à goutte une solution d’ammoniac à 25 % à 28 % dans la dispersion aqueuse pour obtenir un pH de 10.
    2. Agiter la dispersion aqueuse alcaline pendant 1 h. Sonicez la dispersion GrO à l’aide d’une sonde à ultrasons d’une puissance de 100 W, d’un cycle continu et d’une amplitude de 80 %. Sonicate pendant 15 min, suivi d’une période de refroidissement de 15 min dans des conditions ambiantes. Effectuez un total de quatre cycles de sonication pour un total de 1 h de sonication.
  2. Réduction de la dispersion de l’oxyde de graphène à l’aide d’une solution d’ammoniac hautement basique
    1. Versez la dispersion obtenue de 1 L d’oxyde de graphène (GO) dans un réacteur en verre rond de 1 L. Ajouter 111 mL de solution d’ammoniac à 25 % à 28 % dans le réacteur, ce qui rend le mélange réactionnel très basique (pH > 11).
      REMARQUE : La mesure du pH de la solution à l’aide de papiers pH montre une couleur violette (pH 14), et la mesure à l’aide de pH-mètres présente un pH basique > 11.
    2. Scellez le réacteur en verre avec des films de polyéthylène et mettez-le dans un bain-marie. Chauffer le mélange réactionnel (1111 mL) à 90 °C, sans agitation. Maintenir à 90 °C pendant 3 h. Ensuite, éteignez le chauffage et laissez le réacteur refroidir progressivement.
  3. Filtration, lavage, gélification et stockage
    1. Filtrez le mélange très basique d’oxyde de graphène réduit (RGO) à l’aide de tissus filtrants ou de papiers filtres en cellulose dans un système de filtration sous vide. Laver RGO solide avec de l’eau pure jusqu’à ce que la solution de filtrat atteigne un pH de 8.
    2. Séchez la suspension RGO obtenue à 80 °C pour la gélification. Utilisez un dessiccateur électronique pour mesurer la teneur en humidité de l’hydrogel RGO (elle doit être d’environ 97 %). Collectez et stockez le produit hydrogel RGO dans une boîte en plastique fermée.
  4. Caractérisation de l’hydrogel
    1. Mesurez le poids et l’humidité de l’hydrogel RGO pour calculer les poids solides et les rendements des produits. Le poids solide RGO est la différence entre le poids de l’hydrogel RGO et le poids de l’humidité. Le rendement du produit ou l’efficacité de la production est le rapport massique entre le produit solide RGO et le précurseur solide GrO.
    2. Caractériser le produit hydrogel RGO à l’aide des techniques XRD, FTIR, spectroscopie Raman, MEB et EDS comme présenté dans nos publications précédentes 3,8. La longueur d’onde du laser incident dans la spectroscopie Raman est de 532 nm.
    3. Disperser 0,1 g d’hydrogel RGO dans 300 mL d’eau par agitation et sonication. Assurer une dispersion homogène des nanofeuillets RGO pour indiquer la dispersibilité aqueuse de l’hydrogel supramoléculaire GO.

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Résultats

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Les schémas expérimentaux de conception en cascade, de réaction d’oxydation et de réaction de réduction très basique sont présentés à la figure 1. Comme décrit précédemment, la réaction d’oxydation du graphite comprend deux étapes en cascade principales 3,8. Dans le protocole, après les étapes 1.1 et 1.2, l’étape 1.3 a été mise en œuvre (Figure 1A). L’augmentation de la température du mélange de la tempé...

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Discussion

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En ce qui concerne la synthèse de GrO, des méthodes d’oxydation utilisant des réactifs Hummers (KMnO4, H2SO4, H2O et H2O2) ont été appliquées dans les productions de GrO à l’échelle laboratoire et industrielle dans le monde entier, en raison de la disponibilité de produits chimiques de base et de procédés d’oxydation simples 1,3,5,7

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Déclarations de divulgation

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Les auteurs déclarent qu’ils n’ont pas d’intérêts financiers concurrents connus ou de relations personnelles qui auraient pu sembler influencer les travaux rapportés dans cet article.

Remerciements

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Les auteurs tiennent à remercier le Laboratoire de science fondamentale des matériaux et le Laboratoire des matériaux multifonctionnels de la Faculté des sciences et de la technologie des matériaux de l’Université des sciences de l’Université nationale du Vietnam à Hô Chi Minh-Ville, ainsi que le soutien analytique du Laboratoire central d’analyse de l’Université des sciences de l’Université nationale du Vietnam à Hô Chi Minh-Ville.

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Solution d’ammoniac 25 % - 28 %Société scientifique Xilong1336-21-6
Poudre de graphiteEntreprise chimique Zhanyun de Shanghai7782-42-5
Acide chlorhydrique 36 %Société scientifique Xilong7647-01-0
Solution de peroxyde d’hydrogène 30 %Société scientifique Xilong7722-84-1
Permanganate de potassium 99,5 %Groupe Duc Giang Chemicals7722-64-7
Acide sulfurique 97 %Xilong Chemical Company7664-93-9

Références

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