Article de méthode

Fabrication et caractérisation de résonateurs à membrane en nitrure de silicium à haut Q

1.7K vues

⸱

DOI :

10.3791/68706

⸱

8 août 2025

 ,  ,  ,  , 
1Wyant College of Optical Sciences, University of Arizona, Tucson

Dans cet article

Résumé

Cet article retrace le cycle de vie d’un résonateur à membrane en nitrure de silicium, de la conception à la caractérisation en passant par la fabrication.

Résumé

Les membranes en nitrure de silicium sont une plate-forme de résonateur optomécanique largement utilisée, offrant un Q mécanique élevé, une faible perte optique et un couplage optomécanique amélioré à l’aide d’une panoplie de techniques d’ingénierie de déformation, de cristaux phononiques et de cristaux photoniques. Malgré leur omniprésence, la fabrication et la caractérisation des membranes en nitrure de silicium reposent souvent sur des connaissances tacites partagées entre les groupes de recherche. Cet article présente une vidéo détaillée de la conception, de la fabrication et de la caractérisation d’un résonateur à membrane en nitrure de silicium contemporain (plus précisément, un nanoruban Si3N4 à l’échelle centimétrique prenant en charge les modes de torsion avec des facteurs Q supérieurs à 108 à température ambiante). Le protocole couvre la simulation par éléments finis, le traitement à l’échelle des plaquettes et des puces, et la lecture optique à levier. Une attention particulière est accordée aux motifs photolithographiques, à la gravure à sec et humide, à la manipulation des appareils et à la mesure des anneaux. Le tutoriel se veut à la fois un point d’entrée pratique pour les nouveaux arrivants et une référence pour les groupes expérimentés qui reproduisent ou adaptent des appareils similaires. Toutes les procédures sont démontrées dans des environnements universitaires standard de salle blanche et de paillasse.

Introduction

Les membranes en nitrure de silicium ont joué un rôle important dans l’optomécanique quantique1 au cours des deux dernières décennies, en commençant par la découverte qu’une membrane commerciale (une diapositive TEM) peut prendre en charge des modes tambour avec des produits de fréquence Q dépassant 1013 Hz et être couplée à une cavité optique de haute finesse en utilisant l’approche de la membrane au milieu 2,3,4. Peu à peu, on s’est rendu compte de l’effet de la contrainte de traction et de la forme du mode sur le Q mécanique (par un effet appelé dilution de dissipation 5,6), ce qui a donné naissance à l’invention de membranes à micromotifs (trampoline 7,8, cristal phononique 2D et 1D 9,10, fractale11 et résonateurs de mode périmétrique12), avec des facteurs Q aussi élevés que 109. En conjonction avec la cryogénie, ces dispositifs ont permis des expériences marquantes telles que le refroidissement à l’état fondamental13,14, la compression pondéromotrice15, l’intrication optomécanique16 et la mesure de déplacement au-delà de la limite quantique standard17,18. Ils figurent également en bonne place dans les propositions de technologies optomécaniques de nouvelle génération et de sondes pour la nouvelle physique, notamment les microscopes à force à membrane19, les accéléromètres20, les spectroscopes21, les mémoires quantiques22, les transducteurs de photons micro-ondesoptiques 23 et les détecteurs de matière noire24.

Malgré leur popularité, la conception, la fabrication et la caractérisation des résonateurs à membrane de nitrure de silicium restent une discipline de niche au sein de la communauté optomécanique, s’appuyant sur des techniques sur mesure transmises de bouche à oreille et des dissertations 25,26,27,28,29,30,31,32 . Une revue récente de la caractérisation interférométrique des résonateurs nanomécaniques démystifie cette dernière tâche33, et la modélisation de la dilution par dissipation est devenue simple avec un logiciel commercial de simulation par éléments finis28. La nanofabrication, cependant, reste un obstacle à l’entrée, car la procédure, bien que simple, implique une séquence d’étapes délicates dont les nuances sont souvent omises dans les descriptions verbales traditionnelles et les diagrammes de flux de processus.

Cet article présente la conception, la fabrication et la caractérisation d’un résonateur à membrane de nitrure de silicium au format vidéo, à l’aide d’un nanoruban34 à l’échelle centimétrique – une plate-forme simple mais robuste qui gagne en popularité pour l’optomécanique quantique de torsion35,36 et la mesure de précision37,38 – à titre d’exemple (la procédure est facilement adaptable à d’autres géométries de résonateur). Le segment de conception fournit une vue d’ensemble de base de la simulation des modes de membrane à l’aide d’un logiciel commercial d’éléments finis. La séquence de fabrication, qui constitue le cœur du tutoriel, couvre la préparation du substrat, le dépôt de film, le motif, la gravure et le démoulage. L’article se termine par une démonstration de caractérisation à l’aide de la technique du levier optique (OL). Cette ressource est destinée à servir de point de départ pratique ou de remise à niveau pour les chercheurs travaillant avec des résonateurs à membrane à haut Q.

Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.

Protocole

1. Simulation et conception 32,28

  1. Choisissez les paramètres du résonateur pour qu’ils s’adaptent de manière optimale à un objectif prédéterminé
    1. Construisez un modèle COMSOL de la géométrie générique du résonateur d’intérêt. Démarrez l’assistant de modèle logiciel et créez une simulation 2D. Dans le menu Physique de la mécanique des structures, sélectionnez Plaque ou Coque.
      REMARQUE : La différence entre la plaque et la coque est minime dans ce contexte.
    2. À des fins de conception, la fréquence, la forme du mode, la masse effective et le facteur de qualité de l’appareil sont des plus intéressants. Sélectionnez donc Fréquence propre, Précontrainte dans le menu Sélectionner une étude.
    3. Construisez la géométrie du résonateur et réglez le matériau de tous les domaines sur le nitrure de silicium stœchiométrique (répertorié comme Si3N4- nitrure de silicium dans la bibliothèque de matériaux du logiciel).
      REMARQUE : Les propriétés mécaniques du nitrure de silicium varient en fonction de la stœchiométrie et du processus de dépôt. Nous modifions la densité du matériau par défaut à 2700 kg/m3 pour refléter les films utilisés dans ce travail (voir ci-dessous).
    4. Ajouter une contrainte et une déformation initiales au modèle correspondant à la précontrainte du film Si3N4 (Dans ce cas, nous spécifions 1 GPa). Ajoutez ensuite un nœud de contrainte fixe et sélectionnez les pinces de l’appareil.
    5. Sous le nœud Maillage, choisissez l’option Taille d’élément extrêmement fine . Le choix de cette option est important pour une simulation précise de la dilution de la dissipation. Pour augmenter encore la précision, mettez à l’échelle la densité du maillage dans la fenêtre Densité du maillage.
    6. Passez à l’étape d’étude stationnaire et assurez-vous que la case Inclure la non-linéarité géométrique est cochée. Sous l’étape d’étude de fréquence propre, choisissez le nombre de modes à résoudre et exécutez la simulation.
    7. Sous le nœud des résultats, ajoutez une évaluation globale qui estime le facteur de qualité du résonateur résultant de la dilution par dissipation - le rapport de l’énergie de déformation cinétique et élastique totale multiplié par le facteur de qualité intrinsèque 28,32,39.
    8. Modifiez la géométrie du résonateur jusqu’à ce que la masse effective, la fréquence et le facteur de qualité répondent aux spécifications.
    9. Transférez les géométries de conception dans un fichier CAO GDSII et remplissez une plaquette CAD (pour ce travail, nous utilisons une résine photosensible positive afin que seule la zone autour du résonateur soit modélisée).
    10. En plus d’une couche de résonateurs, ajoutez une couche inférieure représentant les fenêtres arrière de chaque appareil pour enlever la matière derrière chaque appareil. Cela accélère également le processus de gravure humide plus tard dans le protocole.
    11. Enfin, placez des lignes de dés et quatre marqueurs d’alignement en haut, en bas et sur les côtés de la plaquette CAD sur les deux couches. Cela permet d’aligner correctement l’arrière de la plaquette lors de l’utilisation de la machine de photolithographie.

2. Fabrication à l’échelle d’une plaquette 1

REMARQUE : Le dépôt de Si3N4 peut être effectué par le lecteur, mais nos installations ne disposent pas de l’équipement nécessaire pour le faire et, par conséquent, nous commençons par des plaquettes d’origine commerciale pour cette étude. Une vue d’ensemble du processus de fabrication est présentée ci-dessous dans la figure 1.

figure-protocol-1
Figure 1 : Vue d’ensemble de la fabrication. (A) Une fine pellicule de nitrure de silicium est déposée sur un substrat de silicium nu. La plaquette est ensuite (B) recouverte d’une résine photosensible pour la photolithographie (C). Le motif tracé en (C) est utilisé comme masque de protection pour la gravure ionique réactive (D) afin de graver les motifs du résonateur dans le film. Après le découpage en dés, l’acétone (E) est utilisée pour éliminer la résine avant que la solution d’hydroxyde de potassium (F) n’élimine le substrat de silicium. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

  1. Modelez le(s) motif(s) trouvé(s) dans la section précédente sur une plaquette double face Si3N 4-on-Si. Déposer une couche mince de Si3N4 à haute contrainte sur un substrat de silicium nu à l’aide d’un dépôt chimique en phase vapeur à basse pression (LPCVD). Les paramètres de dépôt typiques sont les suivants : température du quartz = 800 °C, pression = 10 mTorr, mélange de gaz injecté = dichlorosilane (SiH2Cl2) et ammoniac (NH3)
    ATTENTION : Le SiH2Cl2 est combustible et corrosif. Il est extrêmement toxique s’il est inhalé et ne doit être manipulé qu’avec une extrême prudence et un équipement de protection individuelle (EPI) approprié. REMARQUE : Nous sous-traitons le traitement des plaquettes à un tiers pour cette étape, comme c’est la coutume.
  2. Hexaméthyldisilazane (HMDS) amorçage en phase vapeur40
    REMARQUE : Les étapes suivantes peuvent être remplacées si l’on a accès à un four HMDS, qui automatise le processus d’amorçage.
    1. Placez une plaquette Si3N 4-on-Si double face propre sur deux lames de verre à l’intérieur d’une large boîte de Pétri en verre. Espacez les lames de manière à ce que seul le bord extérieur de la plaquette soit soutenu, ce qui améliore l’amorçage de la face arrière dans les étapes ultérieures.
    2. Placez quelques gouttes de HMDS le long du bord de la boîte de Pétri à l’aide d’une pipette capillaire jetable. Sous une hotte, couvrez la boîte de Pétri en verre et chauffez-la à 90 °C pendant 1 min sur une plaque chauffante, en évaporant le HMDS et en lui permettant d’adhérer au Si3N4.
      ATTENTION : HMDS est combustible, irritant et cause des problèmes de santé à long terme s’il est inhalé et ne doit être manipulé que sous une hotte.
    3. Après 1 min, retirez délicatement le couvercle de la boîte de Pétri et évacuez tout HMDS restant de la boîte. Placez la plaquette dans une boîte de Pétri en plastique avec une lingette pour salle blanche au fond.
  3. Résistance au revêtement par essorage
    1. Avant de déposer la résine, préchauffez une plaque chauffante à 115 °C. Cela garantira que la plaque chauffante est à la température prescrite plus tard dans le protocole.
    2. Centrez la plaquette apprêtée à l’intérieur d’une machine à essorer et maintenez-la en place à l’aide d’un mandrin à vide. Laissez l’essoreuse ouverte pour les étapes ultérieures.
    3. À l’aide d’une aiguille et d’une seringue, ne pas extraire plus de 4 ml de résine photosensible41 S1813. Agitez doucement la seringue et distribuez une petite quantité de liquide pour éliminer les bulles d’air.
      ATTENTION : S1813 est un irritant combustible et ne doit être manipulé qu’avec un EPI approprié et à l’abri des flammes nues ou des étincelles.
    4. Rangez l’aiguille et remplacez-la par un filtre de 2 μm pour éliminer les grosses particules. Comme à l’étape précédente, agitez doucement la seringue et distribuez 3 à 5 gouttes de liquide pour éliminer les bulles d’air restantes dans le filtre. Avant de continuer, assurez-vous qu’il reste au moins 3 ml de résine dans la seringue.
    5. Déposez la réserve goutte à goutte sur la plaquette pour former un grand bassin. Au fur et à mesure que cette piscine s’agrandit, déposez la résine près de son bord pour vous assurer qu’elle reste relativement centrée sur la plaquette. Si des bulles apparaissent à la surface de la piscine, utilisez la pointe de l’aiguille pour les faire éclater avant de continuer.
    6. Verrouillez le couvercle de l’essoreuse et réglez-le pour qu’il tourne à 3000 tr/min pendant 30 s avec une accélération de 3000 tr/min. Ces réglages, selon le fabricant de la résine, créeront une couche uniforme de 1,5 μm d’épaisseur sur la surface de la plaquette6.
    7. Inspectez la couche finie pour détecter les bulles, les stries et la non-uniformité. S’il y en a, fermez l’essoreuse et lavez la surface de la plaquette avec de l’acétone et de l’alcool isopropylique (IPA). Le fonctionnement de l’essoreuse pendant cette étape améliore l’enlèvement.
    8. Répétez les étapes 2.3.1 à 2.3.7 pour former une nouvelle couche.
      ATTENTION : L’acétone et l’IPA sont tous deux des irritants combustibles. Ils ne doivent être manipulés qu’avec un EPI approprié et à l’abri des flammes nues ou des étincelles.
    9. Si la couche de réserve est exempte de défauts, désactivez le mandrin à vide et transférez la plaquette sur la plaque chauffante préchauffée pour une cuisson de1 min 6. La cuisson de la plaquette évapore le solvant restant et la prépare pour la photolithographie.
    10. Après la cuisson, retirez la gaufrette de la plaque chauffante. Passez à l’étape de la photolithographie.
  4. Photolithographie
    1. Chargez la plaquette revêtue dans une machine de photolithographie d’alignement sans masque (MLA). Assurez-vous de centrer la plaquette du mieux possible pour minimiser les erreurs de rotation globale et de décalage.
    2. Chargez le fichier de plaquette rempli à partir de l’étape 1.2 sur l’ordinateur et convertissez-le en un type de fichier qui peut être compris par le logiciel MLA. Commencez par modeler la couche supérieure peuplée de motifs de résonateurs.
    3. Après avoir chargé la plaquette et le fichier CAO, sélectionnez la forme et la taille de la plaquette correspondantes. La machine détermine automatiquement l’alignement à l’aide d’un algorithme de détection des bords.
    4. Après l’alignement, sélectionnez l’option permettant d’inclure l’erreur de rotation globale et chargez les paramètres d’exposition du faisceau suivants. Une intensité de faisceau de 140 mJ/cm2 à une longueur d’onde de 375 nm produit des résultats optimaux pour 1,5 μm de cette réserve1.
    5. Une fois tous les paramètres d’exposition chargés et la plaquette alignée, commencez l’exposition. Pour une plaquette de 100 mm divisée en puces carrées de 12 mm, ce processus prend généralement environ 20 minutes.
    6. À 5 min avant la fin de l’exposition à la photolithographie, rincer deux grands plats avec de l’eau déminéralisée (DI) et sécher au sèche-cheveux avec de l’azote gazeux comprimé.
    7. Remplissez un plat avec environ 75 ml de révélateur MF-31942et l’autre avec une grande quantité d’eau DI.
      ATTENTION : Le MF-319 est corrosif, irritant et présente des risques pour la santé à long terme. N’utilisez qu’avec l’EPI approprié.
    8. Une fois l’exposition terminée, déchargez la plaquette du MLA et transférez-la dans le révélateur MF-319 pour la laisser tranquille pendant 20 s.
    9. Après 20 s de développement, agitez la solution pour éliminer la résine exposée pendant 40 s supplémentaires en faisant tourner doucement le plat dans un mouvement circulaire. S’il reste des restes de résine exposés, agitez le mélange pendant 30 s supplémentaires, mais veillez à ne pas trop exposer la plaquette42.
    10. Transférez la gaufrette dans le deuxième plat rempli d’eau DI pour diluer le révélateur résiduel. Lavez délicatement à l’eau DI à l’aide d’une bouteille de lavage ou d’un pistolet à eau DI des deux côtés pour retirer le reste.
    11. Enfin, pointez un pistolet à gaz à azote comprimé le long de la plaquette pour éliminer l’eau DI de la surface de la plaquette. Utilisez une basse pression et une bonne orientation du canon pour minimiser les risques de dommages.
  5. Gravure ionique réactive40
    1. Chargez la plaquette développée dans un graveur ionique réactif pour transférer les motifs de réserve sur le film Si3N4 . Exécutez le processus suivant pendant 5 s à la fois, en supprimant 30 nm de Si3N4 [40] ; Composition du gaz : 30 sccm d’hexafluorure de soufre (SF6) et 10 sccm d’argon (Ar) ; Polarisation haute fréquence : 50 W ; Puissance du plasma à couplage inductif : 1000 W ; Pression de la chambre : 10 mTorr.
      REMARQUE : Étant donné que les profils de flanc sont négligeables, cette gravure peut être continue au lieu d’être étagée. Un processus par étapes, cependant, réduit le risque de cuisson dure de la réserve.
    2. Exécutez ce processus à plusieurs reprises pour éliminer environ 30 nm de Si3N4 par processus jusqu’à ce que le film exposé apparaisse argenté, un indicateur que le substrat est exposé. Enfin, retirez la plaquette de la gravure ionique réactive ; La plaquette est maintenant prête pour le motif de l’arrière.
  6. Motif à l’arrière
    1. Replacez la plaquette dans la machine à essorer avec le côté de l’appareil vers le bas. Déposez une couche de résine photosensible de 1,5 μm identique à l’étape 2.3.
      REMARQUE : Étant donné que la couche de réserve de l’étape 2.4 survit à la gravure au plasma de l’étape 2.5, elle agit comme une couche protectrice qui empêche d’endommager le film en dessous.
    2. Avec la nouvelle couche de réserve vers le haut, chargez à nouveau la plaquette dans le MLA, tournez-la à 180°. Rechargez la CAO du wafer dans le logiciel MLA, convertissez-la dans un type de fichier acceptable et mettez-la en miroir le long de l’axe respectif. L’affichage de la CAO convertie permet de s’assurer que l’orientation CAO correspond à celle de la plaquette.
    3. Répétez les étapes 2.4.3 à 2.5.2.
  7. Civrage des plaquettes
    1. En utilisant les lignes de dés modelées dans le nitrure de silicium comme guide, placez deux lames de verre sur la plaquette de manière à ce qu’elles soient parallèles au plan cristallin du substrat. Insérez soigneusement un scribe à pointe de diamant entre les diapositives et faites glisser le long des lignes de dés, en marquant le long du plan du cristal.
    2. Réalignez les diapositives sur une nouvelle ligne de dés et utilisez le scribe pour marquer le long d’une autre partie de la plaquette. Répétez ce processus d’entaillage jusqu’à ce que tous les bords des jetons individuels aient été marqués.
    3. Placez la plaquette sur le dessus des diapositives de sorte qu’une ligne de dés soit équidistante des deux. Si la rainure était suffisamment profonde et bien alignée, une petite quantité de force au sommet de la plaquette suffit à fendre la plaquette le long du plan cristallin, ce qui entraîne une rupture parfaite. Cassez les morceaux de la gaufrette en continu de cette manière pour faire des chips individuelles.

figure-protocol-2
Figure 2 : Porte-puce personnalisé. Le porte-copeaux personnalisé est conçu pour maintenir les copeaux à la verticale tout en maximisant la zone exposée pour la gravure KOH. (A) Dessin CAO montrant la structure de base de l’appareil. La structure finale est usinée à partir d’un petit bloc de téflon PTFE pour une résistance chimique. (B, C) Les copeaux sont placés à la verticale dans le support et un bâton en PTFE est utilisé pour les abaisser dans un bain chimique. Ce chiffre a été modifié au lieu de32. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

3. Traitement à l’échelle des puces 32

  1. Libérez les résonateurs à motifs de leur substrat de silicium pour produire des films autoportants.
    1. Tout d’abord, ajoutez 40 ml d’une solution d’hydroxyde de potassium (KOH) à 45 % dans un récipient (ou un bécher) et chauffez à 86 °C à l’aide d’une plaque chauffante. Couvrez la solution pour favoriser un gradient de température uniforme.
      ATTENTION : Le KOH est corrosif et irritant et ne doit être manipulé qu’avec un EPI approprié sous une hotte.
    2. Dépoussiérez un porte-échantillon en plastique (avec un couvercle) à l’aide d’une forte bouffée d’azote gazeux et rincez une fine rondelle métallique de la taille de la copeau avec de l’alcool isopropylique et séchez-la avec de l’azote gazeux comprimé. La rondelle servira de support pour la membrane libérée à l’intérieur de ce support.
    3. Pelez soigneusement les copeaux coupés en dés de leur ruban adhésif et plongez-les dans un bain d’acétone soniquée pendant au moins 30 secondes pour éliminer les résidus et les contaminants de surface. Lavez l’acétone avec un rinçage rapide de l’IPA et séchez-la avec de l’azote gazeux compressé.
    4. FACULTATIF : Pour diluer le film Si3N4 et/ou pour éliminer les contaminants collés, trempez la puce dans une solution tampon d’acide fluorhydrique (HF) à 10 % pour éliminer 1,55 nm/min. Cette étape est facultative en ce sens qu’elle peut être effectuée avant ou après la gravure KOH.
      ATTENTION : L’HF est extrêmement toxique, corrosif et nécessite des considérations de sécurité spécifiques avant d’être utilisé. Ne manipulez qu’avec une formation appropriée, des gants/tabliers résistants à l’acide et avec du gel de gluconate de calcium prêt en cas d’exposition.
    5. Pour éviter que des contaminants étrangers ne se rattachent à la puce, placez-la immédiatement dansun support 1 en polytétrafluoroéthylène (PTFE) personnalisé sous une hotte. Ce support est illustré à la figure 2.
  2. Gravure humide KOH
    1. Abaissez le porte-copeaux personnalisé dans le bain KOH. Couvrez la solution pour maintenir un gradient thermique uniforme. Étant donné que KOH grave le silicium à une vitesse d’environ 10 μm/h pour une température de bain de ~62 °C et une concentration de 45%43,44 (environ une journée de gravure pour une plaquette de 200 μm d’épaisseur, selon la géométrie du dispositif), installez une caméra à côté de la gravure pour une surveillance à longue distance.
      REMARQUE : Le KOH réagit préférentiellement avec le silicium le long du plan cristallin du substrat. Bien que le taux de gravure dans d’autres directions soit faible, il reste non négligeable, les caractéristiques de coin degravure 2.
    2. Une fois que tout le silicium autour du résonateur a été gravé et que le film est libéré, arrêtez la réaction en retirant le récipient de la plaque chauffante. En raison de la viscosité du KOH, le retrait de l’appareil briserait probablement le film8, alors remplacez progressivement le bain de KOH par de l’eau DI en pipetant de manière itérative le KOH et en pipetant dans de l’eau DI, sans jamais laisser le niveau de liquide descendre en dessous du haut de la puce. Répétez ce processus jusqu’à ce que tout le volume du récipient ait été retiré.
    3. Pour éviter la contamination croisée avec du KOH et des solvants plus tard dans ce protocole, transférez le porte-puce dans un bain-marie DI frais.
      1. Remplissez une grande cuve avec l’excès d’eau DI, suffisamment pour couvrir à la fois la gravure et les récipients DI avec de la place pour le support au-dessus. Placez le nouveau bain-marie DI dans la cuve à l’aide d’une pince, puis du récipient de gravure.
      2. À l’aide de la jauge, soulevez doucement le porte-copeaux hors du récipient de gravure et, tout en gardant la copeau immergée, transférez-la dans le bain DI. Retirez les deux récipients de la cuve à l’aide d’une pince, en laissant le porte-copeaux dans un bain d’eau DI propre.
  3. Nettoyage du film libéré
    1. Une fois que la puce a été transférée dans un bain-marie DI frais, remplacez progressivement l’eau DI par de l’IPA de la même manière qu’à l’étape 3.2.2. Encore une fois, ne laissez jamais le niveau de liquide descendre en dessous du bord supérieur de la puce.
    2. Une fois que deux bains de liquide ont été évacués, répétez le processus en remplaçant l’IPA par du méthanol.
    3. Une fois que deux bains de liquide ont été évacués, retirez l’appareil du bain de méthanol et séchez-le soigneusement le long du plan de la puce avec un léger courant d’azote gazeux.
      REMARQUE : Le film libéré est extrêmement délicat et doit être manipulé avec soin. Pour minimiser le risque de casser ou de contaminer le film, l’appareil doit être tenu par le bord ou le coin de la puce à l’aide d’une pince à pointe en fibre de carbone. Lors de la manipulation dans un bain liquide, la puce doit être déplacée hors du plan du film, de sorte que le fluide effleure la surface.
    4. Inspectez l’appareil au microscope à la recherche de débris, de résidus de résine ou de défauts. Nettoyez si nécessaire en replaçant la puce dans le méthanol pendant un certain temps et en la reséchant.
  4. Gravure humide HF et nettoyage supplémentaire
    1. Si les débris restent résistants à l’étape de nettoyage au méthanol 3.3.4, gravez la puce dans une solution tampon à 10 % HF. Notez que celui-ci réagit avec Si3N4 à une vitesse d’environ 1,55 nm/min. Dans de nombreux cas, un trempage rapide peut enlever la couche extérieure de film.
    2. Après l’avoir trempé dans HF, transférez immédiatement l’appareil dans un bain-marie DI pendant 30 s pour diluer le HF.
    3. Transférez la puce dans un bain d’alcool isopropylique pendant encore 30 secondes et enfin dans un bain de méthanol pendant 1 à 5 minutes selon le niveau de contamination.
    4. Une fois le temps souhaité écoulé, retirez la puce du bain de méthanol et séchez-la doucement avec une légère brise d’azote gazeux.
    5. Réinspectez l’éclat et nettoyez-le à nouveau si nécessaire. Une fois que l’appareil est jugé propre, placez-le délicatement à l’intérieur de son support sur la rondelle à partir de l’étape 3.1.2.

4. Caractérisation de la puce

  1. Commencez la caractérisation en chargeant la membrane libérée face vers le haut dans une chambre à vide dotée d’un port de transmission pour le sondage optique. Pour minimiser les pertes mécaniques, posez la puce dans la chambre sans utiliser de ruban adhésif ou de colle pour la maintenir en place25. Pour minimiser l’amortissement des gaz, pompez la chambre à une pression inférieure à 10-7 mbar (voir discussion).
  2. Configuration du levier optique (OL) pour mesurer le déplacement de mode34,35.
    REMARQUE : La méthode OL présente de nombreux avantages pratiques ; Cependant, comme elle nécessite de sonder la déviation angulaire, elle est moins sensible que l’interférométrie pour certaines formes de mode. Nous renvoyons le lecteur à lasection 33 pour un aperçu utile de la lecture interférométrique du déplacement des résonateurs à membrane.
    1. Tout d’abord, focalisez un faisceau laser collimaté sur l’échantillon avec une taille de spot comparable à la plus grande caractéristique sondée. Ceci est important car la sensibilité du levier optique est proportionnelle à la fois à la taille du spot et à la puissance réfléchie35.
    2. Alignez le faisceau laser de manière à ce qu’il soit aussi proche que possible de l’incidence normale sur l’échantillon, généralement par rétroflexion dans une fibre optique. Bien que l’angle d’incidence n’affecte pas beaucoup la sensibilité, il simplifie l’alignement plus tard.
    3. Avec le laser à incidence normale, insérez un séparateur de faisceau entre l’échantillon et la lentille de mise au point. Le séparateur de faisceau capte la lumière réfléchie par le résonateur.
    4. Placez un photodétecteur équilibré le long de la trajectoire du faisceau capturé, à une bonne distance de l’installation, idéalement supérieure à la longueur de Rayleigh du faisceau focalisé, pour maximiser la sensibilité35. Un schéma de la configuration des LO est présenté à la figure 3A.
  3. Lecture de déplacement et mesure du bruit thermique
    1. Déplacez le faisceau incident le long du résonateur pour qu’il se concentre sur une région de courbure de mode élevé. Cela peut être trouvé en référençant les formes de mode trouvées dans les simulations à l’étape 1. Réalignez le reste de la configuration si nécessaire.
    2. Avec la lumière incidente sur le photodétecteur divisé (ou quadrant), la sortie du détecteur est envoyée à un numériseur. Calculez la densité spectrale de puissance (DSP) en temps réel du signal numérisé à l’aide de la méthode de la transformée de Fourier rapide (FFT)34.
    3. Pour une mesure suffisamment sensible de l’OL, les pics de bruit thermique apparaissent dans le signal PSD à large bande. Pour identifier des modes spécifiques, comparez l’emplacement des pics de bruit thermique aux fréquences propres prédites par les simulations de l’étape 1. Un exemple de pic de bruit thermique est illustré à la figure 3B. Pour cette mesure, prenez une moyenne RMS de plusieurs estimations PSD (périodogrammes).
  4. Anneau d’énergie
    1. L’énergie contenue dans un mode oscillant est proportionnelle à la surface sous le PSD. Commencez par suivre l’intégrale sur une bande étroite centrée sur le pic de fréquence de résonance modale. Au fur et à mesure que de l’énergie est ajoutée au mode et se dissipe par la suite, cela caractérisera sa dissipation.
    2. Lorsque de l’énergie est ajoutée sous la forme d’un entraînement cohérent, le pic (et la zone en dessous) augmente. Pour ce faire, placez un actionneur piézoélectrique sur le côté de la chambre à vide ou envoyez un deuxième faisceau laser à l’échantillon. Dans les deux cas, la source est modulée à la fréquence de résonance du mode.
      REMARQUE : L’ajout d’énergie à un oscillateur peut également se faire en lui donnant un coup de fouet. Une force d’impulsion provenant du tapotement de la chambre à vide crée un entraînement blanc instantané et incohérent qui excite plusieurs modes à la fois au prix d’une incohérence.
    3. Une fois le disque éteint, l’énergie d’oscillation du mode diminue de façon exponentielle. Déduire le taux d’amortissement de l’oscillateur à partir d’un ajustement effectué après la sonnerie. Calculez le modal Q en divisant la fréquence de résonance par le taux d’amortissement.
    4. Répétez cette procédure de sonnerie plusieurs fois pour trouver un Q moyen et vérifier la cohérence des résultats.
  5. Lecture stroboscopique
    1. Si l’appareil semble sonner de manière non linéaire ou si les résultats varient énormément entre les sonneries, l’appareil peut interagir avec la sonde et être entraîné par des processus photothermiques45. Pour éviter ce problème, utilisez un anneau stroboscopique10 dans lequel la sonde est verrouillée pendant quelques secondes et fermée pendant plusieurs autres. En n’exposant la sonde que quelques secondes à la fois, l’échauffement du résonateur est minimisé.

figure-protocol-3
Figure 3 : Configuration de la caractérisation. (A) Une caricature décrivant la configuration et le fonctionnement de base d’un levier optique. Un faisceau laser collimaté est focalisé sur l’échantillon à l’aide d’une lentille. Un séparateur de faisceau capte la lumière rétroflectée, la dirigeant vers une photodiode divisée. (B) Exemple d’un signal PSD thermique moyenné 50 fois avec une bande passante de résolution de 0,1 Hz. (C) Les résonateurs reposent sur un support en aluminium personnalisé, avec un contact physique minimal, pour minimiser les pertes mécaniques extrinsèques. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.

Résultats

Nous démontrons le protocole en fabriquant une plaquette composée de plusieurs résonateurs à ruban diagonal de 100 nm d’épaisseur34 et en caractérisant leurs premiers modes vibratoires. Dans ce travail, le ruban mesure 7 mm de long et 400 m de large avec des filets de 662 m de diamètre. Nous notons que si l’OL utilisé dans ce travail est naturellement adapté aux modes de torsion, il peut également détecter les modes de flexion transversale en positionnant la poutre à un endroit de déviation angula...

Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.

Discussion

Une chose qui ressort clairement des données de la figure 5 est que, alors que le Q du mode de torsion correspond à la valeur simulée, le mode de flexion Q est inférieur à celui prévu. Cela ne nuit pas à la qualité de la simulation, mais plutôt à la négligence des mécanismes de perte extrinsèque tels que le couplage mode substrat46 et la perte de serrage. Le modèle de dilution par dissipation utilisé dans le protocole tient compte de ...

Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.

Déclarations de divulgation

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

Remerciements

Les auteurs tiennent à remercier Roland Himmelhuber et la salle blanche de Micro/Nano Fabrication d’Optical Sciences pour l’utilisation de leurs installations et les discussions utiles.  Ce travail a été soutenu par la National Science Foundation (NSF) par le biais des prix n° 2239735 et n° 2330310. A.R.A. reconnaît le soutien d’une bourse iGlobes CNRS-UArizona, et A.D.H. reconnaît le soutien d’une bourse d’études des Amis de l’optique de Tucson. Enfin, le graveur ionique réactif utilisé pour cette étude a été financé par une subvention IRM de la NSF, ECCS-1725571. Le protocole a été initialement développé par A.R.A. et a ensuite été modifié par A.D.H., C.A.C. et O.A.F. pour optimiser la fabrication du dispositif. A.D.H. et D.J.W. ont co-écrit le manuscrit avec l’aide de tous les co-auteurs.

Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.

Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
100nm double face Si3N4 sur 4'' 200µ ; m Si, waferWaferProPlaquettes Si3N4 standard utilisées pour la fabrication de résonateurs à membrane
Sonificateur 13KHz Quantrex 70L& R UltrasonsUtilisé en conjonction avec l’acétone pour éliminer les contaminants et la résine durcie des surfaces des copeaux.
Boîte de Pétri en verre de 150 mm, profondeur 20 mmCorning Incorporated08-747FPour l’amorçage HMDS
Boîte de Pétri en plastique de 150 mm, profondeur 15 mmSupertekRéf. S01268Pour le transport de plaquettes
2 &mu ; Filtre à seringue MMillipore SigmaSLAP02550Pour le filtrage résiste aux particules
50ml PYREX Griffin Bécher en verre borosilicatéCorning Incorporated, Sciences de la vieRécipients de bain liquide généraux
Acétone 99,5 % grade ACS  ;Sigma Aldrich179124Solvant à usage général utilisé spécifiquement pour décaper la résine S1813
Pince à épiler CarboFib  ;TDI InternationalTDI 2ACFR-SAPince à épiler polyvalente et résistante aux produits chimiques pour une manipulation sûre des copeaux dans divers bains
Bouteille d’azote gazeux compriméFourni localementSéchage et nettoyage
DI EauFourni localementPour le nettoyage des copeaux/wafers par dilution de produits corrosifs
Pipettes capillaires jetables 7,0-7,4 mmVWR ScientificPour l’amorçage HMDS
Microscope numérique USB EmlimnyEmlimneyPour le suivi à longue distance de la progression de la gravure humide
Hexaméthyldisilazane (HMDS)Sigma Aldrich440191Apprêt pour plaquettes
Turbopompe HiCube HiPace 80Aspirateur PfeifferPompe turbomoléculaire utilisée pour pomper des chambres à vide d’échantillons
Acide fluorhydrique 48 %Sigma Aldrich695068Lavage à l’acide et diluant à film, dilué à 10 % lors de l’utilisation
ICP-RIE DSE, Versaline DSE IIIPlasmathermPour la gravure Si3N4
Isopropanol 99,5 % grade ACS  ;Sigma Aldrich190764Utilisé pour faire passer les membranes libérées de l’état liquide à l’air et pour nettoyer les films libérés
Ruban Kapton - 1 mil, 1& frasl ; 2 po x 36 vergesULINES-7595Utilisé pour fixer les plaquettes et les puces aux plaquettes de support dans l’étape de gravure au plasma
Treillis Ax 225LatticeGearOutil de clivage
Laurell WS 650 Spin CoaterSociété Laurell TechnologiesMachine d’enrobage par centrifugation pour le dépôt de couches de réserve uniformes sur des plaquettes
aligneur sans masque,  ; MLA150Heidelberg InstrumentsMachine de photolithographie figure-materials-1=100nm
Méthanol 99,8 % de qualité ACSSigma Aldrich179337Utilisé pour faire passer les membranes libérées de l’état liquide à l’air et pour nettoyer les films libérés
Développeur MF-319KayakDéveloppement de modèles de réserve exposée
Microposit S1800 G2 Series PhotorésinesSociété Dow ChemicalPour les motifs de photolithographie. Ce travail utilise spécifiquement la résine S1813.
Contrôleur MiniVacVarian9290191Contrôleur de pompe ionique à chambre à vide
MS-H280-Pro Plaque chauffanteONiLABAppareil de chauffage général
National Instruments NI PXI-1033National InstrumentsChâssis du système d’acquisition de données
Ni PXI-4461National InstrumentsConvertisseur analogique-numérique pour l’acquisition de données
Solution d’hydroxyde de potassium KOH 45 %Sigma Aldrich417661Agent de gravure humide au silicium anisotrope
Porte-échantillonSur mesureFabriqué sur mesure pour maintenir les échantillons à la verticale dans différents bains chimiques
TLB-6700 Laser à diode à cavité externe VelocityNouvelle orientation995Source laser à levier optique
Contrôleur laser accordableNouvelle orientationTLB-6700Contrôleur laser
Pompe ionique Vaclon Plus 55 starcellVarian9191340Pompe à vide passice
Chambre à videChambre à vide pour l’isolement des résonateurs
Photorécepteur de cellules de quadrant visibleNouvelle orientationRéférence 23538-WXPhotodiode divisée pour la lecture du levier optique

Références

  1. Aspelmeyer, M., Kippenberg, T. J., Marquardt, F. Cavity optomechanics. Rev Mod Phys. 86 (4), 1391-1452 (2014).
  2. Zwickl, B. M., et al. High quality mechanical and optical properties of commercial silicon nitride membranes. Appl Phys. Lett. 92 (10), 103125(2008).
  3. Thompson, J. D., et al. Strong dispersive coupling of a high-finesse cavity to a micromechanical membrane. Nature. 452 (7183), 72-75 (2008).
  4. Wilson, D. J., Regal, C. A., Papp, S. B., Kimble, H. J. Cavity optomechanics with stoichiometric SiN films. Phys Rev Lett. 103 (20), 207204(2009).
  5. Fedorov, S. A., et al. Generalized dissipation dilution in strained mechanical resonators. Phys Rev B. 99 (5), 054107(2019).
  6. Engelsen, N. J., Beccari, A., Kippenberg, T. J. Ultrahigh-quality-factor micro- and nanomechanical resonators using dissipation dilution. Nat Nanotechnol. 19 (6), 725-737 (2024).
  7. Reinhardt, C., Müller, T., Bourassa, A., Sankey, J. C. Ultralow-noise SiN trampoline resonators for sensing and optomechanics. Phys Rev X. 6 (2), 021001(2016).
  8. Norte, R. A., Moura, J. P., Gröblacher, S. Mechanical resonators for quantum optomechanics experiments at room temperature. Phys Rev Lett. 116 (14), 147202(2016).
  9. Tsaturyan, Y., Barg, A., Polzik, E. S., Schliesser, A. Ultracoherent nanomechanical resonators via soft clamping and dissipation dilution. Nat Nanotechnol. 12 (8), 776-783 (2017).
  10. Ghadimi, A. H., et al. Elastic strain engineering for ultralow mechanical dissipation. Science. 360 (6390), 764-768 (2018).
  11. Fedorov, S. A., Beccari, A., Engelsen, N. J., Kippenberg, T. J. Fractal-like mechanical resonators with a soft-clamped fundamental mode. Phys Rev Lett. 124 (2), 025502(2020).
  12. Bereyhi, M. J., et al. Perimeter modes of nanomechanical resonators exhibit quality factors exceeding 109 at room temperature. Phys Rev X. 12 (2), 021036(2022).
  13. Peterson, R. W., et al. Laser cooling of a micromechanical membrane to the quantum backaction limit. Phys Rev Lett. 116 (6), 063601(2016).
  14. Rossi, M., Mason, D., Chen, J., Tsaturyan, Y., Schliesser, A. Measurement-based quantum control of mechanical motion. Nature. 563 (7729), 53-58 (2018).
  15. Purdy, T. P., Yu, P. L., Peterson, R. W., Kampel, N. S., Regal, C. A. Strong optomechanical squeezing of light. Phys Rev X. 3 (3), 031012(2013).
  16. Chen, J., Rossi, M., Mason, D., Schliesser, A. Entanglement of propagating optical modes via a mechanical interface. Nat Commun. 11, 943(2020).
  17. Kampel, N. S., et al. Improving broadband displacement detection with quantum correlations. Phys Rev X. 7 (2), 021008(2017).
  18. Mason, D., Chen, J., Rossi, M., Tsaturyan, Y., Schliesser, A. Continuous force and displacement measurement below the standard quantum limit. Nat Phys. 15 (8), 745-749 (2019).
  19. Hälg, D., et al. Membrane-based scanning force microscopy. Phys Rev Appl. 15 (2), L021001(2021).
  20. Chowdhury, M. D., Agrawal, A. R., Wilson, D. J. Membrane-based optomechanical accelerometry. Phys Rev Appl. 19 (2), 024011(2023).
  21. West, R. G., Kanellopulos, K., Schmid, S. Photothermal microscopy and spectroscopy with nanomechanical resonators. J Phys Chem C. 127 (45), 21915-21929 (2023).
  22. Kristensen, M. B., Kralj, N., Langman, E. C., Schliesser, A. Long-lived and efficient optomechanical memory for light. Phys Rev Lett. 132 (10), 100802(2024).
  23. Andrews, R. W., et al. Bidirectional and efficient conversion between microwave and optical light. Nat Phys. 10 (4), 321-326 (2014).
  24. Manley, J., Chowdhury, M. D., Grin, D., Singh, S., Wilson, D. J. Searching for vector dark matter with an optomechanical accelerometer. Phys Rev Lett. 126 (6), 061301(2021).
  25. Wilson, D. J. Cavity optomechanics with high-stress silicon nitride films. , California Institute of Technology. (2012).
  26. Norte, R. A. Nanofabrication for on-chip optical levitation, atom-trapping, and superconducting quantum circuits. , California Institute of Technology. (2015).
  27. Reinhardt, C. Ultralow-noise silicon nitride trampoline resonators for sensing and optomechanics. , McGill University. (2017).
  28. Ghadimi, A. H. Ultra-coherent nano-mechanical resonators for quantum optomechanics at room temperature. , EPFL. (2018).
  29. Tsaturyan, Y. Ultracoherent soft-clamped mechanical resonators for quantum cavity optomechanics. , University of Copenhagen, Niels Bohr Institute, Danish Center for Quantum Optics. (2019).
  30. Sadeghi, P. Study of high-Q nanomechanical silicon nitride resonators. , Technische Universität Wien. (2021).
  31. Bereyhi, M. Ultra low quantum decoherence nano-optomechanical systems. , EPFL. (2022).
  32. Agrawal, A. R. Ultra-High-Q Membrane Optomechanics with a Twist. , University of Arizona, Wyant College of Optical Sciences. (2024).
  33. Barg, A., et al. Measuring and imaging nanomechanical motion with laser light. Appl Phys B. 123, 1-8 (2017).
  34. Pratt, J. R., et al. Nanoscale torsional dissipation dilution for quantum experiments and precision measurement. Phys Rev X. 13 (1), 011018(2023).
  35. Pluchar, C. M., Agrawal, A. R., Wilson, D. J. Quantum-limited optical lever measurement of a torsion oscillator. Optica. 12 (3), 418-423 (2025).
  36. Shin, D. C., Hayward, T. M., Fife, D., Menon, R., Sudhir, V. Active laser cooling of a centimeter-scale torsional oscillator. Optica. 12 (4), 473-478 (2025).
  37. Manley, J., et al. Microscale torsion resonators for short-range gravity experiments. Phys Rev D. 110 (12), 122005(2024).
  38. Condos, C. A., et al. Ultralow loss torsion micropendula for chipscale gravimetry. arXiv. , (2024).
  39. Villanueva, L. G., Schmid, S. Evidence of surface loss as ubiquitous limiting damping mechanism in SiN micro- and nanomechanical resonators. Phys Rev Lett. 113 (22), 227201(2014).
  40. Yang, C., Pham, J. Characteristic study of silicon nitride films deposited by LPCVD and PECVD. Silicon. 10 (6), 2561-2567 (2018).
  41. Microposit S1800 G2 Series Photoresists. Technical Datasheet. Technical Datasheet. , Dow Chemical Co. (2024).
  42. Microposit MS-319 Developer. Technical Datasheet. , Shipley Co. (1997).
  43. Seidel, H., Csepregi, L., Heuberger, A., Baumgärtel, H. Anisotropic etching of crystalline silicon in alkaline solutions: I. Orientation dependence and behavior of passivation layers. J Electrochem Soc. 137 (11), 3612-3626 (1990).
  44. Zubel, I., Kramkowska, M. Etch rates and morphology of silicon (hkl) surfaces etched in KOH and KOH saturated with isopropanol solutions. Sens Actuators A Phys. 115 (2-3), 549-556 (2004).
  45. Metzger, C., Favero, I., Ortlieb, A., Karrai, K. Optical self cooling of a deformable Fabry-Perot cavity in the classical limit. Phys Rev B. 78 (3), 035309(2008).
  46. de Jong, M. H., et al. Mechanical dissipation by substrate-mode coupling in SiN resonators. Appl Phys Lett. 121 (3), 032201(2022).
  47. Metzger, C., Favero, I., Ortlieb, A., Karrai, K. Optical self cooling of a deformable Fabry-Perot cavity in the classical limit. Phys Rev B. 78 (3), 035309(2008).
  48. Moura, J. P., Norte, R. A., Guo, J., Schäfermeier, C., Gröblacher, S. Centimeter-scale suspended photonic crystal mirrors. Opt Express. 26 (2), 1895-1909 (2018).
  49. Norder, L., et al. Pentagonal photonic crystal mirrors: scalable lightsails with enhanced acceleration via neural topology optimization. Nat Commun. 16 (1), 2753(2025).
  50. Høj, D., et al. Ultra-coherent nanomechanical resonators based on inverse design. Nat Commun. 12 (1), 5766(2021).
  51. Shin, D., et al. Spiderweb nanomechanical resonators via Bayesian optimization: inspired by nature and guided by machine learning. Adv Mater. 34 (3), 2106248(2022).
  52. Gärtner, C., Moura, J. P., Haaxman, W., Norte, R. A., Gröblacher, S. Integrated optomechanical arrays of two high reflectivity SiN membranes. Nano Lett. 18 (11), 7171-7175 (2018).
  53. Guo, J., Norte, R., Gröblacher, S. Feedback cooling of a room temperature mechanical oscillator close to its motional ground state. Phys Rev Lett. 123 (22), 223602(2019).
  54. Engelsen, N. J., et al. Optomechanical integration of ultralow dissipation nanomechanical resonators. , Optica Publishing Group. (2022).
  55. Schilling, R., et al. Near-field integration of a SiN nanobeam and a SiO2 microcavity for Heisenberg-limited displacement sensing. Phys Rev Appl. 5 (5), 054019(2016).
  56. Wilson, D. J., et al. Measurement-based control of a mechanical oscillator at its thermal decoherence rate. Nature. 524 (7565), 325-329 (2015).

Accès restreint. Veuillez vous connecter ou commencer un essai pour afficher ce contenu.

Réimpressions et autorisations

Demander l’autorisation de réutiliser le texte ou les figures de cet article JoVE

Demander une autorisation

Mots-clés

Membranes en nitrure de siliciumr sonateurs haut facteur Qstructuration photolithographiquegravure ionique r activelecture par levier optiquedensit spectrale de puissancemesure de temps de d clin ringdownsimulation par l ments finismodes de torsion

Articles connexes