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Article de méthode

La technique de thermoréflectance en domaine fréquentiel pour les mesures des propriétés thermiques

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DOI :

10.3791/68908

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5 décembre 2025

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1Department of Theoretical and Applied Mechanics, Northwestern University, 2Department of Mechanical Engineering, Northwestern University, 3Institute of Engineering Innovation, The University of Tokyo, 4Department of Physics, Wellsley College, 5Department of Chemical Engineering and Materials Science, Michigan State University, 6Department of Mechanical Engineering, The University of Tokyo, 7Department of Materials Science and Engineering, Northwestern University

Dans cet article

Résumé

Cet article présente la technique de thermoréflectance dans le domaine fréquentiel (FDTR) pour la caractérisation et l’imagerie thermiques non destructives locales.

Résumé

La technique de thermoréflectance dans le domaine fréquentiel (FDTR) est une méthode non destructive pour la caractérisation et l’imagerie thermiques avec une résolution spatiale à l’échelle microscopique. La technique repose sur un laser à pompe pour générer un changement de température modulé dans un échantillon et un laser sonde pour surveiller la réponse thermique locale de l’échantillon. Les propriétés thermiques de l’échantillon sont déterminées en ajustant un modèle thermique à la réponse de thermoréflectance de l’échantillon. Cet article présente des protocoles détaillés pour mettre en œuvre la technique et effectuer des mesures locales de la conductivité thermique locale d’un substrat. Une attention particulière est portée à la discussion de la manière dont la mesure est influencée par les paramètres de la source laser, les sources d’erreur dans une mesure FDTR, et la quantification de l’incertitude de la mesure. Enfin, nous discutons d’une expérience d’imagerie de conductivité thermique menée près d’une seule interface verticale entre deux substrats de silicium monocristaux liés activés à la surface. La conductivité thermique à l’interface est supprimée de 3 % par rapport à la valeur globale des cristaux simples adjacents. La capacité à sonder les propriétés thermiques des interfaces avec la technique FDTR peut faciliter des études locales du flux de chaleur autour des frontières individuelles des grains, en particulier dans les matériaux thermoélectriques, où ils peuvent être ajustés pour optimiser les performances des dispositifs thermoélectriques.

Introduction

La métrologie thermique et les outils de caractérisation sont essentiels à la conception et à l’optimisation des matériaux avancés utilisés, par exemple, dans les générateurs thermoélectriques et les applications deréfrigération 1,2. Les matériaux à faible conductivité thermique et à haute conductivité électrique sont généralement préférés dans ces applications afin de maintenir un grand gradient de température entre les jonctions chaudes et froides et pour une conversion efficace de l’énergie thermique-électrique. Prendre conscience de ces propriétés disparates dans les matériaux cristallins en vrac est un défi. Cependant, l’ingénierie de la microstructure par l’introduction de défauts ponctuels et interfaciaux (tels que les bords de grains) constitue une orientation prometteuse pour concevoir des matériaux thermoélectriques hauteperformance 1. La majorité des études de conductivité thermique contrôlées par la limite de grains (GB) se sont principalement concentrées sur la taille des grains comme propriété structurelle fondamentale d’importance 2,3,4,5, car elles manquent de résolution spatiale pour sonder l’environnement thermique local d’un GB. La métrologie thermique à l’échelle micro et nano peut fournir des informations locales sur la façon dont la chaleur s’écoule près de chaque GB. Par exemple, des mesures récentes d’imagerie thermique à l’échelle microscopique réalisées par Isotta et al.6,7 ont révélé que la conductivité thermique globale (κ) est localement supprimée près de chaque GB individuel dans le tellureure d’étain polycristallin (SnTe) et le silicium. La suppression κ observée était corrélée à différentes propriétés de GB, notamment l’angle de désorientation, la rugosité du plan GB, la densité de nano-gagnant et la porosité. Ces types de mesures peuvent faciliter l’ajustement du volume κ en fournissant des informations locales sur la relation microstructure-κ. À mesure que l’intérêt pour les effets locaux des défauts sur κ continue de croître, les approchescomputationnelles 8 etexpérimentales 9,10 fournissant un éclairage sur ces contributions deviendront de plus en plus pertinentes.

Les méthodes de thermoréflectance optique11, 12, 13, 14, 15 sont largement utilisées pour la métrologie thermique non destructive des solides en vrac, des superréseaux de films minces et des interfaces. Les méthodes utilisent des lasers ultrarapides ou à modulation d’intensité pour chauffer localement un échantillon et sonder sa réponse thermique avec une haute fréquence ou résolutiontemporelle 16, ce qui les rend idéaux pour caractériser les propriétés thermophysiques. Les techniques de thermoréfrégnance, incluant la thermoréflectance dans le domaine temporel (TDTR)13,16 et la thermoréflectance dans le domaine fréquentiel (FDTR)17,18, sont les méthodes de métrologie thermique à haute résolution les plus courantes. Le FDTR utilise un laser à pompe à modulation d’intensité focalisée pour générer une source de chaleur périodique locale dans l’échantillon. Le changement de température de l’échantillon résultant est transduit en un signal thermoréflectant dépendant de la fréquence de modulation, enregistré avec un amplificateur verrouillé. Pour faciliter la mesure, une fine couche de transducteur avec un coefficient de thermoréflectanceélevé de 19 à la longueur d’onde du laser sonde est déposée sur l’échantillon. La technique TDTR, en revanche, utilise des lasers à pompe et à sonde ultrarapides, et le signal transitoire de thermoréflectance de la couche de transducteur est surveillé à différents délais entre les lasers pompe et sonde, avec une résolution en temps de picoseconde.

Les techniques de thermoréflectance offrent une résolution spatiale latérale à l’échelle microscopique pour sonder les propriétés thermophysiques, et les mesures peuvent être configurées pour caractériser à la fois les κ isotropes et anisotropes des matériaux. Récemment, Sood et al.10 ont utilisé la technique TDTR pour cartographier les inhomogénéités κ locales dans un diamant polycristallin dopé au bore qui étaient corrélées à l’imagerie par diffraction par rétrodiffusion électronique. Dans leurs mesures, les régions de l’échantillon contenant de petits grains présentaient un κ plus faible que la valeur globale. Cependant, leurs mesures ne montraient pas si la suppression κ était due aux petites tailles de grains ou aux GBs résistifs. À la suite de ces travaux, Isotta et al. ont montré que la suppression locale du κ autour des GBs individuels, observée dans les cartes FDTR à microéchelle de SnTe, un matériau thermoélectrique à température moyenne, est directement corrélée à l’angle de désorientationdu GB 6, jusqu’à présent prédit théoriquement seulement 20,21,22,23 ou rarement mesuré dans les GBs fabriqués 24. Comparé à l’approche TDTR utilisée par Sood et al., le FDTR est moins coûteux et permet de mesurer plusieurs propriétés, telles que le substrat κ et la capacité thermique à pression constante (C), ainsi que la conductance thermique de l’interface film-substrat, dans une seule mesure couvrant une large plage defréquences 25. Les cartes de phase thermoréflectance bidimensionnelles obtenues à plusieurs fréquences de modulation laser à pompe avec la plus grande sensibilité aux propriétés thermiques de l’échantillon sont converties en une image κ.

La phase de thermoréflectance représente le décalage de phase entre les oscillations périodiques de température à la surface d’une couche de transducteur et la source de chaleur modulée produite par le laser à pompe absorbé. Dans une approche FDTR standard, les lasers à pompe et à sonde sont focalisés au même point sur la surface de l’échantillon, et la phase de thermoréflectance à ce point est mesurée à l’aide d’un amplificateur verrouillé à différentes fréquences de modulation du laser à pompe. Un modèle de conduction thermique en couches est adapté aux données mesurées pour déterminer les propriétés thermiques de l’échantillon (c’est-à-dire κ, C et la conductance de l’interface transducteur-échantillon)14. Des variantes de l’approche FDTR standard permettent une meilleure sensibilité de la phase de thermoréflectance mesurée à l’κ anisotrope de l’échantillon. Cela inclut l’utilisation de (i) lasers à pompe et sonde spatialementdécalés 26, (ii) elliptiques27 ou de sources de chaleur à pompe en formede ligne 28, et (iii) des mesures FDTR avec tailles variables de points laserde pompe 29. Au-delà de la caractérisation thermique des propriétés en volume, la technique FDTR peut être utilisée pour caractériser les propriétés thermiques d’interface 30,31,32,33,34,35, puisque la profondeur de pénétration thermique de la source de chaleur, définie comme dépend figure-introduction-1 de la fréquence de modulation du laser par pompe (f). L’interface provoque une résistance thermique due à la transmission et à la réflexion des porteurs de chaleur (c’est-à-dire les électrons et les phonons)36. La résistance est caractérisée dans les expériences FDTR par une conductance thermique d’interface. Des mesures FDTR de la conductance thermique de l’interface des monocouchesauto-assemblées 33,35, des interfacesmétal-substrat 37,38 et de la fine couched’interface s39 ont été rapportées dans la littérature. Enfin, des mesures FDTR avec de fines pellicules transducteurs magnétiques ont récemment permis la caractérisation de κ anisotrope de matériauxbidimensionnels 40.

Cet article fournit une description détaillée des procédures impliquées dans une mesure FDTR utilisant des lasers à pompe et sonde coaxialement focalisés sur la surface du transducteur. Des mesures représentatives du κ local d’un substrat en silicium en vrac sont fournies, et les incertitudes de mesure sont quantifiées. Enfin, nous fournissons un exemple simple illustrant l’imagerie FDTR du κ local près d’une interface verticale unique entre deux (100) substrats monocristaux en silicium liés par liaison activée de surface (SAB).

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Protocole

1. Installation du système FDTR

REMARQUE : Un schéma de l’installation expérimentale est présenté à la Figure 1, et les composants commerciaux associés sont listés dans le tableau des matériaux. Les étapes suivantes décrivent l’installation des lasers pompe et sonde, ainsi que le système d’acquisition du signal.

  1. Commencez par installer un laser à diode à modulation d’intensité électroabsorbtive (EML) à faible puissance (1 mW) avec une longueur d’onde fondamentale de 1550 nm. Installez l’EML sur un support de diode laser papillon intégré à un régulateur de courant et de température (LDC) à diode laser. Assurez un bon contact thermique entre l’EML et la monture papillon en utilisant une pâte thermiquement conductrice (pâte d’argent, par exemple), de sorte que le refroidisseur thermoélectrique (TEC) dans l’EML puisse maintenir efficacement la température du laser à diode. Régler le courant approprié de diode laser dans le LDC pour contrôler la puissance de sortie de l’EML. Allumez le contrôleur TEC dans le LDC et laissez jusqu’à 10 minutes pour que la température EML se stabilise à la valeur appropriée avant d’activer l’alimentation en courant de diode LDC vers le EML.
    REMARQUE : Voici le laser à pompe. La longueur d’onde de 1550 nm est fortement absorbée par le transducteur d’or.
  2. Pour moduler l’intensité du laser à diode, alimenter l’EML avec un signal radiofréquence (RF) sinusoïdal biaisé en tension, avec des fréquences comprises entre 100 kHz et 80 MHz. Séparer la tension de sortie du générateur de signal RF et envoyer la moitié du signal vers le port de référence d’un amplificateur verrouillé. Envoyez l’autre moitié du signal vers un Tee de polarisation avec une tension de polarisation séparée, et connectez la sortie du Tee de polarisation à l’EML.
    REMARQUE : L’utilisation d’un tee de polarisation peut être optionnelle selon les spécifications du laser à diode ; l’objectif principal de cette configuration est de moduler l’intensité de sortie de l’EML.
  3. Pour amplifier la sortie de l’EML, alimentez la sortie fibre optique de l’EML vers un amplificateur à fibre dopée à l’erbium (EDFA) de 5 W. La sortie de l’EDFA est le laser à pompe pour le système FDTR. Contrôlez la puissance du laser de pompage de l’EDFA pour atteindre l’intensité souhaitée à la surface de l’échantillon.
  4. Collicolez la lumière de sortie de la fibre EDFA à l’aide d’une lentille appropriée. Pour éviter les rétro-réflexions provenant de diverses optiques en espace libre dans le système FDTR dans l’EDFA, dirigez la lumière transmise depuis le collimateur vers un isolateur optique de Faraday.
  5. Dirigez le faisceau de sortie de l’isolateur vers la surface de l’échantillon via un système d’imagerie optique 4-f, composé d’un miroir à balayage de cardin, de deux lentilles relais et d’un objectif de microscope. Puisque la longueur d’onde du laser à pompe se trouve dans la région infrarouge du spectre électromagnétique, et que le laser n’est donc pas visible, utilisez une carte fluorescente pour aligner le laser à pompe via le système d’imagerie 4-f et la collinier avec le laser sonde le long de l’axe optique du micropaillas.
    REMARQUE : Le système d’imagerie 4-f imagere le centre du miroir de balayage jusqu’à l’ouverture arrière de l’objectif. Cela permet de balayer le laser à pompe focalisé transmis à travers l’objectif du microscope à la surface de l’échantillon, en modifiant l’angle d’entrée de la lumière dans l’ouverture arrière de l’objectif sans transmettre le faisceau d’entrée sur l’ouverture du microscope.
  6. Ensuite, montez le laser sonde, qui est un laser à diode continue à ondes continues en grenat d’aluminium (Nd-YAG) dopé à la fréquence néodyme, sur une monture refroidie passivement. La puissance maximale de la sonde et la longueur d’onde sont respectivement de 50 mW et 532 nm. Comme pour le laser à pompe, dirigez la sortie du laser à diode sonde à travers un isolateur optique de Faraday. Utilisez également un système à deux lentilles pour ajuster la taille du faisceau collimité du laser sortant de l’isolateur.
  7. Placez une plaque à demi-onde dans le trajet du laser sonde, suivie d’un séparateur de faisceau polarisant (PBS) ; Cette configuration sert d’atténuateur variable, permettant à l’utilisateur de contrôler la puissance optique fournie à l’échantillon. Dirigez la sortie de l’atténuateur variable à travers une plaque à quart d’onde avant que la lumière n’atteigne l’objectif du microscope. Faites pivoter l’axe rapide de cette plaque de quart d’onde de 45 degrés par rapport à la direction de polarisation du laser sonde, ce qui fait effectivement tourner la polarisation de la lumière de 90 degrés sur deux passages à travers l’optique.
    REMARQUE : Cela garantit que la lumière réfléchie de la sonde par la surface de l’échantillon est redirigée vers un photodétecteur à grande vitesse et non vers le laser à diode.
  8. Placez le laser sonde au centre de l’objectif du microscope de façon coaxiale avec le laser à pompe. Alignez les lasers pompe et sonde le long de l’axe optique d’un micro-banc pour garantir que les deux faisceaux restent coaxiaux en traversant l’objectif.
    REMARQUE : Un alignement correct est essentiel pour garantir que les lasers pompe et sonde restent alignés le long de l’axe optique du microbench et collinéaires entre les plans focaux des lasers pompe et sonde.

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Figure 1 : Schéma de l’installation expérimentale du FDTR.Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figurine.

  1. Pour lire le signal de thermoréflectance délivré au photodétecteur par le laser sonde, il faut envoyer la sortie du photodétecteur à un amplificateur verrouillé. Assurez-vous que la réponse en fréquence du photodétecteur et de l’amplificateur verrouillé permet de mesurer les signaux modulés à la fréquence de modulation laser à pompe.
  2. Enregistrez la puissance du laser de la pompe à l’emplacement de l’échantillon. Placez un posemètre de puissance sous l’objectif du microscope et lisez le niveau de puissance du laser à pompe pendant que le laser sonde est bloqué.
  3. Pour imager la surface de l’échantillon, dirigez la lumière réfléchie de l’échantillon à travers une lentille tubulaire vers une caméra CCD, où l’image de la surface de l’échantillon est formée. Placez un miroir dichroïque (froid) amovible entre le microscope et la lentille tubulaire pour diriger la lumière réfléchie de la surface de l’échantillon vers la caméra CCD.
    REMARQUE : Le miroir froid doit être retiré lors de la réalisation de mesures - il n’est utilisé que lors de l’observation de la surface de l’échantillon avec la caméra CCD. Les étapes suivantes nécessitent une compréhension du processus d’analyse du signal. La phase de la thermoréflectance modulée, qui correspond à l’intensité du laser sonde dépendante de la température de surface de l’échantillon, est le signal critique d’intérêt dans une mesure FDTR. L’amplificateur verrouillé enregistre l’amplitude et la phase du signal de thermoréflectance. Cependant, d’autres sources de signal indésirables sont mélangées à la phase de thermoréflectance. Plus précisément, le signal de phase ((φéchantillon) inclut une combinaison de la phase de thermoréflectance de l’échantillon (φTR), du décalage de phase associé à la distance du chemin optique (OPD) parcourue par le laser sonde de la surface de l’échantillon au photodétecteur (φOPD), ainsi que des contributions supplémentaires au bruit de phase résultant de l’électronique de détection (φbruit). Pour éliminer l’OPD et les contributions au bruit à la phase détectée, il faut mettre en place un chemin de faisceau secondaire comme référence qui, une fois détecté, contient à la foisφ OPD et φbruit mais pas φTR. Ainsi, la phase de thermoréflectance peut être extraite du signal de la sonde (échantillon φ) en soustrayant la phase de référence : φTR = φéchantillon -φ réf. Ce concept est illustré à la Figure 2A, où φéchantillon et φ ref sont mesurés par rapport au signal RF fourni par le générateur de signal RF à l’amplificateur verrouillé. Un exemple de cette étape de soustraction de phase avec des données de phase réelles est fourni dans la Figure 2B. Lors de la construction du chemin du faisceau de référence, il faut intégrer trois étapes critiques : (1) faire correspondre la distance du chemin optique à celle parcourue par le laser sonde entre la surface de l’échantillon et le photodétecteur, (2) détecter le faisceau de référence en utilisant le même photodétecteur que le signal de l’échantillon, et (3) moduler l’intensité du faisceau de référence en utilisant le même signal RF qui module le laser à pompe. Nous remarquons que le photodétecteur ne répond pas à la longueur d’onde du laser à pompe et que le faisceau de pompe réfléchi n’atteint pas le photodétecteur visible. Ainsi, la lumière réfléchie de la pompe à la surface de l’échantillon n’affecte pas la phase de thermoréflectance.

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Figure 2 : La phase de thermoréflectance calculée en soustrayant la phase du signal de référence de la phase du signal de la sonde. Ces décalages de phase sont représentés conceptuellement dans (A), et un exemple avec des données de mesure ponctuelle réelle est montré dans (B). Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figurine.

  1. Séparer une partie de la poutre de pompage pour générer la poutre de référence, répondant ainsi à l’exigence (3). Veuillez vous référer à la NOTE ci-dessus. Faites-le en installant une demi-plaque d’onde et un PBS comme atténuateur variable (suivant la même procédure décrite à l’étape 1.6) dans le trajet du faisceau, où la lumière réfléchie par le PBS est utilisée comme faisceau de référence.
  2. Puisque le laser à pompe (1550 nm) ne peut pas être détecté par le détecteur de lumière visible qui détecte le laser sonde (532 nm), il faut ensuite faire passer le faisceau de référence à travers un cristal de génération de seconde harmonique (SHG) périodiquement polé par niobate de lithium (PPLN) pour produire un faisceau de 775 nm. Cela remplit l’exigence (2).
  3. Construisez le chemin optique depuis la sortie du cristal PPLN (le point de génération d’ondes de 775 nm) jusqu’au photodétecteur pour avoir la même longueur que la distance du chemin optique parcourue par le laser sonde entre la surface de l’échantillon et le photodétecteur. Installer une ligne de délai optique dans le chemin optique du faisceau de la sonde pour contrôler précisément l’OPD du laser réfléchi de la sonde (532 nm) par rapport au laser de référence (775 nm). Utilisez un échantillon d’étalonnage, tel qu’un film fin d’or sur un substrat en silicium, aux propriétés connues, et déplacez la ligne de retard pour faire correspondre la phase de thermoréflectance mesurée sur la plage de fréquences d’intérêt pour les calculs du modèle thermique.
  4. Assurez-vous que la température du cristal PPLN est réglée pour optimiser la puissance générée en ajustant le réglage du contrôleur PID du cristal jusqu’à ce que l’amplitude du signal du photodétecteur soit maximée.

2. Préparation de l’échantillon

REMARQUE : Pour mener une expérience FDTR réussie, la surface de l’échantillon doit être polie jusqu’à obtenir une finition miroir afin de réduire les réflexions diffuses et toute variation de hauteur pouvant provoquer la défocalisation du laser ou des modifications de la spécularité du faisceau de sonde réfléchi, lors du balayage à la surface. Après ce point, la couche métallique du transducteur doit être déposée et caractérisée.

  1. Polir l’échantillon à l’aide de suspensions de particules progressivement plus petites jusqu’à obtenir une finition miroir. Par exemple, utilisez une série de suspensions diamantées avec des particules allant de 5 μm à 250 nm. Terminez par une suspension de silice colloïdale, en polissant jusqu’à obtenir une finition miroir.
    REMARQUE : La durée spécifique de chaque étape de polissage et la taille des particules dépendront de l’échantillon.
  2. Pour finir la nettoyage, faites un broyeur ionique sur la surface pendant 10 minutes.
  3. Mesurer la rugosité de la racine carrée moyenne de la surface à l’aide de la microscopie à force atomique (AFM) ; La rugosité du RMS devrait être inférieure à 20 nm.
  4. Après le polissage, déposez une couche métallique de transducteur sur la surface de l’échantillon. Pour un laser sonde de 532 nm, appliquez un film fin doré comme couche de transducteur en raison de son coefficient de thermoréflectanceélevé de 19. Pour la surface de transducteur la plus lisse, utilisez un évaporateur à faisceau d’électrons (faisceau électrique) pour recouvrir une couche d’or uniforme sur l’échantillon d’une épaisseur supérieure à 40 nm. Pour les mesures de l’épaisseur du transducteur par microscopie à force atomique (AFM), on colle une fine tranche de verre sur la surface de l’échantillon pour servir de masque d’ombre avant de placer l’échantillon dans l’évaporateur à faisceau électrique. Ensuite, complétez la déposition d’or.
    REMARQUE : Le transducteur doit être plus épais que la profondeur de peau optique de l’or (≈20 nm pour une lumière de 532 nm), mais idéalement plus épais que deux fois la profondeur de peau optique pour fournir un signal réfléchi suffisamment fort.
  5. Mesurez l’épaisseur de la couche d’or à l’aide de la méthode ultrasoniquepicoseconde 41 (Figure 3A), AFM ou toute autre technique avec une résolution suffisante. Si vous utilisez l’AFM, alors scannez la sonde AFM au-dessus du bord doré tranchant généré par le masque d’ombre ; cette hauteur de marche correspond à l’épaisseur de l’or.
  6. Si la conductivité thermique de l’or n’est pas connue, effectuer une mesure de vander Pauw 42 sur un film d’or déposé sur un substrat isolant, comme le verre. Sinon, effectuer une mesure FDTR de la couche d’or déposée sur un substrat standard de conductivité thermique connue.
    REMARQUE : La conductivité thermique de l’or est connue pour varier légèrement en fonction de l’épaisseur du film43.

3. Installation des mesures

  1. Tournez l’interrupteur d’alimentation du laser diode 532 nm en position allumée pour activer l’alimentation. Attendez que la lumière d’activation s’allume, moment où la température du cristal laser se stabilise, puis tournez l’interrupteur laser pour initier l’émission du laser à 532 nm. Une puissance laser de sonde d’entrée de 20 à 30 mW suffit pour détecter le signal de thermoréflectance. Utilisez un photomètre pour vous assurer que la puissance du laser se situe dans cette plage avant de continuer.
  2. Allumez le contrôleur de diode laser à pompe et activez le refroidissement thermoélectrique en réglant la valeur de résistance appropriée selon les spécifications du laser à diode (par exemple, 10 kΩ). Une fois la température stabilisée, activez le courant laser.
  3. Allumez l’EDFA et réglez la puissance de sortie à une valeur désirée (par exemple, 1 W).
    REMARQUE : Cette valeur doit être sélectionnée en fonction de la diffusivité thermique et du point de fusion du matériau échantillonné. Gardez à l’esprit que la puissance délivrée à l’échantillon est inférieure à celle réglée par l’amplificateur à fibre (voir l’étape 1.10 pour mesurer la puissance à l’emplacement de l’échantillon). La puissance absorbée peut être estimée en fonction de la longueur d’onde de la pompe et de l’absorption du transducteur.
  4. Réglez la fréquence RF, l’amplitude RF et la tension de polarisation au générateur ou générateurs de signal pour moduler l’intensité du laser de pompage.
  5. Allumez l’amplificateur verrouillable et le photodétecteur. Assurez-vous que le port de référence est connecté à la sortie du générateur de signal RF et que le port d’entrée du signal est connecté au photodétecteur.
  6. Activez le contrôleur de température du cristal PPLN et activez le contrôle PID.
  7. Montez l’échantillon sur l’étage de précision multi-axes équipé d’un bouton micrométrique pour ajuster la hauteur de l’étage (position Z). Fixez l’échantillon à l’étage à l’aide d’un ruban adhésif double face fin pour éviter que l’échantillon ne glisse pendant la mesure.
  8. Concentrez les lasers sur la surface de l’échantillon. Commencez par monter le miroir froid au-dessus de l’objectif et observez la surface de l’échantillon à travers la caméra CCD (voir étape 1.10). Ajustez le bouton Z sur la scène jusqu’à ce que la surface de l’échantillon soit nette sur le flux de la caméra en direct. Continuez à faire la mise au point jusqu’à ce que le point laser atteigne sa taille minimale. Une fois terminé, retirez le miroir froid.
    REMARQUE : Le but de cette étape est de positionner la surface de l’échantillon au plan focal désiré. Par exemple, le plan focal de la sonde est déterminé en focalisant le laser de la sonde sur la plus petite taille de tache à la surface de l’échantillon.
  9. Ensuite, assurez-vous que la pompe et les lasers sonde sont focalisés sur le même point de l’échantillon. À l’aide de l’instrument virtuel requis LabVIEW (VI), ajustez les angles d’inclinaison du miroir de direction du cardan (voir étape 1.5) jusqu’à ce que le laser à pompe soit aligné le long de l’axe optique du laser sonde. Cherchez une amplitude maximale de thermoréflectance pour savoir quand les lasers coïncident sur la surface de l’échantillon.

4. Mesure de la taille du point

REMARQUE : Les mesures de thermoréflectance des propriétés thermiques sont connues pour démontrer une sensibilité extrême à la taille de pointmesurée 17. Voici une procédure permettant de mesurer la taille de la pompe ou du laser sonde. Les étapes générales applicables aux deux lasers sont fournies dans les 4.1 à 4.6, puis des considérations particulières pour les lasers à pompe et à sonde individuels sont proposées aux étapes 4.7 à 4.10.

  1. Procurez-vous un échantillon « tranchant », composé de motifs dorés déposés sur un verre.
    REMARQUE : Des échantillons standards peuvent être achetés ou fabriqués par lithographie par photo- ou faisceau d’électrons afin d’assurer une interface suffisamment nette.
  2. Montez l’échantillon sur l’étage de translation multi-axes (voir étape 3.7).
  3. Positionnez l’échantillon de façon à ce que le point laser soit proche du bord doré souhaité, avec le bord aligné perpendiculairement à la direction de balayage souhaitée (soit x, soit y). Déplacez l’échantillon manuellement ou avec une étape de translation séparée sur grande surface, puis ajustez la position à l’aide des boutons sur la scène. N’utilisez pas ces boutons pour des ajustements de grande surface, car il est important que les axes de l’étape de translation soient centrés lors de la mesure de balayage.
    REMARQUE : Si la position de l’étage est décentrée pendant la mesure, il peut y avoir un couplage entre plusieurs axes qui fausse la position de l’échantillon et peut potentiellement déplacer l’échantillon hors du plan focal.
  4. Complétez les procédures d’initialisation, de mise au point et d’alignement laser du système FDTR, comme détaillé dans la section Configuration des mesures du protocole (étapes 3.1 à 3.10).
  5. Allumez le contrôleur de l’étage de translation, zérez chaque actionneur de contrôle de mouvement, et entrez le numéro d’identification du contrôleur dans le LabVIEW VI.
  6. Dans le VI, entrez la longueur de balayage souhaitée dans la direction primaire (notée « A ») et le nombre de balayages de ligne désirés dans la direction « B ». Entrez la taille du pas dans chaque direction.
    REMARQUE : Un balayage de ligne typique peut couvrir une longueur de 20 à 100 μm avec un pas de 0,2 à 1 μm, selon la taille du point laser.
  7. Scannez l’interface du tranchant et enregistrez le signal d’intensité lumineuse réfléchie. Traitez les données en utilisant le code « SpotSizeFit.py » pour calculer le rayon du point laser. Le code est fourni dans le matériel d’accompagnement.
    REMARQUE : Soit la lumière réfléchie, soit la lumière transmise peuvent être détectées, selon ce qui convient le mieux à chaque configuration.
  8. Répétez les étapes 4.3-4.7, en scannant un bord doré tranchant dans la direction perpendiculaire au scan précédent. Calculez le rayon ponctuel moyen et l’écart-type entre les directions perpendiculaires du balayage.
    REMARQUE : Le point laser devrait avoir une excentricité proche de 1. De plus, étant donné les longueurs d’onde de chaque laser et le schéma de modulation décrit aux étapes 1.1 à 1.15, quelques considérations supplémentaires sont spécifiques aux mesures de chaque laser : (1) Le laser à pompe (1550 nm) nécessite un détecteur infrarouge (IR), car il ne peut pas être détecté avec le détecteur de lumière visible. (2) Le générateur de signal RF ne module pas directement le laser sonde, et nécessite donc une modulation distincte, qui peut être réalisée par découpage mécanique. Cependant, cela introduit une troisième considération : (3) Les hélicoptères mécaniques ne fonctionnent pas à des fréquences radio, et donc le signal de la sonde coupée ne peut pas être capté par le même amplificateur verrouillé que les signaux modulés RF. (Par exemple, l’amplificateur verrouillable SR844 a une coupure de basse fréquence à 20 kHz.) Ces trois considérations sont abordées dans les étapes suivantes.
  9. Installez un photodétecteur IR et dirigez une partie du faisceau de la pompe réfléchie de l’échantillon vers ce détecteur. Par exemple, une partie du faisceau réfléchi émergera du PBS installé à l’étape 1.9, et ce faisceau peut être dirigé vers le photodétecteur IR.
  10. Installez un hachour mécanique sur le trajet du faisceau de la sonde, monté sur une mousse amortissante des vibrations.
  11. Avant de commencer la mesure de la taille du point de pompe, connectez d’abord le signal RF à la prise de référence de l’amplificateur verrouillable SR844, et le photodétecteur IR à la prise d’entrée de l’amplificateur verrouillable SR844.
  12. Avant de commencer la mesure de la taille du point de la sonde, connectez d’abord la sortie contrôleur de l’hélicoptère mécanique à la prise de référence de l’amplificateur verrouillable SR830, et le photodétecteur à lumière visible à la prise d’entrée de l’amplificateur verrouillable SR830.
  13. Effectuez chaque mesure de taille de point (pompe ou sonde) en utilisant le VI « read » requis pour l’amplificateur verrouillé donné.

5. Mesures ponctuelles

REMARQUE : Les mesures ponctuelles sont utilisées pour mesurer les propriétés thermiques locales en un point unique de la surface de l’échantillon. Typiquement, la conductivité thermique du matériau substrat et la conductance thermique de l’interface entre le transducteur d’or et le substrat sont mesurées. Ces propriétés sont considérées comme une mesure moyenne sur une zone couvrant la taille effective du point des lasers pompeet sonde 13,17.

  1. Montez l’échantillon sur l’étage de translation multi-axes (voir étape 3.7).
  2. Observez l’échantillon à travers la caméra CCD et ajustez son emplacement pour garantir que le laser sonde soit réfléchi à un endroit clair, sans saleté ni autres impuretés.
  3. Sélectionnez le niveau de puissance de la pompe et complétez la procédure de mise au point et d’alignement détaillée aux étapes 3.1 à 3.10.
  4. Décidez de la plage de fréquences pour la mesure ponctuelle. Assurez-vous que le modèle de diffusion thermique est sensible et approprié aux propriétés mesurées dans cette plage de fréquences.
  5. Sélectionnez le niveau de sensibilité approprié sur l’amplificateur verrouillé pour la plage de fréquences de mesure. Programmez la mesure ponctuelle LabVIEW VI avec le niveau de sensibilité au verrouillage, la plage de fréquences et le nombre total de fréquences à mesurer. Si nécessaire, programmez plusieurs étages avec différents niveaux de sensibilité pour maximiser le rapport signal/bruit (SNR).
  6. Effectuez la mesure ponctuelle et enregistrez les données dans un fichier .txt. Enregistrez les données de phase de l’amplificateur verrouillé trois fois, pour (1) le signal du laser sonde, (2) le signal laser de référence, et (3) le bruit. Bloquez toujours le faisceau qui n’est pas mesuré, et bloquez à la fois les faisceaux de sonde et de référence pour enregistrer les données de bruit.
  7. Pour tenir compte du bruit de l’instrument ou de l’environnement, répétez les étapes 5.2-5.5 et fais la moyenne des résultats de l’ajustement.

6. Mesures d’image

REMARQUE : Les images des propriétés thermiques sont des cartes bidimensionnelles des propriétés thermiques mesurées sur une surface, créées en balayant les lasers sur la surface de l’échantillon et en collectant un ensemble de mesures ponctuelles.

  1. Commencez par monter l’échantillon sur l’étage de translation multi-axes (voir étape 3.7) et positionnez la tache laser au-dessus de la zone de mesure en surveillant la caméra CCD. Vérifiez que la région est dégagée de saleté et d’irrégularités de rugosité.
    REMARQUE : Évitez de déplacer les axes de translation de l’étage du moteur pas à pas à leurs extrêmes pour éviter le couplage avec l’axe Z. Voir l’étape 4.3.
  2. Programmez la zone de mesure dans l’image de mesure LabVIEW VI. Effectuez un scan rapide de la zone de mesure (par exemple, trois étapes dans les deux directions x et y) tout en surveillant le flux en direct de la caméra CCD, et notez la zone de mesure précise.
  3. Sélectionnez le niveau de puissance de la pompe et complétez la procédure de mise au point et d’alignement décrite aux étapes 3.7-3.10 du Protocole 3.
  4. Sélectionnez au moins cinq fréquences pour scanner l’échantillon. Assurez-vous que le modèle thermique est sensible aux propriétés mesurées dans cette plage de fréquences.
  5. Bloquez le laser sonde et enregistrez les relevés en phase (c’est-à-dire X) et en quadrature (c’est-à-dire Y) à partir de l’affichage amplificateur verrouillé du laser de référence. Ensuite, bloquez à la fois la sonde et les lasers de référence pour enregistrer les lectures de bruit X et Y . Une fois terminé, débloquez le laser sonde.
  6. Sélectionnez le nombre d’étapes (c’est-à-dire le nombre de mesures ponctuelles) dans chaque direction de balayage (x et y) dans LabVIEW VI. Effectuez la mesure de la carte.
  7. Répétez l’étape 6,5 une fois la mesure terminée. Calculez la moyenne X et Y avant et après la mesure, pour le signal de référence et le signal de bruit.
    REMARQUE : Des mesures de référence et de bruit pourraient être collectées à chaque emplacement de mesure dans le balayage, mais cela augmenterait significativement le temps nécessaire pour chaque mesure d’image. En faisant la moyenne de ces quantités à partir de deux mesures (une avant et une après le balayage spatial), le temps total de mesure est significativement réduit. En suivant les étapes procédurales décrites dans la section Protocole, les utilisateurs peuvent construire un système FDTR, préparer des échantillons pour la caractérisation thermique et effectuer des mesures ponctuelles et d’images de κ local. Dans la section suivante, nous démontrons les mesures locales κ sur un substrat monocristallin en silicium utilisant ces protocoles et commentons les sources d’incertitude et les limites de la mise en œuvre du FDTR.

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Résultats

Mesures ponctuelles

L’objectif de la mesure ponctuelle présentée ici est de déterminer la conductivité thermique (κ) à température ambiante de (100) silicium monocristallin en se basant sur la phase mesurée de thermoréflectance du film transducteur d’or sur l’échantillon. Un modèle de conduction thermique à deux couches est adapté aux données de phase mesurées pour déterminer le substrat κ le mieux adapté et la conductance thermique (G

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Discussion

La technique FDTR présentée ici est utilisée pour caractériser le substrat local κ d’un substrat monocristallin en silicium et pour cartographier la distribution κ autour d’une interface entre deux substrats de silicium fritté par plasma. Un aspect critique de la mesure est l’utilisation de l’ajustement de modélisation pour déterminer les propriétés thermiques inconnues du substrat et de l’interface transducteur-substrat. La précision de la mesure dépend de la sélection correcte de la ta...

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Déclarations de divulgation

Les auteurs ne divulguent aucun conflit d’intérêts.

Remerciements

Certains auteurs ont été soutenus par un financement partiel du Centre pour l’ingénierie, la durabilité et la résilience de l’Université Northwestern via un projet financé par des départs intitulé « Vers l’ingénierie des métamatériaux pour des solutions énergétiques durables : propriétés thermiques locales des frontières de grains dans les matériaux polycristallins ».

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Matériaux

Liste des matériaux utilisés dans cet article
NomEntrepriseNuméro de catalogueCommentaires
Étage NanoMax à 3 axes, entraînements à moteur pas à pasThorlabsMAX383Exemple d’étape de traduction
Laser à ondes continues de 532 nmSpectraPhysiqueSPFL 532-20Laser sonde
Doublet achromatique, f=150mm, 2"ThorlabsAC508-150-C-MLObjectifs relais dans le système d’imagerie optique 4-f utilisés pour imager le centre du scanner Gimbal jusqu’à l’ouverture arrière de l’objectif du microscope
Cube diviseur de faisceauThorlabsBS019Optique
Compteur de puissance/énergie à large bandeMelles Griot13PEM001Pour mesurer les puissances des lasers
Contrôleur picomoteur en boucle ferméeNouvelle orientation8743-CLPour le balayage du faisceau de pompage sur la surface de l’échantillon
Caméra CMOS couleurThorlabsCS165CU1Pour l’imagerie de la surface de l’échantillon
Alimentation à courant limitéNouvelle orientation901Pour alimenter le photodétecteur à grande vitesse
Amplificateur à fibreIPG PhotoniqueLDR-3ULaser à pompe
Isolateur d’espace libre, 1550 nmThorlabsIO-5-1550-HPPour éviter les réflexions arrière du laser à pompe dans l’amplificateur à fibre
Isolateur à espace libre, 532 nmThorlabsIO-3-532-LPPour empêcher les réflexions rétro du laser sonde dans le laser à diode
Fonction / Générateur de formes d’onde arbitrairesAgilent33220APour moduler l’intensité du laser de pompage
Monture optique à cardanNewport605-2Pour le balayage du faisceau de pompage sur la surface de l’échantillon
Miroirs dorés, 1"ThorlabsPF10-03-M01Miroirs à haute réflectivité pour le laser à pompe
Demi-plaque d’onde (1550)ThorlabsWPH05M-1550Optique de polarisation
Demi-plaque d’onde (532 nm)ThorlabsOptique de polarisation
Photorécepteur infrarouge 1 GHz à faible bruitNouvelle orientation1611Pour surveiller l’intensité modulée du laser à pompe
Contrôleur de diode laserILX Ondes lumineuses & nbsp ;LDC-3742BPour contrôler l’intensité laser de la pompe de graines
Amplificateur verrouilléSystèmes de recherche
de Stanford		SR844Pour les mesures à haute fréquence
Amplificateur verrouilléSystèmes de recherche
de Stanford		SR830Pour les mesures à basse fréquence
Contrôleur de Chopper MécaniqueSystèmes de recherche de StanfordSR540Pour moduler l’intensité du faisceau de la sonde
MgO :PPLN CrystalCovesionCristal de génération de seconde harmonique pour doubler la fréquence du laser à pompe de 1550 nm vers la source lumineuse de référence de 775 nm
Cube diviseur de faisceau polarisantThorlabsPBS254Optique de polarisation
Générateur de signal RFAgilentN9310APour moduler l’intensité du laser de pompage
Contrôleur de moteur pas à pasThorlabsBSC200Contrôleur pour l’étape de traduction d’échantillons
Contrôleur de températureCovesionOC1Pour contrôler la température du cristal MgO :PPLN
Photorécepteur visible à faible bruit à 1 GHzNouvelle orientation1601Pour la surveillance du signal de thermoréflectance

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