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Les surfaces nanoporeuses fabriquées par séparation de phase induite par la polymérisation ont montré une distribution dominante de la taille des pores de 60 à 100 nm, comme le montre la figure 2. Cette distribution a été confirmée par trois mesures répétées à l’aide de l’imagerie MEB à haute résolution. Les images MEB ont été traitées via une analyse d’image basée sur les pixels dans MATLAB pour déterminer le diamètre des pores, en supposant une section transversale circulaire.
L’angle de contact statique de l’eau mesuré sur la surface poreuse était de 84,4 ± 1,4°, d’après cinq essais répétés avec des gouttelettes d’eau sessile de 5 μL (figure 3A). Pour évaluer les changements dans la mouillabilité de la surface, l’angle de contact a été surveillé à travers les étapes de modification de la surface, y compris la formation de structures nanoporeuses, l’activation de l’ozone UV, la silanisation et la greffe PDMS induite par la lumière. Après silanisation, la surface est devenue hydrophobe ; cependant, un deuxième traitement à l’ozone UV, effectué avant la greffe PDMS, a temporairement réduit l’angle de contact en raison de l’introduction de groupes hydroxyles. Cette réduction a été inversée par la formation d’une couche de brosse PDMS liée de manière covalente, restaurant l’hydrophobicité de la surface29. Contrairement aux revêtements d’huile de silicone libre, qui peuvent facilement s’épuiser, la brosse PDMS attachée fournit une couche moléculaire stable et flexible qui retient le lubrifiant et permet un comportement glissant à long terme11. Si le processus de greffe n’est pas terminé, les gouttelettes restent épinglées à la surface et ne glissent pas, indiquant que l’étape de greffe est essentielle pour obtenir un comportement glissant.
Valider le comportement glissant de quatre liquides représentatifs (figure 3B) - eau désionisée, octane (faible tension superficielle), miel (haute viscosité) et salive humaine artificielle (une imitation de biofluide ; solution synthétique commerciale) - leur angle de contact (figure 3C), leur angle de glissement (figure 3D), leur vitesse de glissement (figure 3E) et leur hystérésis d’angle de contact (CAH) (figure 3F) ont été mesurés. Pour chaque liquide, une gouttelette sessile de 5 μL a été utilisée pour mesurer les angles de contact et de glissement (taux d’inclinaison : 0,8°/s), et une autre gouttelette de 5 μL a été placée sur une surface inclinée à 30° pour mesurer la vitesse de glissement sur une distance de 8,5 mm. L’HCS a été quantifiée dans chaque cas. Tous les tests de comportement glissant ont été effectués en quintuplication. Dans chaque expérience, les angles de glissement sont restés inférieurs à 3°. La vitesse de glissement du miel était nettement plus faible car sa viscosité élevée provoque une plus grande dissipation visqueuse interne, qui résiste fortement au mouvement des gouttelettes sous la même force motrice. De plus, l’HCS est demeurée inférieure à 10° (figure 3F), ce qui indique une interface glissante robuste et omniphobe.
Avant de mettre en œuvre le protocole de motif glissant avec projection DLP, la résolution d’impression de la résine PEG-PUA a été évaluée à l’aide de motifs de test linéaires et spatiaux (Figure 4). Compte tenu de la résolution native en pixels de la puce DMD (50 μm x 50 μm), la largeur de ligne minimale a été fixée à 50 μm, avec des augmentations incrémentielles jusqu’à 300 μm. Chaque largeur de ligne a été fabriquée et analysée cinq fois. Les caractéristiques de 50 μm ont montré une grande fidélité à la géométrie conçue (50,3 ± 6,3 μm). Cependant, les écarts dimensionnels ont légèrement augmenté avec des caractéristiques plus larges, probablement en raison de la diffusion de la lumière et de la diffusion latérale lors de l’exposition de zones plus larges, entraînant une surpolymérisation au-delà des limites du motif prévu. Ces effets de surdurcissement sont couramment observés dans les résines photopolymères qui ne sont pas spécialement conçues pour la fabrication additive. Dans cette étude, la résine PEG-PUA a été initialement développée pour le photopatterning et n’a pas été optimisée pour l’impression 3D, ce qui a probablement contribué à ce comportement. Néanmoins, ces limitations peuvent être atténuées en optimisant la composition de la résine et les caractéristiques de photopolymérisation.
Des surfaces nanoporeuses à motifs présentant des motifs en forme de lettre (JoVE) et graphiques (labyrinthe, engrenage) ont été fabriquées avec succès avec le procédé DLP (Figure 5A). Après avoir terminé toutes les étapes de modification de la surface, y compris la silanisation, l’activation de l’ozone UV, la greffe PDMS et l’infusion d’huile de silicone, les motifs sont devenus optiquement transparents (Figure 5B). Cette transition résulte du décalage de l’indice de réfraction entre l’air (na = 1,0) et la matrice polymère (np = 1,5), qui provoque la diffusion dans les structures poreuses non remplies. Après infiltration avec de l’huile de silicone (ns = 1,4), le contraste de l’indice de réfraction a été réduit, ce qui a donné une surface visiblement transparente avec une transmittance supérieure à 90 % (Figure 5C). Lors de l’application d’encre contenant de l’eau, les gouttelettes ont migré de manière sélective vers des régions hydrophiles non traitées (par exemple, le film PET), évitant ainsi les zones glissantes (figure 5D), formant ainsi des motifs liquides bien définis (figure 5E). Ces résultats démontrent que le protocole permet un contrôle spatial efficace de la mouillabilité de surface.

Figure 1 : Schéma du processus de fabrication d’une surface glissante à motifs numériques construite sur une structure nanoporeuse recouverte de silane.(A) Procédé de rouleau sur plaque pour enduire uniformément la résine PEG-PUA entre un film PET et un film FEP, suivi d’un motif induit par la lumière avec un système de projection DLP. (B) Séquence de fabrication de la surface glissante : (étape 1) formation d’une surface nanoporeuse par séparation de phase ; (étape 2) traitement à l’ozone UV pour générer des groupes hydroxyles sur la surface nanoporeuse ; (étape 3) dépôt en phase vapeur OTS pour former un SAM hydrophobe ; (étape 4) deuxième traitement à l’ozone UV pour introduire des groupes hydroxyles à la surface de la SAM ; (étape 5) infiltration d’huile de silicone ; (étape 6) greffe de surface induite par la lumière pour former une couche de brosse PDMS. Abréviations : PEG-PUA = Polyéthylène glycol-Acrylate de polyuréthane ; PET = Polyéthylène téréphtalate ; FEP = Éthylène propylène fluoré ; DLP = Traitement numérique de la lumière ; OTS = octadécyltrichlorosilane ; SAM = Monocouche auto-assemblé ; PDMS = Polydiméthylsiloxane. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 2 : Surface nanoporeuse fabriquée. (A) image MEB et étapes de traitement d’image pour l’analyse de la taille des nanopores : (i) image MEB originale ; (ii) une carte de profondeur montrant la profondeur relative des pores avec une échelle de pseudo-couleurs dérivée de la luminosité ; (iii) image binarisée pour la segmentation de la région des pores ; (iv) l’étiquetage des pores, où chaque pore se voit attribuer une couleur distincte. Barre d’échelle = 500 nm. (B) Distribution granulométrique des nanopores. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 3 : Analyse de mouillabilité de surface. (A) Mesures de l’angle de contact avec l’eau (5 μL) après chaque étape de fabrication : surface poreuse (étape 1), surface traitée à l’ozone UV (étape 2), surface recouverte d’OTS (étape 3), SAM traitée à l’ozone UV (étape 4), surface enduite d’huile de silicone (étape 5) et surface greffée à la lumière (étape 6). (B) Tension superficielle de divers liquides : octane (28,7 ± 0,5 mN/m), eau (70,6 ± 4,4 mN/m), miel (51,0 ± 0,2 mN/m), salive humaine artificielle (66,7 ± 0,4 mN/m), (C) angle de contact statique, (D) angle de glissement (5 μL), (E) vitesse de glissement (5 μL) et (F) hystérésis de l’angle de contact (CAH) mesurée pour les gouttelettes de ces liquides. Toutes les expériences ont été réalisées à température ambiante et à une humidité relative de 40 ± 5 %. Les barres et les points représentent les valeurs moyennes, et les barres d’erreur indiquent la moyenne ± ET (n = 5 expériences indépendantes). Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 4 : Structures de microlignes imprimées pour les tests de résolution du système DLP, avec des largeurs de ligne mesurées au milieu de chaque ligne (cinq répétitions). Barre d’échelle = 500 μm. Les points représentent les valeurs moyennes, et les barres d’erreur indiquent la moyenne ± ET (n = 5 expériences indépendantes). Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 5 : Surfaces à motifs fabriquées à partir d’images conçues numériquement via projection DLP. (A) Surfaces nanoporeuses avant l’infiltration d’huile de silicone, montrant l’opacité. Motifs : (i) équipement, (ii) labyrinthe, (iii) texte JoVE. Barre d’échelle : 10 mm. (B) Surfaces glissantes après infiltration d’huile de silicone, apparaissant transparentes. Motifs : (i) équipement, (ii) labyrinthe, (iii) texte JoVE. (C) Comparaison de la transmittance optique entre les surfaces glissantes et poreuses. (D) Élimination sélective des gouttelettes d’eau dirigées vers des régions hydrophiles désignées (film PET) sur la surface glissante. (E) Motif guidé par liquide avec des gouttelettes d’eau sur la surface glissante. Motifs : (i) équipement, (ii) labyrinthe, (iii) texte JoVE. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.