Matériaux
Les trois liants asphaltiques sélectionnés dans cette étude, résumés dans le tableau 1, sont des liants de chaussée représentatifs provenant de différentes sources de pétrole brut et sont largement utilisés dans l'ingénierie routière pratique en Chine. Les asphaltes Karamay, CNOOC 36-1 et PetroChina diffèrent nettement par leur origine brute, leur composition chimique, leur sensibilité au vieillissement et leurs caractéristiques rhéologiques, offrant ainsi une base matérielle appropriée pour étudier le comportement en fatigue dépendant de la source pétrolière. Leur sélection permet une évaluation comparative de l'influence de la composition intrinsèque du liant sur l'efficacité de la modification à température réduite et sur la performance en fatigue à l'échelle du mélange, renforçant ainsi la pertinence technique du cadre proposé de caractérisation de la fatigue à travers les échelles. Les origines géologiques détaillées et les caractéristiques chimiques de chaque liant sont les suivantes :
Liants A : Dérivé d'une charge pétrolière lourde de la zone 9, produit par un procédé de mélange de résidu sous vide et d'asphalte déhuilé. Son matériau de base présente des propriétés distinctives, notamment une faible teneur en paraffine (<2 %), une concentration minimale en soufre et une forte teneur en résines. À noter que l'asphalte de Karamay est le seul liant routier dont la masse volumique est inférieure à 1 g/cm3 dans les applications actuelles, et il se caractérise par une viscosité dynamique élevée ainsi qu'une excellente rétention de la ductilité après vieillissement. Ces caractéristiques le rendent particulièrement adapté aux régions soumises à de fortes variations thermiques journalières et à une exposition intense aux ultraviolets.
Liants B : Provenant du pétrole brut lourd rare extrait du champ pétrolier offshore de Suizhong 36-1, il présente un rendement élevé en bitume de 56 % après raffinage. La matière première est classée comme un pétrole brut lourd à base naphténique, déficient en soufre et à valeur acide élevée, ce qui confère au liant transformé une densité élevée (1,012 g/cm3), une faible teneur en paraffine (1,8 %) et des proportions élevées en résines. Ces propriétés confèrent au liant une excellente flexibilité à basse température, ce qui le rend avantageux pour des applications en environnement froid.
Liants C : Formulé principalement à partir de pétrole brut lourd de Boscan (Venezuela) comme matière première de base, avec un rendement de production de 60 % obtenu par des procédés de raffinage spécialisés. Ce pétrole brut présente des caractéristiques géochimiques uniques, notamment une teneur élevée en acides, des concentrations importantes de métaux lourds et un fort potentiel de formation de résidus carbonés. Le liant affiche une composition atypique en hydrocarbures, caractérisée par de faibles fractions d'hydrocarbures saturés, des complexes enrichis en résines et asphaltènes, et une teneur remarquablement faible en paraffines (1,3 %).
Dans cette étude, les trois liants bitumineux de base ont été désignés AO (Karamay), BO (CNOOC 36-1) et CO (PetroChina). Les liants correspondants pour enrobés à faible température (WMA) ont été préparés en incorporant l'additif Evotherm M1, codés respectivement AP, BP et CP20. Des indices complets de performance, incluant la pénétration, le point de ramollissement et la ductilité, ont été mesurés conformément aux spécifications JTG E20-201121, les données comparatives détaillées étant présentées dans le Tableau 1. Toutes les procédures expérimentales ont été rigoureusement suivies selon les protocoles normalisés décrits dans les Spécifications techniques pour les liants et les mélanges bitumineux en génie routier.
| Projet | Unité | Karamay | CNOOC | CNPC |
| Pénétration | 0,1 mm (15 °C) | 22 | 22 | 24 |
| 0,1 mm (25 °C) | 72 | 68 | 71 |
| 0,1 mm (30 °C) | 112 | 110 | 116 |
| PI | - | -1,14 | -1,2 | -0,81 |
| TR&B | °C | 46 | 46,5 | 47,5 |
| Viscosité dynamique (60 °C) | Pa·s | 223,5 | 230 | 256,9 |
| Ductilité (10 °C, 5 cm/min) | cm | >100 | >100 | 52 |
| Teneur en cire | % | 1,9 | 1,8 | 1,3 |
| Point d'éclair (COC) | ℃ | 278 | 287 | 312 |
| Solubilité | % | 99,5 | 99,7 | 99,8 |
| Densité (15 °C) | g/cm³ | 0,977 | 1,012 | 1,049 |
| RTFOT | Changement de masse (%) | 0,05 | 0,06 | -0,07 |
| Rapport de pénétration résiduelle (%) | 66,2 | 67,4 | 64,8 |
| Ductilité résiduelle (10 °C, cm) | 13 | 12 | 9 |
Tableau 1 : Paramètres techniques clés des liants bitumineux. Le tableau 1 résume les paramètres techniques clés des liants bitumineux, notamment leurs propriétés physiques, leur sensibilité à la température, leurs caractéristiques rhéologiques et leur comportement en vieillissement à court terme, afin d'évaluer leurs propriétés fondamentales et leur durabilité.
Le processus de préparation du WMA impliquait un protocole rigoureusement contrôlé en plusieurs étapes, conçu pour garantir la reproductibilité de la modification du liant. Le liant bitumineux de base était d'abord chauffé dans une étuve à convection forcée à 135 ± 2 °C pendant 60 min afin d'obtenir un état fondu stable, suivi de 30 min d'équilibration pour éliminer les gradients thermiques. Tous les processus de chauffage étaient réalisés dans des récipients scellés avec une protection azotée (débit : 0,5 L/min) afin de minimiser le vieillissement oxydatif pendant la stabilisation thermique.
L'additif Evotherm M1 a ensuite été incorporé à 135 ± 2 °C sous agitation mécanique continue à 300 tr/min pendant 5 min avant le traitement à haute cisaillement, afin d'assurer une dispersion initiale de la phase tensioactive. Ensuite, un mélange à haute cisaillement a été effectué à l'aide d'un homogénéisateur rotor-stator à 3000 tr/min pendant 25 min, tout en maintenant la température du liant entre 135 et 140 °C à l'aide d'un système de contrôle de température par bain d'huile externe (précision ±1 °C). Tout au long du processus de mélange, la température a été surveillée en continu à l'aide d'un thermocouple étalonné de type K inséré dans la matrice du liant, et toute fluctuation dépassant ±2 °C a déclenché automatiquement un ajustement du chauffage. Le liant modifié a ensuite subi une procédure de refroidissement contrôlé jusqu'à 25 °C à un taux de 5 °C/min avant les tests ultérieurs ou un stockage à court terme. La conception du protocole de cisaillement s'est basée sur la relation viscosité-température des liants bitumineux, garantissant que tous les échantillons ont été préparés dans des conditions comparables d'historique de cisaillement. Ce contrôle strict thermomécanique assure une forte répétabilité et minimise la variabilité lors de la préparation des liants AMT.
Essais au rhéomètre à cisaillement dynamique (DSR)
Afin de caractériser la réponse rhéologique et les propriétés liées à la fatigue des liants asphaltiques modifiés avec des additifs pour mélange à chaud, des essais au rhéomètre à cisaillement dynamique (DSR) ont été réalisés à l’aide d’un rhéomètre rotatif à température contrôlée, conformément à la norme ASTM D717522. L’évaluation rhéologique s’est concentrée sur le comportement en fatigue à température intermédiaire, qui est étroitement associé à l’amorçage et à la propagation des fissures dans les chaussées asphaltiques.
Le facteur de fatigue G*sin δ23, largement reconnu comme un indicateur de la susceptibilité à la fatigue au niveau du liant, a été adopté pour quantifier les changements du comportement de dissipation viscoélastique induits par la modification à mélange tiède et le vieillissement. Des essais de balayage en température ont été réalisés dans une plage de 58 à 82 °C, avec des incréments de température de 6 °C. À chaque température cible, les éprouvettes ont été laissées à l'équilibre pendant 10 min avant l'acquisition des données afin d'assurer une stabilité thermique. Pour étudier l'influence du vieillissement sur les propriétés rhéologiques, les éprouvettes de liant ont été soumises à trois conditions de vieillissement : non vieilli, vieillissement par essai au four à film mince tournant (RTFOT), et vieillissement combiné RTFOT et en enceinte sous pression (PAV) 24. Ces protocoles de vieillissement ont été conçus pour simuler le vieillissement à court terme pendant la production et la mise en place, ainsi que le vieillissement à long terme pendant l'exploitation en service de la chaussée. L'évolution de G*sin δ en fonction de la température et des conditions de vieillissement a été analysée afin d'évaluer la résistance à la fatigue des différents liants.
Avant chaque essai DSR, l'échantillon de liant était soigneusement paré après son chargement entre les plaques parallèles afin d'assurer un profil de bord uniforme. L'échantillon était conditionné à la température cible pendant 10 min avant la mesure. Les essais étaient réalisés entre 58–82 °C par incréments de 6 °C. Un essai était considéré comme valide lorsque le couple mesuré et le déplacement restaient dans la plage de fonctionnement recommandée par l'appareil, et qu'aucun glissement visible de l'échantillon ne se produisait.
Essai de balayage d'amplitude linéaire (LAS)
La caractérisation du comportement viscoélastique a été réalisée conformément aux spécifications ASTM D7175 pour l'analyse mécanique dynamique25. La méthodologie expérimentale comprenait des balayages en amplitude de déformation afin de déterminer les limites viscoélastiques linéaires, suivis d'essais contrôlés en fréquence à 10 rad/s26. Les évaluations dépendantes de la température ont couvert le spectre de températures opérationnelles des chaussées en bitume (58–82 °C), effectuées par incréments de 6 °C avec un temps de 10 minutes autorisé pour atteindre l'équilibre thermique à chaque palier isotherme. Le protocole AASHTO T391 a été utilisé pour quantifier l'accumulation de dommages dans le liant par l'évolution de l'énergie dissipée, en surveillant spécifiquement le facteur de dissipation viscoélastique (|G*|sin δ) pendant le chargement cyclique 27,28. Le cadre simplifié de dommage viscoélastique continu (S-VECD) a été adopté pour prédire les schémas de dégradation des composites bitumineux29. Le protocole LAS effectue un balayage oscillatoire d'amplitude à une fréquence fixe de 10 Hz, en appliquant une progression contrôlée de la déformation de 0,1 % à 30 % par incréments de résolution de 0,1 %.
Les paramètres viscoélastiques clés ont été déterminés à l'aide des équations suivantes :
log G « (ω) = m (log ω) + b (1)
G'(ω) = G* (ω) × cosδ (ω) (2)
(3)
où G''(ω) est le module de perte, ω est la fréquence angulaire, m et b sont des coefficients d'ajustement, G'(ω) est le module de conservation, G*(ω) est le module complexe, δ(ω) est l'angle de phase, et est l'indice de viscoélasticité.
La quantification des dommages a utilisé la relation fondamentale exprimée dans l'équation (4) :
(4)
Dans la formule : C(t)—le paramètre d'intégrité, C(t)=G^* (t)/G^* (initial), G^* - module complexe (MPa) ;
γ_0—Application de la déformation (%) ;
t—Durée du test (s)
L'évolution temporelle du critère de dommage D(t) et du coefficient d'intégrité structurale C(t) est paramétrée mathématiquement à l'aide d'une relation constitutive en loi de puissance (Yuan 2024) :
C(t) = C0 - C1 × DC2 (5)
Dans la formule : C0 représente le paramètre d'intégrité initial (généralement égal à 1) , C1, C2—paramètres d'ajustement.
Calculer la valeur de l'endommagement par fatigue en utilisant le concept du point de pic de contrainte de cisaillement :
(6)
Cpeak est le paramètre d'intégrité correspondant au point de contrainte de cisaillement maximale.
La formule de calcul de la durée de vie en fatigue est :
Nf = A(γmax)-B (7)
Dans la formule : A, B — coefficient lié à la fatigue,
A = f × (Df)[1 + (1 - C2 )a] / {[1 + (1 - C2 )a] × (πC1 C2 )a} (8)
B=2a, fréquence de chargement ;
γmax — niveau de déformation maximal attendu (%)
Afin de garantir la fiabilité et la reproductibilité des résultats expérimentaux, tous les essais à l'échelle du liant et à l'échelle du mélange ont été réalisés avec au moins 3 réplicats indépendants (n = 3) par condition. Les résultats rapportés représentent les valeurs moyennes des mesures répétées. La variabilité des données expérimentales a été évaluée à l'aide de l'écart type (SD), et des barres d'erreur sont fournies dans toutes les figures pertinentes afin de refléter la dispersion statistique. Pour les paramètres LAS–S-VECD, les indices rhéologiques du DSR et la durée de vie en fatigue issue des essais de flexion à quatre points, le coefficient de variation (COV) a été calculé en complément afin d'évaluer la cohérence des données.
Dans tous les cas, des différences statistiques entre les liants modifiés et non modifiés ont été examinées afin de s'assurer que les tendances observées ne sont pas dues à une dispersion expérimentale, mais qu'elles représentent des différences statistiquement significatives en matière de fatigue et de comportement rhéologique.
Essai de fatigue en flexion à quatre points
Afin de valider les indicateurs de fatigue au niveau du liant et d'établir des corrélations multi-échelles, des essais de fatigue en flexion à quatre points ont été réalisés sur des mélanges bitumineux préparés selon une granulométrie AC-16C30,31. La granulométrie des granulats, leur densité apparente, leur masse volumique apparente et leur absorption d'eau pour chaque classe granulaire, ainsi que les propriétés de la charge minérale, sont résumées dans le Tableau 2. La teneur en bitume de tous les mélanges a été fixée à 4,8 % afin d'assurer une cohérence entre les différentes formulations de matériaux bitumineux à température réduite (WMA).
| Taille du tamis (mm) | Catégorie d'agrégat | Granulométrie synthétique (%) |
| 1# (10~20mm. 29%) | 2# (5~10mm. 29,2%) | 3# (3~5mm. 17%) | 4# (0~3mm. 19%) | Poudre minérale (5,8%) | |
| 0,075 | 0 | 0,1 | 0 | 0,9 | 90,8 | 5,5 |
| 0,15 | 0,1 | 0,1 | 0 | 4,9 | 95,3 | 6,5 |
| 0,3 | 0,1 | 0,2 | 0 | 13 | 98,7 | 8,3 |
| 0,6 | 0,1 | 0,2 | 0 | 25,2 | 99,7 | 10,6 |
| 1,18 | 0,1 | 0,2 | 0 | 47,8 | 100 | 15 |
| 2,36 | 0,1 | 0,5 | 0 | 100 | 100 | 25 |
| 4,75 | 0,8 | 15,5 | 98,9 | 100 | 100 | 46,4 |
| 9,5 | 15,2 | 99,5 | 100 | 100 | 100 | 75,2 |
| 13,2 | 68,4 | 99,8 | 100 | 100 | 100 | 90,8 |
| 16 | 94,8 | 100 | 100 | 100 | 100 | 98,5 |
| 19 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| Densité relative apparente | 2,899 | 2,918 | 2,845 | 2,754 | 2,872 | 2,865 |
| Densité relative SSD | 2,854 | 2,847 | 2,816 | 2,691 | - | 2,814 |
| Gravité spécifique en vrac | 2,829 | 2,81 | 2,8 | 2,655 | - | 2,787 |
| Taux d'absorption d'eau de l'agrégat (%) | 0,85 | 1,32 | 0,56 | 1,36 | - | - |
Tableau 2 : Classification des granulats dans le mélange d’enrobé à chaud à température réduite. Le tableau 2 présente la granulométrie des granulats du mélange d’enrobé à chaud à température réduite, incluant les proportions des différentes fractions de granulats, la teneur en poudre minérale, la courbe granulométrique synthétique et les propriétés physiques des granulats. Ce tableau expose la distribution granulométrique conçue ainsi que les caractéristiques fondamentales des granulats utilisés dans le mélange d’enrobé.
Des essais de fatigue en flexion quatre points ont été réalisés à l’aide d’un appareil d’essai Cooper dans des conditions de chargement contrôlé en déformation afin d’évaluer la durabilité à la fatigue des mélanges d’enrobé à chaud (WMA)32. Le critère de rupture a été défini comme le nombre de cycles de chargement nécessaires pour que la rigidité en flexion diminue jusqu’à 50 % de sa valeur initiale. Conformément au protocole d’essai établi33, un chargement cyclique a été appliqué sous forme d’une onde sinusoïdale continue à une fréquence de 10 Hz dans des conditions isothermes de 15 °C. Tous les essais ont été effectués sans périodes de repos afin de garantir une introduction d’énergie ininterrompue pendant le chargement en fatigue34,35.
Des éprouvettes en forme de poutre ont été fabriquées conformément aux exigences dimensionnelles normalisées, avec une longueur de 381 ± 6,35 mm, une largeur de 63,5 ± 6,35 mm et une hauteur de 50,8 ± 6,35 mm3637. En conditions de déformation contrôlée, la performance en fatigue a été caractérisée en traçant des courbes caractéristiques de fatigue pour des éprouvettes présentant différentes formulations d’enrobés à faible température (WMA) dans un système de coordonnées doublement logarithmique38. Une relation constitutive de type loi de puissance a ensuite été établie, et une analyse de régression non linéaire a été utilisée pour ajuster les données de fatigue des divers mélanges d’asphalte, fournissant ainsi la base pour la modélisation ultérieure de la durée de vie en fatigue et pour l’analyse comparative39,40,41. L’éprouvette en poutre a été montée symétriquement dans le dispositif de flexion à quatre points, et le contact entre les pinces de chargement et la surface de l’éprouvette a été vérifié avant l’application de la charge. L’essai a été réalisé à 15 °C sous chargement sinusoïdal à déformation contrôlée à 10 Hz, sans périodes de repos. Le point final de l’essai a été défini comme le nombre de cycles auquel la rigidité en flexion a diminué jusqu’à 50 % de sa valeur initiale. Les essais ont été considérés comme valides lorsque la rupture s’est produite dans la section utile, et qu’aucun glissement anormal des pinces ni aucune rupture brutale non liée à la fatigue n’a été observé. Toutes les données quantitatives sont présentées sous la forme moyenne ± écart-type (moyenne ± SD), avec une taille d’échantillon n = 3 pour tous les groupes expérimentaux, sauf indication contraire.