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Une bonne préparation des échantillons est une première étape essentielle dans tous les types d’analyses chimiques.
Une préparation appropriée de l’échantillon est essentielle pour réduire le risque d’erreur. L’erreur peut être atténuée de plusieurs manières : de la sélection de la verrerie appropriée à l’attention portée aux chiffres significatifs dans les calculs.
Pour de nombreux instruments d’analyse, une solution uniforme de l’échantillon d’intérêt doit d’abord être préparée. Le processus de dissolution ? Où un soluté se dissout dans un solvant ? permet de former une solution homogène qui peut ensuite être retirée pour être utilisée dans une ou plusieurs analyses.
Cependant, l’échantillon dissous nécessite souvent des étapes de préparation supplémentaires avant d’être prêt à être analysé. Ces techniques telles que la filtration, l’extraction ou la chélation peuvent également être effectuées avant l’analyse.
Cette vidéo présente certaines étapes clés de la préparation appropriée des échantillons en vue de l’utilisation ultérieure de produits chimiques.
Les erreurs peuvent être classées comme systématiques ou aléatoires. Les erreurs aléatoires sont associées à des changements inattendus, tels que des conditions environnementales comme le vent.
Les erreurs systématiques sont associées à un biais de l’expérimentateur ou de l’instrument. Ces erreurs dans la préparation des échantillons peuvent être évitées en s’assurant que la procédure et les dispositifs ? comme une balance ou une pipette ? sont utilisés correctement.
Lors de la préparation d’une solution d’échantillon, le choix du solvant est important et peut être basé sur les exigences de l’instrument utilisé. Certains instruments nécessitent des solvants aqueux tandis que d’autres nécessitent des composés organiques. Il est nécessaire que l’échantillon se dissolve dans le liquide sélectionné. La solubilité est un facteur d’interactions intermoléculaires de l’analyte avec le solvant, et peut souvent être manipulée en modifiant le type de solvant, la température ou le pH.
Une solution d’échantillon doit avoir une concentration précise. Pour préparer la solution, l’échantillon solide est pesé sur une balance analytique plutôt que sur une balance standard à chargement par le haut pour une meilleure précision. Si l’échantillon solide est hygroscopique et contient de l’humidité, il peut être nécessaire de le sécher dans un four ou un dessiccateur avant d’être pesé.
Si l’échantillon est liquide, il peut être mesuré en poids ou en volume. Lorsque vous utilisez des mesures de volume, assurez-vous d’utiliser une fiole jaugée car des erreurs peuvent être introduites lors de l’utilisation d’autres verreries de mesure telles qu’un cylindre volumétrique avec de grandes graduations. Alternativement, une pipette volumétrique en verre peut être utilisée. Ceux-ci sont généralement calibrés pour fournir un volume précis, la dernière goutte restant dans la pipette.
Afin de préparer la solution, l’échantillon mesuré avec précision est dissous dans une fiole jaugée. Au départ, utilisez moins que le volume final de solvant pour dissoudre l’échantillon. Après le mélange, ajoutez soigneusement du solvant supplémentaire pour amener la solution à son volume final.
Après avoir dissous la majeure partie de l’échantillon dans le solvant, il peut encore y avoir des solides qui doivent être éliminés avant l’analyse. Ces solides indésirables peuvent être éliminés par filtration afin d’éviter d’endommager l’instrument.
Dans certains cas, un métal dissous doit être lié à un autre composé ? appelé agent chélateur ? afin d’être détecté. Ce processus s’appelle la chélation. Lorsque des espèces indésirables se lient également à l’agent chélateur, elles doivent être masquées.
Cela se fait par l’ajout d’un agent masquant qui inhibe la chélation de certains métaux. Cela empêche les métaux indésirables d’être détectés. Le démasquage des composés interférents peut ensuite être effectué pour libérer les ions métalliques et permettre leur analyse.
Maintenant que les bases de la préparation d’échantillons ont été esquissées, voyons comment elle est réalisée en laboratoire.
Pour commencer, choisissez une fiole jaugée de taille appropriée.
Faire tremper la fiole jaugée et le bouchon dans de l’acide chlorhydrique à 1 % pour éliminer les cations adsorbés. Retirez la fiole et le bouchon après l’avoir fait tremper toute la nuit.
Ensuite, lavez la fiole jaugée et le bouchon avec du savon et de l’eau déminéralisée, puis rincez abondamment.
Faites sécher la fiole et le bouchon dans une étuve de séchage jusqu’à ce qu’ils soient complètement secs.
Une fois que le ballon est refroidi, pesez l’échantillon requis et ajoutez-le dans le ballon. Noter la masse de l’échantillon utilisé.
Ajouter environ ? du volume de solvant dans le ballon, mettez le bouchon en place et remuez doucement pour dissoudre les solides.
Ajouter le reste du solvant jusqu’à ce que le ménisque touche la marque d’étalonnage sur le ballon. Bouchez le ballon et retournez-le plusieurs fois pour bien mélanger.
Pour éliminer les solides non dissous, chargez l’échantillon dans une seringue, placez un filtre de seringue sur l’extrémité et appuyez sur le piston pour pousser l’échantillon à travers le filtre. L’échantillon collecté est maintenant entièrement préparé et prêt à être analysé.
Si l’échantillon à analyser est un liquide plutôt qu’un solide, il peut être mesuré volumétriquement à l’aide d’une pipette. En commençant par une fiole jaugée propre et un bouchon, ajoutez un volume approprié de l’échantillon dans la fiole et notez le volume.
Ajouter le solvant et terminer la préparation de l’échantillon comme on le fait pour les échantillons solides.
Si l’échantillon dissous nécessite une chélation et un masquage des métaux, comme dans une analyse complexométrique du calcium en présence de fer, ajustez l’échantillon à un pH approprié en ajoutant une base.
Ajoutez l’agent masquant au cyanure pour protéger le fer de la chélation. Laissez-le réagir pendant au moins 10 min.
Ajoutez de l’EDTA pour chélater le calcium et laissez-le se mélanger. Utilisez-en suffisamment pour former un complexe 1:1. L’échantillon est maintenant prêt pour le dosage du calcium.
Pour utiliser le même échantillon pour l’analyse du fer, démasquez le fer en ajoutant du formaldéhyde et mélangez. L’échantillon est maintenant prêt pour l’analyse du fer.
La préparation des échantillons est une étape importante dans presque toutes les expériences et méthodes analytiques utilisées par les chimistes.
Les gaz de combustion industriels peuvent être utilisés comme source de dioxyde de carbone pour la culture de microalgues. Afin de comprendre si la contamination par les métaux lourds du gaz est un problème, les algues cultivées dans cet exemple ont été analysées pour déterminer leur teneur en métaux lourds.
Après la période de croissance, les algues ont été prélevées dans le fluide du bioréacteur par centrifugation et lyophilisées avant de commencer le processus de préparation de l’échantillon.
Les algues séchées ont été digérées à l’aide de chaleur, d’acide nitrique et de peroxyde d’hydrogène afin de préparer une solution homogène adaptée à l’analyse chimique. Dans cet exemple, la teneur en métaux lourds des algues séchées a été analysée à l’aide de la spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif, ou ICP-MS.
La technique a détecté simultanément 12 métaux dans l’échantillon sans interférence et a révélé que les contaminants métalliques des gaz de combustion se sont retrouvés dans la biomasse des algues.
Une bonne préparation des échantillons est également importante lors de l’étude de matériaux complexes tels que le sol à l’aide de la spectroscopie d’absorption atomique.
Dans cette expérience, un échantillon de sol séché a d’abord été pesé sur une balance analytique. Il a ensuite été ajouté dans un tube de digestion avec de l’eau 1:1 et de l’acide nitrique concentré à l’aide d’une pipette.
Après plusieurs étapes de digestion, l’échantillon a été filtré pour éliminer les solides, puis a été recueilli dans une fiole jaugée. De l’eau supplémentaire a été ajoutée pour diluer la solution à analyser.
Les polyesters lipidiques constituent les composants structurels de certaines parties des parois cellulaires. Afin d’étudier ces produits chimiques à l’aide de la GC-MS, des tissus végétaux ont d’abord été prélevés et pesés.
Après diverses étapes de traitement et de séchage, un mélange 1:1 de toluène et d’heptane a été ajouté pour dissoudre l’échantillon sec.
Le flacon a été inséré dans le plateau de chargement automatique d’un GC-MS pour analyse.
Vous venez de regarder l’introduction de JoVE à la préparation d’échantillons. Vous devriez maintenant comprendre les bases de la préparation d’échantillons solides et liquides pour une analyse ultérieure.
Merci d’avoir regardé !
