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Certaines réactions chimiques doivent être effectuées en dessous de la température ambiante pour des raisons de sécurité ou pour obtenir le produit souhaité.
Un bain de refroidissement permet de maintenir un système à une certaine plage de température pendant toute la durée de la réaction. Pour ce faire, on place la fiole réactionnelle dans le bain, en refroidissant la réaction sans jamais avoir de contact direct avec les réactifs.
Le bain est généralement un récipient bien isolé, tel qu’un ballon de Dewar, contenant les composants cryogéniques nécessaires pour atteindre la température souhaitée. Dans des configurations simples comme celle-ci, la température n’est pas stable et le bain doit être surveillé et ajusté tout au long de la procédure.
Cette vidéo explorera les différents bains de refroidissement régulièrement utilisés pour effectuer des réactions en dessous de la température ambiante.
Au cours d’une réaction chimique, les espèces impliquées doivent entrer en collision pour que de nouvelles liaisons se forment. L’augmentation de la température augmente l’énergie interne du système et fera en sorte que ces espèces se déplacent plus rapidement, ce qui signifie qu’elles entreront en collision plus souvent. En conséquence, les réactions se déroulent plus rapidement à des températures plus élevées.
Cependant, dans certains cas, il est souhaitable d’effectuer des réactions à basse température, malgré la baisse de la vitesse de réaction. Par exemple, certaines réactions sont trop vigoureuses et doivent être refroidies pour éviter les déversements et l’accumulation de pression. Les réactions hautement exothermiques peuvent également déborder rapidement et s’éjecter si elles ne sont pas refroidies, créant ainsi un risque pour la sécurité.
Le refroidissement peut être utilisé pour fournir un avantage économique. Par exemple, empêcher l’ébullition d’un solvant ou la décomposition d’un réactif permet d’économiser du temps et des ressources.
Le refroidissement est également fréquemment utilisé pour contrôler quel produit est produit par une réaction qui a des voies concurrentes. Dans ces réactions, la voie avec l’énergie d’activation la plus faible est générée à des températures plus basses, tandis que la voie avec l’énergie d’activation la plus élevée est préférée à des températures plus élevées.
Maintenant que vous comprenez l’importance d’exécuter des réactions en dessous de la température ambiante, voyons comment préparer différents types de bains de refroidissement.
Les bains d’eau glacée sont faciles à mettre en place et sont disponibles dans tous les laboratoires d’enseignement de la chimie. Alors que l’eau glacée elle-même a une température de 0 ? C, une dépression du point de fusion peut être obtenue par l’ajout de certains sels.
Cela permet aux bains d’eau glacée d’atteindre une température de -40 °C. La température finale peut être ajustée en augmentant ou en diminuant la concentration de l’additif salin.
Pour mettre en place un bain d’eau glacée, commencez par peser les quantités appropriées de glace et d’additif salin, comme indiqué dans le tableau des bains de glace qui se trouve dans le protocole textuel.
Ensuite, ajoutez le sel à la glace. Versez une petite quantité d’eau déminéralisée dans le récipient. À l’aide d’un agitateur, bien mélanger le bain.
Maintenant que le bain est installé, vérifiez à l’aide d’un thermomètre que la température souhaitée a été atteinte. Si ce n’est pas le cas, ajoutez plus de sel si nécessaire. Lorsque la bonne température est atteinte, placez le récipient de réaction dans le bain de glace.
Les bains d’eau glacée ne conservent pas longtemps leur température et doivent être ajustés toutes les 20 à 30 minutes. Pour maintenir la température cible, il peut être nécessaire d’enlever l’eau liquide et d’ajouter plus de glace et de sel.
Pour des températures allant jusqu’à -78 ? C, des bains de glace sèche sont utilisés. La glace carbonique est du dioxyde de carbone solide, de sorte qu’un transfert de chaleur efficace de celle-ci vers un récipient de réaction nécessite un solvant. Parce que la glace carbonique se sublime à -78 ? C, un solvant dont le point de congélation est inférieur à celui qui doit être utilisé pour atteindre cette température. Des solvants avec des points de congélation plus élevés peuvent être utilisés pour créer des bains de glace carbonique plus chauds. Pour préparer un bain de glace carbonique, commencez par enfiler des gants de protection cryogénique et des lunettes de sécurité. Ne laissez jamais la glace sèche toucher la peau nue.
Pour un 1 ? L bain, obtenez environ 1/3 d’un bloc de glace sèche et cassez-le en petits morceaux dans le récipient.
Ensuite, ajoutez lentement le solvant organique choisi à la glace sèche tout en remuant avec une tige de verre. Il y aura un pétillement vigoureux à mesure que le dioxyde de carbone se développe.
Continuez à ajouter lentement le solvant et à remuer jusqu’à ce que la majeure partie de la glace sèche se dissolve, formant une boue homogène. Cela garantit que le transfert de chaleur vers le ballon de réaction est aussi uniforme que possible.
À l’aide d’un thermomètre ou d’un thermocouple à température froide, assurez-vous que le bain a atteint la température souhaitée, puis placez le récipient de réaction dans le bain.
Surveillez le bain à intervalles réguliers et ajoutez des morceaux de glace sèche lorsqu’une augmentation de la température du bain est remarquée.
Enfin, lorsque la température souhaitée du bain est inférieure à ce que la glace sèche peut fournir, de l’azote liquide est utilisé. L’azote liquide a un point de fusion de -196 ? C, et les solvants ne sont nécessaires que lors de la création de bains plus chauds.
En raison des températures extrêmement basses de l’azote liquide, un Dewar est le seul récipient acceptable.
Pour préparer un bain de refroidissement à l’azote liquide, commencez par mettre des lunettes de sécurité et des gants de protection cryogénique. Soyez prudent lorsque vous manipulez de l’azote liquide, car il peut causer des engelures et des lésions oculaires permanentes.
Pour un bain avec des additifs, déterminez le solvant organique approprié pour la température souhaitée, comme indiqué dans le tableau de l’azote liquide qui se trouve dans le texte. Ajoutez le solvant au Dewar, puis ajoutez lentement l’azote liquide.
Insérez un thermomètre ou un thermocouple à température froide dans le bain pour vous assurer que la température souhaitée a été atteinte. Ensuite, placez le récipient de réaction dans le bain.
Pour un bain sans additifs, il suffit d’ajouter la quantité appropriée d’azote au Dewar pour obtenir une température aussi basse que -196 ?? C.
Surveillez le bain à intervalles réguliers pour voir si de l’azote supplémentaire est nécessaire.
De nombreux types de réactions différentes – chez divers disciples scientifiques – utilisent des bains de refroidissement pour fonctionner en dessous de la température ambiante.
Les processus de laboratoire mécaniques, tout comme les réactions très exothermiques, peuvent également créer une chaleur indésirable.
Dans cet exemple, le tétrasilicate de cuivre et de baryum en vrac a été préparé à la fois par synthèse à l’état solide et à l’état fondu. Ensuite, ces matériaux stratifiés ont été exfoliés à l’aide de techniques de sonication.
La sonication utilise des ondes sonores pour agiter les particules. Cependant, comme il s’agit d’un processus à haute énergie, il peut créer un excès de chaleur dans un échantillon.
Par conséquent, un bain d’eau glacée a été utilisé pour refroidir l’échantillon pendant le processus de sonication d’une heure. La prévention de cet échauffement excessif a permis d’assurer l’intégrité et la régularité du rendement du produit.
Dans cet exemple, un bain de glace sèche a été utilisé pour s’assurer que le diiodométhyllithium était synthétisé par déprotonation du diiodométhane.
Des réactifs ont été ajoutés dans une fiole à fond rond contenant une barre d’agitation. Ensuite, la fiole à fond rond a été placée dans un Dewar. De la glace sèche et de l’acétone ont été ajoutées au Dewar, et l’ensemble de l’appareil a été recouvert pour minimiser l’exposition à la lumière. Le maintien d’une faible énergie du système était essentiel pour la stabilité du produit.
Les bains de glace carbonique et d’azote liquide sont fréquemment utilisés comme pièges à froid pour condenser les échantillons. En particulier, ces pièges à froid peuvent faciliter le transport en toute sécurité de composés sensibles à l’air tout en empêchant la contamination de l’équipement. Dans cet exemple, un piège froid à l’azote liquide a été utilisé pour condenser un échantillon volatil et sensible à l’oxydation, en vue d’une préparation ultérieure à l’analyse spectrométrique de masse.
Le système a d’abord été nettoyé et chauffé afin d’éliminer tout contaminant potentiel. Le tube à essai verrouillable a ensuite été immergé dans de l’azote liquide, pour permettre la condensation de l’échantillon à travers la ligne de Schlenk. L’échantillon a ensuite été prélevé pour être analysé par spectrométrie de masse.
Vous venez de regarder l’introduction de JoVE à la conduite de réactions en dessous de la température ambiante. Vous devriez maintenant comprendre les bains de refroidissement à l’eau glacée, à la glace sèche et à l’azote liquide, et pourquoi ils sont chimiquement importants.
Merci d’avoir regardé !
