Réaliser des réactions en dessous de la température ambiante

Installation de salle de bain de refroidissement

Pour une configuration générale, préparer le bain de refroidissement de choix tel que décrit ci-dessous et plonger le ballon à réaction dans le bain (Figure 1). Ne remplissez pas le bateau de bain complètement, mais laisser assez d’espace pour permettre l’immersion du ballon à réaction.

Remarque : si la réaction est l’humidité sensible, soyez très prudent lors de l’ajout de réactifs à la fiole ou toute autre partie de l’appareil (par exemple un entonnoir). Si une ouverture est générée lorsque la verrerie est plongée dans le bain de refroidissement, puis température ambiante flux d’air rapidement à l’intérieur et transporte l’humidité en.

La figure 1. Exemple pour un set-up de bain refroidissement dans un ballon à fond rond trois-cou avec entonnoir à robinet, thermomètre sous atmosphère inerte.

1. faire un bain d’eau glacée

1. Pour un bain d’eau glacée avec un additif, peser et ajouter la quantité appropriée de glace dans la cuve de bain de choix. Un Dewar est utile mais pas nécessaire. Le navire peut être en plastique, en caoutchouc (par exemple un seau), ou en verre (par exemple un plat de grande cristallisation). Pour cette expérience, ajouter 500 g de glace dans un récipient de 1 L.
2. Peser la quantité appropriée d’additif consulting un bain de glace (tableau 1) et ajouter l’additif à la glace. Pour cette expérience, peser et ajouter 165 g (= 5 x 33 g) de NaCl dans la cuve de la baignoire.
3. Ajouter une petite quantité d’eau déionisée dans la cuve de la baignoire et mélanger soigneusement avec une tige de remuer. Ajouter juste assez d’eau jusqu'à ce que toute la glace est couvert.
4. Vérifiez avec un thermomètre pour s’assurer que la température désirée est atteinte. Ajuster la quantité d’additif si nécessaire. Le bain ne sera pas maintenir sa température pendant très longtemps et ajustements doivent être apportées à des intervalles fréquents de sur toutes les 20 à 30 min. Pour cela, il peut être nécessaire à la pipette une partie de l’eau dans la baignoire et ajouter plus de glace et d’additif.

Substance	g/100 g H2O	Température finale (° C)
Na2CO3	20	-2,0
NH4pas3	106	-4,0
CNA2H3O2	85	-4,7
NH4Cl	30	-5,1
NaNO3	75	-5,3
Na2S2O3 ● 5 H2O	110	-8,0
CaCl2 ● 6 H2O	41	-9,0
KCl	30	-10,9
KI	140	-11,7
NH4pas3	60	-13,6
NH4Cl	25	-15,4
NH4pas3	45	-16,8
NH4YVERT	133	-18,0
NaCl	33	-21,3
CaCl2 ● 6 H2O	81	-21,5
H2SO4 (66,2 %)	23	-25
NaBr	66	-28
H2SO4 (66,2 %)	40	-30
C2H5OH (4°)	105	-30
MgCl2	85	-34
H2SO4 (66,2 %)	91	-37
CaCl2 ● 6 H2O	123	-40.3
CaCl2 ● 6 H2O	143	-55

Le tableau 1. Sel/glace refroidissement des mélanges qui sont obtenues en mélangeant les sels avec l’eau ou de glace à la température spécifiée et dans les quantités spécifiées. ¹

2. faire un bain de glace carbonique

1. Chaussez cryogéniques protection gants et des lunettes de sécurité. Toujours cette pratique lors de la manipulation de glace sèche et jamais le toucher avec les mains nues car il peut rapidement brûler la peau et causer des engelures.
2. Pour un navire de la baignoire avec un volume d’environ 1 litre, prendre environ 1/3 d’un bloc de glace sèche (habituellement disponible en blocs d’environ 2 lb) et briser en plusieurs petits morceaux.
3. Ajoutez les morceaux de glace sèche dans la cuve de la baignoire.
4. Ajouter lentement le solvant organique (par exemple l’acétone) à la neige carbonique en remuant avec une baguette de verre. Il y a un pétillement vigoureux à la suite de développement de gaz CO₂ .
5. Continuer lentement ajouter solvant et remuer jusqu'à ce que la forme une boue homogène et la plus grande partie de la glace carbonique dissout. Il s’agit d’assurer que le transfert de chaleur dans le ballon de réaction est aussi uniform que possible.
6. Insérez un thermomètre de température froide dans la baignoire pour s’assurer que la température désirée est atteinte.
7. Vérifiez sur le sec-glace-bain à intervalles réguliers et ajouter plus de morceaux de glace sèche lorsqu’une augmentation de la température du bain est remarqué. L’intervalle de temps dépend du degré d’isolation, mais est généralement autour de chaque 45 à 60 min.

3. faire un bain d’azote liquide

1. Chaussez cryogéniques protection gants et des lunettes de sécurité. Toujours cette pratique lors de la manipulation de l’azote liquide car il peut brûler rapidement peau tissus et les fluides de l’oeil, provoquant des engelures ou lésions permanentes aux yeux.
2. Pour un bain sans additifs, ajouter la quantité appropriée de la N₂ à un Dewar pour obtenir une température de-196 ° C. Passez à l’étape 3.3 si il s’agit de la température désirée.
3. Pour un bain avec additifs, ajouter un solvant organique de choix (consulter le tableau 3 pour trouver le bon solvant pour la bonne température) à la Dewar tout d’abord, puis ajouter lentement le liquide N₂ au solvant.
4. Insérez un thermomètre de température froide dans la baignoire pour s’assurer que la température désirée est atteinte. À la différence des autres thermes, le liquide N₂ salles de bain à l’intérieur d’un Dewar maintient sa température pendant des heures à la fois.
5. Vérifiez sur le bain à des intervalles appropriés (quelques heures) pour voir si plus N₂ est nécessaire.