Matérialographie optique I : Préparation de l'échantillon
Source : Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
L'imagerie des structures microscop…
- L'échantillon examiné dans cette vidéo est un écrou de métal. Coupez d'abord l'échantillon normal au plan de cerceau à l'aide d'une scie de précision linéaire afin d'isoler les caractéristiques microstructurales intactes pour une visualisation ultérieure.
- Montez le spécimen avec le côté à être représenté face vers le bas sur une presse à montage. Vous devez, bien sûr, s'assurer que l'échantillon est assez petit pour tenir dans la cavité de matrice de la presse, à la fois latéralement et verticalement.
- Remplissez le volume restant de la cavité de presse de montage avec Bakelite, une résine thermocomtif.
- Appuyez sur l'échantillon et en utilisant la chaleur prescrite, la pression et la durée prescrites pour Bakelite ou d'autres matériaux de montage thermoréglage que vous pouvez utiliser.
- Au cours des prochaines étapes, polir à l'aide d'un support de polissage séquentiellement plus fin, en commençant par un papier à grain grossier (p. ex. 600 et 1200 papiers de gravier, où les particules abrasives sont respectivement de 25,8 et 15,3 m), suivies de suspensions de polissage plus fines (p. ex. 1 et 0,01 m d'alumine. particules). Ces étapes de polissage grossières à fines doivent être effectuées sur des roues de polissage rotatives.
- Entre chaque étape, l'échantillon doit être tourné de 900 afin d'obtenir un polissage uniforme et de sorte que les rayures de l'étape précédente peuvent être distinguées de l'étape actuelle.
- L'échantillon doit être vérifié sur un microscope optique que les rayures sur la surface de l'échantillon laissé par chaque étape du calendrier seront enlevés par chaque étape suivante (Figure 1a-d), dans le but de ne laisser aucune égratignure observable au plus haut grossissement du microscope optique après l'étape finale de polissage Figure 1d. Le tableau 1 indique un exemple d'horaire de polissage qui peut être utilisé.
- Dans l'étape finale de préparation de l'échantillon, préparer une solution nitale de 2 % (2 % en volume d'acide nitrique concentré dans l'éthanol) et tremper le visage poli dans la solution pendant environ 20 secondes. Rincer l'échantillon avec de l'éthanol avant d'observer les effets de l'étui sur un microscope. L'étape de gravure est répétée jusqu'à ce qu'on juge qu'il y a suffisamment de contraste dans la structure granulaire observée. Le temps de gravure (et le nombre d'itérations) est donc quelque peu flexible et dépend du jugement subjectif du matériéographe.
REMARQUE : Il faut prendre soin pendant l'abrasion de maintenir la pression constante et la direction du mouvement de roue constante. Lorsque la taille du gravier est modifiée, l'échantillon est également tourné afin de distinguer les rayures nouvellement introduites de celles qui ont été introduites dans l'étape précédente.
| Étape | Médias | Grain | Temps (min) | Vitesse (rpm) | Commentaires |
| 1 | Sic | 600 | 2 min | 120 | Tourner à 90degrés avant l'étape 2 |
| 2 | Sic | 1200 | 2 min | 120 | Tourner à 90degrés avant l'étape 3 |
| 3 | Al2O3 Annonces | 1 m | 2 min | 120 | Tourner à 90degrés avant l'étape 4 |
| 4 | Al2O3 Annonces | 0,05 m | 2 min | 120 | ou jusqu'à ce que les rayures de l'étape précédente soient enlevées |
Tableau 1. Calendrier de polissage pour l'échantillon.
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La matérialographie est une méthode d’imagerie microscopique de la structure et d’analyse des matériaux solides. En particulier, la matérialographie étudie qualitativement la porosité du matériau, la distribution de la taille et de la forme des grains, et le degré d’isotropie des microstructures.
Une telle analyse détaillée nécessite une préparation spécifique de l’échantillon de matériaux solides. Cette vidéo illustrera les quatre grandes étapes de préparation d’un échantillon : quatre analyses matériographiques optiques.
La matériographie est utilisée pour caractériser les matériaux solides. Avec cette méthode, une analyse qualitative, ainsi qu’une analyse quantitative peuvent être effectuées. Dans cette vidéo, nous allons nous concentrer sur les informations qualitatives obtenues pour un solide. En matérialographie, l’échantillon peut être sondé soit avec de la lumière, soit avec un faisceau d’électrons. Selon le choix de l’outil de sondage, l’échantillon doit être préparé de différentes manières. Nous démontrons ici les principes de préparation d’échantillons pour la matériographie optique de matériaux solides de dureté similaire à celle de l’acier. Cette préparation d’échantillon est effectuée en quatre étapes principales, la découpe, le montage, le polissage et la gravure. Examinons en détail chacune de ces étapes.
La toute première étape est la découpe de l’échantillon. Pour les échantillons avec des microstructures isotropes attendues, c’est-à-dire des microstructures uniformément réparties, l’orientation de la coupe est arbitraire, mais pour d’autres cas, dits anisotropes, le vecteur de coupe doit être orienté selon des directions ou des plans spécifiques de l’échantillon. Dans un deuxième temps, l’échantillon de coupe est monté sur un support. Le matériau solide est fixé à un matériau thermodurcissable à compression chaude comme une résine ou un époxy pour former une pastille pressée. La troisième étape est le polissage de l’échantillon. Il est effectué en plusieurs étapes ultérieures, du polissage grossier au polissage de plus en plus fin. L’idée est de révéler les caractéristiques microstructurelles tout en éliminant les rayures laissées à la surface de l’échantillon lors de la sous-étape de polissage précédente.
L’échantillon est alors prêt pour la dernière étape de gravure. Il s’agit d’une exposition chimique de l’échantillon à un acide. Certaines joints de grains du matériau solide présentent plus de défauts atomiques et sont donc plus affectées par la solution acide. Cela aura l’effet de sculpter à l’intérieur de l’échantillon monté. Par conséquent, cette étape améliore le contraste entre les grains qui est révélé par la microscopie optique. Maintenant que vous comprenez les principes qui sous-tendent la préparation des échantillons pour la matériographie optique, voyons comment les principales étapes de la procédure sont réalisées en laboratoire.
L’éprouvette utilisée dans cet exemple est un écrou métallique. La préparation de l’échantillon est démontrée en quatre étapes principales comme suit : Utilisez d’abord une scie de précision linéaire pour couper l’échantillon perpendiculairement au plan du cerceau. Deuxièmement, assurez-vous que l’échantillon s’adapte à la cavité de la matrice de la presse. Montez l’échantillon dans la cavité avec le côté à imager vers le bas sur la presse de montage. Remplissez ensuite le volume restant de la cavité de la presse de montage avec de la bakélite.
Trouvez la chaleur, la pression et la durée prescrites pour la bakélite et pressez l’échantillon en conséquence. Notez que d’autres matériaux de montage thermodurcissables peuvent être utilisés pour d’autres types d’échantillons. La troisième étape est le polissage de l’échantillon. Commencez avec un papier grossier de grain 600. Utilisez les roues de polissage rotatives pendant deux minutes à une vitesse de 120 tr/min pour polir l’échantillon. Utilisez ensuite un microscope optique pour vérifier les rayures sur la surface de l’échantillon. Maintenant, faites pivoter l’échantillon de 90 degrés par rapport à sa première position de polissage et répétez le polissage avec un papier de grain 1 200. Assurez-vous de maintenir la pression et la direction du mouvement de la roue constantes.
Vérifiez la surface de l’échantillon à l’aide du microscope optique. Les rayures précédemment identifiées doivent être éliminées et de nouvelles seront identifiées. Faites pivoter à nouveau l’échantillon de 90 degrés et polissez l’échantillon avec des suspensions de polissage plus fines de particules d’alumine d’un micromètre et vérifiez à nouveau au microscope les rayures sur la surface de l’échantillon. Répétez la séquence, cette fois avec des particules d’alumine de 0,05 micromètre. À l’étape finale de polissage, en utilisant le grossissement le plus élevé du microscope optique.
Il ne doit pas y avoir de rayures observables sur la surface de l’échantillon. La dernière étape est la gravure de l’échantillon. Préparez d’abord une solution de Nital à 2 % en mélangeant de l’acide nitrique concentré à 2 % de volume dans de l’éthanol. Trempez la face polie de l’échantillon dans la solution pendant environ 20 secondes. Rincez l’échantillon avec de l’éthanol, puis observez la surface gravée au microscope. Répétez ces étapes de gravure et de rinçage jusqu’à ce qu’un contraste suffisant dans la structure granulaire soit observé.
La matériographie optique est une technique très utile pour caractériser les matériaux solides pour diverses applications. Par exemple, les noyaux d’inductance toroïdale sont couramment utilisés dans les applications électroniques pour réguler les interférences électromagnétiques. Ces noyaux sont fabriqués de manière économique en compactant de la poudre de fer. La porosité et la granulométrie du matériau central ont toutes deux un impact sur les propriétés électromagnétiques de l’inductance et peuvent être évaluées par matériographie optique.
Les matériaux poreux, en raison de leur perméabilité, sont utilisés pour la fabrication de membranes synthétiques. La matériographie optique est utilisée pour analyser la structure du vide de la section transversale 2D du matériau de la membrane et, par conséquent, pour évaluer la qualité de la porosité de la membrane.
Vous venez de regarder l’introduction de Jove à la préparation d’échantillons pour la matériographie optique. Vous devez maintenant comprendre les quatre étapes de la préparation des échantillons, de la découpe, du montage, du polissage et de la gravure et leur importance pour une analyse qualitative des microstructures des matériaux.
Merci d’avoir regardé.
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Q1: What are the four main steps of sample preparation for optical materialography?
Optical materialography requires four sequential preparation steps: cutting, mounting, polishing, and etching. Cutting orients the sample appropriately for analysis. Mounting fixes the sample to a support using thermosetting material like resin or epoxy. Polishing removes scratches progressively using coarser to finer grits. Etching chemically exposes grain boundaries with acid solution to enhance contrast for microscopic observation.
Q2: Why is polishing performed in multiple steps during sample preparation?
Multi-step polishing progressively reveals microstructural features while removing scratches from previous polishing stages. Starting with coarse 600-grit paper and advancing to finer suspensions like 1-micrometer and 0.05-micrometer alumina particles ensures a scratch-free surface. Rotating the sample 90 degrees between steps and checking with an optical microscope confirms that previous scratches are removed before proceeding to finer grits.
Q3: How does etching enhance grain visibility in materialography samples?
Etching exposes the polished sample to an acid solution, typically 2% Nital prepared from nitric acid and ethanol. Grain boundaries contain more atomic defects and are preferentially attacked by the acid, creating surface relief that carves into the material. This differential etching increases contrast between grains, making them clearly visible under optical microscopy for qualitative analysis of microstructure.
Q4: What information can qualitative materialography analysis reveal about solid materials?
Qualitative materialography directly observes porosity presence, grain size and shape distribution, and microstructural isotropy or anisotropy. These observations help characterize material properties without statistical measurement. For example, toroidal inductor cores manufactured from compacted iron powder can be assessed for porosity and grain size, both critical to electromagnetic performance. Porous membrane materials can be analyzed for void structure quality.
Q5: How does sample orientation affect cutting in optical materialography?
For isotropic materials with evenly distributed microstructures, cutting orientation is arbitrary. However, anisotropic samples require the cutting vector to be oriented along specific directions or crystallographic planes to capture representative microstructural features. Proper orientation ensures the resulting cross-section accurately reflects the material's structural characteristics for meaningful qualitative analysis.
Q6: What role does the mounting material play in sample preparation?
Mounting materials, typically thermosetting resins or epoxy, fix the cut sample to a support during preparation and analysis. The sample is placed in a press cavity with the imaging surface facing down, then the cavity is filled with mounting material and pressed under prescribed heat and pressure. This creates a stable, handleable specimen that maintains proper orientation throughout polishing and etching steps.
Q7: Can samples prepared for optical materialography be used for other microscopy techniques?
Yes, samples prepared for optical materialography can be used for scanning electron microscopy with minimal or no additional preparation steps. This versatility makes optical materialography sample preparation an efficient starting point for multiple analytical techniques, allowing researchers to gather complementary microstructural data from a single prepared specimen.