Matérialographie optique I : Préparation de l'échantillon

Optical Materialography Part 1: Sample Preparation

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Optical Materialography Part 1: Sample Preparation

7.2: Optical Materialography Part 2: Image Analysis

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07:34 min

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January 16, 2018

Overview

Source : Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA

L’imagerie des structures microscopiques des matériaux solides, et l’analyse des composants structurels représentés, est connu sous le nom de matériographie. Des informations qualitatives telles que, par exemple, s’il y a ou non de la porosité dans le matériau, la taille et la répartition de la forme des grains, ou s’il y a une anisotropie à la microstructure peuvent être observées directement. Nous verrons dans la partie 2 de la série Materialography, cependant, que les méthodes statistiques nous permettent de mesurer quantitativement ces caractéristiques microstructurales et de traduire l’analyse d’une section transversale bidimensionnelle à la structure tridimensionnelle d’un l’échantillon matériel.

Cette présentation donnera un aperçu des techniques et des procédures impliquées dans la préparation d’échantillons de matériaux solides pour la microscopie optique. Bien que la matériographie puisse être réalisée avec la microscopie optique et à base d’électrons, cette présentation se concentrera sur la préparation de l’échantillon spécifiquement pour la microscopie optique. Il convient de noter, cependant, qu’un échantillon préparé pour la matériographie optique peut être utilisé pour la microscopie électronique de numérisation ainsi avec un minimum, le cas échéant, des étapes supplémentaires.

Principles

La façon la plus fiable d’obtenir une section d’échantillon représentative de sa véritable structure est de suivre une méthode systématique de préparation de l’échantillon. La préparation d’un échantillon doit être quelque peu adaptée à ses propriétés mécaniques, mais les procédures décrites ici devraient bien fonctionner en général et particulièrement bien pour les matériaux ayant une dureté similaire à celle de l’acier.

La préparation de l’échantillon pour la matériographie par microscopie optique consiste d’abord à monter l’échantillon solide tridimensionnel. Les échantillons matérioligraphiques sont généralement montés à l’aide de matériaux thermocomtants (ici nous utiliserons la bakélite, une résine thermocomtisée phénolique). Alternativement, des époxys peuvent également être utilisés.

Ensuite, l’échantillon est coupé pour exposer une surface transversale représentative de l’échantillon. La coupe est positionnée sur l’échantillon de sorte qu’elle définira la section transversale à observer sur le microscope. Dans les échantillons où la microstructure est censée être isotropique, l’orientation de la coupe peut être arbitraire. Toutefois, dans les échantillons non isotropes, l’orientation du vecteur de coupe, qui définira le plan normal de la section transversale exposée, doit être définie en fonction de directions spécifiques à l’intérieur ou des plans de l’échantillon lui-même.

Le polissage grossier, parfois appelé broyage, et le polissage plus fin ultérieur de l’échantillon révéleront une section transversale représentative de l’échantillon à partir de laquelle des caractéristiques microstructurales peuvent être observées et à partir de laquelle l’analyse statistique de ce microstructure peut être menée. L’un des principes suivis au cours des étapes de polissage est que le succès de polissage à chaque étape peut être mesuré par l’élimination complète des rayures laissées sur l’échantillon de l’étape précédente. Les étapes peuvent être poursuivies jusqu’à ce que l’agent de polissage soit plus petit que la résolution du microscope. Une étape de gravure est généralement nécessaire afin d’exposer mieux la microstructure. Cette étape consiste généralement à tremper la face polie de l’échantillon dans un acide dilué pendant des dizaines de secondes, avant de rincer la surface gravée propre. Étant donné que les limites des grains présentent plus de défauts atomiques que les grains, elles sont gravées par une solution acide à un rythme plus rapide que les grains. En conséquence, de légers recoins sont créés aux limites qui améliorent le contraste entre les grains dans un microscope optique.

Les noyaux d’inducteurs toroïdes, par exemple, sont couramment utilisés dans les applications électroniques pour réguler les interférences électromagnétiques. Ces cœurs sont fabriqués économiquement par compactage et en poudre de fer de cédage. Le compactage se produit le long de la direction axiale et peut déformer les particules de poudre et les grains, tout en augmentant la densité globale du noyau. La porosité et la taille du grain du matériau central ont à la fois un impact sur les propriétés électromagnétiques de l’inducteur, et indiquent également la trajectoire de traitement utilisée pour un noyau d’inducteur.

Des informations quantitatives sur la porosité et la taille du grain dans le matériau tridimensionnel peuvent être obtenues en appliquant des techniques stéréologiques, qui impliquent des analyses statistiques des caractéristiques observées dans les images de microscope optique, de soigneusement choisis sections bidimensionnelles.

Procedure

L’échantillon examiné dans cette vidéo est un écrou de métal. Coupez d’abord l’échantillon normal au plan de cerceau à l’aide d’une scie de précision linéaire afin d’isoler les caractéristiques microstructurales intactes pour une visualisation ultérieure.
Montez le spécimen avec le côté à être représenté face vers le bas sur une presse à montage. Vous devez, bien sûr, s’assurer que l’échantillon est assez petit pour tenir dans la cavité de matrice de la presse, à la fois latéralement et verticalement.
Remplissez le volume restant de la cavité de presse de montage avec Bakelite, une résine thermocomtif.
Appuyez sur l’échantillon et en utilisant la chaleur prescrite, la pression et la durée prescrites pour Bakelite ou d’autres matériaux de montage thermoréglage que vous pouvez utiliser.
Au cours des prochaines étapes, polir à l’aide d’un support de polissage séquentiellement plus fin, en commençant par un papier à grain grossier (p. ex. 600 et 1200 papiers de gravier, où les particules abrasives sont respectivement de 25,8 et 15,3 m), suivies de suspensions de polissage plus fines (p. ex. 1 et 0,01 m d’alumine. particules). Ces étapes de polissage grossières à fines doivent être effectuées sur des roues de polissage rotatives.
Entre chaque étape, l’échantillon doit être tourné de 90⁰ afin d’obtenir un polissage uniforme et de sorte que les rayures de l’étape précédente peuvent être distinguées de l’étape actuelle.
L’échantillon doit être vérifié sur un microscope optique que les rayures sur la surface de l’échantillon laissé par chaque étape du calendrier seront enlevés par chaque étape suivante (Figure 1a-d), dans le but de ne laisser aucune égratignure observable au plus haut grossissement du microscope optique après l’étape finale de polissage Figure 1d. Le tableau 1 indique un exemple d’horaire de polissage qui peut être utilisé.
Dans l’étape finale de préparation de l’échantillon, préparer une solution nitale de 2 % (2 % en volume d’acide nitrique concentré dans l’éthanol) et tremper le visage poli dans la solution pendant environ 20 secondes. Rincer l’échantillon avec de l’éthanol avant d’observer les effets de l’étui sur un microscope. L’étape de gravure est répétée jusqu’à ce qu’on juge qu’il y a suffisamment de contraste dans la structure granulaire observée. Le temps de gravure (et le nombre d’itérations) est donc quelque peu flexible et dépend du jugement subjectif du matériéographe.
REMARQUE : Il faut prendre soin pendant l’abrasion de maintenir la pression constante et la direction du mouvement de roue constante. Lorsque la taille du gravier est modifiée, l’échantillon est également tourné afin de distinguer les rayures nouvellement introduites de celles qui ont été introduites dans l’étape précédente.

Étape	Médias	Grain	Temps (min)	Vitesse (rpm)	Commentaires
1	Sic	600	2 min	120	Tourner à 90degrés avant l’étape 2
2	Sic	1200	2 min	120	Tourner à 90degrés avant l’étape 3
3	Al₂O_{3 Annonces}	1 m	2 min	120	Tourner à 90degrés avant l’étape 4
4	Al₂O_{3 Annonces}	0,05 m	2 min	120	ou jusqu’à ce que les rayures de l’étape précédente soient enlevées

Tableau 1. Calendrier de polissage pour l’échantillon.

La matériographie est une méthode d’imagerie et d’analyse microscopiques des matériaux solides. En particulier la matériographie étudie qualitativement la porosité dans le matériau, la taille et la répartition de la forme des grains, et le degré d’isotropie des microstructures.

Une telle analyse détaillée nécessite une préparation spécifique d’échantillons de matériaux solides. Cette vidéo illustrera les quatre étapes principales effectuées pour préparer un échantillon de quatre analyses matériagraphiques optiques.

La matériographie est utilisée pour caractériser les matériaux solides. Avec cette méthode, l’analyse qualitative, ainsi que l’analyse quantitative peuvent être effectuées. Dans cette vidéo, nous nous concentrerons sur les informations qualitatives obtenues pour un solide. En matérialisme, l’échantillon peut être sondé avec la lumière, ou avec un faisceau d’électrons. Selon le choix de l’outil de sondage, l’échantillon doit être préparé de différentes manières. Nous démontrons ici les principes de préparation de l’échantillon pour la matériographie optique de matériaux solides d’une dureté similaire à celle de l’acier. Cette préparation d’échantillon est exécutée en quatre étapes principales, découpant, montage, polissage, et gravure. Examinons en détail chacune de ces étapes.

La première étape est la coupe d’échantillons. Pour les échantillons avec des microstructures isotropiques attendues, c’est-à-dire des microstructures réparties uniformément, l’orientation de la coupe est arbitraire, mais pour d’autres cas, dit comme des échantillons anisotropes, le vecteur de coupe doit être orienté selon des directions spécifiques ou les plans de l’échantillon. Dans la deuxième étape, l’échantillon de coupe est monté sur un support. Le matériau solide est fixé à un matériau de compression chaude thermoréglage comme une résine ou une époxy pour former une pastille pressée. La troisième étape est le polissage de l’échantillon. Il est exécuté en plusieurs étapes suivantes, du polissage grossier au polissage plus fin, et au polissage plus fin. L’idée est de révéler des caractéristiques micro structurelles tout en supprimant les rayures laissées à la surface de l’échantillon de l’étape précédente de polissage.

L’échantillon est alors prêt pour la dernière étape qui est gravure. Il s’agit d’une exposition chimique de l’échantillon à un acide. Certaines limites de grain du matériau solide ont plus de défauts atomiques et sont donc plus effectuées par la solution acide. Cela aura pour effet de sculpter à l’intérieur de l’échantillon monté. Par conséquent, cette étape améliore le contraste entre les grains qui est révélé par la microscopie optique. Maintenant que vous comprenez les principes qui sous-tendent la préparation de l’échantillon pour la matériographie optique, voyons comment les principales étapes de la procédure sont effectuées en laboratoire.

Le spécimen utilisé dans cet exemple est un écrou métallique. La préparation de l’échantillon est démontrée en quatre étapes principales comme suit : Utilisez d’abord une scie de précision linéaire pour couper l’échantillon normalement au plan du cerceau. Deuxièmement, assurez-vous que l’échantillon correspond à la cavité de matrice de la presse. Montez l’échantillon dans la cavité avec le côté à être représenté face vers le bas sur la presse de montage. Remplissez ensuite le volume restant de la cavité de presse de montage avec Bakelite.

Trouvez la chaleur, la pression et la durée prescrites pour Bakelite et appuyez sur l’échantillon en conséquence. Notez que d’autres matériaux de montage thermoréglage peuvent être utilisés pour d’autres types d’échantillons. La troisième étape consiste à polir l’échantillon. Commencez avec un papier grossier de 600 grains. Utilisez les roues rotatives de polissage pendant deux minutes à une vitesse de 120 tr/min pour polir l’échantillon. Ensuite, utilisez un microscope optique pour vérifier les rayures sur la surface de l’échantillon. Maintenant, faites pivoter l’échantillon de 90 degrés à partir de sa première position de polissage et répétez le polissage avec un papier de 1 200 grains. Assurez-vous de maintenir la pression et la direction du mouvement de roue constante.

Vérifiez la surface de l’échantillon avec le microscope optique. Les rayures précédemment identifiées doivent être enlevées et de nouvelles seront identifiées. Faites pivoter à nouveau l’échantillon de 90 degrés et polissez l’échantillon avec des suspensions de polissage plus fines d’un micromètre de particules d’alumine et vérifiez à nouveau au microscope les rayures sur la surface de l’échantillon. Répétez la séquence, cette fois avec 0,05 micromètre de particules d’alumine. À l’étape finale de polissage, en utilisant le grossissement le plus élevé du microscope optique.

Il ne devrait pas y avoir d’égratignures observables sur la surface de l’échantillon. La dernière étape est la gravure de l’échantillon. Préparez d’abord une solution Nital de 2 % en mélangeant 2 % d’acide nitrique concentré en volume dans l’éthanol. Trempé la face polie de l’échantillon dans la solution pendant environ 20 secondes. Rincer l’échantillon avec de l’éthanol, puis observer la surface gravée au microscope. Répétez ces étapes de gravure et de rinçant jusqu’à ce qu’un contraste suffisant dans la structure granulaire soit observé.

La matériographie optique est une technique très utile pour caractériser les matériaux solides pour diverses applications. Par exemple, les noyaux inducteurs toroïdales sont couramment utilisés dans les applications électroniques pour réguler les interférences électromagnétiques. Ces cœurs sont fabriqués économiquement par compactage de poudre de fer. La porosité et la taille du grain du matériau central ont tous deux un impact sur les propriétés électromagnétiques de l’inducteur et elles peuvent être évaluées par la matériographie optique.

Les matériaux Porus, en raison de leur perméabilité, sont utilisés pour la fabrication de membranes synthétiques. La matériographie optique est utilisée pour analyser la structure vide de la section transversale 2D du matériau membranaire et, par conséquent, pour évaluer la qualité de porosité de la membrane.

Vous venez de regarder l’introduction de Jove à la préparation d’échantillons pour la matérialographie optique. Vous devez maintenant comprendre les quatre étapes de la préparation de l’échantillon, la coupe, le montage, le polissage et la gravure et comment ceux-ci sont importants pour une analyse qualitative des microstructures matérielles.

Merci d’avoir regardé.

Results

À partir de la série d’images de la figure 1, en particulier de l’échantillon gravé (Figure 1e), on peut observer que le processus de pressage de poudre par lequel cet échantillon a été fait a rendu les grains d’avoir non-circulaire, formes allongées, avec orientation non-isotrope grain. Il y a une quantité significative de porosité retenue dans le matériel par ce traitement. La deuxième partie de la série Matérialographie explorera les statistiques de l’anisotropie céréalière ainsi que la porosité.

Figure 1: Polissage de l’échantillon avec a) 600 graviers, b) 1200 grains, papiers polisseurs suivis de c) 1 m, d) suspensions d’alumine de 0,01 m sur les chiffons de polissage. Enfin, e) gravure pendant 20 secondes une solution nitale a révélé la porosité.

Applications and Summary

Ce sont les méthodes standard pour préparer des sections transversales d’échantillons pour la microscopie. Bien que les procédures détaillées ici soient optimisées pour fournir les meilleurs résultats en microscopie optique, certaines des étapes sont inutiles pour la microscopie électronique de balayage, et sont inadéquates pour la microscopie électronique de transmission. Pour les deux derniers, des procédures distinctes de préparation d’échantillons devraient être suivies.

La préparation d’échantillons materialographiques décrite ici est la première étape nécessaire vers l’analyse de la microstructure interne des matériaux tridimensionnels à l’aide d’informations bidimensionnelles. Par exemple, on pourrait être intéressé à savoir à quel point un matériau membranaire est poreux puisque cela affectera sa pearmenability gazeuse. Une analyse de la structure vide de la section transversale 2D fournira une indication solide de ce qu’est la porosité dans la structure 3D réelle (à condition que les statistiques d’échantillonnage soient élevées). Une autre application serait dans l’analyse, par exemple l’orientation des grains de polycrystalline dans les alliages d’oléoducs. La fonction de distribution orientationnelle (ODF) peut être directement liée à la résistance mécanique axiale et transversale des tuyaux, et donc notre procédure de préparation d’échantillon est un composant important d’une telle analyse.

Transcript

La matérialographie est une méthode d’imagerie microscopique de la structure et d’analyse des matériaux solides. En particulier, la matérialographie étudie qualitativement la porosité du matériau, la distribution de la taille et de la forme des grains, et le degré d’isotropie des microstructures.

Une telle analyse détaillée nécessite une préparation spécifique de l’échantillon de matériaux solides. Cette vidéo illustrera les quatre grandes étapes de préparation d’un échantillon : quatre analyses matériographiques optiques.

La matériographie est utilisée pour caractériser les matériaux solides. Avec cette méthode, une analyse qualitative, ainsi qu’une analyse quantitative peuvent être effectuées. Dans cette vidéo, nous allons nous concentrer sur les informations qualitatives obtenues pour un solide. En matérialographie, l’échantillon peut être sondé soit avec de la lumière, soit avec un faisceau d’électrons. Selon le choix de l’outil de sondage, l’échantillon doit être préparé de différentes manières. Nous démontrons ici les principes de préparation d’échantillons pour la matériographie optique de matériaux solides de dureté similaire à celle de l’acier. Cette préparation d’échantillon est effectuée en quatre étapes principales, la découpe, le montage, le polissage et la gravure. Examinons en détail chacune de ces étapes.

La toute première étape est la découpe de l’échantillon. Pour les échantillons avec des microstructures isotropes attendues, c’est-à-dire des microstructures uniformément réparties, l’orientation de la coupe est arbitraire, mais pour d’autres cas, dits anisotropes, le vecteur de coupe doit être orienté selon des directions ou des plans spécifiques de l’échantillon. Dans un deuxième temps, l’échantillon de coupe est monté sur un support. Le matériau solide est fixé à un matériau thermodurcissable à compression chaude comme une résine ou un époxy pour former une pastille pressée. La troisième étape est le polissage de l’échantillon. Il est effectué en plusieurs étapes ultérieures, du polissage grossier au polissage de plus en plus fin. L’idée est de révéler les caractéristiques microstructurelles tout en éliminant les rayures laissées à la surface de l’échantillon lors de la sous-étape de polissage précédente.

L’échantillon est alors prêt pour la dernière étape de gravure. Il s’agit d’une exposition chimique de l’échantillon à un acide. Certaines joints de grains du matériau solide présentent plus de défauts atomiques et sont donc plus affectées par la solution acide. Cela aura l’effet de sculpter à l’intérieur de l’échantillon monté. Par conséquent, cette étape améliore le contraste entre les grains qui est révélé par la microscopie optique. Maintenant que vous comprenez les principes qui sous-tendent la préparation des échantillons pour la matériographie optique, voyons comment les principales étapes de la procédure sont réalisées en laboratoire.

L’éprouvette utilisée dans cet exemple est un écrou métallique. La préparation de l’échantillon est démontrée en quatre étapes principales comme suit : Utilisez d’abord une scie de précision linéaire pour couper l’échantillon perpendiculairement au plan du cerceau. Deuxièmement, assurez-vous que l’échantillon s’adapte à la cavité de la matrice de la presse. Montez l’échantillon dans la cavité avec le côté à imager vers le bas sur la presse de montage. Remplissez ensuite le volume restant de la cavité de la presse de montage avec de la bakélite.

Trouvez la chaleur, la pression et la durée prescrites pour la bakélite et pressez l’échantillon en conséquence. Notez que d’autres matériaux de montage thermodurcissables peuvent être utilisés pour d’autres types d’échantillons. La troisième étape est le polissage de l’échantillon. Commencez avec un papier grossier de grain 600. Utilisez les roues de polissage rotatives pendant deux minutes à une vitesse de 120 tr/min pour polir l’échantillon. Utilisez ensuite un microscope optique pour vérifier les rayures sur la surface de l’échantillon. Maintenant, faites pivoter l’échantillon de 90 degrés par rapport à sa première position de polissage et répétez le polissage avec un papier de grain 1 200. Assurez-vous de maintenir la pression et la direction du mouvement de la roue constantes.

Vérifiez la surface de l’échantillon à l’aide du microscope optique. Les rayures précédemment identifiées doivent être éliminées et de nouvelles seront identifiées. Faites pivoter à nouveau l’échantillon de 90 degrés et polissez l’échantillon avec des suspensions de polissage plus fines de particules d’alumine d’un micromètre et vérifiez à nouveau au microscope les rayures sur la surface de l’échantillon. Répétez la séquence, cette fois avec des particules d’alumine de 0,05 micromètre. À l’étape finale de polissage, en utilisant le grossissement le plus élevé du microscope optique.

Il ne doit pas y avoir de rayures observables sur la surface de l’échantillon. La dernière étape est la gravure de l’échantillon. Préparez d’abord une solution de Nital à 2 % en mélangeant de l’acide nitrique concentré à 2 % de volume dans de l’éthanol. Trempez la face polie de l’échantillon dans la solution pendant environ 20 secondes. Rincez l’échantillon avec de l’éthanol, puis observez la surface gravée au microscope. Répétez ces étapes de gravure et de rinçage jusqu’à ce qu’un contraste suffisant dans la structure granulaire soit observé.

La matériographie optique est une technique très utile pour caractériser les matériaux solides pour diverses applications. Par exemple, les noyaux d’inductance toroïdale sont couramment utilisés dans les applications électroniques pour réguler les interférences électromagnétiques. Ces noyaux sont fabriqués de manière économique en compactant de la poudre de fer. La porosité et la granulométrie du matériau central ont toutes deux un impact sur les propriétés électromagnétiques de l’inductance et peuvent être évaluées par matériographie optique.

Les matériaux poreux, en raison de leur perméabilité, sont utilisés pour la fabrication de membranes synthétiques. La matériographie optique est utilisée pour analyser la structure du vide de la section transversale 2D du matériau de la membrane et, par conséquent, pour évaluer la qualité de la porosité de la membrane.

Vous venez de regarder l’introduction de Jove à la préparation d’échantillons pour la matériographie optique. Vous devez maintenant comprendre les quatre étapes de la préparation des échantillons, de la découpe, du montage, du polissage et de la gravure et leur importance pour une analyse qualitative des microstructures des matériaux.

Merci d’avoir regardé.

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