Matérialographie optique I : Préparation de l'échantillon

La matérialographie est une méthode d’imagerie microscopique de la structure et d’analyse des matériaux solides. En particulier, la matérialographie étudie qualitativement la porosité du matériau, la distribution de la taille et de la forme des grains, et le degré d’isotropie des microstructures.

Une telle analyse détaillée nécessite une préparation spécifique de l’échantillon de matériaux solides. Cette vidéo illustrera les quatre grandes étapes de préparation d’un échantillon : quatre analyses matériographiques optiques.

La matériographie est utilisée pour caractériser les matériaux solides. Avec cette méthode, une analyse qualitative, ainsi qu’une analyse quantitative peuvent être effectuées. Dans cette vidéo, nous allons nous concentrer sur les informations qualitatives obtenues pour un solide. En matérialographie, l’échantillon peut être sondé soit avec de la lumière, soit avec un faisceau d’électrons. Selon le choix de l’outil de sondage, l’échantillon doit être préparé de différentes manières. Nous démontrons ici les principes de préparation d’échantillons pour la matériographie optique de matériaux solides de dureté similaire à celle de l’acier. Cette préparation d’échantillon est effectuée en quatre étapes principales, la découpe, le montage, le polissage et la gravure. Examinons en détail chacune de ces étapes.

La toute première étape est la découpe de l’échantillon. Pour les échantillons avec des microstructures isotropes attendues, c’est-à-dire des microstructures uniformément réparties, l’orientation de la coupe est arbitraire, mais pour d’autres cas, dits anisotropes, le vecteur de coupe doit être orienté selon des directions ou des plans spécifiques de l’échantillon. Dans un deuxième temps, l’échantillon de coupe est monté sur un support. Le matériau solide est fixé à un matériau thermodurcissable à compression chaude comme une résine ou un époxy pour former une pastille pressée. La troisième étape est le polissage de l’échantillon. Il est effectué en plusieurs étapes ultérieures, du polissage grossier au polissage de plus en plus fin. L’idée est de révéler les caractéristiques microstructurelles tout en éliminant les rayures laissées à la surface de l’échantillon lors de la sous-étape de polissage précédente.

L’échantillon est alors prêt pour la dernière étape de gravure. Il s’agit d’une exposition chimique de l’échantillon à un acide. Certaines joints de grains du matériau solide présentent plus de défauts atomiques et sont donc plus affectées par la solution acide. Cela aura l’effet de sculpter à l’intérieur de l’échantillon monté. Par conséquent, cette étape améliore le contraste entre les grains qui est révélé par la microscopie optique. Maintenant que vous comprenez les principes qui sous-tendent la préparation des échantillons pour la matériographie optique, voyons comment les principales étapes de la procédure sont réalisées en laboratoire.

L’éprouvette utilisée dans cet exemple est un écrou métallique. La préparation de l’échantillon est démontrée en quatre étapes principales comme suit : Utilisez d’abord une scie de précision linéaire pour couper l’échantillon perpendiculairement au plan du cerceau. Deuxièmement, assurez-vous que l’échantillon s’adapte à la cavité de la matrice de la presse. Montez l’échantillon dans la cavité avec le côté à imager vers le bas sur la presse de montage. Remplissez ensuite le volume restant de la cavité de la presse de montage avec de la bakélite.

Trouvez la chaleur, la pression et la durée prescrites pour la bakélite et pressez l’échantillon en conséquence. Notez que d’autres matériaux de montage thermodurcissables peuvent être utilisés pour d’autres types d’échantillons. La troisième étape est le polissage de l’échantillon. Commencez avec un papier grossier de grain 600. Utilisez les roues de polissage rotatives pendant deux minutes à une vitesse de 120 tr/min pour polir l’échantillon. Utilisez ensuite un microscope optique pour vérifier les rayures sur la surface de l’échantillon. Maintenant, faites pivoter l’échantillon de 90 degrés par rapport à sa première position de polissage et répétez le polissage avec un papier de grain 1 200. Assurez-vous de maintenir la pression et la direction du mouvement de la roue constantes.

Vérifiez la surface de l’échantillon à l’aide du microscope optique. Les rayures précédemment identifiées doivent être éliminées et de nouvelles seront identifiées. Faites pivoter à nouveau l’échantillon de 90 degrés et polissez l’échantillon avec des suspensions de polissage plus fines de particules d’alumine d’un micromètre et vérifiez à nouveau au microscope les rayures sur la surface de l’échantillon. Répétez la séquence, cette fois avec des particules d’alumine de 0,05 micromètre. À l’étape finale de polissage, en utilisant le grossissement le plus élevé du microscope optique.

Il ne doit pas y avoir de rayures observables sur la surface de l’échantillon. La dernière étape est la gravure de l’échantillon. Préparez d’abord une solution de Nital à 2 % en mélangeant de l’acide nitrique concentré à 2 % de volume dans de l’éthanol. Trempez la face polie de l’échantillon dans la solution pendant environ 20 secondes. Rincez l’échantillon avec de l’éthanol, puis observez la surface gravée au microscope. Répétez ces étapes de gravure et de rinçage jusqu’à ce qu’un contraste suffisant dans la structure granulaire soit observé.

La matériographie optique est une technique très utile pour caractériser les matériaux solides pour diverses applications. Par exemple, les noyaux d’inductance toroïdale sont couramment utilisés dans les applications électroniques pour réguler les interférences électromagnétiques. Ces noyaux sont fabriqués de manière économique en compactant de la poudre de fer. La porosité et la granulométrie du matériau central ont toutes deux un impact sur les propriétés électromagnétiques de l’inductance et peuvent être évaluées par matériographie optique.

Les matériaux poreux, en raison de leur perméabilité, sont utilisés pour la fabrication de membranes synthétiques. La matériographie optique est utilisée pour analyser la structure du vide de la section transversale 2D du matériau de la membrane et, par conséquent, pour évaluer la qualité de la porosité de la membrane.

Vous venez de regarder l’introduction de Jove à la préparation d’échantillons pour la matériographie optique. Vous devez maintenant comprendre les quatre étapes de la préparation des échantillons, de la découpe, du montage, du polissage et de la gravure et leur importance pour une analyse qualitative des microstructures des matériaux.

Merci d’avoir regardé.