Spectroscopie Mössbauer

1. préparation de l’échantillon

1. Peser 100 mg du ferrocène dans une tasse de Mössbauer delrine.
2. Ajouter quelques gouttes d’huile de paratone à l’échantillon. À l’aide d’une spatule, mélanger l’échantillon et l’huile en une pâte homogène.
3. Congeler l’échantillon dans l’azote liquide.

2. montage de l’échantillon

1. Remplir le compartiment de mesure d’He gaz.
2. Desserrer l’axe de l’échantillon de l’instrument et retirer la tige de l’échantillon.
3. Tout en montant l’échantillon, fermez le compartiment de mesure avec une casquette et fixer avec les vis.
4. Charger la coupe Mössbauer dans le porte-échantillon à l’extrémité de la tige.
5. Serrer la vis pour fixer la coupe dans le porte-échantillon.
6. La poussière de glace qui se forme avant la fin de la tige de l’échantillon de congélation dans l’azote liquide.
7. Avec lui qui coule à travers la chambre de mesure, dévisser et retirer le capuchon et insérer la tige de l’échantillon.
8. Immobiliser la tige de l’instrument avec les vis.
9. Désactiver le He et tirez le vide sur le compartiment de mesure.
10. Éteindre l’aspirateur et remplir le compartiment de mesure légèrement avec He pour permettre l’échange thermique entre l’échantillon et la tête froide de l’instrument via le gaz He.

3. bilan et collecte de données

1. Ouvrez le logiciel de collecte de données Mössbauer. Ici, nous utilisons W302 Engineering Science & enseignement (SEE) Co.
2. Le premier écran affiche le nombre total de rayons gamma frappe le détecteur à une gamme d’énergies. Sélectionnez le pic qui inclut la valeur énergétique 14.4 keV et pic d’escape 2 keV.
3. Appuyez sur le bouton « Envoyer Windows ». Ceci enverra les données vers le logiciel W302 (voir Co).
4. Ouvrez le programme W302. Sélectionnez la vitesse de la source souhaitée (0-12 mm/s). Appuyez sur la « voie claire » pour commencer une nouvelle collection de données.
   1. Après que la résolution souhaitée est atteinte, tenir les données avec un logiciel adapté. Ici, nous utilisons WMOSS de voir Co. L’ajustement fournit les valeurs de décalage isomère et quadrupolaire fractionnement (si un doublet est présent).