Alliages nanocristallins et stabilité de la taille des nano-grains

1. Déposer les matériaux en vrac à faible teneur en oxygène de haute pureté (cibles Fe, Cr et Hf) dans la boîte à gants à l'aide d'une machine de classement mécanique de réciproculation afin de minimiser la contamination par l'oxygène dans les poudres de départ.
2. Chargez le mélange de poudre pour un alliage spécifique (Fe14Cr4Hf wt.% dans cette étude) dans une fiole en acier inoxydable avec des boules de mouture en acier inoxydable 440C (Fig. 1). Les diamètres des boules de moulage sont de 6,4 et 7,9 mm et le rapport poudre-poids de la balle est de 10:1. Le flacon scellé doit être conservé sous atmosphère protectrice dans la boîte à gants.
3. Effectuer le broyage de boules à haute énergie pendant 20 heures à l'aide des moulins à billes à haute énergie SPEX 8000M (Fig. 2).
4. Anneal la boule a moulu Fe14Cr4Hf pendant 60 min à des températures comprises entre 500 et 1200oC, à des marches de 100oC.
5. Mesurez la taille des nanograins à l'aide du diffractomètre à rayons X et de l'équation de Scherrer. Des analyses devraient être effectuées pour les échantillons en sous-millénaires et annealed. La taille du grain peut être calculée en supposant que les profils de crête de Lorentzian pour les quatre pics les plus intenses après avoir soustrait l'élargissement instrumental. Pour cela, les étapes ci-dessous doivent être suivies:
   • Exécuter XRD sur les échantillons traités à la chaleur.
   • Mesurer la largeur des pics à la moitié de la hauteur maximale.
   • Mettez les données dans l'équation 1 et calculez la taille du grain.
   • Ces étapes doivent être répétées pour toutes les températures.
6. Exécuter un traitement d'annealing multiple et une analyse des rayons X à chacune des températures d'intérêt de l'annealing afin d'établir une taille précise du grain et d'assurer la reproductibilité.
7. Utilisez un 5 mm de mourir et de poinçon avec une presse hydraulique (3 tonnes) pour presser la poudre pour l'analyse microscopique.
8. Chargeur d'échantillons dans le microscope électronique de transmission (TEM) pour voir la taille du grain et les formations de nanoparticules.
9. Comparez la taille des grains, résultant du microscope TEM et de la diffraction des rayons X avec une poudre similaire avec contamination à l'oxygène.

Figure 1 : Flacon d'acier inoxydable avec deux tailles différentes de boules.

Figure 2 : Broyage à billes SPEX 8000M à haute énergie.