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La solidification directionnelle par fusion de zone est une méthode métallurgique utilisée pour préparer des phases stables dans les matériaux solides. Au cours du processus de solidification, un alliage fondu se refroidit en différentes phases qui forment le solide. À l’aide d’un four de solidification directionnel, le processus de formation et de stabilisation de la phase à l’intérieur d’un matériau solide est bien contrôlé. Cette vidéo illustrera les principes de la solidification directionnelle et montrera comment les appliquer en laboratoire, pour développer des microstructures stables dans un échantillon solide.
Pour commencer, examinons de plus près le processus de solidification lui-même, qui implique le refroidissement d’un liquide. Lorsque la température diminue, les particules du liquide se déplacent plus lentement et commencent à se nucléer, pour former ce qu’on appelle « la phase solide ». Ce principe est illustré dans un diagramme de phase qui montre les différentes phases du matériau lorsque la température varie. Au voisinage de l’interphase solide-liquide, le processus de diffusion des particules dans le liquide se produit. Cela peut provoquer un mélange et un courant de convection dans la masse fondue, conduisant à la formation de microstructures instables. L’alliage de cette vidéo est formé de deux types de phases solides : une phase alpha et une phase bêta. Dans le cas particulier d’une réaction péritectique, une phase solide alpha interagit avec un liquide, pour former une seconde phase solide bêta. À faible taux de croissance, des bandes alternées de phases alpha et bêta se forment.
C’est ce qu’on appelle le « processus de baguage ». La structure en bandes est le résultat des modes oscillatoires de convection à l’intérieur du liquide. La gamme de composition, la convection dans le liquide, la température de nucléation et la vitesse de croissance dicteront les caractéristiques des résultats de l’enrobage. Ceux-ci sont définis par la largeur des bandes individuelles, l’espace entre elles et leur stabilité. L’utilisation d’un four de fusion-congélation en zone dans une direction verticale est un moyen astucieux de contrôler le processus de solidification. Dans cette expérience, un solide est déplacé vers le four où un liquide est préparé, puis il est immédiatement transféré dans une zone de refroidissement qui congèle le matériau fondu. Cette transition peut être effectuée assez rapidement pour éviter la convection à l’intérieur de la phase liquide. Le gradient thermique entre les zones chaudes et froides et la vitesse peuvent être facilement ajustés pour contrôler les conditions de croissance des phases solides. Nous allons maintenant voir comment ces principes s’appliquent dans une expérience utilisant un four de solidification directionnelle à fusion par zone.
Tout d’abord, prenez un tube en Pyrex de 30 cm de long, d’un diamètre extérieur de 8 mm. Choisissez un thermocouple Chromel Alumel de 100 microns, recouvert d’un tube de protection en mullite à double alésage de 0,1 cm et dont la pointe est recouverte d’une boue de nitrure de bore. Insérez ensuite soigneusement le thermocouple dans le tube en Pyrex. Ensuite, pesez les échantillons d’alliage et placez-les dans un creuset. Laissez le creuset à l’intérieur d’un four jusqu’à ce que l’alliage soit fondu. Fixez une ampoule à l’extrémité du tube en Pyrex, puis utilisez l’ampoule pour appliquer l’aspiration et aspirer la masse fondue dans le tube de verre. Le rode formé à l’intérieur du tube sera utilisé dans notre prochaine expérience.
Placez l’échantillon à l’intérieur de l’appareil sur mesure spécialement conçu et développé pour la solidification verticale. Cette configuration se compose d’un four pris en sandwich entre deux systèmes de refroidissement. La distance entre l’élément chauffant et la Cho Zone suivante est réglée à 0,5 cm. Connectez le thermocouple au module d’acquisition de données, puis connectez ce module à l’ordinateur. De bas en haut, procédez à un parcours vertical du four. Enregistrez le temps de fonctionnement et déterminez la vitesse du mouvement du four le long du tube en Pyrex. Déterminez le gradient thermique en prenant la différence entre la température de l’alliage fondu à l’intérieur du four et la température dans la zone de refroidissement.
Tout d’abord, cassez le tube de verre pour retirer cet échantillon. Utilisez la scie à ruban pour couper l’échantillon à la longueur souhaitée, puis montez l’échantillon à l’aide de résine époxy. Procédez au polissage de l’échantillon en suivant les étapes suivantes. Utilisez d’abord un papier carbure de silicium de grade 600, puis polissez avec un papier carbure de silicium de grade 800, et enfin de grade 1200. Utilisez maintenant des particules abrasives d’alumine pour terminer le polissage. Utilisez, dans l’ordre, des particules de 3 microns, 1 micron et 0,05 micron. L’échantillon est maintenant prêt à être analysé par imagerie de ses microstructures. À l’aide d’un microscope optique, des images d’un échantillon d’alliage plomb-cadmium 55 sont obtenues dans des axes longitudinaux et transversaux. Des microstructures sont révélées, qui proviennent de la solidification par fusion de la zone directionnelle.
Jetons maintenant un coup d’œil aux images obtenues. Les micrographies longitudinales et transversales d’un échantillon d’alliage plomb-cadmium 55 montrent que des microstructures de type composite se développent lors de la solidification directionnelle par fusion. Ces microstructures dépendent du gradient thermique et du rapport de vitesse. Tout d’abord, à partir d’une mesure à faible rapport, on voit des dendrites ramifiées, et des cellules de phase alpha, dans la matrice de la phase bêta. Deuxièmement, à rapport modéré, des microstructures alignées, stables et non ramifiées de la phase alpha dans la matrice de la phase bêta sont développées.
Le four de solidification directionnelle de fusion et de congélation par zone est un outil puissant pour contrôler le développement de microstructures stables dans les matériaux pour diverses applications. Dans ce processus métallurgique, le four se déplace le long de l’échantillon en forme de tige et fait fondre une région étroite du solide. Étant donné que les impuretés ont tendance à se séparer à l’intérieur de la masse fondue, elles sont déplacées vers une extrémité de l’échantillon, avec la zone fondue en mouvement. Ainsi, le four de solidification directionnelle de congélation par fusion de zone est couramment utilisé dans l’affinage commercial des alliages. La technologie des panneaux solaires tire également parti des alliages avec des phases solides stables. En fait, des semi-conducteurs de haute qualité sont essentiels pour assurer une durée de vie plus longue et augmenter l’efficacité des cellules solaires.
Vous venez de regarder l’introduction de JoVE à la solidification directionnelle et à la stabilité de phase. Vous devez maintenant comprendre comment le développement de la microstructure des matériaux est contrôlé par un four de solidification directionnel, basé sur le principe de fusion et de congélation par zone. Merci d’avoir regardé.
