Name: Exploration et cartographie des surfaces délectrodes en piles à oxyde solide (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-09-20T13:00:00.000+00:00
Duration: 15 min 8 s
Description: Découvrez la caractérisation des surfaces d'électrodes dans les piles à combustible à oxyde solide (SOFC) en utilisant la spectroscopie Raman in situ et la microscopie à sonde à balayage. Ces méthodes complémentaires permettent d'analyser les mécanismes de dégradation et d'améliorer la conception des matériaux.

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Ce travail a été soutenu par le Centre HeteroFoaM, un centre de recherche sur l&#39;énergie Frontier financé par le Département américain de l&#39;énergie, Bureau de la science, Bureau des sciences fondamentales de l&#39;énergie (BES) sous le numéro DE-prix SC0001061.

1. Fabrication d&#39;une Cellule YSZ-embedded Mesh anode <ol><li> Peser deux lots de 0,2 g de poudre YSZ. </li><li> Comprimer une poudre YSZ lot dans un moule cylindrique en acier inoxydable (13 mm de diamètre) d&#39;une presse uniaxiale à sec sous une pression de 50 MPa pendant 30 sec. </li><li> Coupez un &lt;1 cm de morceau de Ni-filet et le placer sur la surface de YSZ disque à l&#39;intérieur du moule. </li><li> Ajouter l&#39;autre 0,2 g de poudre de YSZ sur le dessus de la grille de Ni à l&#39;intérieur du moule et aplanir la surface de la poudre à l&#39;aide d&#39;un poinçon. </li><li> Uniaxialement appuyer sur la maille Ni prise en sandwich entre deux plaquettes de poudre YSZ, à une pression de 300 MPa pendant 30 sec. </li><li> Extraire la pression Ni / YSZ culot du moule. </li><li> Tirer le culot à 1440 ° C pendant 5 heures dans un creuset en zircone à l&#39;aide d&#39;un four tubulaire horizontal avec une atmosphère de gaz réducteur d&#39;écoulement (4% H 2 / sym. Ar). </li></ol> 2. L&#39;exposition, Polissage, et modification de l&#39;électrode Ni Mesh <ol><li> Mécanicienallier broyer distance d&#39;une face de l&#39;échantillon fritté en utilisant YSZ 6 um particules de diamant jusqu&#39;à ce que la surface à mailles Ni est révélé. </li><li> En outre polir la surface exposée Ni maillage en utilisant 3 um, 1 um et 0,1 um dans les médias de diamants d&#39;une suspension de l&#39;eau glycolée / éthylène pendant environ 1 min à chaque étape de polissage. </li><li> Ultrasons nettoyer l&#39;échantillon poli dans de l&#39;acétone, de l&#39;éthanol et de l&#39;eau DI chacune pendant 10 minutes. </li><li> Sécher l&#39;échantillon sous un courant d&#39;air comprimé. </li><li> Ni maille pour une résistance accrue à coke, tirer l&#39;échantillon à 1.200 ° C pendant 2 heures dans une atmosphère réductrice en présence d&#39;, mais pas en contact avec, BaO poudre. </li></ol> 3. Préparation et test électrochimique de cellules complètes <ol><li> Brosse-peinture pâte Ag sur la surface opposée de l&#39;échantillon de l&#39;YSZ Ni-maille à agir en tant que contre-électrode. </li><li> Attacher un fil enroulé Ag à la contre-électrode avec de la pâte d&#39;Ag. </li><li> Après séchage de la pâte Ag sur le sample à 120 ° C dans un four pendant 30 min, connectez un diamètre de 0,2 mm Ag fil au Ni-Ag maille avec de la pâte sur la pointe. </li><li> Sécher à nouveau l&#39;échantillon à 120 ° C dans un four pendant 30 min. </li><li> Sceller la cellule (Ni maille vers le bas) sur un tube de 3/8 pouce cellule céramique appareil à l&#39;aide Aremco Seal 552 (Ceramabond). </li><li> Laisser prendre le mastic sécher à l&#39;air pendant 2-4 heures. </li><li> Relier deux fils d&#39;argent isolés de chacun des deux fils d&#39;électrode. </li><li> Fixer le montage de cellules dans un four tubulaire, connectez l&#39;appareil à une conduite de gaz, et attacher les fils équipement d&#39;essai approprié électrochimique. </li><li> Commencer à verser degré de pureté ultra-haute (99,999%) H 2 gazeux à travers la fixation de cellules à un taux de 50 sccm, le gaz doit être à barboter dans l&#39;eau à température ambiante pour humidifier le gaz de 3% vol. H 2 O avant l&#39;entrée dans le dispositif portable. </li><li> Chauffer le four à la cellule montée à 100 ° C pendant 2 h, puis 260 ° C pendant 1 heure, puis enfin 800 ° Cà un taux de rampe de 1 ° C en poursuivant l&#39;écoulement de H 2 pendant tout le chauffage pour éviter l&#39;oxydation de l&#39;électrode de Ni. Les deux premières étapes de chauffage sont de durcissement de la Ceramabond. </li><li> Maintenir la cellule dans le four à 800 ° C pendant 2 heures pour permettre à la contre-électrode Ag de frittage. </li><li> Refroidir la cellule légèrement à 767 ° C pour tester les performances électrochimiques. </li><li> Après le test, retirez avec précaution l&#39;appareil cellulaire du four de trempe à température ambiante tout en continuant à circuler humidifié H 2. (ATTENTION: Utilisez EPI approprié pour le traitement des céramiques très chauds tels que des gants thermiques et tapis) </li><li> Détachez la cellule de l&#39;appareil pour la post-qualification en détachant les fils électrodes et séparant soigneusement la cellule du mastic Ceramabond. </li></ol> * Figure 1 présente un schéma de la cellule YSZ-embedded maille Ni, avec une photographie typique et micrographie optique de l&#39;embarqués&#39;engrener. * Pour nos enquêtes, les cellules ont été électrochimique caractérisé par un potentiostat EG &amp; G PAR (modèle 273A) couplé à un analyseur HF 1255 Solartron réponse en fréquence à l&#39;aide CorrWare et Zplot logiciels (Scribner and Associates). Voltamétrie à balayage linéaire et à tension constante ampérométrie ont été utilisées pour caractériser les performances de cellules, et les spectres d&#39;impédance ont été acquises dans la gamme de fréquences de 100 kHz à 0,1 Hz avec une amplitude de 10 mV. Pour l&#39;étude empoisonnement au soufre, un mélange de gaz certifié de 100 ppm de H 2 S dans H 2 est mélangé dans le courant de gaz combustible pur avec H 2 pour obtenir un 20 ppm de H 2 S / H 2. 4. Post-test cartographie Raman Spectromicroscopic <ol><li> Collez l&#39;échantillon de cellules avec l&#39;anode en maille tournée vers le haut sur la plaque de platine du microscope Raman avec du ruban adhésif afin d&#39;éviter ou de mouvement de l&#39;échantillon pendant l&#39;analyse Raman. </li><li> Utilisez la platine du microscope et XYZlocaliser une limite d&#39;interface entre le substrat en maille de Ni et YSZ. </li><li> Mettre le laser en lumière par la commutation des filtres de microscope et un réglage fin de la coordonnée Z de la scène. </li><li> Définir le spectromètre Raman pour obtenir des spectres à des noeuds d&#39;un maillage rectangulaire recouvrant la zone de l&#39;interface avec des intervalles de 2 um séparant les noeuds. Le spectre doit être centré autour du nombre d&#39;onde (s) correspondant au mode de Raman (s) de l&#39;espèce ou de phase (s) d&#39;intérêt. Dans ce cas, 980 cm -1 est choisie pour x SO. </li><li> Pour chaque spectre, intégrer l&#39;intensité Raman dans le mode (s) d&#39;intérêt et l&#39;intensité de la diviser par une ligne de base plat avec le même spectre. L&#39;intensité relative peut ensuite être représentées dans un plan de contour / couleur par rapport à ses coordonnées. </li></ol> Raman spectromicroscopie a été réalisée en utilisant une Renishaw RM1000 équipé d&#39;un système Modu-Laser 514 nm StellarPro Ar-ion laser (5 mW) et un Thorlabs HRP170 633 nm laser He-Ne (17 mW). Le système est équipé d&#39;un étage motorisé XYZ (H101RNSW Avant scientifique) et une lentille d&#39;objectif 50X, qui, ensemble, permettent de résolution cartographique ~ 2 um. Renishaw fil 2.0 du logiciel a été utilisé en conjonction avec le matériel. Les données ont été traitées à l&#39;aide de MATLAB (The MathWorks). 5. Surveillance En Raman in situ de la coke 8 <ol><li> Fixez un échantillon YSZ-embedded maille Ni le stade chambre Raman avec de la pâte Ag avec le maillage vers le haut. </li><li> Chauffer la chambre ouverte à 300 ° C pendant 1 heure pour sécher et éliminer le milieu de suspension Ag pâte. </li><li> Joint du bouchon de la chambre de Raman et l&#39;apposer sur la platine du microscope Raman. Utilisez le microscope pour localiser une interface Ni / YSZ comme décrit dans le protocole 4.2. </li><li> Commencer s&#39;écoulant 4% H 2 / Ar gaz humidifié par barbotage de l&#39;eau à travers la chambre à ~ 100 sccm. </li><li> Chauffer la chambre de Raman à 625 ° C. </li><li> Apportez le laser dans le foyeret de recueillir les analyses de base Raman de taches sur la maille Ni et YSZ substrat dans la gamme 150-2000 cm -1. </li><li> Introduire 3-5% C 3 H 8 dans le flux de gaz et de recueillir des spectres de Raman de la Ni à intervalles réguliers tandis que le gaz s&#39;écoule à observer le dépôt de carbone sur la surface au cours du temps (par exemple 15 heures). </li><li> Refroidir l&#39;échantillon lentement (5 ° C / min) dans un courant de 4% H 2 / Ar. </li></ol> * L&#39;analyse Raman in situ en a été réalisée avec une coutume modifié Harrick scientifique de haute température de réaction chamber.The chambre est équipée d&#39;un capuchon fenêtre de quartz, raccordements de gaz, et une ligne de refroidissement. Un schéma et une photo est présentée à la figure 2. ATTENTION: L&#39;eau de refroidissement doit être utilisé pour protéger le microscope optique sur le système de chauffage Raman! 6. Visualisation nanométrique de coke par l&#39;AFM et EFM <ol><li> Polonaise une face de 1 cm x 1 coupon de nickel mm carré vers le bas pour le grade de 0,1 um, comme décrit dans le protocole 2.2. </li><li> Dans un tube de quartz bordée four, exposer le coupon de nickel brillant pour faire circuler un gaz contenant 10% de C 3 H 8 pondérées par Ar à 550 ° C pendant 1 min, le gaz doit être à barboter dans l&#39;eau à température ambiante pour humidifier le gaz de 3 % vol. H 2 O avant d&#39;entrer dans le tube de quartz. </li><li> Retirer l&#39;échantillon du four. Inspectez la morphologie de surface par microscopie optique et MEB. </li><li> Monter l&#39;échantillon sur une rondelle de métal à l&#39;aide d&#39;une bande conductrice en cuivre pour l&#39;AFM et l&#39;étude EFM. </li><li> Recueillir une image morphologie en utilisant l&#39;AFM en mode tapping. </li><li> Installez un n-Si de type base AFM pointe (NSC16) ou un conducteur AFM pointe (CSC11/Cr-Au) sur le support électrique (MMEFCH). </li><li> Balayer la surface de l&#39;échantillon en mode &quot;Lift&quot;, dans laquelle la pointe recueille d&#39;abord les informations topographiques sur son premier voyage à travers la surface de l&#39;échantillon et efr sens de l&#39;angle de phase sur son deuxième voyage pour plus d&#39;informations force électrostatique. Régler la hauteur de levage d&#39;abord à 100 nm, et le diminuer progressivement à approximativement la même valeur de la rugosité de la surface (20-30 nm). </li><li> À travers une interface claire entre la région de coke et propre de surface de nickel, de recueillir une série de linescans EFM tout en changeant le biais de l&#39;échantillon. </li><li> En comparant les linescans EFM à différents potentiels de polarisation de l&#39;échantillon, déterminer la tension à laquelle l&#39;angle de phase de contraste bascule 21. </li><li> Recueillir une image avec un biais d&#39;échantillonnage qui est WRT 1-2V négatif du point de commutation, et une autre image avec un biais d&#39;échantillonnage qui est WRT 1-2V positif du point de commutation. </li><li> En comparant l&#39;image de la topographie, et les deux ensembles d&#39;images à EFM biais d&#39;échantillonnage différentes, obtenir une carte de répartition de la phase de carbone et de nickel sur l&#39;échantillon. * Pour nos analyses SPM, un Nanoscope Veeco IIIA système a été utilisé. Un schéma du principe de fonctionnement de l&#39;analyse EFM23, 24 est représenté sur la figure 3. </li></ol>

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Aucun conflit d&#39;intérêt déclaré.

Analyse empoisonnement par le soufre Les spectres d&#39;impédance représenté sur la figure 5 indiquent que l&#39;empoisonnement au soufre est un phénomène de surface ou interfaciale plutôt que celui qui affecte la masse du matériau. Plus précisément, l&#39;empoisonnement rapide de l&#39;électrode de grille Ni (figure 6) pouvant résulter de l&#39;exposition directe de l&#39;électrode Ni le gaz combustible et de soufre adsorption ultérieure; diffusion gazeuse ne ...

<table border="1"><tbody><tr><td> Nom de réactif / Matériel </td><td> Entreprise </td><td> Numéro de catalogue </td><td> Commentaires </td></tr><tr><td> Maille de nickel </td><td> Alfa Aesar </td><td> CAS: 7440-02-0 </td><td></td></tr><tr><td> Ni feuille </td><td> Alfa Aesar </td><td> CAS: 7440-02-0 </td><td></td></tr><tr><td> YSZ poudre </td><td> TOSOH </td><td> Lot n °: S800888B </td><td></td></tr><tr><td> Ag pâte </td><td> Heraeus </td><td> C8710 </td><td></td></tr><tr><td> L&#39;oxyde de baryum </td><td> Sigma-Aldrich </td><td> 1304-28-5 </td><td></td></tr><tr><td> Fil d&#39;argent </td><td> Alfa Aesar </td><td> 7440-22-4 </td><td></td></tr><tr><td> Acétone </td><td> VWR </td><td> 67-64-1 </td><td></td></tr><tr><td> L&#39;éthanol </td><td> Alfa Aesar </td><td> 64-17-5 </td><td&gt; </td></tr><tr><td> UHP H 2 </td><td> Airgas </td><td></td><td> Pureté de 99,999% </td></tr><tr><td> 100 ppm 2 S / H 2 H </td><td> Airgas </td><td></td><td> Certifié coutume mélange </td></tr><tr><td> Si de type n AFM pointe </td><td> MikroMasch </td><td> NSC16 </td><td> Un rayon de 10 nm pointe </td></tr><tr><td> Au couché AFM pointe </td><td> MikroMasch </td><td> CSC11/Au/Cr </td><td> 20-30 rayon de la pointe nm </td></tr><tr><td> Spectromètre Raman </td><td> Renishaw </td><td> RM1000 </td><td></td></tr><tr><td> Ar ion laser </td><td> ModuLaser </td><td> StellarPro 150 </td><td></td></tr><tr><td> Laser He-Ne </td><td> Thorlabs </td><td> HPL170 </td><td></td></tr><tr><td> Microscope à Force Atomique </td><td> Veeco </td><td> Nanoscope IIIA </td><td></td></tr><tr><td> Déplacement Stade Raman </td><td> Avant scientifique </td><td> H101RNSW </td><td></td></tr><tr><td> Microscope optique </td><td> Leica </td><td> DMLM </td><td></td></tr><tr><td> Microscope Electronique à Balayage </td><td> LEO </td><td> 1550 </td><td></td></tr><tr><td> Four tubulaire </td><td> Tests effectués </td><td> 2110 </td><td></td></tr><tr><td> Polisseur </td><td> Allied produits de haute technologie </td><td> MetPrep </td><td></td></tr><tr><td> 6 pm Grincement des médias </td><td> Allied produits de haute technologie </td><td> 50-50040M </td><td></td></tr><tr><td> 3 supports de polissage pm </td><td> Allied produits de haute technologie </td><td> 90-30020 </td><td></td></tr><tr><td> 1 média de polissage pm </td><td> Allied produits de haute technologie </td><td> 90-30015 </td><td></td></tr><tr><td> 0,1 média de polissage pm </td><td> Allied produits de haute technologie </td><td> 90-32000 </td><td></td></tr><tr><td> Raman chambre </td><td> Harrick scientifique </td><td> HTRC </td><td></td></tr></tbody></table>

exploration et cartographie des surfaces d&#39;électrodes en piles à oxyde solide

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Piles à oxyde solide (SOFC) sont potentiellement la solution la plus efficace et rentable à l&#39;utilisation d&#39;une grande variété de combustibles au-delà de l&#39;hydrogène 1-7. La performance des piles SOFC et les taux de nombreux produits chimiques et des procédés de transformation de l&#39;énergie dans le stockage d&#39;énergie et dispositifs de conversion en général sont principalement limitées par le transfert de masse et de charge le long des surfaces d&#39;électrodes et à travers les interfaces. Malheureusement, la compréhension des mécanismes de ces processus sont encore insuffisantes, en raison principalement de la difficulté de caractériser ces processus dans des conditions in situ. Ce manque de connaissances est un obstacle majeur à la commercialisation SOFC. Le développement d&#39;outils pour sonder et cartographier la chimie de surface pertinentes à des réactions d&#39;électrodes est essentielle pour élucider les mécanismes des processus de surface et à la réalisation de la conception rationnelle de nouveaux matériaux d&#39;électrodes pour le stockage d&#39;énergie plus efficace et la conversion 2. Parmi les rares relativement in situ &lt;/ Em&gt; Méthodes d&#39;analyse de surface, la spectroscopie Raman peut être réalisée même avec des températures élevées et des ambiances difficiles, le rendant idéal pour la caractérisation des processus chimiques pertinents à la performance anode de SOFC et la dégradation 8-12. Il peut également être utilisé conjointement avec des mesures électrochimiques, permettant potentiellement corrélation directe de l&#39;électrochimie à la chimie de surface dans une cellule d&#39;exploitation. Une bonne cartographie des mesures in situ Raman serait utile pour les broches de pointage importants mécanismes réactionnels anode en raison de sa sensibilité aux espèces concernées, y compris la dégradation des performances anode à 8 dépôt de carbone, 10, 13, 14 («coke») et empoisonnement par le soufre 11, 15 et la manière dont les modifications de surface conjurer cette dégradation 16. Le travail actuel démontre des progrès significatifs vers cette capacité. En outre, la famille de la microscopie à sonde à balayage (SPM) fournit une approche des techniques spéciales pour interroger l&#39;électrode la surface avec une résolution nanométrique. Outre la topographie de la surface qui sont systématiquement recueillis par l&#39;AFM et STM, d&#39;autres propriétés telles que locaux états électroniques, le coefficient de diffusion des ions et le potentiel de surface peut aussi être étudiée 17-22. Dans ce travail, des mesures électrochimiques, la spectroscopie Raman, et SPM a été utilisé en conjonction avec une plate-forme d&#39;électrode nouveau test qui se compose d&#39;une électrode à mailles Ni incorporé dans un oxyde d&#39;yttrium-zirconium stabilisé (YSZ) d&#39;électrolyte. Les essais de performance des cellules et la spectroscopie d&#39;impédance dans de carburant contenant de l&#39;H 2 S a été caractérisée, et la cartographie Raman a été utilisée pour élucider la nature du empoisonnement par le soufre. La surveillance Raman in situ a été utilisée pour étudier le comportement de cokéfaction. Enfin, la microscopie à force atomique (AFM) et microscopie à force électrostatique (EFM) ont été utilisés pour visualiser plus de dépôt de carbone à l&#39;échelle nanométrique. De cette recherche, nous voulons produire une image plus complète de l&#39;anode de SOFC.

Analyse empoisonnement par le soufre Le montre la figure 4 sont typiques des courbes IV et IP d&#39;une cellule avec une électrode de grille Ni sous H 2 et de l&#39;état 20 ppm de H2S. De toute évidence, l&#39;introduction de même quelques ppm de H 2 S peut empoisonner l&#39;anode de Ni-YSZ et entraîner une dégradation considérable des performances. Afin de mieux comprendre le comportement intensive empoisonnement de...

Nous présentons une plate-forme unique pour caractériser les surfaces d&#39;électrodes dans les piles à combustible à oxyde (SOFC) qui permet d&#39;effectuer simultanément des techniques de caractérisation multiples (<em&gt; Par exemple in situ</em&gt; Spectroscopie Raman et la microscopie à sonde à côté des mesures électrochimiques). Informations complémentaires à partir de ces analyses peuvent aider à avancer vers une compréhension plus profonde de la réaction d&#39;électrode et les mécanismes de dégradation, donnant un aperçu de la conception rationnelle de meilleurs matériaux pour SOFC.

Exploration et cartographie des surfaces d&#39;électrodes en piles à oxyde solide

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

L’objectif de l’expérience suivante est de promouvoir la compréhension des mécanismes de réaction et de dégradation de l’oxyde solide, de la pile à combustible ou de l’électrode SOFC pour les cellules fonctionnant avec des combustibles contaminés par des hydrocarbures et du soufre. Fournissant ainsi des informations sur la conception rationnelle des matériaux SOFC. Ceci est réalisé en fabriquant des cellules avec une électrode de travail composée d’une électrode en maille de nickel incorporée dans de l’irea, de la zircone stabilisée ou de l’YSC et en testant les performances électrochimiques et la stabilité des cellules dans des combustibles contenant des hydrocarbures et du sulfure d’hydrogène.Dans un deuxième temps, la spectroscopie Raman est réalisée sur l’électrode maillée dans des conditions in situ U et XE deux, ce qui fournit des informations sur les espèces chimiques et les phases impliquées dans la dégradation de l’électrode, où la dégradation se produit et comment elle peut être évitée. Ensuite, des techniques de microscopie à sonde à balayage sont utilisées pour caractériser l’électrode afin de visualiser la dégradation de l’électrode et la morphologie de surface à l’éch

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Sondage de l’activité électrochimique de surface des nanomatériaux à l’aide d’un microscope électrochimique hybride à force atomique-microscope à balayage (AFM-SECM)

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Découvrez la caractérisation des surfaces d'électrodes dans les piles à combustible à oxyde solide (SOFC) en utilisant la spectroscopie Raman in situ et la microscopie à sonde à balayage. Ces méthodes complémentaires permettent d'analyser les mécanismes de dégradation et d'améliorer la conception des matériaux.

Exploration et cartographie des surfaces d'électrodes en piles à oxyde solide

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