Name: Spectrométrie de masse moléculaire Faisceau Avec Vacuum Ultraviolet Radiation accordable (VUV) Synchrotron (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2012-10-30T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 53 s
Description: Découvrez la spectrométrie de masse moléculaire avec rayonnement synchrotron VUV pour étudier la structure électronique de molécules isolées en phase gazeuse. Cette méthode permet de quantifier les propriétés électroniques et de comparer les résultats aux calculs théoriques.

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Les expériences ont été réalisées à l&#39;Beamline Dynamics chimique de l&#39;Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Laboratory et soutenu par le Bureau de la science, Bureau des sciences de base de l&#39;énergie, de l&#39;US Department of Energy en vertu du contrat n ° DE-AC02-05CH11231, par la Division des sciences chimiques.

1. Chargement échantillon <ol><li> Retirer la bride arrière et démonter le 3/8 &quot;tube de buse inox de l&#39;appareil (voir figure 1 et figure 2) et assurez-vous qu&#39;il est propre et l&#39;orifice de 100 mm est clair (Ceci peut être fait en regardant une source lumineuse à travers celui-ci). Pour le nettoyage, remplir le tube avec de l&#39;éthanol ~ 1 ml et frottez l&#39;intérieur en utilisant le bout de coton. Alternativement, placez la buse dans un bain à ultrasons rempli avec du savon et de l&#39;eau ou de l&#39;éthanol pendant environ 20 min. Ensuite, sécher à l&#39;air comprimé. </li><li> À l&#39;aide d&#39;une petite spatule propre, environ 250 mg de l&#39;échantillon dans la partie avant de la buse, à proximité de l&#39;orifice, mais pas la bloquer. Une bonne méthode pour éviter l&#39;orifice de se boucher est de placer une boule en aluminium petite feuille ou de la laine de verre en face de l&#39;orifice, puis ajouter la poudre de l&#39;échantillon. Utilisez un coton-tige pour pousser l&#39;échantillon dans le tube afin de s&#39;assurer qu&#39;elle est à l&#39;avant de 25 mm du tube. Cette partie comprendra l&#39;avant chaufféezone. </li><li> Rattacher la buse de l&#39;appareil de soin pour éviter le déplacement de la poudre à l&#39;intérieur de l&#39;échantillon. Ensuite, fixez l&#39;adaptateur de cage (voir figure 2), bloc chauffant et le thermocouple (voir figure 3). </li><li> Avant la fermeture de la chambre à vide, mesurer la distance entre la surface de bride à l&#39;extrémité de la buse pour être 22,5 pouces, ce qui permettra à 0,5 pouces entre la buse et l&#39;écumoire. </li><li> Lorsque la chambre à vide est fermée, tester la cartouche chauffante et connexions du thermocouple afin de s&#39;assurer qu&#39;ils sont bien connectés aux connecteurs d&#39;alimentation à travers. </li><li> Assurez-vous que la soupape d&#39;admission du gaz porteur est fermé. </li><li> Fermez le robinet de purge (si elle a été utilisée). </li><li> Lentement commencer le pompage de la chambre à l&#39;aide des pompes primaires (4 valves), et lorsque la pression dans la chambre est &lt;1 Torr, démarrer les pompes turbomoléculaires (5 pompes). </li><li> Lorsque la pression dans la chambre est &lt;10 -6 torr, d&#39;appliquer les tensions de l&#39;optique ioniquedu temps de vol du spectromètre de masse, et le détecteur de plaque à micro-canaux (la tension sur celle-ci doit être activée progressivement) (Voir la figure 1 pour des tensions différentes). </li><li> Ouvrir l&#39;obturateur afin de permettre la VUV faisceau de photons dans la chambre. </li><li> Ouvrir la vanne d&#39;entrée de gaz porteur et de fixer le régulateur de pression d&#39;appui de 460 (il s&#39;agit d&#39;un régulateur de vide, dans une échelle de mesure négatif de 0 à -760 torrs, donc lorsque la valeur 460 il va réguler la pression dans la conduite de 300 torr) . </li><li> Dans ces conditions, la pression dans les chambres de spectrométrie de masse et la source devrait être ~ 1 x 10 -6 torr et ~ 1 x 10 -6 torr, respectivement. </li></ol> 2. Acquisition d&#39;un spectre de masse <ol><li> Démarrer la carte EXPRES (numéro de modèle P7889, 100 ps / bin) logiciel sur l&#39;ordinateur et le laisser tourner en arrière-plan. </li><li> Ouvrez le programme d&#39;acquisition de données LabVIEW: &quot;Général Interface.vi&quot; * (figure 4) </li></ol><html> (* Ce logiciel et les codes d&#39;autres Labview ont été élaborées à la ligne de lumière et sont disponibles à partager sans coût de l&#39;auteur correspondant) <ol start="3"><li> Utilisation de l&#39;onglet Contrôle de la SLA dans le logiciel Labview, réglez l&#39;énergie du photon à la longueur d&#39;onde désirée. </li><li> Sur l&#39;onglet mesureur, définir le nombre d&#39;unités de temps pour être mis en cellule en même temps (typiquement 32), la plage (nombre de casiers) et balayages (le nombre de spectres de masse ajoutée sur le dessus de l&#39;autre pour former le spectre de masse finale), puis cliquez sur accepter, de sorte que ces valeurs seront stockées et utilisées. </li><li> Ensuite, cliquez sur obtenir les données pour commencer l&#39;acquisition des données. Lorsque l&#39;acquisition est terminée, le spectre de masse apparaît sur l&#39;écran. </li><li> Enregistrer le spectre de masse en cliquant sur ​​le bouton Enregistrer. (L&#39;axe des X du spectre obtenu correspond au temps de vol des ions dans les unités ps 100) </li></ol>tle &quot;&gt; 3. Acquisition d&#39;une courbe de rendement de photoionisation (PIE) <ol><li> Utilisation de l&#39;onglet Numériser de la SLA (figure 5) dans le logiciel Labview, il est possible d&#39;acquérir des données lors de l&#39;accord l&#39;un des moteurs sources de rayonnement. Dans ce cas, choisir le type &quot;mono énergie T3&quot; pour syntoniser sur différentes énergies de photons (L&#39;onduleur à l&#39;intérieur du synchrotron se déplacera automatiquement pour correspondre à la longueur d&#39;onde désirée). Régler l&#39;énergie des photons à la valeur de consigne (en eV). </li><li> Entrez le début et d&#39;arrêt énergies (en eV) ainsi que la taille Step. </li><li> Ne pas entrer dans le nombre de balayages - ce sera mis à jour automatiquement par la valeur que vous avez entré à l&#39;étape 2.4. </li><li> Instructions de courant déposés K486 pour lire le photocourant mesuré par la photodiode. </li><li> Ensuite, cliquez sur Démarrer pour lancer la numérisation. Vous serez invité à choisir un nom de fichier où les données seront stockées à la fin de la course. </li><li> La première colonne du fichier de données conmaintenir le numéro du bac (bac #) et doivent être converties en unités de masse 13. Les valeurs typiques sont: Masse = 0,6 + 1xE-3 (Bin #) + 5xE-7 (Bin #) ^ 2 (Un étalonnage en masse plus précis peut être fait en utilisant un mélange connu de gaz ou même l&#39;air ambiant soit principalement O 2, N 2 et H 2 O mélange et ajuster leur heure d&#39;arrivée à un polynôme du second degré) </li><li> Enregistrer le fichier de données avec la première colonne convertie en masse. </li><li> Pour tracer une courbe PIE, d&#39;une façon simple est d&#39;utiliser un deuxième programme Labview appelée «SLA énergie scan.vi», qui est conçu pour analyser les données de numérisation et de produire des EIP. </li></ol> 4. Tracer une courbe de rendement de photoionisation (PIE) <ol><li> Comme indiqué plus haut, l&#39;analyse peut être fait en utilisant le &quot;ALS énergie scan.vi&quot; (voir figure 6), mais nous allons également décrire ici les étapes nécessaires pour analyser les données sans elle. </li><li> Lors du démarrage du programme, vous serez invité à sélectionner le fichier containing les données. C&#39;est le fichier que vous avez enregistré à l&#39;étape 3.7 et contiennent des masses dans les chiffres de la colonne et de l&#39;ion d&#39;abord à différentes énergies de photons dans les colonnes suivantes. Noter que les première et seconde rangées dans le fichier indiquent l&#39;énergie du photon et de photocourant les données de cette colonne, respectivement. </li><li> Dans le panneau supérieur il ya un tracé 2D des données; déplaçant le marqueur rouge horizontale sélectionne un spectre de masse à un photon d&#39;énergie spécifique à afficher dans le panneau inférieur. </li><li> L&#39;étape suivante consiste à intégrer les chefs d&#39;ions d&#39;une masse spécifique à chaque photon d&#39;énergie tout en soustrayant le signal de fond. Dans le panneau inférieur des deux marqueurs rouges verticales devrait être fixé autour du pic de masse à intégrer tandis que les deux marqueurs bleus autour d&#39;une région à proximité sans données qui peuvent servir de valeur de fond. Le logiciel va présenter les données intégrées, moins le fond dans le panneau sur la droite. </li><li> Pour présenter une courbe PIE vrai, il faut corriger les chefs d&#39;ions pour le flux de photons variant d&#39;unt chaque étape. Ceci est fait automatiquement par le logiciel. Si vous choisissez d&#39;ignorer cette correction, cliquez sur pour désactiver le bouton de correction en cours sur la droite du panneau supérieur. Si vous choisissez d&#39;effectuer cette étape manuellement, le rendement quantique de la photodiode par l&#39;énergie des photons doit être pris en compte (obtenue auprès du fabricant photodiode et disponible via l&#39;auteur correspondant), voir l&#39;équation 1. Sinon, tout cela est fait automatiquement par le logiciel. </li></ol><img alt="L&#39;équation 1" fo:src="/files/ftp_upload/50164/50164eq1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50164/50164eq1.jpg" /><ol start="6"><li> Cliquez sur Enregistrer spectre dans le coin inférieur droit pour enregistrer la courbe PIE corrigé. </li></ol>

<ol><li>Golan, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionization+of+dimethyluracil+dimers+leads+to+facile+proton+transfer+in+the+absence+of+hydrogen+bonds%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Chem%22%5BJournal%5D)">Ionization of dimethyluracil dimers leads to facile proton transfer in the absence of hydrogen bonds.</a> Nat. Chem. 4, 323-329 (2012).</li>
<li>Belau, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vacuum-Ultraviolet+Photoionization+Studies+of+the+Microhydration+of+DNA+Bases+%28Guanine%2C+Cytosine%2C+Adenine%2C+and+Thymine%29%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Vacuum-Ultraviolet Photoionization Studies of the Microhydration of DNA Bases (Guanine, Cytosine, Adenine, and Thymine).</a> The Journal of Physical Chemistry A. 111, 7562-7568 (2007).</li>
<li>Golan, A., Ahmed, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionization+of+Water+Clusters+Mediated+by+Exciton+Energy+Transfer+from+Argon+Clusters%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+Letters%22%5BJournal%5D)">Ionization of Water Clusters Mediated by Exciton Energy Transfer from Argon Clusters.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 3, 458-462 (2012).</li>
<li>Nicolas, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vacuum+Ultraviolet+Photoionization+of+C3%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Vacuum Ultraviolet Photoionization of C3.</a> Journal of the American Chemical Society. 128, 220-226 (2005).</li>
<li>Kamarchik, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectroscopic+signatures+of+proton+transfer+dynamics+in+the+water+dimer+cation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Spectroscopic signatures of proton transfer dynamics in the water dimer cation.</a> Journal of Chemical Physics. 132, (2010).</li>
<li>Khistyaev, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+microhydration+on+ionization+energies+of+thymine%5BTitle%5D)+AND+%22Faraday+Discussions%22%5BJournal%5D)">The effect of microhydration on ionization energies of thymine.</a> Faraday Discussions. 150, 313-330 (2011).</li>
<li>Bravaya, K. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+pi-stacking%2C+H-bonding%2C+and+electrostatic+interactions+on+the+ionization+energies+of+nucleic+acid+bases%3A+adenine-adenine%2C+thymine-thymine+and+adenine-thymine+dimers%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">The effect of pi-stacking, H-bonding, and electrostatic interactions on the ionization energies of nucleic acid bases: adenine-adenine, thymine-thymine and adenine-thymine dimers.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 2292-2307 (2010).</li>
<li>Kostko, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionization+of+cytosine+monomer+and+dimer+studied+by+VUV+photoionization+and+electronic+structure+calculations%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Ionization of cytosine monomer and dimer studied by VUV photoionization and electronic structure calculations.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 2860-2872 (2010).</li>
<li>Bravaya, K. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electronic+Structure+and+Spectroscopy+of+Nucleic+Acid+Bases%3A+Ionization+Energies%2C+Ionization-Induced+Structural+Changes%2C+and+Photoelectron+Spectra%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Electronic Structure and Spectroscopy of Nucleic Acid Bases: Ionization Energies, Ionization-Induced Structural Changes, and Photoelectron Spectra.</a> Journal of Physical Chemistry A. 114, 12305-12317 (2010).</li>
<li>Leone, S. R., Ahmed, M., Wilson, K. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+dynamics%2C+molecular+energetics%2C+and+kinetics+at+the+synchrotron%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Chemical dynamics, molecular energetics, and kinetics at the synchrotron.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 12, 6564-6578 (2010).</li>
<li>Scoles, G., Bassi, D., Buck, U. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aScoles%2C+G+%22Atomic+and+Molecular+Beam+Methods%22">Atomic and Molecular Beam Methods</a>. 1, (1988).</li>
<li>Pauly, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aPauly%2C+H+%22Atom%2C+Molecule+and+Cluster+Beams+I%22">Atom, Molecule and Cluster Beams I</a>. , Springer-Verlag. Berlin. (2000).</li>
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<li>Levy, D. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Spectroscopy+of+Very+Cold+Gases%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">The Spectroscopy of Very Cold Gases.</a> Science. 214, 263-269 (1981).</li>
</ol>

Les monomères et les dimères sont générés par une expansion du jet supersonique qui donne naissance à un faisceau moléculaire. Un petit échantillon de la base d&#39;ADN est placé dans une source d&#39;évaporation thermique et chauffée pour générer suffisamment de pression de vapeur. L&#39;argon gazeux portant les vapeurs à travers un orifice 100 um et passe une écumoire 2 mm pour produire un faisceau moléculaire froid 14. Alternativement, une source de faisceau effusive peuvent être utilisées, lorsque l&#39;é...

<table border="1"&gt;<tr&gt;<td<strong&gt; Nom de réactif / Matériel</strong</td&gt;<td<strong&gt; Société</strong</td&gt;<td<strongNuméro de catalogue&gt;</strong</td&gt;<td<strong&gt; Commentaires</strong</td&gt;</tr&gt;<tr&gt;<td&gt; Uracile</td&gt;<td&gt; Sigma</td&gt;<td&gt; U0750</td&gt;<td</td&gt;</tr&gt;<tr&gt;<td&gt; 1,3-diméthyluracile</td&gt;<td&gt; Aldrich</td&gt;<td&gt; 349801</td&gt;<td</td&gt;</tr&gt;</table

spectrométrie de masse moléculaire faisceau avec vacuum ultraviolet radiation accordable (vuv) synchrotron

Molecular Beam Mass Spectrometry With Tunable Vacuum Ultraviolet (VUV) Synchrotron Radiation

Accordable ionisation douce couplée à la spectrométrie de masse est une méthode puissante pour enquêter sur des molécules isolées, des complexes, des regroupements et leur spectroscopie et la dynamique de 1-4. Des études fondamentales sur les processus de photoionisation de biomolécules fournir des informations sur la structure électronique de ces systèmes. En outre déterminations des énergies d&#39;ionisation et d&#39;autres propriétés des biomolécules en phase gazeuse ne sont pas négligeables, et ces expériences constituent une plate-forme pour produire ces données. Nous avons développé une technique de vaporisation thermique couplé avec des faisceaux moléculaires supersoniques qui fournit une manière douce pour le transport de ces espèces dans la phase gazeuse. Combinaison judicieuse de source de gaz et de la température permet la formation de dimères et plus clusters de bases de l&#39;ADN. L&#39;objectif de ce travail particulier est mis sur les effets de la non-covalentes, c&#39;est à dire, liaison hydrogène, d&#39;empilage, et les interactions électrostatiques, sur les énergies d&#39;ionisation ettransfert de proton de biomolécules individuelles, leurs complexes et sur ​​des micro-hydratation par l&#39;eau 1, 5-9. Nous avons effectué la caractérisation expérimentale et théorique de la dynamique de photoionisation de phase gazeuse uracile et 1,3-diméthyluracile dimères utilisant des faisceaux moléculaires couplés avec le rayonnement synchrotron à l&#39;Beamline Chemical Dynamics 10 situé à la source de lumière avancée et les détails expérimentaux sont visualisées ici. Cela nous a permis d&#39;observer le transfert de proton dans du 1,3-diméthyluracile dimères, un système avec empilage pi géométrie et no 1 des liaisons hydrogène. Jets moléculaires constituent un moyen très pratique et efficace pour isoler l&#39;échantillon d&#39;intérêt de perturbations de l&#39;environnement qui en retour permet une comparaison précise avec les calculs de structure électronique 11, 12. En ajustant l&#39;énergie du photon du rayonnement synchrotron, un rendement de photoionisation (PIE) courbe peut être tracée qui nous informe sur l&#39;cationiqueétats électroniques. Ces valeurs peuvent ensuite être comparées à des modèles théoriques et des calculs et à son tour, expliquer en détail la structure électronique et de la dynamique des espèces étudiées 1, 3.

La figure 7 montre un spectre de masse typique de l&#39;expansion supersonique du 1,3-diméthyluracile vapeurs (A) et les courbes de pie les trois principales caractéristiques (le monomère à m / z 140, monomère protoné à m / z 141, et la 1 ,3-diméthyluracile dimère à m / z 280) comme extrait à partir d&#39;un balayage VUV entre 8 eV et 10 eV (B). L&#39;ombre grise est l&#39;écart type de trois balayages consécutifs. <img alt="Figure 1" fo:...

Un faisceau moléculaire couplé à spectromètre ultraviolet du vide accordable photoionisation de masse à un synchrotron fournit un outil pratique pour explorer la structure électronique des molécules isolées en phase gazeuse et les clusters. Mécanismes de transfert de protons à des dimères de bases d&#39;ADN ont été élucidées grâce à cette technique.

Spectrométrie de masse moléculaire Faisceau Avec Vacuum Ultraviolet Radiation accordable (VUV) Synchrotron

Tunable soft ionization coupled to mass spectroscopy is a powerful method to investigate isolated molecules, complexes and clusters and their spectroscopy ...

L’objectif général de l’expérience suivante est d’explorer la structure électronique de molécules et d’amas isolés en phase gazeuse avec des faisceaux moléculaires et un rayonnement synchrotron. Ceci est réalisé en générant une expansion supersonique d’une molécule ensemencée dans un gaz porteur dans un appareil à faisceau moléculaire. Dans un deuxième temps, le faisceau moléculaire résultant est intégré au rayonnement synchrotron et une spectrométrie de masse est effectuée.Ensuite, une courbe d’efficacité de photo-ionisation est générée afin de déchiffrer et quantifier les propriétés électroniques du système étudié. On obtient des résultats qui peuvent être comparés à des calculs théoriques, et par la suite la structure électronique des molécules peut être déterminée. Le principal avantage de cette technique par rapport aux autres est que le rayonnement synchrotron permet une méthode d’ionisation très sélective mais universelle pour sonder les molécules et les amas en phase gazeuse.Nous avons eu cette idée il y a quelques années, car nous voulions faire passer des molécules d’ADN en phase gazeuse et mesurer les énergies d’ionisation. Cette méthode offre un accès sans précédent aux structures électroniques des molécules et des amas, en particulier lorsque l’on fait de la photoionisation de la base de l’ADN. Pour commencer, retirez la bride arrière et démontez le tube en acier inoxydable de trois huitièmes de pouce de l’appareil.Assurez-vous qu’il est propre et que l’orifice de 100 microns est clair en regardant à travers une source de lumière pour le nettoyage. Remplissez le tube avec environ un millilitre d’éthanol et frottez l’intérieur à l’aide de cotons-tiges. Séchez ensuite le tube avec de l’air comprimé.Pour éviter de boucher l’orifice. Placez une petite boule de papier d’aluminium ou une paroi en verre devant l’orifice. Ensuite, à l’aide d’une petite spatule propre, placez environ 250 milligrammes d’échantillon dans la partie avant de la buse.Près de la boule de papier d’aluminium ou de la laine de verre. À l’aide d’un coton-tige, poussez l’échantillon dans le tube pour vous assurer qu’il se trouve à l’avant des 25 millimètres du tube. Cette partie avant comprendra la zone chauffée.Refixez soigneusement la buse à l’appareil pour éviter de déplacer la poudre de l’échantillon à l’intérieur. Fixez ensuite l’adaptateur de cage à oiseaux, le bloc chauffant et le thermocouple avant de fermer la chambre à vide. Mesurez la distance entre la surface de la bride et l’extrémité de la buse pour qu’elle soit de 22,5 pouces.Cela permettra de laisser 0,5 pouce entre la buse et l’écumoire. Lorsque la chambre à vide est fermée, testez les connexions de la cartouche chauffante et du thermocouple pour vous assurer qu’elles sont bien connectées aux connecteurs d’alimentation. Assurez-vous que la vanne d’entrée de gaz porteur est fermée.Fermez la vanne de ventilation. Commencez lentement à pomper la chambre à l’aide des pompes de dégrossissage. Lorsque la pression dans la chambre est inférieure à un tour, démarrez les pompes turbomoléculaires.Lorsque la pression dans la chambre est inférieure à 10 puissance moins six, appliquez les tensions à l’optique en fer du spectromètre de masse à temps de vol. Ensuite, ouvrez l’obturateur pour permettre au faisceau de photons d’entrer dans la chambre. Ouvrez la soupape d’entrée de gaz porteur et réglez le régulateur de pression de refoulement sur quatre 60.Il s’agit d’un régulateur de vide mesurant sur une échelle négative de zéro à moins 7 62. Par conséquent, lorsqu’il est réglé sur quatre 60, il régulera la pression dans la ligne à 300 tor. Dans ces conditions.La pression dans les chambres de la source et du spectromètre de masse doit être d’environ 1 fois 10 puissance moins quatre pour le facteur et de deux fois 10 pour la puissance moins six tor, respectivement. Pour acquérir d’abord le spectre de masse, démarrez le logiciel de la carte rapide sur l’ordinateur et laissez-le fonctionner en arrière-plan. Ouvrez l’interface générale du programme d’acquisition de données LabVIEW.fi à l’aide de l’onglet de contrôle d’un LS dans le logiciel LabVIEW. Réglez l’énergie des photons sur la longueur d’onde souhaitée dans l’onglet de l’échelle. Définissez le nombre d’unités de temps à être ensemble.Définissez également la plage ou le nombre de bacs et de balayages, c’est-à-dire le nombre de spectres de masse ajoutés les uns sur les autres pour former le spectre de masse final. Cliquez ensuite sur Accepter pour que ces valeurs soient stockées et utilisées. Ensuite, cliquez sur obtenir des données pour commencer l’acquisition des données.Une fois l’acquisition terminée, le spectre de masse apparaîtra à l’écran. Enregistrez le spectre de masse en cliquant sur le bouton Enregistrer. À l’aide de l’onglet LS scan du logiciel de vue de laboratoire, il est possible d’acquérir des données tout en réglant l’un des moteurs de la ligne de faisceau.Dans ce cas, sélectionnez l’énergie mono T trois du moteur pour régler différentes énergies photoniques. L’ondulation à l’intérieur du synchrotron se déplacera automatiquement pour correspondre à la longueur d’onde souhaitée. Entrez les énergies de démarrage et d’arrêt dans les voûtes d’électrons ainsi que la taille du pas.N’entrez pas le nombre de balayages car celui-ci sera automatiquement mis à jour par la valeur déjà saisie. Cliquez sur lire le courant à partir de K 4 86 pour lire le courant mesuré par la photodiode. Ensuite, cliquez sur démarrer pour commencer l’analyse.L’utilisateur est ensuite invité à choisir un nom de fichier où les données seront stockées à la fin de l’exécution. La première colonne du fichier de données contient le numéro d’emplacement et doit être convertie en unités de masse comme décrit dans le protocole écrit. Accompagnant cette vidéo, enregistrez le fichier de données avec la première colonne convertie en masse en plus une courbe PIE A.Un deuxième programme LabVIEW appelé ALS Energy Scan VI peut être utilisé, conçu pour analyser et tracer les données de balayage. Lors du démarrage du programme A ALS Energy Scan VI, l’utilisateur est invité à sélectionner le fichier contenant les données. Il s’agit du fichier précédemment enregistré et contient les masses dans la première colonne et les comptages d’ions à différentes énergies de photons dans les colonnes suivantes.Notez que la première et la deuxième ligne du fichier indiquent respectivement l’énergie des photons et le courant photo des données de cette colonne. Dans le panneau supérieur, il y a un graphique 2D aux données. Le déplacement du marqueur horizontal rouge permet de sélectionner un spectre de masse à une énergie de photon spécifique à afficher dans le panneau inférieur.L’étape suivante consiste à intégrer les comptages d’ions d’une masse spécifique à chaque énergie de photon tout en soustrayant le signal de fond. Dans le panneau inférieur, les deux marqueurs rouges verticaux doivent être placés autour du pic de masse à intégrer. Les deux marqueurs bleus doivent être placés autour d’une région voisine sans données, qui peuvent servir de valeur d’arrière-plan.Le logiciel présentera les données intégrées moins l’arrière-plan dans le panneau de droite. Pour présenter une véritable courbe PIE, il faut corriger le nombre d’ions en fonction du flux de photons variable à chaque étape. Cela se fait automatiquement par le logiciel.Pour ignorer cette correction, cliquez pour désactiver le bouton de correction actuelle à droite du panneau supérieur. Voir le protocole écrit. Si vous effectuez cette étape manuellement, cliquez sur Enregistrer le spectre dans le coin inférieur droit pour enregistrer la courbe PIE corrigée.On voit ici un spectre de masse typique de l’expansion supersonique de trois vapeurs de diméthyluracile et les courbes PIE des trois caractéristiques principales, telles qu’extraites d’un balayage VUV entre 8,0 électronvolts et 10,0 électronvolts. Un trois diméthyle est montré à une surcharge de masse de 140, un trois diméthyluracile protoné à une surcharge de masse de 141 et un trois diméthyle uracile à une surcharge de masse de 280. L’ombre grise est l’écart-type de trois balayages consécutifs Une fois maîtrisé et effectué correctement.Ces procédures prennent environ une à huit heures si le synchrotron se comporte pour vous ce jour-là. Ensuite, nous utilisons des calculs de structure électronique pour visualiser la dynamique de photo-animation des molécules que nous venons de mettre dans la phase gazeuse. Après avoir regardé cette vidéo, j’espère que vous avez une bonne compréhension de la façon dont on peut utiliser le rayonnement synchrotron et les faisceaux moléculaires pour sonder la structure électronique des molécules et des amas en phase gazeuse.

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Electrospray ionisation laser ablation (LAESI) est une source d'ions à pression atmosphérique pour la spectrométrie de masse. Dans le mode d'imagerie, une sonde laser à infrarouge moyen des distributions de molécules à travers une section de tissu ou d'un biofilm. Cette technique présente une nouvelle approche pour les diverses études bioanalytiques réalisées dans le cadre natif des conditions expérimentales.

Pression atmosphérique imagerie moléculaire des tissus biologiques et biofilms par spectrométrie de masse LAESI

L'objectif général de cette méthode consiste à déterminer la structure à basse énergie électronique des solides à des températures ultra basses à l'aide Angle-Resolved Spectroscopy photoémission avec le rayonnement synchrotron.

Résolution angulaire spectroscopie de photoémission à très basse température

Nous présentons une technique qui permet la séparation spatiale de différents conformères ou amas présents dans un faisceau moléculaire. Un déflecteur électrostatique est utilisé pour séparer les espèces par leur rapport masse/moment dipolaire, conduisant à la production d’ensembles en phase gazeuse d’un seul conformateur ou d’une stœchiométrie en grappes.

Séparation spatiale des conformateurs moléculaires et des amas

Les étapes clés de la fonction des protéines, en particulier les changements de conformation du squelette et les réactions de transfert de protons, se déroulent souvent à l’échelle de la microseconde à la milliseconde. Ces processus dynamiques peuvent être étudiés par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier à balayage pas à pas résolue en temps, en particulier pour les protéines dont la fonction est déclenchée par la lumière.

Proton transfert et la conformation des protéines photosensibles dans la dynamique des protéines par résolution temporelle étape-scan à transformée de Fourier spectroscopie infrarouge

Cette vidéo présente un protocole pour l'analyse par spectrométrie de masse des composés sensibles à l'oxydation et à l'aide volatils ionisation par impact électronique. La technique présentée est particulièrement intéressant pour les chimistes inorganiques, en collaboration avec organyles métalliques, des silanes, des phosphines ou qui doivent être manipulés dans des conditions inertes, tels que la technique de Schlenk.

L&#39;analyse des composés volatils et sensibles oxydation en utilisant un système à froid d&#39;entrée et impact électronique spectrométrie de masse

Lors de la fonte par induction sous vide, la spectroscopie de répartition induite par laser est utilisée pour effectuer une analyse quantitative en temps réel des éléments d’ingrédient principal d’un alliage fondu.

Analyse quantitative de la fusion par induction sous vide par spectroscopie de répartition induite par laser

Nous présentons un protocole pour sonder ultrarapides cohérences vibrationnelles dans des cations radicalaires polyatomiques qui résultent de la dissociation moléculaire.

Mesure d’ultrarapides cohérences vibrationnelles dans des Cations radicalaires polyatomiques avec ionisation adiabatique Strong-champ

Nous décrivons l'utilisation de rayonnement synchrotron à rayons X spectroscopie d'absorption (XAS) et diffraction des rayons X (XRD) techniques pour sonder les détails des processus d'intercalation / désintercalation dans de matériaux d'électrodes pour les batteries Li-ion et Na-ion. In situ et ex situ des expériences sont utilisés pour comprendre le comportement structurelles sur le fonctionnement des dispositifs...

Caractérisation des Matériaux pour électrodes au lithium-ion et ion sodium utilisant des techniques de rayonnement synchrotron

Cet article détaille le processus de fabrication d’un dispositif en graphène accordable, décoré d’impuretés de Coulomb pour des études de microscopie à effet tunnel. La cartographie de la structure électronique spatialement dépendante du graphène en présence d’impuretés chargées révèle le comportement unique de ses porteurs de charge relativistes en réponse à un potentiel coulombien local.

Fabrication de porte-accordables Devices graphène pour microscopie à effet tunnel études avec Coulomb Impuretés

La microtomographie à rayons X durs basée sur le synchrotron est utilisée pour imager la croissance électrochimique des dendrites à partir d’une électrode de lithium métal à travers une membrane électrolytique de polymère solide.

Analyse de défaillance des piles Utilisation de base-Synchrotron microtomographie rayons X durs

Découvrez la spectrométrie de masse moléculaire avec rayonnement synchrotron VUV pour étudier la structure électronique de molécules isolées en phase gazeuse. Cette méthode permet de quantifier les propriétés électroniques et de comparer les résultats aux calculs théoriques.

Spectrométrie de masse moléculaire Faisceau Avec Vacuum Ultraviolet Radiation accordable (VUV) Synchrotron

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