Name: Synthèse et fonctionnalisation des dopé à lazote Coupes de nanotubes de carbone avec des nanoparticules dor que les bouchons de liège (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-05-13T12:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 58 s
Description: Découvrez la synthèse de nanocoupes graphiques hydrophiles isolées à partir de nanotubes de carbone dopés à l'azote et leur fonctionnalisation avec des nanoparticules d'or comme bouchons.

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Ce travail a été soutenu par une bourse de carrière NSF n ° 0954345.

1. CVD Synthèse des dopé à l&#39;azote Coupes de nanotubes de carbone (NCNCs) NCNCs ont été synthétisés en utilisant la technique de dépôt chimique en phase vapeur (CVD) sur substrat de quartz en utilisant des précurseurs liquides (figure 1A). <ol><li> Placer un tube de quartz longue de 3 pi (2,5 cm de diamètre) dans un four tubulaire Lindberg / Bleu comme la chambre de réaction. Placer une plaque de quartz (1 &quot;x 12&quot;) à l&#39;intérieur du tube de substrat pour la collecte de produits. Scellez le tube de quartz en utilisant des bouchons d&#39;acier inoxydable maison avec haut-gaz et connexions / tubes injection de liquide. </li><li> Faire une solution de précurseur liquide contenant 0,75% en poids de ferrocène, 10% en poids d&#39;acétonitrile et 89,25% en poids de xylènes. Avant la croissance, au tirage d&#39;environ 5 ml de précurseur liquide dans une seringue étanche aux gaz, relié à l&#39;entrée du tube de quartz. Placer la seringue sur une pompe à seringue. </li><li> Assemblez le système CVD. Connecter tout d&#39;entrée de gaz et de sortie. Ar débit (845 sccm) pour purger le système CVD et à vérifier les fuitesING Snoop détecteur de fuite de liquide. Après avoir purgé pendant 20 minutes, allumer H 2. Réglez le débit de H 2 à 37,5 SCCM et Ar à 127 sccm. Allumez le four. Régler la température du four à 800 ° C, et attendre jusqu&#39;à ce qu&#39;il soit stable à 800 ° C. </li><li> Utilisation de la pompe à seringue pour injecter le précurseur liquide dans le tube de quartz. Réglez la vitesse d&#39;injection à 9 ml / h pendant 6 min pour combler le volume mort du tube d&#39;injecteur. Puis baisser le taux d&#39;injection de 1 ml / h pour la croissance de NCNCs. Après 90 min de la croissance, éteindre la pompe seringue et H flux de gaz 2, et arrêter le four. Gardez Ar coule à maintenir une atmosphère inerte jusqu&#39;à ce que le four a été refroidi à température ambiante. </li><li> Débranchez toutes les entrées et sorties de gaz et le système d&#39;injection. Démonter le système CVD et de prendre la plaque de quartz out. Utilisez une lame de rasoir unilatérale de décoller le film NCNCs de la plaque de quartz. Disperser le produit recueilli dans de l&#39;éthanol. Une protection respiratoire est nécessaire pour éviter habaling matériaux carbonés possibles si le travail est effectué à l&#39;extérieur de la hotte. </li></ol> 2. L&#39;oxydation de NCNCs telle que synthétisée par un mélange d&#39;acides <ol><li> Transférer environ 10 mg de NCNCs telles que synthétisées dans un flacon de 200 ml à fond rond. Ajouter 7,5 ml de HNO 3 concentré dans le ballon. Brièvement soniquer le mélange dans un bain d&#39;eau pour une meilleure dispersion. Puis ajouter 22,5 ml de concentré H 2 SO 4 lentement. (ATTENTION: le mélange acide fort est très corrosif; manipuler avec soin ces acides avec protection de sécurité.) Soniquer le mélange réactionnel dans un bain d&#39;eau à température ambiante pendant 4 heures. </li><li> Diluer le mélange réactionnel avec 100 ml d&#39;eau en refroidissant dans un bain de glace. Filtrer le mélange à travers une membrane de polytétrafluoroéthylène (PTFE) avec une taille de pores de 220 nm à l&#39;aide d&#39;une trompe à eau. </li><li> Lavez le matériel sur la membrane du filtre avec 200 ml d&#39;une solution de NaOH 0,01 M de supprimer tout sous-produit résiduel acide. 18 Puis, lavezavec 200 ml d&#39;une solution de HCl 0,01 M, suivie de beaucoup d&#39;eau jusqu&#39;à un pH neutre du filtrat a été atteint. Disperser la matière résultante (oxydé NCNCs) dans l&#39;eau (20 ml) par ultrasons. La suspension entraîné peut être conservé à température ambiante pour d&#39;autres expériences. </li></ol> 3. Séparation physique de NCNCs par Sonication pointe de sonde <ol><li> Transférer la suspension de NCNCs oxydées dans l&#39;eau pour une tasse en plastique de 100 ml placé dans un bain de glace. Remplissez le gobelet en plastique à la marque 50 ml avec de l&#39;eau. Réglez le sonicator pointe de sonde équipée d&#39;un &quot;diamètre en titane micro-pointe 1/4 à 60% magnitude maximum (12 W). Immerger la micro-pointe au centre de la solution, puis procédé pendant 12 heures avec 30 sec intervalle on / off. Changement la glace toutes les 30 minutes pour éviter la surchauffe. </li><li> Arrêter le traitement par ultrasons. Filtrer la suspension NCNC par un nm de taille de pores PTFE filtre à membrane 220 pour enlever les grosses particules. Les échantillons NCNC résultantes peuvent être stocker à température ambiante pour d&#39;autres applications. </li&gt; <li> (Facultatif) Dans un essai comparatif, disperser un autre échantillon de NCNCs telles que synthétisées dans le DMF et soniquer directement la suspension avec traitement aux ultrasons pointe de sonde pendant 12 heures avec les mêmes paramètres que ci-dessus. </li></ol> 4. Analyse quantitative des groupes fonctionnels amine sur NCNCs par Kaiser test <ol><li> Préparer le réactif A: mélanger 1 g de phénol et 250 pi d&#39;éthanol dans 2,5 ml de pyridine, ajouter 50 ul de 0,01 M hydrindantin en H 2 O au mélange. Préparer le réactif B: dissoudre la ninhydrine (50 mg) dans 1 ml d&#39;éthanol. </li><li> Pesé les échantillons NCNCs (~ 0,5 mg) sur une microbalance et les disperser dans 1 ml de 3:2 éthanol / eau dans de petits tubes à essai. Ajouter 100 ul de réactif A et 25 pi de réactif B à la suspension de l&#39;échantillon. Sceller les tubes à essai avec Parafilms et chauffer le mélange à 100 ° C au bain d&#39;huile pendant 10 mn. Filtrer l&#39;échantillon à travers un filtre seringue pour éliminer les particules solides et recueillir la solution de filtrat. </li><li> Prenez les spectres visible sur le filtrer pour l&#39;analyse colorimétrique avec l&#39;échantillon blanc fait dans le même processus sans ajouter NCNCs. Lire l&#39;absorbance du pic centré à 570 nm et calculer les charges d&#39;amine selon la loi de Beer-Lambert. </li></ol> 5. Fonctionnalisation de NCNCs avec PNB <ol><li> Soniquer 4 ml d&#39;une suspension aqueuse contenant NCNCs séparés (0,01 mg / ml) en utilisant un appareil à ultrasons à bain-marie pendant 5 minutes pour obtenir une dispersion uniforme. </li><li> Ajouter 1 ml de solution aqueuse HAuCl4 (1 mg / ml) à la suspension NCNC pendant la sonication. Puis ajouter 250 microlitres de 1% en poids aqueuse goutte à goutte de la solution de citrate trisodique. Vigoureusement remuer le mélange réactionnel était à 70 ° C sur une plaque chauffante pendant 2 heures. </li><li> Centrifuger le mélange réactionnel à 3400 tours par minute pendant 15 min. Recueillir les NCNCs fonctionnalisés avec PNB dans le précipité et laver avec de l&#39;eau par centrifugation. Disperser le précipité dans l&#39;eau (4 ml). </li></ol>

<ol><li>Tasis, D., Tagmatarchis, N., Bianco, A., Prato, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemistry+of+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Chemistry of carbon nanotubes.</a> Chem. Rev. 106 (3), 1105-1136 (2006).</li>
<li>Hilder, T. A., Hill, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Modeling+the+loading+and+unloading+of+drugs+into+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Modeling the loading and unloading of drugs into nanotubes.</a> Small. 5 (3), 300-308 (2009).</li>
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<li>Heller, D. A., Mayrhofer, R. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Concomitant+length+and+diameter+separation+of+single-walled+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Concomitant length and diameter separation of single-walled carbon nanotubes.</a> J. Am. Chem. Soc. 126 (44), 14567-14573 (2004).</li>
<li>Allen, B. L., Shade, C. M., Yingling, A. M., Petoud, S., Star, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Graphitic+nanocapsules%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Graphitic nanocapsules.</a> Adv. Mater. 21 (46), 4692-4695 (2009).</li>
<li>Wang, Z., Shirley, M. D., Meikle, S. T., Whitby, R. L. D., Mikhalovsky, S. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+surface+acidity+of+acid+oxidised+multi-walled+carbon+nanotubes+and+the+influence+of+in-situ+generated+fulvic+acids+on+their+stability+in+aqueous+dispersions%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">The surface acidity of acid oxidised multi-walled carbon nanotubes and the influence of in-situ generated fulvic acids on their stability in aqueous dispersions.</a> Carbon. 47 (1), 73-79 (2009).</li>
<li>Liu, H., Zhang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Structural+and+morphological+control+of+aligned+nitrogen-doped+carbon+nanotubes%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Structural and morphological control of aligned nitrogen-doped carbon nanotubes.</a> Carbon. 48 (5), 1498-1507 (2010).</li>
<li>Mandumpal, J., Gemming, S., Seifert, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Curvature+effects+of+nitrogen+on+graphitic+sheets%3A+structures+and+energetics%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Curvature effects of nitrogen on graphitic sheets: structures and energetics.</a> Chem. Phys. Lett. 447 (1-3), 115-120 (2007).</li>
</ol>

Les auteurs déclarent aucun intérêt financier concurrents.

L&#39;objectif principal de nos expériences était de produire efficacement nanocups graphite à partir de nanotubes de carbone dopés à l&#39;azote. Cependant, l&#39;azote dopage dans la synthèse CVD ne garantit pas la formation de la structure en forme de coupe empilés. En fonction de la composition chimique du précurseur et d&#39;autres conditions de croissance, la morphologie du produit donné peut varier beaucoup. 19 La concentration en source d&#39;azote est le principal facteur influençant la structure car...

Avec leurs cavités intérieures inhérentes et la chimie polyvalent de surface, les nanomatériaux à base de carbone creux, tels que les nanotubes de carbone (NTC), sont considérés comme de bons nanocarriers dans les applications d&#39;administration de médicaments. 1,2 Toutefois, la structure des fibrilles de NTC vierges a plutôt inaccessible creux intérieurs et peuvent causer de graves réponse inflammatoire et des effets cytotoxiques dans les systèmes biologiques. 3,4 CNT dopé à l&#39;azote, d&#39;autre part, ont été trouvés à posséder une biocompatibilité supérieure non dopés nanotubes de carbone à parois multiples (NTC) 5,6 et peuvent avoir un meilleur médicament les performances de livraison. Dopage d&#39;atomes d&#39;azote dans les nanotubes treillis graphite résultats dans une structure creuse compartimenté ressemblant tasses empilées qui peuvent être séparés de manière à obtenir tasses de nanotubes de carbone dopés à l&#39;azote individuels (NCNCs) avec une longueur typique de moins de 200 nm. 7,8 Avec leurs intérieurs accessibles et fonctionnalités d&#39;azote qui permettent davantage chimiquefonctionnalisation, ces tasses graphite individuels sont très avantageux pour les applications d&#39;administration de médicaments. Parmi les différentes méthodes de synthèse de nanotubes de carbone dopés à l&#39;azote, y compris l&#39;arc de décharge 9 et dc pulvérisation magnétron, 10 dépôt chimique en phase vapeur (CVD) a été la méthode la plus répandue en raison de plusieurs avantages tels que le rendement et faciliter le contrôle sur les conditions de croissance des nanotubes. Le mécanisme de croissance en phase vapeur-liquide-solide (VLS) est couramment employé pour comprendre le processus de croissance CVD des nanotubes de carbone dopés à l&#39;azote. 11 Généralement, il ya deux régimes différents d&#39;utiliser des semences de catalyseur métallique dans la croissance. Dans le schéma &quot;lit fixe&quot;, les nanoparticules de fer avec des tailles définies ont d&#39;abord été synthétisés par décomposition thermique de pentacarbonyle de fer et ensuite étalées sur des lames de quartz par dépôt à la tournette d&#39;une croissance subséquente CVD. 12 Dans le régime «de catalyseur flottant&quot;, le catalyseur fer (typiquement ferrocène) ont été mélangés et injectés avec du carbone et nles précurseurs de itrogen, et la décomposition thermique du ferrocène fourni génération in situ de nanoparticules catalytiques fer sur laquelle le carbone et les précurseurs d&#39;azote ont été déposés. Alors que catalyseur à lit fixe permet un meilleur contrôle de la taille au cours des NCNCs qui en résultent, le rendement du produit est généralement plus faible (&lt;1 mg) par rapport au régime de catalyseur flottante (&gt; 5 mg) pour la même quantité de précurseur et un temps de croissance. Comme le système de catalyseur flottant offre également la distribution de NCNCs de taille assez uniforme, il a été adopté dans le présent document de synthèse CVD de NCNCs. Procédé CVD offre NCNCs telles que synthétisées qui présentent des fibrilles morphologie composée de nombreuses tasses empilées. Bien qu&#39;il n&#39;y ait pas de liaison chimique entre coupes adjacentes, 8 défis demeurent dans l&#39;isolement efficace des coupes individuelles parce qu&#39;ils sont fermement insérés dans les cavités de l&#39;autre et maintenues par de multiples interactions non covalentes et une couche extérieure de carbone amorphe. 8 AtteMPTS pour séparer les tasses empilées comprennent à la fois des approches chimiques et physiques. Bien que les traitements d&#39;oxydation dans un mélange d&#39;acides forts est une procédure typique de couper NTC et d&#39;introduire des fonctionnalités d&#39;oxygène, 13,14 il peut également être appliqué à couper NCNCs en sections plus courtes. Micro-ondes procédures de gravure par plasma ont également été montré pour séparer les NCNCs. 15 Comparativement aux approches chimiques, la séparation physique est plus simple. Notre étude antérieure a montré que le simple broyage avec un mortier et un pilon NCNCs individuels peuvent être partiellement isolés de leur structure empilée. 7 En outre, à haute intensité de sonication pointe de sonde, qui a été signalé à réduire efficacement les nanotubes de carbone à paroi simple (SWCNT) , 16 a également été montré pour avoir un effet significatif sur la séparation des NCNCs. 8 Le traitement par ultrasons pointe de sonde délivre une puissance de haute intensité ultrasons à la solution que NCNC essentiellement &quot;secoue&quot; les tasses empilées et perturbe le faible interactions qui détiennent les tasses ensemble. Alors que d&#39;autres méthodes de séparation potentiels sont soit inefficaces ou destructeur pour la structure de coupe, pointe de sonde ultrasons fournit une méthode de séparation physique très efficace, rentable et moins destructeur pour obtenir tasses graphite individuels. Les fibrilles NCNCs telle que synthétisée ont d&#39;abord été traitée dans concentré H 2 SO 4 / HNO 3, mélange d&#39;acide avant la séparation par sonication pointe de sonde. Les NCNCs séparés résultants ont été fortement hydrophile et efficacement dispersés dans l&#39;eau. Nous avons déjà identifié des fonctionnalités d&#39;azote, comme les groupes amines sur NCNCs et utilisé leur réactivité chimique pour NCNCs fonctionnalisation. 7,8,17 rapport à notre méthode décrite précédemment de bouchage NCNCs avec des nanoparticules commerciales, 8 dans ce travail, les nanoparticules d&#39;or (PNB) ont été efficacement ancrée à la surface des coupelles par réduction de citrate à partir d&#39;acide chloroaurique. Grâce àla répartition préférentielle des fonctionnalités d&#39;azote sur le marché libre jantes de NCNCs, les PNB synthétisés in situ à partir des précurseurs de l&#39;or ont tendance à avoir une meilleure interaction avec les jantes ouverts et la forme du PNB &quot;bouchons&quot; sur les tasses. Une telle synthèse et les méthodes de fonctionnalisation ont abouti à un roman PNB NCNC hybride nanomatériaux pour des applications potentielles comme porteurs d&#39;administration de médicaments.

<table><tr><tbody><td colspan="4">Réactifs</strong</td></tr><tr><td>>H2</td><td>Valley National Gases</td><td>Grade 5.0</td><td></td></tr><tr><td>Ar</td><td>Valley National Gases</td><td>Grade 5.0</td><td></td></tr><tr><td>Ferrocene</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>F408-500G</td><td></td></tr><tr><td>Xylenes</td><td>Fisher Scientific</td><td>X5-500</td><td></td></tr><tr><td>Acetonitrile</td><td>EMD</td><td>AXO149-6</td><td></td></tr><tr><td>H2SO4</td><td>Fisher Scientific</td><td>A300-500</td><td></td></tr><tr><td>HNO3</td><td>EMD</td><td>NX0409-2</td><td></td></tr><tr><td>DMF</td><td>Fisher Scientific</td><td>D119-500</td><td></td></tr><tr><td>Ethanol</td><td>Decon</td><td>2716</td><td></td></tr><tr><td>Phenol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>P1037-100G</td><td></td></tr><tr><td>Pyridine</td><td>EMD</td><td>PX2020-6</td><td></td></tr><tr><td>Hydridantin</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>H2003-10G</td><td></td></tr><tr><td>Ninhydrin </td><td>Alfa Aesar</td><td>43846</td><td></td></tr><tr><td>HAuCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>52918-1G</td><td></td></tr><tr><td>Citrate de sodium</td><td>SAFC</td><td>W302600</td><td></td></tr><tr><td colspan="4">Equipment</td></tr><tr><td>CVD Four</td><td>Lindberg/Blue</td><td></td><td></td></tr><tr><td>TEM (basse résolution)</td><td>FEI Morgagni</td><td></td><td></td></tr><tr><td>TEM (haute résolution)</td><td>JOEL</td><td>2100F</td><td></td></tr><tr><td>Sonicateur à pointe de sonde</td><td>Qsonica</td><td>XL-2000</td><td></td></tr><tr><td>Spectromètre UV-Vis</td><td>Perkin-Elmer</td><td>Lambda 900</td><td></td></tr><tr><td>Analyseur de potentiel zêta</td><td>Brookheaven</td><td>ZetaPlus</td><td></td></tr><tr><td>Spectroscopie EDX</td><td>Phillips</td><td>XL30 FEG</td><td></td></tr></tbody></table>

synthèse et fonctionnalisation des dopé à l&#39;azote coupes de nanotubes de carbone avec des nanoparticules d&#39;or que les bouchons de liège

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Les nanotubes de carbone dopés à l&#39;azote se composent de nombreux compartiments de graphite en forme de coupe appelées les tasses de nanotubes carbone dopés à l&#39;azote (NCNCs). Ces nanocups graphite telles que synthétisées de dépôt chimique en phase vapeur (CVD) de la méthode ont été empilés dans un mode tête-à-queue qui s&#39;est tenue uniquement par des interactions non covalentes. NCNCs individuels peuvent être isolés de leur structure d&#39;empilement dans une série de procédés de séparation chimiques et physiques. Tout d&#39;abord, comme NCNCs-synthétisés ont été oxydés en un mélange d&#39;acides forts pour introduire des défauts contenant de l&#39;oxygène sur les parois de graphite. Les NCNCs oxydées ont ensuite été traitées à l&#39;aide de haute intensité pointe de sonde ultrasons qui sépare efficacement les NCNCs empilés dans nanocups graphite individuels. En raison de leur oxygène abondante et fonctionnalités de surface d&#39;azote, les NCNCs individuels abouti sont très hydrophiles et peuvent être efficacement fonctionnalisés avec des nanoparticules d&#39;or (PNB), qui s&#39;inscrivent de préférence dans l&#39;ouverturedes tasses que des bouchons de liège. Ces nanocups graphite bouchées avec PNB peuvent trouver des applications prometteuses comme récipients nanométriques et les transporteurs de drogue.

Les NCNCs telles que synthétisées de la croissance CVD sont apparus comme un tapis de matière noire sur un substrat de quartz. Les films épais de NCNCs pesant sur ​​plusieurs mg ont été obtenus par déroulage avec une lame de rasoir (figure 1B). Images TEM montrent la morphologie des NCNCs telles que synthétisées à différents grossissements (Figure 1). Au faible grossissement (figure 1C), les NCNCs telles que synthétisées ont tous montré une structure fibrillaire avec de...

Nous avons discuté de la synthèse de nanocups graphite individuels en utilisant une série de techniques, y compris le dépôt chimique en phase vapeur, l&#39;oxydation des acides et sonication pointe de sonde. Par la réduction de citrate de HAuCl<sub&gt; 4</sub&gt;, Les nanocups graphite étaient effectivement bouché avec des nanoparticules d&#39;or en raison des bords chimiquement réactifs des tasses.

Synthèse et fonctionnalisation des dopé à l&#39;azote Coupes de nanotubes de carbone avec des nanoparticules d&#39;or que les bouchons de liège

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

L'objectif général de l'expérience suivante est de synthétiser des nano-coupes graphitiques hydrophiles individuelles, isolées de nanotubes de carbone dopés à l'azote, et de les fonctionnaliser avec des nanoparticules d'or agissant comme des bouchons. Cette synthèse est réalisée en premier lieu par dépôt chimique en phase vapeur afin d'obtenir des nanotubes de carbone dopés à l'azote constitués de nano-coupes empilées. Dans un deuxième temps, les nano-coupes empilées sont traitées par oxydation acide forte et ponctuellement par des sondes, ce qui permet efficacement d'isoler les nano-coupes individuelles de leurs empilements.Ensuite, des nanoparticules d'or sont synthétisées par réduction de l'acide chloroaurique au citrate de sodium en présence de nanocoupes isolées afin de boucher les nanocoupes à leur ouverture. Les résultats obtenus montrent que les nanoparticules d'or obturent efficacement l'ouverture des nanocoupes, comme en témoignent les caractérisations par microscopie électronique en transmission et par spectroscopie UV-visible. Nous avons eu pour la première fois l'idée de séparer et de boucher les cupules de nanotubes en analysant les images de microscopie électronique en transmission de nanotubes de carbone dopés à l'azote, et en remarquant qu'elles sont constituées de segments individuels en forme de cupule. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de la nanoscience et de la nanotechnologie, telles que les propriétés des nanostructures avec un contrôle de la forme et des fonctionnalités.Les implications de cette technique s'étendent à la fabrication de récipients à l'échelle nanométrique et de vecteurs de délivrance de médicaments, car les nano-coupes possèdent une forme unique et des fonctionnalités plus polyvalentes par rapport à d'autres nanomatériaux. Pour commencer la synthèse, insérez une plaque de quartz de un pouce sur douze pouces à l'intérieur d'un tube en quartz d'un mètre de long et d'un pouce de diamètre intérieur. Scellez ensuite le tube en quartz à l'aide de bouchons en acier équipés de raccords intégrés pour l'injection de gaz et de liquide.Placer le tube en quartz dans un tube bleu Lindberg. Ensuite, préparer une solution de précurseur liquide contenant du ferne, de l'acétonitrile et des xylènes. Aspirer environ cinq millilitres de précurseur liquide dans une seringue étanche aux gaz.Placez la seringue sur une pompe à seringue et connectez-la à l'entrée du tube en quartz. À ce stade, assemblez le système de dépôt chimique en phase vapeur en raccordant toutes les entrées et sorties de gaz. Faites circuler 845 centimètres cubes par minute normalisés d'argon à travers le système pendant 20 minutes afin de purger le système, puis vérifiez la présence de fuites une fois la purge terminée.Commencez un débit d'hydrogène moléculaire à 37,5 centimètres cubes normaux par minute et réglez l'argon à un débit de 127 centimètres cubes normaux par minute. Allumez le four et réglez sa température à 800 degrés Celsius une fois qu'elle est stable à cette température. Réglez le débit d'injection de la pompe à seringue à neuf millilitres par heure pendant six minutes.Après six minutes, régler le débit d'injection à un millilitre par heure pour la croissance de godets en nanotubes de carbone dopés à l'azote. Après 90 minutes de croissance, arrêter la pompe à seringue et l'écoulement de gaz hydrogène, puis éteindre le four. Maintenir l'écoulement d'argon afin de préserver une atmosphère interne jusqu'à ce que le four refroidisse à la température ambiante.Lorsque le système est à température ambiante, déconnectez toutes les entrées et sorties de gaz ainsi que le système d'injection sous une hotte ou avec une protection respiratoire. Démontez le système de CVD et retirez la plaque de quartz. Utilisez une lame de rasoir à un seul tranchant pour décoller soigneusement le film de godets en nanotubes de carbone dopés à l'azote de la plaque.Transférez le film à l’aide de pinces et d’un pistolet antistatique pour dispersion dans l’éthanol en vue du processus d’oxydation. Commencez par prendre les précautions nécessaires pour manipuler en toute sécurité des liquides hautement corrosifs. Transférez environ 10 milligrammes de NC NCS ainsi synthétisés dans un ballon à fond rond de 200 millilitres.Ajoutez 7,5 millilitres d'acide nitrique concentré dans le flacon. Soniquez brièvement une solution dans un bain d'eau pour une meilleure dispersion. Ensuite, ajoutez lentement 22,5 millilitres d'acide sulfurique concentré avec le mélange réactionnel dans un bain d'eau à température ambiante, puis soniquez pendant quatre heures.Ensuite, diluez le mélange réactionnel avec 100 millilitres d'eau et placez le mélange dans un bain de glace. Une fois le mélange refroidi à température ambiante, utilisez un aspirateur à eau pour filtrer le mélange à travers une membrane en POLYTÉTRAFLUOROÉTHYLÈNE ou PTFE de 220 nanomètres de taille de pore. Lavez le matériau sur la membrane filtrante avec 200 millilitres d'hydroxyde de sodium 0,01 molaire afin d'éliminer tous les sous-produits acides résiduels.Ensuite, lavez le matériau avec 200 millilitres de solution d'acide chlorhydrique 0,01 molaire. Puis, lavez le matériau à l'eau jusqu'à ce que le filtrat présente un pH neutre. Enfin, placez les NC NCS oxydés dans 50 millilitres d'eau.Soniquez le mélange pour disperser le matériau. Généralement après environ cinq minutes, la suspension obtenue peut être conservée à température ambiante pour les expériences. Pour séparer les NC ncs, transférez la suspension du matériau oxydé dans l'eau vers un gobelet en plastique de 100 millilitres placé dans un bain de glace.Remplir le gobelet en plastique d'eau jusqu'au trait de 50 millilitres. Équiper un homogénéisateur à sonde avec une microsonde en titane de un quart de pouce de diamètre et régler-le à 60 % de la magnitude maximale. Plonger la microsonde au centre de la solution pendant 12 heures selon un intervalle marche/arrêt de 1/32.Changer la glace toutes les 30 minutes afin d'éviter la surchauffe. Après 12 heures, arrêter la sonication. Filtrer la suspension de NC NC à travers une membrane filtrante en PTFE de 220 nanomètres de taille de pore pour éliminer toute particule de grande taille. Là encore, les échantillons de NC NC obtenus peuvent être conservés à température ambiante pour des utilisations ultérieures.L'analyse commence par la préparation de deux réactifs, A et B. Le réactif A contient du phénol, de la purine éthanolique et de l'hydrant danin dans l'eau. Le réactif B est de l'hyran dissous dans l'éthanol.Remplir de petits tubes à essai avec 600 microlitres d'éthanol. Ajouter 400 microlitres de solution NC NNC, ou 400 microlitres d'eau comme témoins, à chacun des tubes. Ajouter 100 microlitres du réactif A et 25 microlitres du réactif B aux tubes.Fermez hermétiquement les tubes à essai avec des bouchons et chauffez-les dans un bain d'huile à 100 degrés Celsius pendant 10 minutes. Filtrez l'échantillon à l'aide d'un filtre à seringue afin d'éliminer les particules solides et récupérez la solution filtrée pour l'analyse. Enregistrez les spectres visibles des filtrats avec et sans NC NCS, puis effectuez une colorimétrie.Enregistrez l'absorbance du pic centré à 570 nanomètres pour l'utiliser avec la loi de Beer-Lambert afin de calculer les charges en amines destinées à introduire des particules d'or dans les NC ncs. Commencez avec quatre millilitres de suspension aqueuse contenant les NC NCS séparés à une concentration de 0,01 milligramme par millilitre.Soniquez la suspension dans un bain à ultrasons pendant cinq minutes. Pendant la dernière minute de sonication, ajoutez un millilitre d'une solution aqueuse de chlorure d'acide à un milligramme par millilitre.Une fois terminé, placer la solution sur un agitateur chauffant à 70 degrés Celsius. Ajouter 250 de solution aqueuse de citrate de sodium à 1 % en masse. Ajouter goutte à goutte tout en agitant vigoureusement. Maintenir le mélange réactionnel sous agitation sur l'agitateur chauffant pendant deux heures.Ensuite, centrifuger le mélange réactionnel à 3 400 tr/min pendant 15 minutes. Puis éliminer le surnageant afin de conserver le précipité contenant les NC NCS fonctionnalisés par des nanoparticules d'or, redisperser le précipité dans quatre millilitres d'eau et centrifuger. À nouveau, la microscopie électronique en transmission montre la structure fibrillaire des nanotubes dopés à l'azote, leur longueur typique de plusieurs micromètres et leurs diamètres de 20 à 30 nanomètres.Des images à plus haute résolution montrent les cupules nanotubulaires qui s'empilent les unes sur les autres. Ici, les images de microscopie électronique en transmission montrent les NC NCS après oxydation acide. Le processus d'oxydation a coupé les fibres en sections d'une longueur d'un micron, mais comme les cupules IC restent empilées après traitement par sonication, filtration et pointe de sonde, les NC NCS apparaissent comme des cupules individuelles de moins de 200 nanomètres de longueur.Le processus d'oxydation entraîne un changement du potentiel zêta des NCS de NC, passant de positif à négatif. Comme illustré à gauche, le graphique à droite montre qu'après le test de Kaiser, les groupes amine intrinsèques des NCS de NC n'ont pas été affectés, comme observé à gauche. Lorsque les NCS de NC ont été fonctionnalisés avec des nanoparticules d'or, presque toutes les NCS de NC en ont acquise une. Plusieurs des nanoparticules d'or ont formé des bouchons pour les coupes, comme illustré à droite ici. La photo en encart montre la différence de couleur après centrifugation entre les nanoparticules d'or libres du surnageant à gauche et les nanoparticules d'or sur le NNC NCS à droite. La couleur plus violacée correspond à un décalage vers le rouge de la bande de résonance plasmonique de surface de l'or dans le spectre visible, observée dans les données.Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en une journée si elle est correctement exécutée. N'oubliez pas que le travail avec les nanomatériaux carbonés peut présenter des risques et que des précautions, telles que le port de respirateurs, doivent être prises lors de la réalisation de cette procédure après son développement. Cette technique a ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine de la nanoscience, et plus particulièrement de la nanomédecine, pour explorer les applications de ces nanotransporteurs fonctionnels dans le cadre de thérapeutiques ciblées et de libération contrôlée de médicaments.

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