Modèle Réalisé Synthèse de nanotubes d'or plasmoniques avec IR Absorbance accordable

Nanotubes d'or en solution à suspension ayant des dimensions contrôlées peuvent être synthétisés par dépôt électrochimique anodique poreux en oxyde d'aluminium (AAO) des membranes à l'aide d'un noyau polymère hydrophobe. Nanotubes d'or et les tableaux de nanotubes prometteuses pour des applications dans les biocapteurs plasmoniques, surface-enhanced Raman, photo-thermique de chauffage, le transport ionique et moléculaire, la microfluidique, la catalyse et la détection électrochimique.

L’objectif global de cette procédure est de synthétiser des nanotubes d’or plasmoniques en suspension en solution avec des absorbances infrarouges accordables. Ceci est accompli par la première électrode déposant des métaux de base dans les pores d’une membrane A, qui servent de substrats sacrificiels pour soutenir les nanotubes d’or. La deuxième étape consiste à électropolymériser un noyau de polymère hydrophobe, qui sert de noyau pour le nanotube d’or à déposer.

Ensuite, la coquille d’or est déposée à l’électrode autour du noyau de polymère hydrophobe. La dernière étape consiste à graver les métaux de base et la membrane du noyau polymère sacrificiel, en libérant les nanotubes d’or dans des nanotubes d’or en solution, présentant des absorbances plasmoniques accordables dans l’infrarouge, qui peuvent être appliquées dans une variété de domaines, notamment la biodétection, le photovoltaïque ou l’optique. Le principal avantage de cette technique par rapport aux méthodes existantes telles que les réactions de remplacement de l’avan et le placage électrique, est que nous sommes capables de synthétiser des solutions non poreuses, des nanotubes d’or en suspension avec de fortes absorbances dans les régions visible et infrarouge.

À l’aide de notre procédure, nous sommes en mesure de contrôler la longueur et le diamètre intérieur et extérieur des nanotubes, ce qui nous permet d’ajuster l’absorbance infrarouge. Les implications de cette technique s’étendent à la biodétection optique en raison de la sensibilité de l’absorbant plasmonique à l’indice de réfraction entourant la nanostructure. Les nanotubes froids peuvent également être utilisés comme substrats pour la microfluidique, le transport sélectif, la thérapie photothermique et les cellules photovoltaïques.

La synthèse et l’étude de nanotubes d’or peuvent donner un aperçu de la façon dont les nanostructures creuses peuvent augmenter la sensibilité de l’indice de réfraction des biocapteurs plasmoniques. La représentation visuelle de cette méthode est essentielle, car elle est très multidisciplinaire et fait appel à des équipements personnalisés et à une gamme de techniques qui ne sont pas adéquatement décrites par des instructions écrites. Pour commencer cette procédure, fixez le substrat de la membrane d’oxyde d’aluminium anodique avec sa face supérieure vers le haut sur une plaque de verre à l’aide d’un adhésif double face.

Il est important de minimiser la surface de la membrane en contact avec l’adhésif car cela obstruera les pores. Ensuite, placez la plaque de verre dans le support de substrat d’un évaporateur métallique. Fermez la chambre et évacuez la chambre à moins de 1,0 E moins six tors À l’aide d’une source résistive, évaporez les pastilles d’argent sur le substrat à un taux de 0,8 angströms par seconde jusqu’à ce qu’une épaisseur de couche de 100 nanomètres soit atteinte.

Augmentez ensuite le taux d’évaporation à 1,5 angströms par seconde jusqu’à ce qu’une épaisseur finale de 250 nanomètres soit atteinte. Une fois terminé, retirez l’échantillon de l’évaporateur. Mouillez un coton-tige avec du chlorométhane et utilisez-le pour dissoudre l’adhésif afin de libérer la membrane.

Toutes les étapes d’électrodépôt se produisent dans une cellule électrochimique en téflon à face ouverte en deux parties, la cellule, comme décrit par Ban Holzer. Etal est conçu pour maintenir les membranes en contact avec une feuille conductrice qui sert d’électrode de travail. Pour commencer le dépôt de cuivre et de nickel, nettoyez la cellule en téflon en la rinçant pendant 10 secondes, trois fois avec de l’éthanol à l’acétone.

Et enfin, 18,2 méga d’eau déminéralisée. Laissez la cellule sécher à l’air ambiant du laboratoire. Ensuite, placez la membrane côté argenté vers le bas sur un morceau de feuille d’aluminium lisse placé dans la cellule électrochimique en téflon et scellez la zone de l’électrode de travail avec un joint torique en viton.

Puis à 3,0 millilitres de solution de placage de cuivre dans la cellule en téflon. Connectez l’électrode de travail en feuille d’aluminium, une contre-électrode de platine et l’électrode de référence aqueuse à une stat de potentiel à l’aide d’une configuration conventionnelle à trois électrodes. Appliquez un potentiel de moins 90 millivolts par rapport au couple argent, chlorure d’argent redox pendant 15 minutes après le dépôt de cuivre, la membrane apparaîtra violette.

Une fois terminé, débranchez et retirez les électrodes de référence et auxiliaires tout en gardant la cellule en deux parties et la membrane intactes. Rincez ensuite la cellule trois fois pendant 10 secondes chacune avec 18,2 méga d’eau désionisée. Laissez tremper la cellule pendant 30 minutes dans cinq millilitres d’eau désionisée de 18,2 méga pour éliminer l’excès de solution de placage de cuivre de l’intérieur des pores.

Ensuite, videz la cellule. Ajoutez ensuite 3,0 millimètres de solution de nickelage commerciale et reconnectez la contre-référence et les électrodes de travail. Appliquez un potentiel de moins 900 millivolts par rapport au couple argent, chlorure d’argent et redox pendant 20 minutes pendant le dépôt de nickel.

Le modèle deviendra lentement noir. Une fois le dépôt de nickel terminé. Débranchez et retirez les électrodes de référence et auxiliaires en gardant intacts la cellule en deux parties et l’ensemble de membrane.

Rincez ensuite la cellule trois fois 10 secondes chacune avec 18,2 méga d’eau déminéralisée avant de la laisser tremper dans l’eau pendant 30 minutes. Pour éliminer l’excès de solution de placage des pores, laissez la cellule sécher complètement à l’air ambiant du laboratoire pendant la nuit. Transférez l’ensemble de cellules en téflon intact dans une boîte à gants à atmosphère inerte équipée de connexions externes à une statistique potentielle.

Ensuite, préparez une solution de 30 millimolaires de trois heyl opine dans 3,0 millilitres de trifluorure de bore à 46 % dans de l’éther dylique, et ajoutez-la à la cellule électrochimique en téflon. Connectez ensuite la contre-électrode, l’électrode de travail et l’électrode de référence argent, nitrate d’argent acétyl nitrile à la stat de potentiels. Appliquez un potentiel de plus 1500 millivolts par rapport à l’argent, nitrate d’argent redox.

Couplez pendant 10 minutes. Des courants de l’ordre de 0,1 milliampères après 10 minutes indiquent un dépôt réussi. La membrane apparaîtra sombre, violette et brillante après l’électropolymérisation.

Une fois terminé, débranchez et retirez les électrodes de référence et auxiliaires en gardant la cellule en deux parties ainsi qu’une membrane et une feuille intactes. Ensuite, rincez la cellule avec cinq millilitres d’acétylnitrile dans la boîte à gants. Pour éliminer l’excès de trifluorure de bore, retirez la cellule de la boîte à gants et rincez-la avec cinq millilitres d’éthanol.

Ensuite, trempez la cellule dans de l’éthanol frais pendant 20 minutes. Rincez à nouveau la cellule avec cinq millilitres d’eau déminéralisée de 18,2 méga et trempez-la dans de l’eau douce pendant 20 minutes. Laissez la cellule sécher à l’air ambiant du laboratoire.

Commencez le dépôt de coquilles d’or en ajoutant 3,0 millilitres de solution commerciale de placage d’or à la cellule en téflon. Mélangez doucement la solution à l’aide d’une pipette pendant deux minutes pour aider la solution de placage d’or à s’infiltrer complètement dans les pores et à induire un effondrement hydrophobe du noyau du polymère. Connectez ensuite l’électrode de travail, la contre-électrode et l’électrode de référence aqueuse à une stat de potentiel et appliquez moins 920 millivolts par rapport au couple argent, chlorure d’argent redox.

La longueur d’un nanotube d’or est déterminée par le temps de dépôt. Un courant initial d’environ 0,5 milliampères indique un dépôt réussi. Après le dépôt, rincez la cellule sous un jet d’eau désionisée de 18,2 méga et laissez-la sécher.

Retirez la membrane de l’assemblage de cellules en téflon et dissolvez l’argent, le cuivre et le nickel avec quelques gouttes d’acide nitrique concentré sur le côté recouvert d’argent. Ensuite, retirez l’acide et rincez les membranes trois fois pendant 10 secondes avec 18,2 méga d’eau désionisée, puis gravez le noyau du polymère en immergeant la membrane pendant la nuit dans une solution volumique de trois pour un, d’acide sulfurique et de peroxyde d’hydrogène à 30 %. Après cette étape, la membrane apparaîtra violette et translucide.

Le lendemain, retirez la solution acide et rincez la membrane sous un jet d’eau déminéralisée de 18,2 méga. Ensuite, cassez la membrane en petits morceaux et placez-les dans une centrifugeuse de 3,0 millilitres. Fiole. Ajouter deux millilitres d’une solution aqueuse d’hydroxyde de sodium de 3,0 molaires dans le flacon et agiter dans un mélangeur chauffé fonctionnant à 1000 tr/min et 40 degrés Celsius pendant trois heures ou jusqu’à ce que la membrane soit dissoute.

Une fois dissous, centrifugez le mélange pendant 10 minutes à 21 000 fois la gravité. Enfin, retirez le liquide surnageant et remplacez-le par de l’eau désionisée de 18,2 méga. Répétez ce cycle trois fois.

La fiole contient maintenant des nanotubes d’or qui peuvent être suspendus par douceur fils sur fils et suspension. La solution apparaîtra comme violette. Pour mesurer les spectres optiques des nanotubes d’or, il faut les centrifuger en solution pendant 10 minutes à 21 000 fois la gravité.

Retirez ensuite le liquide surnageant et remplacez-le par D deux O.Répétez ce processus trois fois. Ensuite, sonifiez le mélange pendant 30 secondes jusqu’à ce que la solution devienne claire et transférez la solution dans un vete de quartz d’un millilitre. Obtenir les spectres d’extinction de 200 à 2000 nanomètres dans un spectrophotomètre fonctionnant en double faisceau.

Des absorbances de mode deux seront présentes correspondant aux modes transverse et longitudinal de la plasmine. Ensuite, mesurez les spectres à l’état solide en plaçant la membrane intacte sur une lame de verre et en la mouillant avec D deux O pour augmenter la transparence. Montez ensuite la lame sur un porte-échantillon à couche mince et placez-la dans un spectrophotomètre compatible avec les rayons UV et visible fonctionnant en mode double faisceau.

Obtenir un spectre d’extinction de 200 nanomètres à 1 300 nanomètres en utilisant une lame de verre comme référence. La mesure des spectres d’extinction de 500 à 800 nanomètres montrée ici reflète le diamètre de 55 nanomètres des nanotubes d’or qui se sont formés. La durée peut varier en fonction du temps de dépôt et trois essais différents sont présentés ici.

Chacun représentant un dépôt, un balayage temporel et une microscopie électronique à transmission différents peut également être utilisé pour mesurer les caractéristiques physiques des nanotubes d’or. Voici une image au microscope électronique à balayage de la section efficace d’un nanotube d’or réalisée à l’aide d’une transmission de modèle PO de 55 nanomètres. La microscopie électronique offre une résolution tout aussi élevée lors de la mesure de dimensions physiques telles que le diamètre et la longueur de divers nanotubes d’or.

Dans ce graphique, 100 nanotubes ont été mesurés pour sept temps de dépôt différents. Il en a résulté une corrélation linéaire entre le temps et la durée du dépôt. À la suite de cette procédure, les nanotubes d’or peuvent être fonctionnalisés avec des analytes tels que de l’ADN ou d’autres biomolécules, et leur utilité en tant que biocapteurs peut être étudiée en mesurant le décalage de la résonance plasmatique induit par les événements de liaison aux analytes.

Cette technique permettra aux chercheurs dans le domaine des plasmas et des nanotechnologies d’explorer davantage comment la forme peut affecter les propriétés optiques. Les nanotubes d’or peuvent également agir comme des capteurs d’indice de réfraction, qui peuvent détecter plus précisément les événements de liaison moléculaire. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon de déposer des électrodes sur les métaux et les polymères dans les pores des membranes d’oxyde d’aluminium anodique, de synthétiser à la fois des nanotubes composites et monocomposants et de mesurer leurs propriétés optiques.