Caractérisation des Matériaux pour électrodes au lithium-ion et ion sodium utilisant des techniques de rayonnement synchrotron

L’objectif général de l’expérience suivante est d’étudier les changements structurels dans les électrodes, subissant un cycle dans les batteries en temps réel. Ceci est réalisé en assemblant des cellules d’essai modifiées de manière à ce que les processus d’électrodes puissent être étudiés dans la ligne de faisceau d’une installation de rayonnement synchrotron pendant que les dispositifs subissent une charge et une décharge. Dans un deuxième temps, des données sont collectées sur les bancs d’essai au niveau de la ligne de lumière en fonction du temps et des conditions de travail.

Ensuite, les données sont traitées et analysées afin d’observer les changements structurels qui se produisent en fonction de l’état de charge. On obtient des résultats qui donnent un aperçu du fonctionnement des électrodes, y compris les changements de phase et les processus de dégradation basés sur l’affinement des données de faction et l’interprétation. Le principal avantage de cette technique par rapport aux méthodes conventionnelles existantes comme la diffraction des poudres à rayons X, est que l’intensité du signal est beaucoup plus élevée et le temps d’acquisition beaucoup plus rapide, ce qui permet une acquisition rapide des données.

Cela nous permet de surveiller les appareils en temps réel. Subir des méthodes de charge et de décharge in situ peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine des batteries. Les performances, la durée de vie et la sécurité de la batterie dépendent toutes du maintien de l’intégrité chimique et physique des composants de la batterie.

Les techniques de défraction des rayons X nous permettent d’obtenir des informations sur les changements de structure, les transitions faciales et la formation d’impuretés pendant le fonctionnement des batteries. Ceux-ci peuvent avoir des implications d’une portée considérable pour une performance. Je suis scientifique spécialiste des lignes de faisceau dans une installation de synthélon.

Je collabore avec des scientifiques spécialisés dans la conception et l’étude d’expériences, j’aide à la collecte de données, à leur analyse et à l’interprétation finale des résultats. La démonstration visuelle de cette méthode est utile, car les détails de l’assemblage des cellules sont essentiels au succès de l’expérience. Nous voulons nous assurer que l’expérience est représentative des batteries à plus grande échelle fonctionnant dans le monde réel.

Les docteurs Ang, Hong Yi et Mona feront la démonstration des procédures. Elle est associée postdoctorale au Lawrence Berkeley National Laboratory, Lei Chang, étudiante diplômée, et le Dr Guang Chen, scientifique au laboratoire. La première étape consiste à caractériser le matériau d’intérêt à l’aide de la diffraction des rayons X sur poudre.

Préparez deux à trois grammes d’un échantillon en broyant la poudre et en la cuisant pour assurer une distribution granulométrique uniforme. Pour cette expérience. Le nickel, le manganèse, le cobalt ou le NMC sont utilisés pour le meilleur placement de la poudre.

Retirez la plaque arrière du porte-échantillon du diffractmètre à rayons X. Placez le porte-échantillon contre une lame de verre et remplissez la cavité avec la poudre d’échantillon. Remettez la plaque arrière en place, retournez le support et retirez la glissière.

Insérez maintenant le porte-échantillon dans le défactorimètre et alignez-le correctement. Lorsque cela est fait, fermez les portes de l’instrument, réglez les paramètres appropriés pour la réfractométrie et démarrez le balayage. Une fois la collecte de données terminée, analysez le motif pour identifier la présence d’impuretés et déterminer s’il correspond à celui des matériaux de référence ou des modèles calculés.

Une fois cela fait correctement, arrêtez le réfractomètre et retirez l’échantillon, les morphologies des particules sont déterminées. À l’aide de la microscopie électronique à balayage ou MEB. Préparez l’échantillon pour la MEB en fixant du ruban de carbone à un bout d’aluminium.

Ensuite, saupoudrez de poudre sur le côté collant. Assurez-vous que l’ensemble est non magnétique en tenant un aimant de cuisine sur l’échantillon. Ensuite, insérez l’échantillon dans la chambre MEB par le sas et lancez l’évacuation.

Une fois qu’un vide est établi, activez la tension d’accélération. Travaillez en mode faible grossissement et utilisez le bouton de contraste automatique dans la luminosité pour ajuster l’image. Trouvez une zone d’intérêt en balayant manuellement dans les directions X et Y.

Après avoir trouvé une zone, choisissez le mode MEB. Sélectionnez le détecteur. Réglez ensuite la distance de travail nécessaire, suivie du contraste et de la luminosité.

Faites la mise au point de l’image à l’aide de la commande Z. Alignez le faisceau et corrigez l’astigmatisme et la mise au point. À l’aide des commandes X et Y, prenez les photos souhaitées et enregistrez-les.

Une fois terminé, arrêtez le MEB et retirez l’échantillon via la fabrication du sas Commence par la création d’une solution de cinq à six pour cent en poids de fluorure de polyvinyle iode. Ensuite, mélangé 240 milligrammes de NMC, le matériau actif et 30 milligrammes d’acétylène manquent d’un broyeur d’additifs conducteurs. Ce mélange à 300 tr/min pendant deux heures.

Une fois le broyage terminé, prélevez 180 milligrammes du mélange broyé et ajoutez 0,4 millilitre de solution NMP. Ensuite, préparez une racle avec le matériau du collecteur de courant, dans ce cas une feuille d’aluminium recouverte de carbone. Utilisez la racle pour couler la boue d’électrode dans le collecteur de courant.

Retirez les électrodes et lancez le processus de séchage. Pour cette vidéo. Une lampe chauffante est utilisée avant le séchage.

C’est ainsi que les électrodes apparaissent. Voici à quoi ils ressemblent après environ 30 minutes sous la lampe chauffante. À ce stade, coupez-les ou perforez-les à la taille nécessaire pour une utilisation dans une pile bouton.

Pesez chacune des électrodes. Transférez les électrodes dans une boîte à gants à atmosphère inerte avec une chambre anti-vide chauffée. Utilisez l’anti-chambre pour effectuer une étape de séchage supplémentaire de 12 heures afin d’éliminer toute humidité résiduelle.

Les électrodes sont maintenant prêtes à être utilisées dans une pile bouton. Coupez la feuille de lithium et le séparateur microporeux à la taille souhaitée. Rassemblez tous les composants nécessaires dans l’atmosphère intérieure.

Boîte à gants pour l’assemblage dans une pile bouton. Superposez maintenant les composants dans la cellule. Insérez d’abord l’électrode, puis le séparateur, la solution électrolytique, puis la feuille scellant la cellule à l’aide d’une presse à pile bouton pour une expérience de diffraction à deux rayons X NC.

Fixez des languettes de chaque côté de la cellule. Ensuite, scellez l’appareil dans une pochette en polyester pour cette partie de l’expérience. Temps de faisceau sécurisé dans une installation synchrotron.

Transportez l’échantillon en toute sécurité sur place et préparez-vous pour l’expérience. Commencez par calibrer le faisceau pour trouver les bonnes conditions de faisceau. Mesurez ensuite un motif de référence de lanthane heide.

Revenez au point d’accès de la ligne de faisceau. Poursuivez l’expérience de diffraction à deux rayons X NC en insérant la poche contenant la cellule dans des plaques de pression en aluminium. Assurez-vous que les trous sont correctement alignés pour permettre au faisceau de rayons X de transmettre Fixez les fils de la statistique potentielle à l’appareil au niveau des commandes.

Trouvez le faisceau et le temps d’exposition optimaux avant de commencer l’électrochimie. Prenez un modèle initial et commencez l’expérience d’électrochimie. Recueillir des données et surveiller l’expérience.

Ces données de diffraction des rayons X ont été obtenues à partir d’une pile contenant une anode de lithium et une cathode d’oxyde métallique. La cathode appartenait à une famille de matériaux d’électrode connus sous le nom de NMC pour le nickel, le manganèse et le cobalt. La cellule a subi une charge indiquée dans les traces noires et une décharge indiquée en vert après étalonnage et conversion du motif annulaire en balayages linéaires.

Chaque balayage représente l’état de charge du système à un moment donné. Sous courant constant, les pics allumés en bleu sont dus au collecteur de courant en aluminium. Ceux en rouge sont dus à la poche en polymère et au séparateur dans le trajet du faisceau.

Le lithium de la cellule est essentiellement transparent aux rayons X. Les réflexions d’indice attribuables au matériau actif de la cellule sont marquées parce que les paramètres de la cellule unitaire ont changé en fonction de la teneur en lithium. Certains pics dus à cette phase se chevauchaient avec ceux du collecteur de courant en aluminium.

Dans certains modèles, une fois maîtrisé, une expérience nationale peut être réalisée à la ligne de faisceau en 10 à 20 heures Suite à cette procédure. D’autres méthodes, comme la spectroscopie d’absorption des rayons X, peuvent être effectuées pour répondre à des questions supplémentaires telles que la façon dont la structure du matériau et les états redox des métaux de transition changent en fonction de l’état de charge. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon d’assembler une pile bouton pour l’étudier dans une ligne de faisceau synchronisée et nécessiter des motifs de diffraction des rayons X pendant que la cellule subit une charge et une décharge.