Name: Caractérisation des Matériaux pour électrodes au lithium-ion et ion sodium utilisant des techniques de rayonnement synchrotron (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-11-11T19:45:00.000+00:00
Duration: 10 min 3 s
Description: Découvrez la caractérisation des matériaux d'électrodes pour batteries lithium-ion et sodium-ion par spectroscopie d'absorption X et diffraction des rayons X au synchrotron. Cette méthode permet d'étudier les changements structuraux en temps réel.

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Ce travail est soutenu par le secrétaire adjoint pour l&#39;efficacité énergétique et des énergies renouvelables, Bureau des technologies des véhicules du ministère de l&#39;Énergie des États-Unis au titre du contrat n ° DE-AC02-05CH11231. Parties de ces recherches ont été effectuées à la Stanford Synchrotron Radiation Source lumineuse, une Direction de SLAC National Accelerator Laboratory et un Bureau de la science facilité d&#39;utilisation exploité pour le bureau du ministère de l&#39;énergie des sciences des États-Unis par l&#39;Université de Stanford. Le programme de biologie moléculaire SSRL structurel est soutenu par le DOE Office de recherche biologique et environnementale, et par les National Institutes of Health, National Center for Research Resources, Programme de la technologie biomédicale (P41RR001209).

Une. Planification des expériences <ol><li> Identifier les expériences de la ligne de faisceau d&#39;intérêt. Reportez-vous à des pages Web de la ligne de faisceau comme guides. Pour SSRL XAS et XRD, ceux-ci are: <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-1/" target="_blank">http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-1/</a> and <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-3/" target="_blank">http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl4-3/</a> and <a href="http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl11-3/" target="_blank">http://www-ssrl.slac.stanford.edu/beamlines/bl11-3/</a> <ol><li> Contactez-ligne de faisceau scientifique et discuter des détails de l&#39;expérience. </li></ol></li><li> Vérifier les délais et les exigences pour les propositions en allant sur le site Web pertinent. </li><li> Ecrire faisceau proposition de temps et de soumettre. </li><li> Après la proposition a été marqué, temps de faisceau horaire. </li><li> Suivez les instructions fournies par le centre pour se préparer à temps de faisceau. Examiner les détails de l&#39;expérience, transport des matériaux (en particulier des appareils contenant des métaux alcalins) et de l&#39;équipement, et des problèmes de sécurité. formation à la sécurité est généralement requis pour les nouveaux utilisateurs. </li></ol> 2. Préparation du matériel, des électrodes, et les cellules <ol><li> Synthétiser ou obtenir matériau actif d&#39;intérêt. </li><li> Caractériser matériau par classique X-ray diffraction de poudre, en utilisant les étapes 2.2.1-2.2.9. <ol><li> Broyer et tamiser la poudre pour assurer une distribution uniforme de la taille des particules. </li><li> Chargez échantillon dans le porte-échantillon. Retirer la plaque arrière du support et placez-le sur une lame de verre. Remplir la cavité avec de la poudre, puis fixez la plaque arrière, titulaire de la médaille et de supprimer la diapositive. Cela garantit que la poudre est de même avec la surface du support et que la surface est plane. </li><li> Connectez-vous à registre pour le diffractomètre. </li><li> Insérez le porte-échantillon dans diffractomètre et l&#39;aligner. </li><li> Fermer les portes de diffractomètre. </li><li> En utilisant le programme de collecteurs de données sur ordinateur relié à Pandiffractomètre alytical, augmentation de tension et de courant de valeurs appropriées pour la mesure. Sélectionnez fentes et des masques de faisceau pour l&#39;expérience. Sélectionnez ou programme de numérisation modifier. </li><li> Programme et le nom fichier de données commencer. Verrouillez les portes du diffractomètre en glissant insigne lorsque vous êtes invité par le programme. Recueillir des données. </li><li> Analyser modèle en utilisant le programme de Score élevé. En particulier, recherchez la présence d&#39;impuretés (réflexions supplémentaires) et si motif correspond à celui des matériaux de référence ou des modèles calculés. </li><li> Enlever l&#39;échantillon du diffractomètre. Baissez portes courant et de tension, et proches. Déconnectez-vous, en notant les conditions inhabituelles. </li></ol></li><li> Obtenir des micrographies électroniques à balayage pour évaluer la morphologie des particules, en utilisant des étapes 2.3.1-2.3.10. <ol><li> Préparer l&#39;échantillon en attachant du ruban carbone à un talon d&#39;aluminium et saupoudrer de poudre de l&#39;échantillon sur le côté collant. Testez le magnétisme en tenant un aimant de cuisine sur l&#39;échantillon. </li><li> Insérez l&#39;échantillon dans la chambre SEM via airlock. </li><li> Une fois vide est établi, tourner tension d&#39;accélération sur. </li><li> En mode de faible grossissement, régler le contraste et la luminosité. Ceci est le plus commodément effectuée à l&#39;aide du bouton ACB. </li><li> Trouver domaine d&#39;intérêt en balayant manuellement dans les directions x et y. </li><li> Mettez à SEM ou modes faisceau doux si un plus fort grossissement est souhaitée. Sélectionnez détecteur voulue et la distance de travail sur les valeurs appropriées pour l&#39;expérience. </li><li> Régler le contraste et la luminosité en utilisant le bouton de ACB. </li><li> Concentrer l&#39;image de stade z contrôle. </li><li> Alignez faisceau, corriger l&#39;astigmatisme et de se concentrer en utilisant x et y boutons. </li><li> Prenez des photos comme vous le souhaitez, en utilisant le bouton de photo, et enregistrer dans le dossier approprié sur l&#39;ordinateur. </li><li> Lorsque vous avez terminé, éteignez la tension d&#39;accélération. Déplacez échantillon échanger position et à retirer de la chambre par un sas. </li></ol></li><li> Procéder à une analyse élémentaire par ICP si nécessaire, et de caractériser les matériaux avec d&#39;autres techniques souhaitées telles que IRou par spectroscopie Raman. </li><li> Fabriquer des électrodes, en utilisant les étapes 2.5.1-2.5.8. <ol><li> Préparer une solution de 6.5% (en poids) de fluorure de vinylidène (PVDF) dans la N-methylpyrolidinone (NMP). </li><li> Mill matériel ensemble actif et additif conducteur (de noir d&#39;acétylène, le graphite, etc.). </li><li> Ajouter solution NMP de l&#39;étape 2.3.1 à poudre sèche de l&#39;étape 2.3.2 et mélanger. Les proportions varient en fonction de la nature de la matière active, mais une composition sèche finale de 80:10:10 (matière active: PVDF: additif conducteur) est commun. </li><li> En utilisant une lame de raclage et (éventuellement) une table à vide, coulée boue d&#39;électrode sur un collecteur de courant en Al ou Cu. Carbone revêtu feuille d&#39;aluminium peut être utilisé pour des matériaux batterie Li-ion cathode et tous les matériaux d&#39;électrode Na-ion, et feuille de Cu est utilisé pour les matériaux d&#39;anode Li-ion. </li><li> Autoriser électrodes sécher à l&#39;air. </li><li> Des électrodes sèches à l&#39;aide de plus d&#39;une lampe IR, plaque chauffante, ou un four à vide. </li><li> Couper ou percer des électrodes à la taille nécessaire. Peser électrodes. </li><li> Transfert électrodes à une atmosphère inerte boîte à gants. Une étape supplémentaire de séchage en utilisant une antichambre chauffée sous vide attaché à la boîte à gants est recommandé d&#39;enlever toute humidité résiduelle. </li></ol></li><li> Monter des dispositifs électrochimiques (généralement des cellules de pièce de monnaie, mais d&#39;autres configurations peuvent être utilisés pour la caractérisation électrochimique) pour la caractérisation initiale, échantillons ex situ, et / ou expérience de la ligne de faisceau, en utilisant les étapes 2.6.1-2.6.7. <ol><li> Rassemblez tous les composants nécessaires dans l&#39;atmosphère inerte boîte à gants. </li><li> Couper une feuille de lithium ou de sodium à la taille désirée. </li><li> Couper séparateur microporeux à la taille désirée. </li><li> composants de la couche dans cet ordre dans le dispositif: électrodes, séparation, solution électrolytique, et Li Na ou feuille. </li><li> Ajouter entretoises et les rondelles d&#39;onde en fonction des besoins. </li><li> Sceller la cellule à l&#39;aide d&#39;une presse à la pile cellulaire. </li><li> Pour les expériences de diffraction des rayons X in situ, fixer les onglets de chaque côté de la pile cellulaire et dispositif sceller dans une pochette en polyester.</li></ol></li><li> Faire un essai électrochimique pour la caractérisation initiale ou travail ex situ, en utilisant les étapes 2.7.1-2.7.6. <ol><li> Brancher les fils du potentiostat / galvanostat ou cycleur de dispositif et mesurer le potentiel de circuit ouvert. </li><li> Donnez votre programme pour l&#39;expérience électrochimique souhaité ou sélectionnez un programme archivé. </li><li> Exécutez expérience et recueillir des données. </li><li> Pour les expériences ex situ, démonter l&#39;appareil dans la boîte à gants, en prenant soin de ne pas court-circuiter. Pour les cellules de pièces, utiliser un outil ou une pince enveloppés avec du ruban téflon désassembleur de cellules pièce. </li><li> Rincez les électrodes avec de diméthyle pour enlever le sel de l&#39;électrolyte résiduel. Laissez-les sécher. </li><li> électrodes de couverture pour l&#39;étude ex situ avec une feuille de Kapton pour des expériences de diffraction des rayons X ou du scotch pour XAS et conserver dans la boîte à gants jusqu&#39;à ce que l&#39;expérience est réalisée. </li></ol></li><li> Poudres destinées à l&#39;étude par XAS doivent être tamisées pour assurer la taille des particules homonéité. Ils peuvent alors être saupoudré sur plusieurs morceaux de ruban adhésif. Une série d&#39;échantillons peut être préparé par l&#39;empilement de plus en plus nombreux morceaux de la bande en poudre ensemble. Ceci est particulièrement utile si l&#39;utilisateur n&#39;est pas sûr de la quantité de poudre nécessaire pour le signal optimale. <ol><li> Sinon, poudres pour les mesures XAS peuvent être dilués avec BN si l&#39;utilisateur est convaincu de ce qui va entraîner le signal optimale. </li></ol></li></ol> 3. Performance des expériences à l&#39;installation synchrotron <ol><li> Plusieurs jours avant l&#39;expérience est de commencer, le transport en plan des matériaux et de l&#39;équipement à l&#39;installation. <ol><li> Pour les appareils contenant des anodes de métaux alcalins, l&#39;expédition est nécessaire pour éviter les risques liés au transport dans des véhicules personnels ou publics. </li><li> Les équipements tels que portables galvanostat / potentiostats et les ordinateurs portables et les échantillons non dangereux tels que des électrodes pour le travail ex situ peut être brought à l&#39;installation par la personne effectuant les expériences de toute manière convenable. </li></ol></li><li> Arrivée et inscrivez-vous à l&#39;installation. </li><li> Pour in situ et ex expériences de diffraction des rayons X in situ, prendre un modèle de LaB6 à des fins de calibrage de référence. <ol><li> Contactez-ligne de lumière scientifique et personnel pour les instructions. </li><li> Calibrer faisceau de trouver des conditions de faisceau droit. </li><li> Mesurer motif de LaB6 de référence. </li></ol></li><li> Pour les expériences de diffraction des rayons X in situ, dispositif mis en place et commencer à expérimenter étapes suivantes 3.4.1-3.4.6. <ol><li> Insérer la poche dans des plaques de pression Al et faire en sorte que les trous sont correctement alignés pour permettre au faisceau de rayons X à transmettre. </li><li> Trouver la position de faisceau optimale et temps d&#39;exposition. Une exposition prolongée peut conduire à une sursaturation. Décider si l&#39;échantillon sera secoué ou stationnaire. </li><li> Prenez motif initial avant l&#39;électrochimie est démarré. </li><li> Fixez fils de galvanostat / potentiostat à l&#39;appareil. </li><li> Commencez l&#39;expérience de l&#39;électrochimie. </li><li> Obtenir des données. Une fois expérience est en cours, la collecte des données est automatique, et l&#39;utilisateur a seulement besoin de surveiller pour s&#39;assurer que l&#39;expérience se passe comme prévu. </li></ol></li><li> Mettre en place des expériences XAS. <ol><li> Arrivée et contacter beamline scientifique et personnel pour les instructions. </li><li> Insérer l&#39;échantillon et le matériau de référence de la feuille (selon le métal qui est mesuré, par exemple Ni de bord Ni K). </li><li> Alignez échantillon. </li><li> Déterminer l&#39;énergie de bord spécifique de métal à l&#39;aide Héphaïstos ifeffit. Tune monochromateur, puis de désaccorder d&#39;environ 30% pour éliminer harmoniques d&#39;ordre supérieur. Changer gains pour régler I 1 et I 2 mesures de compensation. </li><li> Prendre la mesure. Deux ou plusieurs scans devraient être prises et ont fusionné pour l&#39;élément d&#39;intérêt. </li><li> Répétez les étapes 3.5.3 à 3.5.5 pour les éléments supplémentaires, au besoin. </li></ol></li></ol> 4. DonnéesAnalyse <ol><li> Pour les travaux de diffraction des rayons X, de calibrer l&#39;image LaB6. <ol><li> Zone de téléchargement diffraction machine, qui est disponible dans le code Google ( <a href="http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/" target="_blank">http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/</a> ). </li><li> Ouvrez l&#39;image pour LaB6 diffraction et utiliser les valeurs d&#39;étalonnage initial de l&#39;en-tête de fichier. </li><li> Ouvrez la référence Q (= 2π / d) les valeurs de LAB 6. </li><li> Calibrage de l&#39;image LaB6 de diffraction avec les valeurs de Q et la proposition initiale de la valeur d&#39;étalonnage. </li><li> Obtenir des valeurs de calibration correctes par image convenable. </li><li> Enregistrer les valeurs d&#39;étalonnage dans le fichier de calibration. </li></ol></li><li> Calibrer les images de données à partir de l&#39;expérience. <ol><li> Ouvrir les images de diffraction de l&#39;expérience. </li><li> Ouvrez le fichier d&#39;étalonnage de la référence LaB6 (enregistré à l&#39;étape 4.1.6). </li><li> Ouvrir èmeréférence e Q (= 2π / d) les valeurs de Al ou Cu (collecteurs de courant pour les électrodes) et de les utiliser comme références internes. </li><li> Calibrer les images de motif par image convenable. </li><li> Intégrer l&#39;image de Q par rapport à des données d&#39;intensité (scans en ligne). </li><li> Modèles Fit en utilisant le programme d&#39;ajustement désiré (CelRef, Powdercell, RIQAS, GSAS, etc.). </li></ol></li><li> Traiter les données électrochimiques en utilisant n&#39;importe quel programme de traçage pratique (Excel, origine, KaleidaGraph, Igor, etc.). </li><li> Pour les données XAS, utilisez ARTEMIS / ATHENA dans le logiciel de ifeffit pour analyse. <ol><li> Étalonner les données en utilisant le premier pic de la dérivée du spectre d&#39;absorption des métaux de référence. </li><li> Fusionner comme scans. </li><li> Soustraire fond et normaliser les données. </li><li> Utilisez la fonction AUTOBK d&#39;isoler les données EXAFS. </li><li> Transformée de Fourier les données EXAFS. </li><li> Utilisez un des moindres carrés pour les spectres transformée de Fourier dans R ou k espace pour extraire structural information. </li></ol></li></ol>

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</ol>

Les auteurs ont rien à révéler.

L&#39;analyse des données indique que XANES-fait LiNi x Co 1-2x Mn x O 2 (0,01 ≤ x ≤ 1) composés contient Ni 2 +, Co 3 + et Mn 4 +. 10 Une récente étude in situ XAS sur LiNi 0,4 Co 0,15 Al 0,05 Mn 0,4 O 2 a montré que Ni 2 + a été oxydé en Ni 3 + et, finalement, Ni 4 + pendant délithiation, mais que les processus d&#39;oxydoréduction impliquant Co <...

Les batteries lithium-ion pour l&#39;électronique grand public commande actuellement un marché $ 11,000,000,000 dans le monde entier ( <a href="http://www.marketresearch.com/David-Company-v3832/Lithium-Ion-Batteries-Outlook-Alternative-6842261/" target="_blank">http://www.marketresearch.com/David-Company-v3832/Lithium-Ion-Batteries-Outlook-Alternative-6842261/</a> ) et sont le premier choix pour les applications de véhicules émergents comme plug-in de véhicules électriques hybrides (PHEV) et les véhicules électriques (VE). Analogues à ces dispositifs utilisant des ions de sodium plutôt que lithium sont aux premiers stades de développement, mais sont considérées comme attrayante à grande échelle de stockage d&#39;énergie (par exemple des applications de la grille) en fonction du coût et des arguments de sécurité d&#39;approvisionnement 1, 2. Les deux systèmes d&#39;intercalation double fonctionnent sur le même principe; ions de métaux alcalins navette entre les deux électrodes jouant le rôle de structures d&#39;accueil, qui sont soumis à des processus d&#39;insertion à des potentiels différents. Les cellules électrochimiques se sont reltivement simple, constitué d&#39;électrodes positives et négatives composites sur des collecteurs de courant, séparés par une membrane poreuse saturée avec une solution électrolytique est généralement formé d&#39;un sel dissous dans un mélange de solvants organiques (Figure 1). Graphite et LiCoO 2 sont les plus couramment employées électrodes négative et positive, respectivement, pour les batteries au lithium-ion. Plusieurs matériaux d&#39;électrode alternatifs ont également été développés pour des applications spécifiques, y compris des variantes de LiMn 2 O 4, spinelle, LiFePO4 avec la structure de l&#39;olivine et des CMN (LiNi x Mn x Co 1-2x O 2 composés) pour positifs, et les atomes de carbone dures, Li 4 Ti 5 O 12, et des alliages de lithium avec de l&#39;étain pour 3 négatifs. Matériaux de haute tension comme LiNi 0,5 Mn 1,5 O 4, de nouveaux matériaux de grande capacité tels que les composites en couches couches (par exemple xLi 2 MnO &lt;sub&gt; 3 · (1-x) LiMn 0,5 Ni 0,5 O 2), des composés de métaux de transition qui peuvent subir de multiples changements d&#39;états redox, et Li-Si anodes en alliage sont actuellement l&#39;objet de recherches intenses, et, si déployé avec succès, devrait lever des densités d&#39;énergie pratiques de cellules au lithium-ion plus loin. Une autre classe de matériaux, connus comme des électrodes de conversion, dans lequel les oxydes de métaux de transition, les sulfures ou fluorures sont réversiblement réduits à l&#39;élément métallique et d&#39;un sel de lithium, sont également envisagées pour une utilisation comme électrodes de la batterie (principalement pour remplacer les anodes) 4. Pour les appareils basés sur le sodium, carbone durs, les alliages, les structures de NASICON, et les titanates sont à l&#39;étude pour l&#39;utilisation d&#39;anodes et de divers oxydes de métaux de transition et les composés polyanioniques comme cathodes. Parce que les batteries au lithium-ion et ion sodium ne sont pas basées sur la chimie fixes, leurs caractéristiques de performance varient considérablement selon til électrodes qui sont employés. Le comportement redox des électrodes détermine les profils de potentiel, les capacités de débit, et les durées de cycle des dispositifs. Poudre classique diffraction des rayons X (XRD) techniques peuvent être utilisées pour la caractérisation structurale initiale de matériaux vierges et des mesures ex situ sur des électrodes ayant subi des cycles, mais des considérations pratiques telles que la faible puissance du signal et les temps relativement longs nécessaires à la collecte des données de limiter la quantité d&#39;informations qui peut être obtenu sur le processus de décharge et de charge. En revanche, les haut brillance et de courtes longueurs d&#39;onde de rayonnement synchrotron (par exemple λ = 0,97 Å à la ligne de lumière de la Stanford Synchrotron Radiation Lightsource 11-3), combinée à l&#39;utilisation de détecteurs d&#39;images à haut débit, l&#39;acquisition d&#39;un permis de données à haute résolution sur des échantillons de aussi peu que 10 secondes. Dans le travail in situ est réalisée en mode de transmission sur des composants de cellules subissant la charge et la décharge fermée hermétiquementsachets transparents aux rayons X, sans avoir à arrêter le fonctionnement de l&#39;acquisition de données. En conséquence, les changements structurels électrodes peuvent être observés comme des «instantanés en temps&quot; que les cycles cellulaires, et beaucoup plus d&#39;informations peuvent être obtenues que par des techniques classiques. Spectroscopie d&#39;absorption des rayons X (XAS), parfois aussi appelé X-ray absorption fine structure (XAFS) donne des informations sur la structure électronique et géométrique locale de matériaux. Dans des expériences XAS, l&#39;énergie des photons est réglé sur les bords d&#39;absorption caractéristiques des éléments spécifiques à l&#39;étude. Le plus souvent pour des matériaux de batterie, ces énergies correspondent aux K-bords (1s orbitales) des métaux de transition d&#39;intérêt, mais XAS douces expériences accordées à O, F, C, B, N et les L 2,3 bords de première ligne les métaux de transition sont également parfois effectuées sur des échantillons ex situ 5. Les spectres générés par des expériences XAS peut être divisé en plusieurs distrégions InTC, contenant des informations différentes (voir Newville, M., Principes de XAFS, <a href="http://xafs.org/Tutorials?action=AttachFile&amp;do=get&amp;target=Newville_xas_fundamentals.pdf" target="_blank">http://xafs.org/Tutorials?action=AttachFile&amp;do=get&amp;target=Newville_xas_fundamentals.pdf</a> ). La principale caractéristique, constituée par le bord d&#39;absorption et s&#39;étendant autour de 30-50 eV au-delà est l&#39;absorption des rayons X près du bord Structure région (XANES) et indique le seuil d&#39;ionisation continuum Etats. Celui-ci contient des informations sur l&#39;état d&#39;oxydation et de la chimie de coordination de l&#39;absorbeur. La partie de plus haute énergie du spectre est connu comme le X-ray Absorption Fine Structure étendue (EXAFS) et de la région correspondant à la diffusion du photoélectron éjecté hors atomes voisins. L&#39;analyse de Fourier de cette région donne à courte portée des informations structurelles telles que les longueurs de liaison et les nombres et types d&#39;ions voisins. Preedge propose ci-dessous la characteristic énergies d&#39;absorption de certains composés apparaissent aussi parfois. Ils résultent des dipôles transitions électroniques interdites à vider états liés pour des géométries octaédriques ou dipolaires permises effets d&#39;hybridation orbitale dans les tétraèdres et peuvent souvent être corrélés à la symétrie locale de l&#39;ion absorbant (par exemple, si elle est tétraédrique ou octaédrique coordonnée) 6. XAS est une technique particulièrement utile pour l&#39;étude des systèmes métalliques mixtes tels que les CMN pour déterminer des états initiaux et d&#39;oxydo-réduction qui ions de métaux de transition subissent redox pendant les processus de délithiation et lithiation. Les données sur les différents métaux peuvent être obtenus rapidement dans une expérience unique et l&#39;interprétation est assez simple. En revanche, la spectroscopie Mössbauer est limitée à seulement quelques métaux utilisés dans les matériaux de la batterie (principalement, Fe et Sn). Bien que les mesures magnétiques peuvent également être utilisés pour déterminer des états d&#39;oxydation, des effets de couplage magnétiques peuvent complicationste interprétation particulièrement pour les oxydes complexes tels que la CMN. Bien planifiés et exécutés in situ et ex synchrotron in situ XRD et expériences XAS donnent des informations complémentaires et permettent une image plus complète à former des changements structurels qui se produisent dans des matériaux d&#39;électrode pendant le fonctionnement normal de la batterie de ce qui peut être obtenu par des techniques classiques. Ceci, à son tour, donne une meilleure compréhension de ce qui régit le comportement électrochimique des dispositifs.

<table><tbody><tr><td colspan="4">Equipment</td></tr><tr><td>Boîte à gants pour atmosphère inerte</td><td>Atmosphères sous vide Commande</td><td>personnalisée, contactez les fournisseurs</td><td>Utilisé lors de l’assemblage des cellules et pour stocker les métaux alcalins et les composants sensibles à l’humidité. (<a href="http://vac-atm.com » target="_blank">http://vac-atm.com</a>)</td></tr><tr><td>Boîte à gants à atmosphère inerte</td><td>Mbraun</td><td></td><td>Différentes tailles (simple, double) disponibles, de nombreuses options telles que des antichambres mini ou chauffées, des systèmes d’évacuation de l’oxygène/de l’eau, des étagères, des traversées électriques, des etc. (<a href="http://www.mbraunusa.com » target="_blank">http://www.mbraunusa.com</a>)</td></tr><tr><td>Diffractomètre à rayons X (XRD)</td><td>Panalytical</td><td>X’Pert Powder</td><td>X’Pert est un système modulaire. De nombreux accessoires sont disponibles pour des expériences spécialisées. (<a href="http://www.mbraunusa.com » target="_blank">www.panalytical.com</a>)</td></tr><tr><td>Diffractomètre à rayons X (XRD)</td><td>Bruker</td><td>Bruker D2 Phaser</td><td>Bruker D2 Phaser est compact et adapté aux analyses de routine des poudres. (<a href="www.bruker.com » target="_blank">www.bruker.com</a>)</td></tr><tr><td>Microscope électronique à balayage (MEB)</td><td></td> <td>JSM7500F</td><td>microscope électronique à balayage à émission de champ haute résolution avec de nombreuses options personnalisables. JEOL (<a href="http://www.jeolusa.com » target="_blank">http://www.jeolusa.com</a>) Des versions de table à faible coût sont également disponibles. Contactez le fournisseur pour connaître les options.</td></tr><tr><td>Scelleuse de pochettes</td><td>VWR</td><td>11214-107</td><td>Utilisée pour sceller des sachets pour le travail in situ . (<a href="https://us.vwr.com/ » target="_blank">https://us.vwr.com</a>)</td></tr><tr><td>Outil de sertissage manuel</td><td>Pred Materials</td><td>HSHCC-2016, 2025, 2032, 2320</td><td>Utilisé pour sceller les piles bouton. Faites correspondre la taille au matériel de la pile à pièces. (<a href="http://www.predmaterials.com/ » target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td></tr><tr><td>Outil de démontage de pile bouton</td><td>Pred Materials</td><td>Contacter le fournisseur</td><td>Utilisé pour démonter les piles bouton afin de récupérer les électrodes pour le travail ex situ. Des pinces à bec effilé peuvent également être utilisées. Couvrez les extrémités avec du ruban adhésif en téflon pour éviter de court-circuiter les cellules. (<a href="http://www.predmaterials.com/ » target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td></tr><tr><td>Couteaux de coulée de film</td><td>BYK Gardner</td><td>4301, 4302, 4303, 4304,4305,2325, 2326,2327,2328, 2329</td><td>Utilisé pour couler des films d’électrodes à partir de boues. Différentes tailles disponibles, avec des gradations métriques ou anglaises. Les applicateurs et racles de type Baker sont moins polyvalents, mais moins coûteux. Peut être utilisé à la main ou avec des applicateurs de film automatiques. (<a href="https://www.byk.com/ » target="_blank">https://www.byk.com</a>)</td></tr><tr><td>Racles, applicateurs Baker</td><td>Matériaux de prédation</td><td>Applicateur de type Baker et racle. Couteaux de coulée de film également disponibles.</td><td>Utilisé pour couler des films d’électrodes à partir de boues. Différentes tailles disponibles, avec des gradations métriques ou anglaises. Les applicateurs et racles de type Baker sont moins polyvalents, mais moins coûteux. Peut être utilisé à la main ou avec des applicateurs de film automatiques. (<a href="http://www.predmaterials.com/ » target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td></tr><tr><td>Applicateur automatique de film</td><td>BYK Gardner</td><td>2101, 2105, 2121, 2122</td><td>En option. Utilisé avec des applicateurs de barres, des racles ou des couteaux de coulée de film pour la production automatique de films d’électrodes. Les films peuvent également être réalisés à la main mais sont moins uniformes. (<a href="https://www.byk.com/ » target="_blank">https://www.byk.com</a>)</td></tr><tr><td>Applicateur de film automatique</td><td>Matériaux de prédation</td><td>Contacter le fournisseur</td><td>Facultatif. Utilisé avec des applicateurs de barres, des racles ou des couteaux de coulée de film pour la production automatique de films d’électrodes. Les films peuvent également être réalisés à la main mais sont moins uniformes. (<a href="http://www.predmaterials.com/ » target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td></tr><tr><td>Potentiostat/galvanostat</td><td>Bio-Logic Science Instruments</td><td>VSP</td><td>Potentiostat/galvanostat portable à 5 canaux, contrôlé par ordinateur, utilisé pour le cycle des cellules pour des expériences in situ. (<a href="http://www.bio-logic.info/ » target="_blank">http://www.bio-logic.info</a>)</td></tr><tr><td>Potentiostat/galvanostat</td><td>Gamry Instruments</td><td>Référence 3000</td><td>Potentiostat/galvanostat portable monocanal contrôlé par ordinateur utilisé pour le cycle des cellules pour des expériences in situ. (<a href="www.gamry.com » target="_blank">www.gamry.com</a>)</td></tr><tr>La machine <td></td><td>de diffraction de zone</td><td>Téléchargement gratuit</td><td>Utilisé pour l’analyse des données de diffraction 2D. Versions Mac et Windows disponibles. <a href="http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/ » target="_blank">http://code.google.com/p/areadiffractionmachine/</a></td></tr><tr><td>IFEFFIT</td><td></td><td>Téléchargement gratuit</td><td>Suite de programmes interactifs pour l’analyse XAS, y compris Héphaïstos, Athéna et Artémis. Disponible pour Mac, Windows et UNIX. <a href="http://cars9.uchicago.edu/ifeffit/ » target="_blank">http://cars9.uchicago.edu/ifeffit/</a></td></tr><tr><td>SIXPACK</td><td></td><td>Téléchargement gratuit</td> du <td>programme d’analyse XAS qui s’appuie sur IFEFFIT. Versions Windows et Mac. <a href="http://home.comcast.net/~sam_webb/sixpack.html » target="_blank">http://home.comcast.net/~sam_webb/sixpack.html</a></td></tr><tr><td>CelRef</td><td></td><td>Téléchargement gratuit</td><td>Raffinement graphique des cellules unitaires. Windows uniquement. <a href="http://www.ccp14.ac.uk/tutorial/lmgp/celref.htm » target="_blank">http://www.ccp14.ac.uk/tutorial/lmgp/celref.htm et http://www.ccp14.ac.uk/ccp/web-mirrors/lmgp-laugier-bochu/</a></td></tr><tr><td colspan="4"><fort>Réactif/Matériel</fort></td></tr><tr><td>Matériaux actifs d’électrodes</td><td>divers</td><td></td><td>Synthétisés en interne ou obtenus auprès de divers fournisseurs.</td></tr><tr><td>Graphite synthétique en flocons</td><td>Timcal</td><td>SFG-6</td><td>Additif conducteur pour électrodes. (<a href="http://www.timcal.com » target="_blank">www.timcal.com</a>)</td></tr><tr><td>Acétylène noir</td><td>Denka</td><td>Denka Noir</td><td>Additif conducteur pour électrodes. (<a href="http://www.denka.co.jp/eng/index.html » target="_blank">http://www.denka.co.jp/eng/index.html</a>)</td></tr><tr><td>1-méthyl-2-pyrrolidinone (NMP)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>328634</td><td>Utilisé pour fabriquer des boues d’électrodes. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com » target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td></tr><tr><td>Collecteurs de courant Exopack</td><td></td><td>z-flo 2650</td><td>Feuilles revêtues de carbone. Enduit sur un côté. (<a href="http://www.exopackadvancedcoatings.com » target="_blank">http://www.exopackadvancedcoatings.com</a>)</td></tr><tr><td>Collecteurs de courant Al</td><td>Alfa-Aesar</td><td>10558</td><td>0,025 mm (0,001 po) d’épaisseur, 30 cm x 30 cm (12 po x 12 po), 99,45 % (à base métallique), non revêtu (<a href="http://www.alfa.com » target="_blank">http://www.alfa.com</a>)</td></tr><tr><td>Collecteurs de courant</td><td>Cu</td><td></td><td>À utiliser avec des matériaux d’anode pour les batteries Li-ion. (<a href="http://www.predmaterials.com » target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td></tr><tr><td>Feuille de lithium</td><td>Rockwood Lithium</td><td>Contact vendeur</td><td>Anode pour demi-cellules. Disponible en différentes épaisseurs et largeurs. Réactif et sensible à l’air. Stocker et manipuler dans une boîte à gants sous atmosphère inerte sous He ou Ar (réagit avec N2). (<a href="http://www.rockwoodlithium.com » target="_blank">www.rockwoodlithium.com</a>)</td></tr><tr><td>Feuille de lithium</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320080</td><td>Anode pour demi-piles. Disponible en différentes épaisseurs et largeurs. Réactif et sensible à l’air. Stocker et manipuler dans une boîte à gants sous atmosphère inerte sous He ou Ar (réagit avec N2). (<a href="http://www.sigmaaldrich.com » target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td></tr><tr><td>Lingot</td><td>de sodium Sigma-Aldrich</td><td>282065</td><td>Anodes pour demi-cellules. Peut être extrudé en feuilles. Réactif et sensible à l’air. Ranger et manipuler dans une atmosphère inerte boîte à gants sous He uniquement. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com » target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td></tr><tr><td>Solutions d’électrolytes</td><td>BASF</td><td>Selectilyte P-Series Contact fournisseur</td> Contact <td>pour les formulations souhaitées. (<a href="http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes » target="_blank">http://www.catalysts.basf.com/p02/USWeb-Internet/catalysts/en/content/microsites/catalysts/prods-inds/batt-mats/electrolytes</a>)</td></tr><tr><td>Carbonate de diméthyle (DMC)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>517127</td><td>Utilisé pour laver les électrodes pour les expériences ex situ. (<a href="http://www.sigmaaldrich.com » target="_blank">www.sigmaaldrich.com</a>)</td></tr><tr><td>Séparateurs microporeux</td><td>Celgard</td><td>2400</td><td>Membranes en polypropylène (<a href="http://www.celgard.com/ » target="_blank">http://www.celgard.com</a>)</td></tr><tr><td>Quincaillerie de pile bouton (boîtier, capuchon, joint)</td><td>Matériaux Pred</td><td>CR2016, CR2025, CR2320, CR2032</td><td>Adapter la taille à l’outil de sertissage disponible, composants Al-clad également disponibles. (<a href="http://www.predmaterials.com » target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td></tr><tr><td>Rondelles ondulées</td><td>Pred Materials</td><td>SUS316L</td><td>(<a href="http://www.predmaterials.com/ » target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td></tr><tr><td>Entretoises</td><td>Pred Materials</td><td>SUS316L</td><td>(<a href="http://www.predmaterials.com/ » target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td></tr><tr><td>Ni et Al languettes pré-collées Pred</td><td>Materials</td><td>Contacter le vendeur</td><td>Les tailles sont susceptibles d’être modifiées. Renseignez-vous sur les commandes personnalisées. (<a href="http://www.predmaterials.com/ » target="_blank">www.predmaterials.com</a>)</td></tr><tr><td>Sachets en polyester</td><td>VWR</td><td>11214-301</td><td>Utilisé pour l’étanchéité des cellules électrochimiques pour le travail in situ . Évitez les sachets résistants en raison des fortes interférences de signal. (<a href="https://us.vwr.com » target="_blank">https://us.vwr.com</a>)</td></tr><tr><td>Film Kapton</td><td>McMaster-Carr</td><td>7648A735</td><td>Utilisé pour couvrir les électrodes pour les expériences ex situ, 0,0025 en épaisseur (<a href="http://www.mcmaster.com/ » target="_blank">www.mcmaster.com</a>)</td></tr><tr><td>Hélium, argon et 4-10 % d’hydrogène dans l’hélium ou l’argon</td><td>Air Products</td><td>contacter le fournisseur pour les compositions et les niveaux de pureté souhaités</td><td>L’hélium ou l’argon utilisé pour remplir la boîte à gants où l’assemblage des cellules est effectué et où le métal alcalin est stocké. (<a href="http://www.airproducts.com/products/gases.aspx » target="_blank">http://www.airproducts.com/products/gases.aspx</a>)</td></tr><tr><td colspan="4">N’utilisez pas d’azote car il réagit avec le lithium. N’utilisez de l’hélium que si du sodium est stocké. Le niveau de pureté nécessaire varie selon que la boîte à gants est équipée ou non d’un système d’élimination de l’eau et de l’oxygène. Mélanges d’hydrogène nécessaires à la régénération du système d’élimination de l’eau et de l’oxygène, le cas échéant ou tout autre fournisseur de gaz approprié</td></tr></tbody></table>

caractérisation des matériaux pour électrodes au lithium-ion et ion sodium utilisant des techniques de rayonnement synchrotron

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

des composés d&#39;intercalation, tels que des oxydes ou des phosphates de métaux de transition sont les matériaux d&#39;électrode plus couramment utilisés dans Li-ion et des batteries Na-ion. Lors de l&#39;insertion ou l&#39;enlèvement d&#39;ions de métaux alcalins, les états redox de métaux de transition dans les composés changent et transformations structurelles telles que des transitions de phase et / ou en treillis paramètre augmente ou diminue produisent. Ces comportements déterminent à leur tour d&#39;importantes caractéristiques des batteries tels que les profils de potentiel, les capacités de fréquence, et la vie de cycle. Les rayons X extrêmement brillants et accordables produites par le rayonnement synchrotron permettent l&#39;acquisition rapide de données à haute résolution qui fournissent des informations sur ces processus. Transformations dans les matériaux en vrac, tels que les transitions de phase, peuvent être observés directement en utilisant la diffraction des rayons X (XRD), tandis que la spectroscopie d&#39;absorption des rayons X (XAS) donne des informations sur les structures électroniques et géométriques locales (par exemple, les changements d&#39;états redox et liaison lengths). Lors d&#39;expériences in situ réalisées sur des cellules d&#39;exploitation sont particulièrement utiles car ils permettent de corrélation directe entre les propriétés électrochimiques et structurelles des matériaux. Ces expériences sont longs et peuvent être difficiles à concevoir en raison de la réactivité et de l&#39;air-sensibilité des anodes de métaux alcalins utilisés dans les configurations les demi-cellules, et / ou la possibilité d&#39;une interférence des signaux provenant d&#39;autres composants cellulaires et de matériel. Pour ces raisons, il convient de réaliser des expériences ex situ (par exemple sur des électrodes récoltées à partir de cellules partiellement chargées ou parcourus) dans certains cas. Ici, nous présentons des protocoles détaillés pour la préparation des deux ex situ et in situ des échantillons pour des expériences impliquant des rayonnements synchrotron et démontrons comment ces expériences sont effectuées.

La figure 2 montre une séquence typique utilisé pour une expérience in situ. Après la synthèse et la caractérisation des poudres de matières actives, les électrodes composites sont préparées à partir des bouillies contenant la matière active, un liant tel que le polyfluorure de vinylidène (PVDF) et des additifs conducteurs tels que le noir de carbone ou de graphite en suspension dans du N-méthylpyrrolidinone (NMP), coulée sur une ou l&#39;autre aluminium ou en cuivre feuille collecteurs de cour...

Nous décrivons l&#39;utilisation de rayonnement synchrotron à rayons X spectroscopie d&#39;absorption (XAS) et diffraction des rayons X (XRD) techniques pour sonder les détails des processus d&#39;intercalation / désintercalation dans de matériaux d&#39;électrodes pour les batteries Li-ion et Na-ion. In situ et ex situ des expériences sont utilisés pour comprendre le comportement structurelles sur le fonctionnement des dispositifs

Caractérisation des Matériaux pour électrodes au lithium-ion et ion sodium utilisant des techniques de rayonnement synchrotron

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

L'objectif général de l'expérience suivante est d'étudier les changements structuraux dans les électrodes subissant un cyclage dans les batteries en temps réel. Cela est réalisé en assemblant des cellules d'essai modifiées de manière à ce que les processus électrochimiques puissent être étudiés sur une ligne de lumière d'un dispositif de rayonnement de synchrotron pendant que les dispositifs sont soumis à des cycles de charge et de décharge. Dans un deuxième temps, des données sont recueillies sur les cellules d'essai sur la ligne de lumière en fonction du temps et des conditions de fonctionnement.Ensuite, les données sont traitées et analysées afin d'observer les changements structuraux qui se produisent en fonction de l'état de charge. Les résultats obtenus fournissent des informations sur le fonctionnement des électrodes, notamment les changements de phase et les processus de dégradation, grâce à l'affinement des données de diffraction et à leur interprétation. Le principal avantage de cette technique par rapport aux méthodes conventionnelles existantes, comme la diffraction des rayons X sur poudre, réside dans une intensité du signal nettement plus élevée et un temps d'acquisit

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