5 octobre 2013
Un procédé pour préparer des couches épitaxiales d'alliages ordonnés par pulvérisation cathodique est décrit. Le composé FeRh B2 ordonnée est utilisée en exemple, car il présente une transition métamagnétique sensible qui dépend du degré d'ordre chimique et la composition exacte de l'alliage.
L’objectif global de cette procédure est de préparer des couches épi de fer rhodium de qualité avec un degré élevé d’ordre chimique B deux afin de contrôler les propriétés structurelles de la magnéto fer rhodium. Ceci est accompli en préparant d’abord des substrats monocristallins propres, en installant correctement la cible de fer et de rhodium et en agenouillant les échantillons pendant la nuit sous vide. La deuxième étape consiste à déposer la couche de fer et de rhodium tout en faisant circuler de l’azote liquide à travers le piège Meisner.
La dernière étape consiste à ajouter davantage aux couches de fer et de rhodium pour améliorer le degré de B deux ordonnant la phase première alpha. En fin de compte, les couches d’épi de fer rhodium préparées à la suite de cette procédure permettent d’étudier les comportements magnétiques et structuraux et peuvent être insérées dans des hétérostructures plus complexes afin d’étudier l’influence des changements structurels sur la transition de phase magnétique. Cette méthode peut aider à répondre à une question clé dans le domaine des non-aimants, telles que les relations entre la microstructure et les propriétés magnétiques du fer-rium et des mathématiques associées.
Les implications de cette technique sont d’étendre notre compréhension de la remarquable transition de phase structurelle du magnéta dans le fer et le rhodium. En effet, les liens de causalité entre les modifications des propriétés électroniques, magnétiques et cristallographiques au fur et à mesure que le matériau subit sa transition ne sont pas encore connus. La démonstration visuelle de cette méthode est importante car il y a plusieurs aspects de la croissance du putter qui s’écartent de la technique de putter standard et tous les aspects sont importants pour le succès.
Bien que cette technique soit excellente pour la préparation de B deux couches ordonnées de fer rhodium, les couches épi sont de très haute qualité. Il est également très utile pour d’autres matériaux d’alliage ordonnés tels que L one zero, le fer platine ou le fer palladium. Pour commencer, rincez les substrats d’oxyde de magnésium 0 0 1 avec de l’isopropanol et montez-les dans des supports de substrat, puis chargez les supports dans une chambre à vide.
Ensuite, montez une cible en fer rhodium dans un pistolet magnétron et réassemblez le pistolet pour obtenir un échantillon de composition anatomique. Une cible composée de 47 % de fer et de 53 % de rhodium est la plus appropriée, ce qui permet d’obtenir le test de transition de phase structurelle le plus clair : il n’y a pas de court-circuit entre le magnétron et le bouclier environnant. En utilisant un multimètre pour vérifier la résistance entre la cible et la chambre, puis fermez la chambre à vide et pompez-la.
Une fois que le vide est supérieur à un fois 10 à moins six, chauffez les substrats à 600 degrés Celsius à raison de 6,7 degrés Celsius par minute. Surveillez attentivement le niveau de vide pour vous assurer que la pression ne dépasse pas ce niveau. Lorsque le substrat est à 600 degrés Celsius, maintenez-le là toute la nuit.
Une heure avant le début de la croissance des pondeuses, l’azote liquide commence à s’écouler à travers le piège de Meisner. Après 20 minutes, l’entrée du piège Meisner est gelée. Le vide devrait s’améliorer à plus de quatre fois 10 puissance moins septième tor.
Ensuite, réglez le régulateur de débit massique sur 65 SCCM de débit de gaz de travail et ouvrez la vanne de gaz. Utilisez un gaz de pulvérisation d’Argonne avec 4 % d’hydrogène pour éviter l’oxydation de l’échantillon pendant la croissance. Surveillez la pression dans la chambre Après avoir ouvert la vanne, la pression dans la chambre doit atteindre la plage du kilomètre faible.
Ensuite, pré-pulvérisez la cible de fer rhodium pendant 1200 secondes à 30 watts. Pour le dépôt de la couche de fer rhodium par pulvérisation magnétron à courant continu, ajustez le point de consigne du régulateur de débit massique pour donner une pression de chambre de quatre fois 10 à moins trois pour surveiller la pression jusqu’à ce qu’elle se stabilise à une valeur stable. De plus, assurez-vous que la température du substrat reste à 600 degrés Celsius et qu’elle est stable.
Ensuite, appliquez de la puissance au magnétron pour obtenir un taux de dépôt global de 0,4 angströms par seconde. Ouvrez l’obturateur et déposez le fer rhodium sur le substrat chauffé pendant une durée appropriée pour donner l’épaisseur souhaitée dans des conditions typiques. Un dépôt 502e donnera un échantillon d’environ 20 nanomètres d’épaisseur.
Fermez ensuite l’obturateur, coupez l’alimentation du magnétron et fermez la vanne de gaz. Ensuite, augmentez la température de l’échantillon à 970 kelvins à un taux de 3,33 degrés Celsius par minute et laissez les échantillons s’agenouiller pendant une heure. Surveillez la pression et assurez-vous qu’elle reste supérieure à une fois 10 à moins six pour cent après une heure.
Coupez l’alimentation de l’appareil de chauffage et laissez les échantillons refroidir à température ambiante dans la configuration illustrée ici. Cela prend au moins trois heures. Une fois refroidie, déposez toute couche de recouvrement requise, la couche de recouvrement doit être déposée à une température inférieure à 370 Kelvins pour empêcher l’interdiffusion de celle-ci dans la couche de fer et de rhodium.
Une fois terminé, aérez la chambre avec de l’azote sec, ouvrez-la et retirez les échantillons. Ils apparaîtront brillants et brillants. Afin de mesurer d’abord l’épaisseur de l’échantillon, montez l’échantillon dans le déflectomètre et alignez-le de sorte qu’il effectue une réflexion spéculaire du faisceau de rayons X dans le détecteur avec un angle de détection de deux thêta égal à un degré.
S’il est disponible, le chi doit également être aligné. Cela aligne la surface de l’échantillon sur le réfractomètre. Effectuez ensuite un balayage de réflectivité des rayons X à faible angle.
Exécutez un balayage standard thêta deux thêta avec thêta allant de zéro degré jusqu’à ce que le bruit de fond de l’instrument soit atteint. Cela se produit généralement une fois que thêta est d’environ six degrés ou plus pour un échantillon de bonne qualité. Ensuite, l’épaisseur de la couche épi peut être déterminée à partir de l’espacement des franges d’interférence de film mince, également appelées franges KIG.
L’ajustement aux données est basé sur un modèle de la couche avec son épaisseur comme paramètre d’entrée. Un bon ajustement indique que le paramètre d’entrée est correct. L’encart montre l’entrée du modèle qui donne lieu à la simulation des données qui sont présentées comme un ajustement.
Ensuite, effectuez un balayage par diffraction des rayons X à angle élevé pour déterminer le degré d’ordre chimique avec l’échantillon toujours chargé dans le déflectomètre. Encore une fois, alignez l’échantillon cette fois sur les plans du réseau du substrat. Utilisez le pic de brag d’oxyde de magnésium 0 0 2 pour l’alignement, car le pic de brag 0 0 2 est la direction opposée au type de substrat utilisé.
Exécutez ensuite un balayage thêta deux thêta couvrant la plage de thêta de 12,5 degrés à 62,5 degrés. Trouvez les pics de substrat du balayage pour un substrat d’oxyde de magnésium. Le pic doit être situé à deux thêta égale 42,9 degrés.
Si une source de rayonnement cuivre K sub alpha est utilisée en plus, les pics de fer et de rhodium 0 0 1 et 0 0 2 apparaîtront également autour de deux thêta égaux à 29,88 degrés et 61,88 degrés respectivement. Enfin, effectuez une mesure de la dépendance de la température de la résistivité de l’échantillon pour déterminer la température de transition pour y parvenir. Tout d’abord, établissez des contacts électriques avec l’échantillon de sorte qu’une mesure standard en quatre points puisse être effectuée à l’aide d’une méthode CC.
Effectuez des mesures pour les directions du courant direct et inverse et les résistances moyennées afin d’annuler toute force électromotrice thermique générée à des températures élevées. Placez ensuite l’échantillon sur une platine chaude à température contrôlée positionnée dans une petite chambre à vide poussé turbo-pompée pour éviter l’oxydation. Mesurez la résistance en fonction de la température sur les balayages de chauffage et de refroidissement à une vitesse de deux kelvins par minute afin de déterminer toute hystérésis dans la transition de phase structurelle de la magnéto du premier ordre.
On voit ici des micrographies électroniques à transmission d’une couche d’épi de fer et de rhodium sur un substrat d’oxyde de magnésium. L’épaisseur de la couche de fer et de rhodium est estimée à 30 nanomètres, avec une couche de chrome supplémentaire de quatre nanomètres recouverte d’un nanomètre d’aluminium. Les données de réflectométrie à rayons X sont présentées ici pour une couche épi de fer rhodium de 25 nanomètres d’épaisseur nominale, recouverte d’une fine couche polycristalline d’aluminium.
L’encart est un modèle de la densité de la longueur de diffusion en fonction de la profondeur de l’échantillon, qui montre l’épaisseur de la couche de fer et de rhodium. La simulation de la réflectivité des rayons X qui résulterait d’une telle couche donne la ligne continue, qui s’accorde bien avec les données expérimentales confirmant l’exactitude de la couche modèle, les franges de signe prononcées dans l’empilement de couches indiquent que les interfaces en haut et en bas de la couche épi de fer rhodium sont lisses et bien corrélées. Les résultats de diffraction des rayons X du même échantillon révèlent trois pics principaux montrant une forte réflexion 0 0 2 du substrat d’oxyde de magnésium et des réflexions 0 0 1 et 0 0 2 réflexions de la couche de fer et de rhodium.
Il est possible d’utiliser ces données pour déterminer le paramètre d’ordre chimique à partir des intensités intégrées relatives des deux pics de fer et de rhodium. Lorsque la structure est parfaite, les intensités intégrées du pic 0 0 1 doivent être 1,14 fois la densité intégrée du pic 0 0 2. Montré. Voici un exemple de la résistivité dépendante de la température de la couche de fer et de rhodium.
La courbe montre l’hystérésis thermique anticipée entre les courbes de chauffage et de refroidissement du matériau Une fois maîtrisé. Cette technique peut être effectuée en 16 heures pour la croissance, en trois heures pour la mesure et en quatre heures pour la résistivité si elle est effectuée correctement. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une excellente compréhension de la façon de préparer des couches épi d’alliage ordonnées de matériaux comme le fer et le rhodium.
Cet article décrit une méthode de préparation de couches épitaxiques d'alliages ordonnés, en particulier du composé FeRh ordonné selon la structure B2. La technique vise à contrôler les propriétés magnéto-structurales du rhodium ferreux en atteignant un haut degré d'ordonnancement chimique.
Cette méthode permet un contrôle précis de l'ordonnancement chimique et des propriétés magnéto-structurales de films minces épitaxiques de FeRh, un système modèle pour l'étude des transitions de phase du premier ordre. La capacité à déposer de façon reproductible des alliages ordonnés en phase B2 soutient la validation des cibles en recherche sur les matériaux magnétiques en reliant la microstructure au comportement fonctionnel. Un tel contrôle est essentiel pour réduire les risques dans les phases initiales de la découverte de matériaux en spintronique et en magnéto-ionique, où la fidélité de la transition de phase prédit les performances des dispositifs.
La méthode s'inscrit dans le continuum de la découverte, allant de la validation précoce de cibles à des études mécanistiques précliniques, où la synthèse contrôlée de couches minces permet une évaluation reproductible des relations structure-fonction dans les matériaux sensibles.