Pulvérisation croissance et caractérisation de métamagnétique B2-commandé Ferh couches épitaxiées

L'objectif général de cette procédure est de préparer des couches épitaxiées de rhodium fer de qualité présentant un haut degré d'ordre chimique B2 afin de maîtriser les propriétés magnéto-structurales du rhodium fer. Cela est réalisé en préparant tout d'abord des substrats monocristallins propres, en installant correctement la cible de rhodium fer, puis en faisant tremper les échantillons toute une nuit sous vide. La deuxième étape consiste à déposer la couche de rhodium fer tout en faisant circuler de l'azote liquide à travers le piège de Meissner.

La dernière étape consiste à recuire davantage les couches de rhodium ferreux afin d'améliorer le degré de l'ordre B deux de la phase alpha prime. En définitive, les couches épitaxiées de rhodium ferreux préparées selon cette procédure permettent l'étude des comportements magnétiques et structuraux et peuvent être insérées dans des hétérostructures plus complexes afin d'analyser l'influence des modifications structurales sur la transition de phase magnétique. Cette méthode peut aider à répondre à une question clé dans le domaine du non-magnétisme, comme par exemple les relations entre la microstructure et les propriétés magnétiques du fer rhenium et des matériaux apparentés.

Les implications de cette technique sont d'approfondir notre compréhension de la remarquable transition de phase structurale magnétique dans le rhodium ferreux. Cela s'explique par le fait que les liens causaux entre les changements des propriétés électroniques, magnétiques et cristallographiques pendant la transition du matériau ne sont pas encore connus. La démonstration visuelle de cette méthode est importante, car plusieurs aspects de la croissance par pulvérisation s'écartent des techniques de pulvérisation standard, et tous ces aspects sont essentiels à la réussite.

Bien que cette technique soit excellente pour préparer des couches épitaxiques ordonnées de fer-rhodium B2, elle est également très utile pour d'autres matériaux d'alliage ordonnés tels que L1₀, le fer-platine ou le fer-palladium. Pour commencer, rincez les substrats d'oxyde de magnésium 001 à l'isopropanol et fixez-les dans des porte-substrats, puis insérez les porte-substrats dans une chambre à vide.

Ensuite, montez une cible en fer-rhodium dans un pistolet à magnétron et réassemblez le pistolet pour un échantillon ayant une composition anatomique. Une cible composée de 47 % de fer et de 53 % de rhodium est la plus appropriée, car elle donne la transition de phase magnéto-structurale la plus nette, en garantissant qu’il n’y a pas de court-circuit entre le magnétron et le blindage environnant. Utilisez un multimètre pour vérifier la résistance entre la cible et la chambre, puis fermez la chambre à vide et faites-la pomper.

Une fois que le vide est meilleur qu'une fois 10 à la puissance moins six torr, chauffez les substrats à 600 degrés Celsius à un taux de 6,7 degrés Celsius par minute. Surveillez attentivement le niveau de vide afin de garantir que la pression ne dépasse pas ce seuil. Lorsque le substrat atteint 600 degrés Celsius, maintenez-le à cette température pendant toute la nuit.

Une heure avant de commencer la croissance de la couche, commencez à faire circuler de l'azote liquide dans le piège de Meisner. Après 20 minutes, l'entrée du piège de Meisner est gelée. Le vide devrait s'améliorer à une valeur inférieure à quatre fois 10 à la puissance moins sept tor.

Ensuite, régler le débitmètre massique à 65 SCCM de débit de gaz de travail et ouvrir la vanne de gaz. Utiliser un gaz de pulvérisation d'argon contenant 4 % d'hydrogène afin d'éviter l'oxydation de l'échantillon pendant la croissance. Surveiller la pression dans la chambre : après ouverture de la vanne, la pression dans la chambre doit augmenter jusqu'à atteindre la gamme des millibars basse.

Ensuite, pré-allouer la cible de rhodium fer pendant 1200 secondes à 30 watts. Pour le dépôt de la couche de rhodium fer par pulvérisation cathodique magnétron en courant continu, régler le point de consigne du débitmètre massique afin d'obtenir une pression dans l'enceinte de quatre fois 10 à la puissance moins trois, et surveiller la pression jusqu'à ce qu'elle se stabilise à une valeur constante. En outre, s'assurer que la température du substrat reste à 600 degrés Celsius et soit stable.

Ensuite, appliquez une puissance au magnétron afin d'obtenir un taux de dépôt global de 0,4 angström par seconde. Ouvrez l'obturateur et déposez le fer rhodium sur le substrat chauffé pendant une durée appropriée pour atteindre l'épaisseur souhaitée dans des conditions typiques. Un dépôt de 502 secondes produira un échantillon d'environ 20 nanomètres d'épaisseur.

Ensuite, fermez l'obturateur, éteignez l'alimentation du magnétron et fermez la vanne de gaz. Augmentez ensuite la température de l'échantillon jusqu'à 970 kelvins à une vitesse de 3,33 degrés Celsius par minute, puis laissez les échantillons recuire pendant une heure. Surveillez la pression et assurez-vous qu'elle reste inférieure à 1 × 10⁻⁶ torr après une heure.

Éteignez l'alimentation du chauffage et laissez refroidir les échantillons à température ambiante dans le dispositif illustré ici. Cette étape prend au moins trois heures. Une fois refroidis, déposez toute couche de protection nécessaire ; cette couche doit être déposée à une température inférieure à 370 Kelvins afin d'éviter toute interdiffusion avec la couche de rhodium ferreux.

Lorsque l'opération est terminée, décompressez la chambre avec de l'azote sec, ouvrez-la et retirez les échantillons. Ceux-ci apparaîtront brillants et luisants. Afin de mesurer d'abord l'épaisseur de l'échantillon, montez l'échantillon sur le déflectomètre et alignez-le de manière à produire une réflexion spéculaire du faisceau de rayons X vers le détecteur, avec un angle de détecteur de deux thêta égal à un degré.

Si disponible, le réglage de l'angle chi doit également être effectué. Cela aligne la surface de l'échantillon avec le réfractomètre. Ensuite, réalisez une analyse de réflectivité des rayons X à faible angle.

Effectuez une analyse standard en thêta deux thêta, en faisant varier thêta depuis zéro degré jusqu'à ce que le bruit de fond de l'instrument soit atteint. Cela se produit généralement lorsque thêta atteint environ six degrés ou plus pour un échantillon de bonne qualité. L'épaisseur de la couche épitaxiée peut alors être déterminée à partir de l'espacement des franges d'interférence du film mince, également appelées franges de Kig.

L'ajustement aux données repose sur un modèle de la couche, la valeur de son épaisseur étant un paramètre d'entrée. Un bon ajustement indique que le paramètre d'entrée est correct. L'encart montre les paramètres fournis au modèle qui permettent de simuler les données présentées sous forme d'ajustement.

Ensuite, effectuez une analyse de diffraction des rayons X à grand angle pour déterminer le degré d'ordre chimique, l'échantillon restant monté sur le déflexomètre. Réalisez à nouveau l'alignement de l'échantillon, cette fois-ci par rapport aux plans réticulaires du substrat. Utilisez le pic de Bragg 0 0 2 de l'oxyde de magnésium pour l'alignement, car le pic de Bragg 0 0 2 correspond à la direction hors plan pour ce type de substrat.

Ensuite, effectuez un balayage thêta deux thêta couvrant la plage de thêta allant de 12,5 degrés à 62,5 degrés. Repérez les pics du substrat sur le balayage pour un substrat d'oxyde de magnésium. Le pic doit se situer à deux thêta égal à 42,9 degrés.

Si une source de rayonnement Cu Kα est utilisée en complément, les pics 0 0 1 et 0 0 2 du fer-rhodium apparaîtront également aux angles 2θ égaux respectivement à 29,88 degrés et 61,88 degrés. Enfin, effectuer une mesure de la dépendance en température de la résistivité de l'échantillon afin de déterminer la température de transition. Pour ce faire, établir des contacts électriques sur l'échantillon de manière à pouvoir réaliser une mesure classique en quatre points par une méthode en courant continu.

Effectuez des mesures pour les directions du courant direct et inverse, et moyennez les résistances afin d'annuler toute force électromotrice thermique générée à des températures élevées. Ensuite, placez l'échantillon sur un plateau chauffant à température contrôlée, positionné dans une petite chambre à vide élevé pompée par turbomolécule pour éviter l'oxydation. Mesurez la résistance en fonction de la température lors des balayages de chauffage et de refroidissement à une vitesse de deux kelvins par minute, de manière à pouvoir déterminer tout hystérésis dans la transition de phase magnéto-structurale du premier ordre.

Des micrographies électroniques en transmission d'une couche épitaxique de rhodium ferreux sur un substrat d'oxyde de magnésium sont présentées ici. L'épaisseur de la couche de rhodium ferreux est estimée à 30 nanomètres, avec une couche supplémentaire de chrome de quatre nanomètres recouverte d'un nanomètre d'aluminium. Les données de réflectométrie aux rayons X sont montrées ici pour une couche épitaxique de rhodium ferreux d'une épaisseur nominale de 25 nanomètres, recouverte d'une fine couche polycristalline d'aluminium.

L'encart représente un modèle de la densité de longueur de diffusion en fonction de la profondeur pour l'échantillon, qui montre l'épaisseur de la couche de rhodium ferreux. La simulation de la réflectivité des rayons X provenant d'une telle couche donne la ligne continue, qui correspond bien aux données expérimentales, confirmant ainsi la justesse du modèle de couche ; les franges sig prononcées dans l'empilement de couches indiquent que les interfaces en haut et en bas de la couche épitaxiée de rhodium ferreux sont lisses et bien corrélées. Les résultats de diffraction des rayons X obtenus sur le même échantillon révèlent trois pics principaux, montrant une forte réflexion 0 0 2 du substrat d'oxyde de magnésium ainsi que les réflexions 0 0 1 et 0 0 2 de la couche de rhodium ferreux.

Il est possible d'utiliser ces données pour déterminer le paramètre d'ordre chimique à partir des intensités intégrées relatives des deux pics du fer rhodium. Lorsque la structure est parfaite, l'intensité intégrée du pic 0 0 1 doit être 1,14 fois la densité intégrée du pic 0 0 2. Voici un exemple de la résistivité dépendant de la température de la couche de fer rhodium.

La courbe montre l'hystérésis thermique anticipée entre les courbes de chauffage et de refroidissement du matériau une fois maîtrisé. Cette technique peut être réalisée en 16 heures pour la croissance, trois heures pour la mesure et quatre heures pour la résistivité, si elle est effectuée correctement. Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez avoir une excellente compréhension de la préparation de couches épitaxiées ordonnées d'alliages de matériaux tels que le rhodium ferreux.