Name: Pulvérisation croissance et caractérisation de métamagnétique B2-commandé Ferh couches épitaxiées (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-10-05T23:30:00.000+00:00
Duration: 12 min 20 s
Description: Apprenez à préparer des couches épitaxiées de FeRh ordonné B2 par pulvérisation magnétron DC pour contrôler les propriétés magnéto-structurales. Cette méthode permet d'étudier les transitions de phase magnétiques.

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Ce travail a été soutenu par le Royaume-Uni et en génie Conseil de recherches en sciences physiques sous le numéro de subvention EP/G065640/1 et par la US National Science Foundation sous le numéro de subvention DMR-0908767 [ML et LHL] et le numéro de subvention DMR-0907007 [DH].

Dans ce protocole, des films minces de l&#39;alliage ordonné FeRh sont faites avec cc-pulvérisation magnétron sur MgO (001) substrats. Les échantillons sont cultivés dans un champ magnétique d&#39;environ 200 Oe fournie par un réseau d&#39;aimants permanents, qui est utilisé pour définir une anisotropie magnétique dans le plan. Le diamètre de la cible est de 50 mm et la distance entre la cible et les substrats est d&#39;environ 10 cm. Pour grandir FeRh, un Torus magnétron pistolet dc magnétique approprié pour les matériaux magnétiques est utilisé. Les éléments chauffants sont positionnés ampoules de 2 cm au-dessus des substrats et entouré par un cylindre métallique afin de maintenir le volume chauffé petite. La température maximale possible dans ce système est d&#39;environ 1050 K. Ce système est capable de contenir 24 des substrats différents, mais notre croissance typiquement moins de 10 lors de la prise d&#39;échantillons d&#39;épitaxie en raison des contraintes de temps. Les détails présentés ici pour ce protocole de préparation des échantillons sont connus pour bien fonctionner dans notre système de vide. Comme il ya beaucoup de systèmes de vide équivalentes qui diffèrent dans le détails, les conditions requises pour les paramètres quantitatifs tels que la température, le temps, etc. peuvent ainsi prendre différentes valeurs optimales dans d&#39;autres systèmes. Toutefois, la description ci-dessous sera un guide utile pour le lecteur. Dans le protocole détaillé ci-dessous, on suppose que le lecteur est familier avec les bases de bonnes pratiques de vide, comme l&#39;utilisation de gants pour manipuler tous les composants qui entrent dans la chambre à vide [voir, par exemple, la référence 26]. Une. Substrat et préparation cible Cette section décrit la préparation de la chambre de dépôt par pulvérisation cathodique et les substrats de cristaux de MgO simples. <ol><li> Rincer les substrats (001) de MgO dans de l&#39;isopropanol et de les monter dans des supports de substrat. Charger dans la chambre à vide. </li><li> Montez la cible FeRh dans le canon de magnétron et remonter le pistolet. Pour un échantillon avec une composition équiatomique, nous avons trouvé qu&#39;une cible 47 avec FeRh 53 est le plus approprié, ce qui donne le plus clair de transition de phase magnetostructural. Testez qu&#39;il n&#39;y a pas de court-circuit entre le magnétron et le blindage environnant. De même, préparer n&#39;importe quelle cible (s) à utiliser pour la couche de forme. </li><li> Fermez la chambre à vide et la pompe vers le bas. </li><li> Une fois que le vide est supérieure à 1 x 10 -6 Torr, chauffer les substrats à 870 K. moniteur, le taux de niveau de vide et de chauffage afin de s&#39;assurer que la pression ne monte pas au-dessus de ce niveau. Maintenir à cette température pendant la nuit. </li><li> Une heure avant le début de la croissance, commencent à circuler de l&#39;azote liquide à travers le piège Meissner. Le vide devrait améliorer de mieux que 4 x 10 -7 Torr. </li><li> Régler le régulateur de débit massique à 65 sccm d&#39;écoulement de gaz de travail. Le gaz de pulvérisation est Ar avec 4% d&#39;hydrogène pour éviter l&#39;oxydation de l&#39;échantillon au cours de la croissance. Ouvrez la vanne de débit de gaz. La pression dans la chambre devrait passer à la gamme de mTorr bas. </li><li> Avant de la croissance, de pré-pulvérisation de la cible pour FeRh1200 sec à 30 W. </li></ol> 2. Épicouche dépôt Cette section décrit le dépôt de la couche FeRh par cc-pulvérisation magnétron. <ol><li> Ajuster le point du dispositif de commande de débit massique de consigne à donner à une pression de chambre de 4 x 10 -3 Torr. Permettre à la pression de régler à une valeur stable. </li><li> Vérifiez que la température du substrat reste à 870 K et est stable. </li><li> Mettez le magnétron pour obtenir un taux de dépôt global de 0,4 Å / s. Dans des chambres équipées d&#39;un moniteur à cristal de quartz, ce qui peut être fait en utilisant le moniteur qui, s&#39;ils sont convenablement étalonné. Si la chambre ne dispose pas d&#39;un écran à cristaux de quartz, des mesures d&#39;épaisseur post-croissance peuvent être utiles, ainsi qu&#39;un niveau élevé de reproductibilité entre les courses. </li><li> Ouvrir l&#39;obturateur et de le déposer sur le substrat FeRh chauffé pendant un laps de temps approprié pour donner l&#39;épaisseur souhaitée. Par exemple, un dépôt de 500 sec donnera un échantillon de 20 nm d&#39;épaisseur. &lt;/ Li&gt; <li> Fermez le volet. </li><li> Coupez l&#39;alimentation du magnétron. </li><li> Fermez le robinet de gaz. </li><li> Augmenter la température de l&#39;échantillon à 970 K. Maintenir les échantillons à cette température pendant une heure. La pression doit rester inférieure à 1 x 10 -6 Torr long. Les effets de la variation de cette température de recuit peuvent être trouvés dans de Vries et al. Vingt </li><li> Coupez l&#39;alimentation électrique de chauffage et refroidir les échantillons à la température ambiante. Dans ce système, cela prend au moins trois heures. </li><li> Déposer une couche de recouvrement nécessaire, en utilisant des mesures similaires aux étapes 2.1 à 2.7. Le dépôt de la couche de recouvrement à une température inférieure à 370 K ~ est essentielle pour empêcher une interdiffusion dans la couche FeRh 27. </li><li> Purger la chambre avec de l&#39;azote sec, ouvrez-le et retirez les échantillons. Ils devraient apparaître lumineux et brillant. </li></ol> 3. Caractérisation de routine post-croissance Cette section donne un aperçu de la base characterizatisur les mesures effectuées sur la majorité de nos échantillons Ferh. Comme il ya beaucoup de méthodes équivalentes possibles pour faire ces mesures, la nature des descriptions ici sont moins détaillées et prescriptives, et plutôt se concentrer sur les caractéristiques essentielles de ces mesures. <ol><li> Effectuer un faible angle Χ-ray balayage de réflectivité pour déterminer l&#39;épaisseur de l&#39;échantillon. Monter l&#39;échantillon dans le diffractomètre et l&#39;aligner dans ω l&#39;angle de détecteur 2 θ ≈ 1 °. Si disponible, χ devrait également être aligné. Exécutez une norme θ-2θ scan avec θ allant de 0 ° jusqu&#39;à ce que le bruit de fond de l&#39;instrument est atteint, généralement une fois θ ≥ 6 ° pour un bon échantillon de la qualité. Effacer Kiessig (déranger couche mince) franges doivent être visibles, d&#39;où l&#39;épaisseur de la couche épitaxiale peut être déterminée. </li><li> Effectuer un angle élevé Χ-ray balayage de diffraction pour déterminer le degré d&#39;ordre chimique. Cela peut être la voitureRied avec l&#39;échantillon encore monté dans le diffractomètre de l&#39;étape 3.1. Le substrat de MgO pic devrait être conclu (à 2 θ = 42,9 ° si Cu K α rayonnement est utilisé) et l&#39;échantillon aligné de nouveau dans ω. Encore une fois, exécuter un θ -2 θ, couvrant au moins la gamme de 12,5 ° &lt;θ &lt;62,5 ° (en supposant encore Cu K α rayonnement) de sorte que le FeRh (001) et (002) des pics, ainsi que le pic de substrat, sont capturés. </li><li> Effectuer une mesure de la dépendance en température de la résistivité de l&#39;échantillon pour déterminer la température de transition. Des contacts électriques à l&#39;échantillon de telle sorte qu&#39;une mesure 4 points standard peut être fait pour éviter le contact des problèmes de résistance. Si une méthode de courant continu est utilisé, effectuer des mesures pour avant et arrière orientations actuelles et les résistances moyennes pour null hors tout fem thermique générée à des températures élevées. Ensuite, placez l&#39;échantillon sur une suite de températurestade laminé à chaud (dans ce set-up de la scène est dans une petite chambre haute vide turbo-pompée pour être sûr d&#39;éviter toute oxydation), et mesurer la résistance en fonction de la température sur le chauffage et le refroidissement des balayages de sorte que toute hystérésis magnetostructural la transition de phase du premier ordre peut être déterminé. </li></ol>

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<li>Walter, P. H. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exchange+inversion+in+ternary+modifications+of+iron+rhodium%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Exchange inversion in ternary modifications of iron rhodium.</a> Journal of Applied Physics. 35 (3), 938(1964).</li>
<li>Yuasa, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((First-order+magnetic+phase+transition+in+bcc+FeRh-Ir+alloy+under+high+pressures+up+to+6.2+GPa%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Physical+Society+of+Japan%22%5BJournal%5D)">First-order magnetic phase transition in bcc FeRh-Ir alloy under high pressures up to 6.2 GPa.</a> Journal of the Physical Society of Japan. 63 (3), 855(1994).</li>
<li>Lu, W., Nam, N. T., Suzuki, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+Pt+doping+on+the+structure%2C+magnetic%2C+and+magneto-optical+properties+of+ordered+FeRh-Pt+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+Transactions+on+Magnetics%22%5BJournal%5D)">Effect of Pt doping on the structure, magnetic, and magneto-optical properties of ordered FeRh-Pt thin films.</a> IEEE Transactions on Magnetics. 45 (6), 2716(2009).</li>
<li>Kushwaha, P., Lakhani, A., Rawat, R., Chaddah, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-temperature+study+of+field-induced+antiferromagnetic-ferromagnetic+transition+in+Pd-doped+FeRh%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Low-temperature study of field-induced antiferromagnetic-ferromagnetic transition in Pd-doped FeRh.</a> Phys Rev. B. 80, 174413(2009).</li>
<li>Saerbeck, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Artificially+modulated+chemical+order+in+thin+films%3A+A+different+approach+to+create+ferro%2Fantiferromagnetic+interfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Artificially modulated chemical order in thin films: A different approach to create ferro/antiferromagnetic interfaces.</a> Phys. Rev. B. 82, 134409(2010).</li>
</ol>

Les auteurs déclarent qu&#39;ils n&#39;ont aucun intérêt financier concurrents.

Ici, nous avons montré que cette méthode peut être utilisée pour préparer des échantillons de la couche épitaxiale FeRh de bonne qualité cristallographique et un degré élevé de commande B2 chimique. La méthode est adaptée à la préparation d&#39;une grande variété de couches épitaxiales métalliques, y compris les alliages ordonnés. Alors que nous avons utilisé l&#39;alliage de FeRh B2-ordonné, par exemple, ici, comme il présente une transition de phase dramatique lorsque la stoechiométrie est exacte et la commande de produit chimique est présent, ce procédé peut également être utilisé pour d&#39;autres matériaux. Par exemple, à la fois FePd et FePt ont des phases L1 0, ce qui conduit à une très forte anisotropie magnétocristalline uniaxiale. Nous avons développé avec succès ce produit dans le passé, montrant la résistance de la paroi de domaine dans FePt 8, et de grands effets anormaux Hall à la fois FePd et FePt 10. Pour un réglage approprié de la température et de taux de croissance et un choix convenable de substrat, ce procédé devrait être utile pour la préparation d&#39;une grande variété de différents couches épitaxiées de métaux magnétiques et non magnétiques affichant ordre chimique. Toutefois, une limitation de cette approche est la nécessité d&#39;un substrat monocristallin de réaliser l&#39;épitaxie. Cela signifie difficultés seront rencontrées dans la réalisation d&#39;expériences telle que vue en plan microscopie électronique ou la transmission ou l&#39;intégration de rayons X dans une technologie intégrée sur un autre substrat tel que la plaquette de Si à court ubiquitaire. Un moyen possible de contourner ce problème est de faire croître une couche mince de MgO sur lequel le FeRh peut alors être déposé. Cela peut donner une texture hors du plan qui nucléation croissance épitaxiale locale sur le dessus de chaque grain de MgO 37. Fait étonnant, il est possible de faire croître une couche mince de MgO qui a à la fois (001), la texture et l&#39;alignement dans le plan cristallographique sur une surface amorphe en utilisant un procédé avec un faisceau d&#39;ions aider pistolet qui est orienté à 45 ° par rapport à la normale au substrat 38. Cela pourrait permettre la croissance de B2-commandé FeRh sur par exemple électrons ou rayons X transparent Si 3 N 4, les membranes qui sont capables de survivre à des températures de croissance élevées requises dans notre protocole, ou sur la couche d&#39;oxyde natif d&#39;une tranche de silicium. D&#39;autres améliorations de la méthode comprennent l&#39;utilisation de sous-couches de B2-commandé, comme NiAl 39, à promouvoir B2-commande dans la couche épitaxiale FeRh quand il est ultra fin, ou son utilisation pour construire des hétérostructures impliquant plusieurs couches chimiquement ordonnés 37. Depuis FeRh peut être dopé sur le site Rh pour ajuster la température de transition T T vers le haut (par exemple en utilisant Ir 40, 41 ou Pt 40, 42) ou vers le bas (par exemple à l&#39;aide 40 de Au, Pd 27 ou 40, 43), la création d&#39; dopage profils en couches Ferh peut conduire à des profils magnétiques conçus en tant que l&#39;échantillon est chauffé et refroidi. Cela ouvre une voie à la génération stratification purement magnétique d&#39;une couche épitaxiale de manière contrôlable 44.

Le paradigme central de l&#39;industrie de la microélectronique est la méthode de transformation plane: le dépôt séquentiel et la structuration de couches minces sur la surface d&#39;une plaquette de matériau de substrat. Très souvent, le substrat est un monocristal, et les films doivent être épitaxiale, c&#39;est-à-dire dans le registre de cristal avec le substrat sous-jacent. Avec des matériaux semi-conducteurs, ceci est généralement réalisée soit en utilisant l&#39;épitaxie par jets moléculaires (MBE) dans un cadre 1 ou organométallique épitaxie en phase vapeur (MOVPE) dans la fabrication de 2 laboratoire. Alors que la croissance épitaxiale de métaux par MBE est possible, ils sont facilement déposés par pulvérisation cathodique, et c&#39;est la méthode la plus commune pour le dépôt de couches minces magnétiques dans la recherche et les milieux industriels. Bien que cette méthode est couramment associée à la croissance de couches polycristallines, la croissance épitaxiale sur un substrat monocristallin est possible sous certaines conditions, <sjusqu&#39;à&gt; 3. Ceux-ci comprennent généralement une élévation de la température du substrat (au moins pour les couches initiales), une lente vitesse de dépôt, et une faible pression de base de la chambre à vide. Cette approche a été utilisée pour préparer le matériel magnétorésistance géante de multicouches 4, 5, par exemple. Dans notre laboratoire, nous avons utilisé la pulvérisation épitaxiale pour préparer une variété de matériaux magnétiques sur des substrats monocristallins. Il a été possible de faire croître des couches épitaxiées d&#39;alliage CoFe sur GaAs (001), par exemple, en sélectionnant la composition du réseau adapté Co 70 Fe 30 6. Ce matériau est une solution solide, où les atomes de Co et Fe peupler de manière aléatoire les sites du réseau bcc. Nous avons également pris l&#39;ordre chimique des alliages magnétiques, où les différentes espèces atomiques sont tenus de prendre certains sites du réseau. Le protocole de croissance que nous allons décrire ici a été initialement développé pour la croissance de L1 0 ordonnés FePd et FePt alliages, qui sont de l&#39;intérêt deepuis ils possèdent une anisotropie magnétocristalline très élevé 7. Nous avons étudié la relation entre balistique et de diffusion spin polarisé transports 8, 9 et l&#39;effet Hall anormal dans 10 de ces matériaux, qui sont d&#39;une qualité comparable à des couches cultivées par MBE 11. Ici, nous allons illustrer notre méthode de croissance épitaxiale en utilisant l&#39;exemple de couches épitaxiées Ferh B2-commandé. Fe et Rh formeront alliages à toute composition, mais un composé de B2-commandé est l&#39;état d&#39;équilibre pour stoechiométries dans le proche-équiatomique 49-53% atomique Fe 12. Ce soi-disant α &quot;- phase est un antiferromagnétique (AF) qui présente une transition de phase de premier ordre sur le chauffage, devenir un α &#39;phase ferromagnétique (FM) autour de T T = 350 → 400K 13, 14, 15. Cette transition métamagnétique entre les deux états magnétiques différents, mais tous deux entièrement commandés (type II AF 16 et FM)s&#39;accompagne d&#39;une expansion de volume de 1% de isotrope dans le réseau de B2 17, 18, ​​une grande entropie de presse 19, une forte baisse de la résistivité 14, et une forte augmentation de la concentration de porteurs 20. Neutron diffraction 21, 16 et, plus récemment, des mesures XMCD 22 indiquent que la partie de 3,3 μ B moment magnétique centrée sur le Fe dans la phase AF est transféré au Rh dans la phase de FM, avec μ Fe ~ 2,2 μ B et μ Rh ~ 0,6 μ B. La température de Curie de la FM α &#39;phase est de 14 ~ 670 K, comparable à la température de Curie des alliages avec x&gt; 0,53 23. La température de transition métamagnétique T T est très sensible à la composition × × Rh dans Fe 1 - × 23, 24, et est supprimée par ~ 8 K / T de fi magnétique appliquéchamp 25, 15. Ce riche éventail de comportement physique dépend essentiellement de la réalisation de la structure B2 ordonné bonne et ainsi permet une grande variété de techniques de mesure d&#39;être déployé pour détecter ordre chimique approprié dans un échantillon, ce qui en fait un exemple pratique pour montrer une méthode de plus en plus haut qualité ordonné de couches épitaxiées d&#39;alliage.

<table><tbody><tr><td>Système de dépôt par pulvérisation cathodique</td><td>Kurt J. Lesker Company</td><td>Sur mesure</td><td>&nbsp ;</td></tr><tr><td>Substrat monocristallin MgO</td><td>Pi-Kem</td><td>Orientation épi-polie (</td><td>001)</td>unilatérale</tr><tr><td>Cible de pulvérisation cathodique FeRh</td><td>Pi-Kem</td><td>Microscope électronique à transmission sur mesure</td> de <td>50 mm de diamètre</td></tr><tr><td></td><td>FEI</td><td>Tecnai TF20</td><td>&nbsp ;</td></tr><tr><td>Diffractomètre à rayons X</td><td>Br&uuml ; ker</td><td>D8 Découvrir</td><td>&nbsp ;</td></tr><tr><td>Magnétomètre SQUID</td><td>Quantum Design</td><td>MPMS-XL 5</td><td>&nbsp ;</td></tr></tbody></table>

pulvérisation croissance et caractérisation de métamagnétique b2-commandé ferh couches épitaxiées

Sputter Growth and Characterization of Metamagnetic B2-ordered FeRh Epilayers

Alliages ordonnés chimiquement sont utiles dans une variété de nanotechnologies magnétiques. Ils sont le plus commodément préparés à l&#39;échelle industrielle en utilisant des techniques de pulvérisation cathodique. Ici, nous décrivons un procédé de préparation de films minces épitaxiales de B2-FeRh commandé par dépôt par pulvérisation sur des substrats uniques en cristal de MgO. Dépôt à un rythme lent sur un substrat chauffé laisse du temps pour les adatomes à la fois s&#39;installer dans un réseau avec une relation épitaxiale bien définie avec le substrat et aussi de trouver leur place dans les sous-réseaux Fe et Rh de la structure B2. La structure est idéalement caractérise par réflectométrie de rayons X et la diffraction et peut être visualisé directement en utilisant un microscope électronique à transmission sections. B2-commandé FeRh présente une transition de phase métamagnétique inhabituel: l&#39;état du sol est antiferromagnétique mais l&#39;alliage se transforme en un matériau ferromagnétique sur le chauffage avec une température typique de transition d&#39;environ 380 K. Ceci est accompagné par un 1%l&#39;expansion du volume de la cellule unitaire: isotrope en vrac, mais latéralement serrée dans une couche épitaxiale. La présence de l&#39;état fondamental antiferromagnétique et la transition de phase du premier ordre associée est très sensible à la stoechiométrie équiatomique correcte et commande B2 bonne, et est donc un moyen commode pour démontrer la qualité des couches qui peuvent être déposés avec cette approche. Nous donnons également quelques exemples des différentes techniques par lesquelles le changement de phase peut être détectée.

Nous avons préparé de nombreux échantillons Ferh selon ce protocole. Dans cette section, nous montrons des résultats typiques obtenus en utilisant des procédures de caractérisation les plus courantes pour une sélection d&#39;échantillons représentatifs. De tels résultats sont attendus pour les échantillons dans la gamme de 20 à 50 nm d&#39;épaisseur. D&#39;autres méthodes que nous avons utilisées pour caractériser notre matériel plus en profondeur comprennent des rayons X dichroïsme circulaire magnétique 28, incidence rasante diffusion des rayons X 29, et de neutrons polarisés réflectométrie 30. Nous avons également étudié les effets du dopage de l&#39;alliage avec Au 27. D&#39;autres données sur les propriétés que l&#39;on peut attendre de ce matériau peuvent être trouvés dans ces rapports, et les références qui y sont contenues. La structure de l&#39;une de nos couches épitaxiées est représenté en détail sur les micrographies électroniques à transmission de la figure 1. La section échantillon a été préparé par le capitonnage classique et le polissage d&#39;ions technologie-nique d&#39;une méthode de préparation des échantillons standard (voir, par exemple, Williams et Carter 31) - et observées en utilisant un faisceau d&#39;électrons à 200 kV. La structure globale de couche est visible sur la figure 1 (a). Dans ce cas, un film FeRh de 30 nm a été obtenue par croissance épitaxiale sur un substrat de MgO, suivie d&#39;une couche de Cr ~ 4 nm et un ~ 1 nm d&#39;épaisseur couche d&#39;Al. (La couche de Cr a été inclus ici pour une expérience particulière et n&#39;est pas nécessaire en général). La rugosité des interfaces FeRh / MgO et FeRh / Cr est de 0,6 nm et 2,8 nm, respectivement, mesurés à partir de l&#39;image. Sur la figure 1 (b) une grande résolution micrographie de l&#39;interface MgO / FeRh est signalée. La relation d&#39;épitaxie confirmé de la zone sélectionnée diffraction est FeRh [100] (001) | | MgO [110] (001). L&#39;adaptation du réseau à travers l&#39;interface montre la qualité de la croissance épitaxiale. Nous ne montrons pas les données ici, mais avons utilisé la spectroscopie à dispersion d&#39;énergie des rayons X dans le TEM pour vérifier la composition sur une sélection d&#39;échantillons:il a toujours été équiatomique à l&#39;intérieur de l&#39;incertitude de la mesure. Χ données de réflectométrie des rayons sont présentés dans la figure 2 pour une épaisseur nominale de 25 nm coiffé FeRh couche épitaxiale avec une couche mince polycristalline d&#39;Al. La mesure a été effectuée dans un diffractomètre deux-cercle standard dans la géométrie Bragg-Brentano, en utilisant Cu K α rayonnement (λ = 0,1541 nm), avec un filtre de Ni pour atténuer le rayonnement K α. Les franges Kiessig prononcées, qui découlent de l&#39;interférence des faisceaux de rayons X qui reflètent de différentes interfaces dans l&#39;empilement de couches, indiquent que ces interfaces sont lisses et bien corrélées. La ligne rouge représente un solide ajustement aux données qui a été effectuée en utilisant le logiciel GenX 32. Les meilleurs paramètres d&#39;ajustement pour la structure multicouche sont présentés dans le tableau 1. Le fait qu&#39;une partie de la couche Al aura oxydé et d&#39;auto-passivation, une fois l&#39;échantillon est exposé to l&#39;air est pris en compte dans le modèle. Les données de diffraction des rayons Χ pour un même échantillon sont représentés sur la figure 3, recueillies sur le même instrument. (002) la réflexion du substrat de MgO est fort et assez forte pour résoudre simplement le Cu K α 1et K α 2 lignes. Les couches Ferh montre à la fois (001) et (002) réflexions. Il existe un certain élargissement dû à l&#39;épaisseur finie de la couche épitaxiale et de déformation des gradients. (002) FeRh B2 pic est centré à 2 θ = 61,3 ° ± 0,02, ce qui donne une moyenne hors plan constante de réseau de 3,02 ± 0,05 Å. Il est possible de déterminer le paramètre d&#39;ordre S chimique de la structure B2 FeRh à partir des intensités intégrées relatives de ces deux pics. Cette quantité est définie comme S = r Fe + r Rh -1, où est la fraction de Fe (Rh) sites occupés par Fe (Rh) atomes 33. Une brève inspection de la formule montre tchapeau quand r = r Fe Rh = 1 et la structure est parfaite, S = 1, tandis que, lorsque r = r Rh Fe = 0,5, de sorte que tous les sites du réseau sont occupées de façon aléatoire, S = 0. La raison en est que lorsque S = 0 la structure de site est une moyenne bcc, pour laquelle le facteur de structure interdit l&#39;(001) de réflexion, tandis que lorsque S = 1 la structure est cubique primitif, pour lequel le (001) de réflexion est autorisée. Cela signifie que dans la pratique, <img alt="Equation 1" fo:content-width="2.5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603eq1.jpg" width="230px" /> , Où <img alt="Equation 2" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/50603/50603eq2.jpg" width="20px" /> et <img alt="Equation 3" fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/50603/50603eq3.jpg" width="20px" /> sont les intensités expérimentales et théoriques de l&#39;(00 I) réflexion de Bragg, respectivement 33. Pour le calculment des intensités théoriques les facteurs de Debye-Waller de mesures EXAFS sur FeRh ont été utilisés 34. Dans ce cas, S = 0,855 ± 0,001, typique d&#39;un film mince pulvérisé de ce matériau. La transition de phase métamagnétique peut être détectée de plusieurs manières. Sa présence indique la stoechiométrie équiatomique correcte et B2-commande du réseau. L&#39;expansion de réseau qui accompagne la transition métamagnétique peut être détectée par le changement dans la position des pics de Bragg le 27, mais cela nécessite un diffractomètre à une étape de chauffage. Peut-être la méthode la plus évidente consiste à détecter l&#39;apparition de l&#39;instant ferromagnétique que l&#39;échantillon est chauffé à T T. Cela peut être fait en utilisant n&#39;importe quel magnétomètre dépendant de la température avec une sensibilité suffisante, par exemple en utilisant l&#39;effet Kerr magnéto-optique ou un magnétomètre à échantillon vibrant. Sur la figure 4, nous montrons ledépendance à la température de l&#39;aimantation M, mesurée en utilisant un dispositif d&#39;interférence quantique supraconducteur (SQUID) du magnétomètre. Les mesures ont été faites dans le domaine de température de 275 à 400 K avec un débit de 2 K / min de balayage en température. La courbe représentée affiche la transition prévue AF → FM (chauffage) et FM → AF transition (refroidissement) avec une hystérésis thermique 15 K. Cette mesure a été faite à haut champ (50 kOe) et a abouti à une température de transition de 365 K. La température de transition de T T est dépendant du champ, comme un champ magnétique plus élevé réduit l&#39;énergie libre de la phase FM par rapport à la phase AF. Typiquement dT T / DH de 0,8 mK / Oe 14,15, 27. A noter que le moment magnétique dans la phase AF n&#39;est pas tout à fait nul, mais est de quelques dizaines de emu / cm 3 en moyenne sur le volume de l&#39;échantillon entier. Ce moment réside dans les régions près d&#39;interface de la couche épitaxiale FeRh, qui restent ferromagnétique (quoique avec une aimantation réduite) lorsque la majeure partie de l&#39;échantillon se transforme en la phase AF 28, 30. Un moyen de détecter la transition qui utilise un équipement plus simple et est souvent utilisé dans notre laboratoire est de faire une mesure de transport d&#39;électrons. La mesure la plus simple est de la résistivité ρ de la couche, étant donné que dans la phase ρ FM est bien moindre que dans la phase AF 35, 36, 20. La dépendance de la température de ρ pour le même 25 nm FeRh couche épitaxiale pour lesquels les données de rayons X ont été présentés est tracée sur la figure 5, mesurée à l&#39;aide d&#39;une méthode en quatre points sonde standard:, broches plaqués or ressort ont été pressés sur l&#39;échantillon pour établir un contact de surface à l&#39;échantillon, qui a été montée sur un étage de chauffage dans une petite chambre à vide sur mesure pour empêcher toute oxydation de l&#39;échantillon quand il est chaud. A linéaire, métallique ρ (T) la dépendance est considérée à la fois dans l&#39;AF et FM phases, mais on constate une baisse sensible de resistivité entre les deux. L&#39;hystérésis montre la figure 5 est une empreinte digitale claire de la magnetostructural transition se déroule de phase et est une méthode pratique pour mesurer la température de transition, qui est donnée par le point minimum dans dρ / dT (indiqué dans l&#39;encadré de la figure 5). Une autre propriété de transport facile à mesurer, l&#39;effet Hall, peut également être utilisé pour confirmer la présence de la transition, car il existe une grande différence dans le coefficient de Hall entre les deux phases 20. <img alt="Figure 1" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig1highres.jpg" width="600" /> Figure 1. Des micrographies électroniques à transmission d&#39;une couche épitaxiale sur un substrat FeRh MgO. (A) Image en montrant la structure de la couche. Le FeRh est de 30 nm d&#39;épaisseur avec un autre ~ 4 nm couche de Cr et ~ 1 nm Al bouchon déposé sur le dessus. La région amorphe dans la partie supérieure de l&#39;i<html> mage est une résine époxy utilisée pendant section préparation de l&#39;échantillon. (b) Une image à haute résolution de l&#39;interface MgO FeRh. La correspondance épitaxiale à travers l&#39;interface est vu ici, et la relation associée, comme l&#39;a confirmé de la zone sélectionnée diffraction, est FeRh [100] (001) | |. MgO [110] (001) <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50603/50603fig1highres.jpg" target="_blank">Cliquez ici pour agrandir la figure</a> <img alt="Figure 2" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig2.jpg" width="600" /> Figure 2. Spectre de rayons X de réflectométrie à partir d&#39;une épaisseur de 25 nm FeRh couche épitaxiale coiffé d&#39;Al polycristallin. La ligne continue est un ajustement tel que décrit dans le texte, en utilisant les paramètres donnés dans le tableau 1. L&#39;encart montre le profil de densité de longueur de diffusion associé à cet ensemble de paramètres d&#39;ajustement.g2highres.jpg &quot;target =&quot; _blank &quot;&gt; Cliquez ici pour agrandir la figure <img alt="Figure 3" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig3.jpg" width="500" /> Figure 3. X-spectre de diffraction d&#39;une épaisseur de 25 nm FeRh épicouche coiffé d&#39;Al polycristallin. La présence de la (001) FeRh pic indique que la commande de B2 a eu lieu. Le paramètre d&#39;ordre chimique est S = 0,855 ± 0,001, déterminée selon la méthode décrite dans le texte. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50603/50603fig3highres.jpg" target="_blank">Cliquez ici pour agrandir la figure</a> <img alt="Figure 4" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig4.jpg" width="500" /> Figure 4. Influence de la température de l&#39;aimantation M d&#39;une couche épitaxiale 50 nm d&#39;épaisseur FeRh coiffé d&#39;polycristallinLa ligne Al. Ces données ont été prises avec un champ de 50 kOe appliqué dans le plan du film. La température de transition T T est considéré comme ~ 365 K avec une largeur d&#39;hystérésis d&#39;environ 15 K. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50603/50603fig4highres.jpg" target="_blank">Cliquez ici pour agrandir la figure</a> <img alt="Figure 5" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig5.jpg" width="500" /> Figure 5. Influence de la température de la résistivité ρ de nm d&#39;une couche épaisse de 25 FeRh coiffé d&#39;Al. Encart est la dérivée de ρ par rapport à la température T. La température de transition T T est considérée comme 447 K sur le réchauffement dans la phase de FM et 375 K sur de refroidissement dans la phase AF. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50603/50603fig5highres.jpg" target="_blank">Cliquez ici pour agrandir la figure</a> <table border="1"><tbody><tr><td> Couche </td><td> Densité (atomes / nm 3) </td><td> Epaisseur (nm) </td><td> Rugosité (nm) </td></tr><tr><td> Al 2 O 3, la couche de passivation </td><td> 25,5 ± 0,9 </td><td> 2,18 ± 0,08 </td><td> 1,0 ± 0,1 </td></tr><tr><td> Al bouchon </td><td> 60,6 ± 0,6 </td><td> 0,91 ± 0,02 </td><td> 0,6 ± 0,2 </td></tr><tr><td> FeRh couche épitaxiale </td><td> 38,7 ± 0,3 </td><td> 25,09 ± 0,06 </td><td> 0,400 ± 0,002 </td></tr><tr><td> Substrat de MgO </td><td> 53,4 ± 1,3 </td><td> ∞ </td><td> 0,1761 ± 0,0003 </td></tr></tbody></table> Tableau 1. Des paramètres de montage pour le spectre de réflectivité des rayons X représenté sur la figure 2, ce qui conduit à un profil de densité de longueur de diffusion représentée dans l&#39;encart de cette figure.

Un procédé pour préparer des couches épitaxiales d&#39;alliages ordonnés par pulvérisation cathodique est décrit. Le composé FeRh B2 ordonnée est utilisée en exemple, car il présente une transition métamagnétique sensible qui dépend du degré d&#39;ordre chimique et la composition exacte de l&#39;alliage.

Pulvérisation croissance et caractérisation de métamagnétique B2-commandé Ferh couches épitaxiées

Chemically ordered alloys are useful in a variety of magnetic nanotechnologies. They are most conveniently prepared at an industrial scale using ...

L'objectif général de cette procédure est de préparer des couches épitaxiées de rhodium fer de qualité présentant un haut degré d'ordre chimique B2 afin de maîtriser les propriétés magnéto-structurales du rhodium fer. Cela est réalisé en préparant tout d'abord des substrats monocristallins propres, en installant correctement la cible de rhodium fer, puis en faisant tremper les échantillons toute une nuit sous vide. La deuxième étape consiste à déposer la couche de rhodium fer tout en faisant circuler de l'azote liquide à travers le piège de Meissner.La dernière étape consiste à recuire davantage les couches de rhodium ferreux afin d'améliorer le degré de l'ordre B deux de la phase alpha prime. En définitive, les couches épitaxiées de rhodium ferreux préparées selon cette procédure permettent l'étude des comportements magnétiques et structuraux et peuvent être insérées dans des hétérostructures plus complexes afin d'analyser l'influence des modifications structurales sur la transition de phase magnétique. Cette méthode peut aider à répondre à une question clé dans le domaine du non-magnétisme, comme par exemple les relations entre la microstructure et les propriétés magnétiques du fer rhenium et des matériaux apparentés.Les implications de cette technique sont d'approfondir notre compréhension de la remarquable transition de phase structurale magnétique dans le rhodium ferreux. Cela s'explique par le fait que les liens causaux entre les changements des propriétés électroniques, magnétiques et cristallographiques pendant la transition du matériau ne sont pas encore connus. La démonstration visuelle de cette méthode est importante, car plusieurs aspects de la croissance par pulvérisation s'écartent des techniques de pulvérisation standard, et tous ces aspects sont essentiels à la réussite.Bien que cette technique soit excellente pour préparer des couches épitaxiques ordonnées de fer-rhodium B2, elle est également très utile pour d'autres matériaux d'alliage ordonnés tels que L1₀, le fer-platine ou le fer-palladium. Pour commencer, rincez les substrats d'oxyde de magnésium 001 à l'isopropanol et fixez-les dans des porte-substrats, puis insérez les porte-substrats dans une chambre à vide.Ensuite, montez une cible en fer-rhodium dans un pistolet à magnétron et réassemblez le pistolet pour un échantillon ayant une composition anatomique. Une cible composée de 47 % de fer et de 53 % de rhodium est la plus appropriée, car elle donne la transition de phase magnéto-structurale la plus nette, en garantissant qu’il n’y a pas de court-circuit entre le magnétron et le blindage environnant. Utilisez un multimètre pour vérifier la résistance entre la cible et la chambre, puis fermez la chambre à vide et faites-la pomper.Une fois que le vide est meilleur qu'une fois 10 à la puissance moins six torr, chauffez les substrats à 600 degrés Celsius à un taux de 6,7 degrés Celsius par minute. Surveillez attentivement le niveau de vide afin de garantir que la pression ne dépasse pas ce seuil. Lorsque le substrat atteint 600 degrés Celsius, maintenez-le à cette température pendant toute la nuit.Une heure avant de commencer la croissance de la couche, commencez à faire circuler de l'azote liquide dans le piège de Meisner. Après 20 minutes, l'entrée du piège de Meisner est gelée. Le vide devrait s'améliorer à une valeur inférieure à quatre fois 10 à la puissance moins sept tor.Ensuite, régler le débitmètre massique à 65 SCCM de débit de gaz de travail et ouvrir la vanne de gaz. Utiliser un gaz de pulvérisation d'argon contenant 4 % d'hydrogène afin d'éviter l'oxydation de l'échantillon pendant la croissance. Surveiller la pression dans la chambre : après ouverture de la vanne, la pression dans la chambre doit augmenter jusqu'à atteindre la gamme des millibars basse.Ensuite, pré-allouer la cible de rhodium fer pendant 1200 secondes à 30 watts. Pour le dépôt de la couche de rhodium fer par pulvérisation cathodique magnétron en courant continu, régler le point de consigne du débitmètre massique afin d'obtenir une pression dans l'enceinte de quatre fois 10 à la puissance moins trois, et surveiller la pression jusqu'à ce qu'elle se stabilise à une valeur constante. En outre, s'assurer que la température du substrat reste à 600 degrés Celsius et soit stable.Ensuite, appliquez une puissance au magnétron afin d'obtenir un taux de dépôt global de 0,4 angström par seconde. Ouvrez l'obturateur et déposez le fer rhodium sur le substrat chauffé pendant une durée appropriée pour atteindre l'épaisseur souhaitée dans des conditions typiques. Un dépôt de 502 secondes produira un échantillon d'environ 20 nanomètres d'épaisseur.Ensuite, fermez l'obturateur, éteignez l'alimentation du magnétron et fermez la vanne de gaz. Augmentez ensuite la température de l'échantillon jusqu'à 970 kelvins à une vitesse de 3,33 degrés Celsius par minute, puis laissez les échantillons recuire pendant une heure. Surveillez la pression et assurez-vous qu'elle reste inférieure à 1 × 10⁻⁶ torr après une heure.Éteignez l'alimentation du chauffage et laissez refroidir les échantillons à température ambiante dans le dispositif illustré ici. Cette étape prend au moins trois heures. Une fois refroidis, déposez toute couche de protection nécessaire ; cette couche doit être déposée à une température inférieure à 370 Kelvins afin d'éviter toute interdiffusion avec la couche de rhodium ferreux.Lorsque l'opération est terminée, décompressez la chambre avec de l'azote sec, ouvrez-la et retirez les échantillons. Ceux-ci apparaîtront brillants et luisants. Afin de mesurer d'abord l'épaisseur de l'échantillon, montez l'échantillon sur le déflectomètre et alignez-le de manière à produire une réflexion spéculaire du faisceau de rayons X vers le détecteur, avec un angle de détecteur de deux thêta égal à un degré.Si disponible, le réglage de l'angle chi doit également être effectué. Cela aligne la surface de l'échantillon avec le réfractomètre. Ensuite, réalisez une analyse de réflectivité des rayons X à faible angle.Effectuez une analyse standard en thêta deux thêta, en faisant varier thêta depuis zéro degré jusqu'à ce que le bruit de fond de l'instrument soit atteint. Cela se produit généralement lorsque thêta atteint environ six degrés ou plus pour un échantillon de bonne qualité. L'épaisseur de la couche épitaxiée peut alors être déterminée à partir de l'espacement des franges d'interférence du film mince, également appelées franges de Kig.L'ajustement aux données repose sur un modèle de la couche, la valeur de son épaisseur étant un paramètre d'entrée. Un bon ajustement indique que le paramètre d'entrée est correct. L'encart montre les paramètres fournis au modèle qui permettent de simuler les données présentées sous forme d'ajustement.Ensuite, effectuez une analyse de diffraction des rayons X à grand angle pour déterminer le degré d'ordre chimique, l'échantillon restant monté sur le déflexomètre. Réalisez à nouveau l'alignement de l'échantillon, cette fois-ci par rapport aux plans réticulaires du substrat. Utilisez le pic de Bragg 0 0 2 de l'oxyde de magnésium pour l'alignement, car le pic de Bragg 0 0 2 correspond à la direction hors plan pour ce type de substrat.Ensuite, effectuez un balayage thêta deux thêta couvrant la plage de thêta allant de 12,5 degrés à 62,5 degrés. Repérez les pics du substrat sur le balayage pour un substrat d'oxyde de magnésium. Le pic doit se situer à deux thêta égal à 42,9 degrés.Si une source de rayonnement Cu Kα est utilisée en complément, les pics 0 0 1 et 0 0 2 du fer-rhodium apparaîtront également aux angles 2θ égaux respectivement à 29,88 degrés et 61,88 degrés. Enfin, effectuer une mesure de la dépendance en température de la résistivité de l'échantillon afin de déterminer la température de transition. Pour ce faire, établir des contacts électriques sur l'échantillon de manière à pouvoir réaliser une mesure classique en quatre points par une méthode en courant continu.Effectuez des mesures pour les directions du courant direct et inverse, et moyennez les résistances afin d'annuler toute force électromotrice thermique générée à des températures élevées. Ensuite, placez l'échantillon sur un plateau chauffant à température contrôlée, positionné dans une petite chambre à vide élevé pompée par turbomolécule pour éviter l'oxydation. Mesurez la résistance en fonction de la température lors des balayages de chauffage et de refroidissement à une vitesse de deux kelvins par minute, de manière à pouvoir déterminer tout hystérésis dans la transition de phase magnéto-structurale du premier ordre.Des micrographies électroniques en transmission d'une couche épitaxique de rhodium ferreux sur un substrat d'oxyde de magnésium sont présentées ici. L'épaisseur de la couche de rhodium ferreux est estimée à 30 nanomètres, avec une couche supplémentaire de chrome de quatre nanomètres recouverte d'un nanomètre d'aluminium. Les données de réflectométrie aux rayons X sont montrées ici pour une couche épitaxique de rhodium ferreux d'une épaisseur nominale de 25 nanomètres, recouverte d'une fine couche polycristalline d'aluminium.L'encart représente un modèle de la densité de longueur de diffusion en fonction de la profondeur pour l'échantillon, qui montre l'épaisseur de la couche de rhodium ferreux. La simulation de la réflectivité des rayons X provenant d'une telle couche donne la ligne continue, qui correspond bien aux données expérimentales, confirmant ainsi la justesse du modèle de couche ; les franges sig prononcées dans l'empilement de couches indiquent que les interfaces en haut et en bas de la couche épitaxiée de rhodium ferreux sont lisses et bien corrélées. Les résultats de diffraction des rayons X obtenus sur le même échantillon révèlent trois pics principaux, montrant une forte réflexion 0 0 2 du substrat d'oxyde de magnésium ainsi que les réflexions 0 0 1 et 0 0 2 de la couche de rhodium ferreux.Il est possible d'utiliser ces données pour déterminer le paramètre d'ordre chimique à partir des intensités intégrées relatives des deux pics du fer rhodium. Lorsque la structure est parfaite, l'intensité intégrée du pic 0 0 1 doit être 1,14 fois la densité intégrée du pic 0 0 2. Voici un exemple de la résistivité dépendant de la température de la couche de fer rhodium.La courbe montre l'hystérésis thermique anticipée entre les courbes de chauffage et de refroidissement du matériau une fois maîtrisé. Cette technique peut être réalisée en 16 heures pour la croissance, trois heures pour la mesure et quatre heures pour la résistivité, si elle est effectuée correctement. Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez avoir une excellente compréhension de la préparation de couches épitaxiées ordonnées d'alliages de matériaux tels que le rhodium ferreux.

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