Name: Préparation de nanoparticules de silice Grâce assistée par micro-ondes acide catalyse (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-12-16T14:15:00.000+00:00
Duration: 9 min 43 s
Description: Apprenez la synthèse de nanoparticules de silice par micro-ondes assistée par catalyse acide. Cette méthode rapide et reproductible permet de contrôler la taille des particules de 30 à 250 nm.

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Le financement a été fourni par la Defense Threat Reduction Agency, Physical Science and Technology Division, Protection and Hazard Mitigation technical area. Cette recherche a été financée en partie par une nomination au programme de participation à la recherche postdoctorale au laboratoire de recherche de l’armée de l’air administré par l’Institut d’Oak Ridge pour la science et l’éducation (ORISE) dans le cadre d’un accord interagences entre le département de l’Énergie des États-Unis et le laboratoire de recherche de l’armée de l’air, direction des matériaux et de la fabrication, division des technologies de base aérienne (AFRL/RXQ).

1. Préparation et calculs
<ol>
	<li>Préparez une solution de HCl de 1 mM en utilisant de l’acide chlorhydrique concentré, 37 % et de l’eau. 
	Remarque : La prudence doit toujours être utilisée lors de la manipulation d’acides concentrés. L’acide concentré doit toujours être ajouté à l’eau, n’ajoutez jamais d’eau à l’acide concentré.</li>
	<li>Déterminer la concentration souhaitée de TMOS, précurseur du siloxane, pour la réaction par micro-ondes. Une concentration TMOS de 25 mM sera utilisée pour les démonstrations procédurales.</li>
</ol>
2. Hydrolyse du TMOS et préparation de la solution réactionnelle
<ol>
	<li>Pour une solution réactionnelle de 25 mM de TMOS dans de l’acétone, obtenir un tube conique en plastique de 50 ml, TMOS, et la solution préparée de 1 mM de HCl.</li>
	<li>À l’aide d’un micropipeteur, ajoutez 850 μl de la solution de HCl de 1 mM dans le tube conique en plastique.</li>
	<li>À l’aide d’une micropipette, ajoutez 150 μl de TMOS dans le tube conique en plastique contenant les 850 μl de 1 mM de HCl.</li>
	<li>Observez que le mélange de TMOS et d’acide est à l’origine non miscible, ce qui donne deux couches claires et incolores.</li>
	<li>Vortex la solution. Une rafale rapide fera devenir la solution légèrement trouble et blanc pâle. En vortex à nouveau la solution, vous obtiendrez une solution claire et incolore. Le temps total du vortex est de ~10 sec. À ce stade, le TMOS est hydrolysé et sous forme d’acide silicique.</li>
	<li>Ajouter de l’acétone dans le tube conique en plastique contenant la solution d’acide silicique et diluer jusqu’à un volume total de 40 ml. Assurer un bon mélange en faisant tourbillonner la solution après avoir dilué la solution avec de l’acétone.</li>
</ol>
Remarque : Avant le chauffage par micro-ondes, la solution d’acide silicique / acétone sera stable pendant plusieurs heures. Aucune condensation de silice n’a été observée dans des solutions préparées similaires qui sont restées stables pendant plusieurs semaines sans aucun signe de condensation. Bien que pour de meilleurs résultats, des solutions de réaction doivent être utilisées le jour de la préparation pour garantir des résultats reproductibles.
3. Créer une méthode micro-ondes sur un réacteur micro-ondes
<ol>
	<li>Créez une méthode micro-ondes dans le logiciel fourni pour la formation de SiO2 NP. Les paramètres de réaction typiques sont les suivants : puissance = 300 W, température = 125 °C et temps = 60 sec. À l’aide d’un ordinateur portable externe, les profils de température, de pression et de puissance peuvent être stockés, tracés et comparés aux expériences futures, comme le montre la figure 1.</li>
</ol>
4. Synthèse assistée par micro-ondes de nanoparticules de SiO2
<ol>
	<li>Procurez-vous un flacon de réaction au micro-ondes de 10 ml, un barreau d’agitation et un capuchon à pression.</li>
	<li>Ajoutez le bâton d’agitation dans le flacon et, à l’aide d’une micropipette, ajoutez 5 ml de la solution de réaction acide silicique/acétone dans le flacon de micro-ondes. Un volume de réaction de 5 ml doit être utilisé pour fournir un espace de tête suffisant pour permettre la génération de pression à partir de l’acétone surchauffée.</li>
	<li>Placez le capuchon pression sur le flacon de 10 ml. Assurez-vous que le capuchon repose correctement sur le flacon pour réduire la perte de solvant lorsqu’il est surchauffé.</li>
	<li>Placez le flacon dans le réacteur à micro-ondes.</li>
	<li>Appuyez sur le bouton de démarrage de l’ordinateur portable pour démarrer la procédure de chauffage par micro-ondes. Observez le bon placement de l’unité de tête de pression. Observez que les réglages de puissance des micro-ondes appropriés sont corrects une fois que la réaction commence : réglage de puissance correct, augmentation de la température de réaction et génération de la pression de réaction. Lorsque le temps de réaction est expiré, l’air comprimé refroidit rapidement la réaction.</li>
	<li>Retirez le flacon de réaction du réacteur à micro-ondes après refroidissement.</li>
</ol>
Remarque : Typiquement, pour une réaction de 5 ml, une conversion mesurée de ~40-50 % a été rapportée19 dans la préparation des NP SiO2 par ces méthodes assistées par micro-ondes.
5. Analyse de la taille DLS des solutions de réaction
<ol>
	<li>Procurez-vous une cuvette jetable en polystyrène.</li>
	<li>Ajouter 900 μl d’eau distillée dans la cuvette.</li>
	<li>Ajouter 100 μl de solution réactionnelle contenant SiO2 NP dans la cuvette contenant l’eau et mélanger.</li>
	<li>Configurez les procédures de mesure des particules en suivant le logiciel d’analyse DLS et analysez la solution pour la taille des particules.</li>
</ol>
6. Procédure de nettoyage du NP SiO2
<ol>
	<li>Ajouter 1 ml de solution réactionnelle de SiO2 NP dans un tube d’Eppendorf.</li>
	<li>Centrifugeuse à 15,7k x g pendant 30-60 min selon le diamètre des particules.</li>
	<li>Décanter soigneusement l’excès de solution de granulés de SiO2 NP.</li>
	<li>Ajouter 1 ml d’acétone fraîche et remettre en suspension SiO2 NP en le plaçant dans un bain à ultrasons pendant 5 à 10 min.</li>
	<li>Répétez l’opération (centrifugation, décantation, remise en suspension) deux fois de plus pour une élimination adéquate de l’acide silicique résiduel.</li>
</ol>
7. Préparation d’échantillons MEB
<ol>
	<li>Nettoyez les plaquettes de silicium monocristallin hautement polies dans un bain à ultrasons pendant environ 30 minutes avant de les utiliser.</li>
	<li>Placez les plaquettes de silicium dans une solution de piranha (3:1 conc. H2SO4:30 % H2O2) à une température de 80 °C pendant 1 heure après les avoir retirées du bain à ultrasons. Lavez les plaquettes de silicone avec de l’eau distillée et séchez. 
	Remarque : La prudence doit être utilisée lors de la manipulation d’acides concentrés, en particulier la solution de piranha.</li>
	<li>Couler des solutions propres ou non propres de NP SiO2 sur la plaquette de silicium préparée propre.</li>
	<li>Placez les échantillons préparés sur une plaquette de silicium dans le tube cylindrique du système de pulvérisation.</li>
	<li>Aspirez le tube cylindrique du système de pulvérisation à 40 mTorr.</li>
	<li>Purgez le tube cylindrique du système de pulvérisation avec du gaz argon jusqu’à ce qu’une pression d’environ 200 mTorr soit atteinte.</li>
	<li>Diminuez la pression à 80 mTorr et appliquez une tension de 15 mA et maintenez constante. Vaporisez du platine sur des échantillons préparés pendant 60 sec.</li>
</ol>

<ol><li>Stober, W., Fink, A., Bohn, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((CONTROLLED+GROWTH+OF+MONODISPERSE+SILICA+SPHERES+IN+MICRON+SIZE+RANGE%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interface+Sci%22%5BJournal%5D)">CONTROLLED GROWTH OF MONODISPERSE SILICA SPHERES IN MICRON SIZE RANGE.</a> J. Colloid Interface Sci. 26, 62(1968).</li>
<li>Chiang, Y. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlling+Particle+Size+and+Structural+Properties+of+Mesoporous+Silica+Nanoparticles+Using+the+Taguchi+Method%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Controlling Particle Size and Structural Properties of Mesoporous Silica Nanoparticles Using the Taguchi Method.</a> J. Phys. Chem. C. 115, 13158-13165 (2011).</li>
<li>Hartlen, K. D., Athanasopoulos, A. P. T., Kitaev, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facile+preparation+of+highly+monodisperse+small+silica+spheres+%2815+to+%3E+200+nm%29+suitable+for+colloidal+templating+and+formation+of+ordered+arrays%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Facile preparation of highly monodisperse small silica spheres (15 to > 200 nm) suitable for colloidal templating and formation of ordered arrays.</a> Langmuir. 24, 1714-1720 (2008).</li>
<li>Finnie, K. S., Bartlett, J. R., Barbe, C. J. A., Kong, L. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+silica+nanoparticles+in+microemulsions%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Formation of silica nanoparticles in microemulsions.</a> Langmuir. 23, 3017-3024 (2007).</li>
<li>El Hawi, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+Nanoparticles+Grown+and+Stabilized+in+Organic+Nonalcoholic+Media%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Silica Nanoparticles Grown and Stabilized in Organic Nonalcoholic Media.</a> Langmuir. 25, 7540-7546 (2009).</li>
<li>Qiao, Z. A., Zhang, L., Guo, M. Y., Liu, Y. L., Huo, Q. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+Mesoporous+Silica+Nanoparticles+via+Controlled+Hydrolysis+and+Condensation+of+Silicon+Alkoxide%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Synthesis of Mesoporous Silica Nanoparticles via Controlled Hydrolysis and Condensation of Silicon Alkoxide.</a> Chem. Mater. 21, 3823-3829 (2009).</li>
<li>Yu, Q. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrothermal+Synthesis+of+Hollow+Silica+Spheres+under+Acidic+Conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Hydrothermal Synthesis of Hollow Silica Spheres under Acidic Conditions.</a> Langmuir. 27, 7185-7191 (2011).</li>
<li>Chen, S. L., Dong, P., Yang, G. H., Yang, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetics+of+formation+of+monodisperse+colloidal+silica+particles+through+the+hydrolysis+and+condensation+of+tetraethylorthosilicate%5BTitle%5D)+AND+%22Ind.+Eng.+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Kinetics of formation of monodisperse colloidal silica particles through the hydrolysis and condensation of tetraethylorthosilicate.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 35, 4487-4493 (1996).</li>
<li>Caddick, S., Fitzmaurice, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+enhanced+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Tetrahedron%22%5BJournal%5D)">Microwave enhanced synthesis.</a> Tetrahedron. 65, 3325-3355 (2009).</li>
<li>Baghbanzadeh, M., Carbone, L., Cozzoli, P. D., Kappe, C. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave-Assisted+Synthesis+of+Colloidal+Inorganic+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Edit%22%5BJournal%5D)">Microwave-Assisted Synthesis of Colloidal Inorganic Nanocrystals.</a> Angew. Chem. Int. Edit. 50, 11312-11359 (2011).</li>
<li>Tompsett, G. A., Conner, W. C., Yngvesson, K. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+synthesis+of+nanoporous+materials%5BTitle%5D)+AND+%22ChemPhysChem%22%5BJournal%5D)">Microwave synthesis of nanoporous materials.</a> ChemPhysChem. 7, 296-319 (2006).</li>
<li>Lovingood, D. D., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+Induced+In-Situ+Active+Ion+Etching+of+Growing%5BTitle%5D)+AND+%22InP+Nanocrystals.+Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Microwave Induced In-Situ Active Ion Etching of Growing.</a> InP Nanocrystals. Nano Lett. 8, 3394-3397 (2008).</li>
<li>Washington, A. L., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+Synthetic+Route+for+Highly+Emissive+TOP%2FTOP-S+Passivated+CdS+Quantum+Dots%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Microwave Synthetic Route for Highly Emissive TOP/TOP-S Passivated CdS Quantum Dots.</a> Chem. Mater. 21, 3586-3592 (2009).</li>
<li>Washington, A. L., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+synthesis+of+CdSe+and+CdTe+nanocrystals+in+nonabsorbing+alkanes%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Microwave synthesis of CdSe and CdTe nanocrystals in nonabsorbing alkanes.</a> J. Am. Chem. Soc. 130, 8916-8922 (2008).</li>
<li>Washington, A. L., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+Microwave+Absorption+by+Trioctyl+Phosphine+Selenide%3A+Does+It+Play+a+Role+in+Producing+Multiple+Sized+Quantum+Dots+in+a+Single+Reaction%3F%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Selective Microwave Absorption by Trioctyl Phosphine Selenide: Does It Play a Role in Producing Multiple Sized Quantum Dots in a Single Reaction?</a> Chem. Mater. 21, 2770-2776 (2009).</li>
<li>Gerbec, J. A., Magana, D., Washington, A., Strouse, G. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave-enhanced+reaction+rates+for+nanoparticle+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Microwave-enhanced reaction rates for nanoparticle synthesis.</a> J. Am. Chem. Soc. 127, 15791-15800 (2005).</li>
<li>Kappe, C. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+microwave+heating+in+modern+organic+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Edit%22%5BJournal%5D)">Controlled microwave heating in modern organic synthesis.</a> Angew. Chem. Int. Edit. 43, 6250-6284 (2004).</li>
<li>Nuchter, M., Ondruschka, B., Bonrath, W., Gum, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave+assisted+synthesis+-+a+critical+technology+overview%5BTitle%5D)+AND+%22Green+Chem%22%5BJournal%5D)">Microwave assisted synthesis - a critical technology overview.</a> Green Chem. 6, 128-141 (2004).</li>
<li>Lovingood, D. D., Owens, J. R., Seeber, M., Kornev, K. G., Luzinov, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+Microwave-Assisted+Growth+of+Silica+Nanoparticles+under+Acid+Catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl.+Mater.+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Controlled Microwave-Assisted Growth of Silica Nanoparticles under Acid Catalysis.</a> ACS Appl. Mater. Interfaces. 4, 6875-6883 (2012).</li>
<li>Davies, G. L., Barry, A., Gun'ko, Y. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+size+optimisation+of+silica+nanoparticles+using+statistical+analyses%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Preparation and size optimisation of silica nanoparticles using statistical analyses.</a> Chem. Phys. Lett. 468, 239-244 (2009).</li>
<li>Park, S. E., Kim, D. S., Chang, J. S., Kim, W. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+MCM-41+using+microwave+heating+with+ethylene+glycol%5BTitle%5D)+AND+%22Catal.+Today%22%5BJournal%5D)">Synthesis of MCM-41 using microwave heating with ethylene glycol.</a> Catal. Today. 44, 301-308 (1998).</li>
<li>Mily, E., Gonzalez, A., Iruin, J. J., Irusta, L., Fernandez-Berridi, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silica+nanoparticles+obtained+by+microwave+assisted+sol-gel+process%3A+multivariate+analysis+of+the+size+and+conversion+dependence%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sol-Gel+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Silica nanoparticles obtained by microwave assisted sol-gel process: multivariate analysis of the size and conversion dependence.</a> J. Sol-Gel Sci. Technol. 53, 667-672 (2010).</li>
<li>Brinker, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((HYDROLYSIS+AND+CONDENSATION+OF+SILICATES+-+EFFECTS+ON+STRUCTURE%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">HYDROLYSIS AND CONDENSATION OF SILICATES - EFFECTS ON STRUCTURE.</a> J. Non-Cryst. Solids. 100, 31-50 (1988).</li>
<li>Arriagada, F. J., Osseo-Asare, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+nanosize+silica+in+a+nonionic+water-in-oil+microemulsion%3A+Effects+of+the+water%2Fsurfactant+molar+ratio+and+ammonia+concentration%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Colloid+Interface+Sci%22%5BJournal%5D)">Synthesis of nanosize silica in a nonionic water-in-oil microemulsion: Effects of the water/surfactant molar ratio and ammonia concentration.</a> J. Colloid Interface Sci. 211, 210-220 (1999).</li>
<li>Burda, C., Chen, X. B., Narayanan, R., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemistry+and+properties+of+nanocrystals+of+different+shapes%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Chemistry and properties of nanocrystals of different shapes.</a> Chem. Rev. 105, 1025-1102 (2005).</li>
<li>Iler, R. K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aIler%2C+RK+%22The+Chemistry+of+Silica+-+Solubility%2C+Polymerization%2C+Colloid+and+Surface+Properties+and+Biochemistry%22">The Chemistry of Silica - Solubility, Polymerization, Colloid and Surface Properties and Biochemistry</a>. , Plenum Press. (1979).</li>
<li>Artaki, I., Sinha, S., Irwin, A. D., Jonas, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((29Si+NMR+study+of+the+initial+stage+of+the+sol-gel+process+under+high+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Non-Cryst.+Solids%22%5BJournal%5D)">29Si NMR study of the initial stage of the sol-gel process under high pressure.</a> J. Non-Cryst. Solids. 72, 391-402 (1985).</li>
<li>Sorensen, L., Strouse, G. F., Stiegman, A. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+stable+low-density+silica+aerogels%2C+containing+luminescent+ZnS+capped+CdSe+quantum+dots%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Fabrication of stable low-density silica aerogels, containing luminescent ZnS capped CdSe quantum dots.</a> Adv. Mater. 18, 1965(2006).</li>
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<li>Halas, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoscience+under+glass%3A+The+versatile+chemistry+of+silica+nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Nanoscience under glass: The versatile chemistry of silica nanostructures.</a> ACS Nano. 2, 179-183 (2008).</li>
<li>Tang, F. Q., Li, L. L., Chen, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mesoporous+Silica+Nanoparticles%3A+Synthesis%2C+Biocompatibility+and+Drug+Delivery%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Mesoporous Silica Nanoparticles: Synthesis, Biocompatibility and Drug Delivery.</a> Adv. Mater. 24, 1504-1534 (2012).</li>
<li>Wang, Y. J., Price, A. D., Caruso, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoporous+colloids%3A+building+blocks+for+a+new+generation+of+structured+materials%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Chem%22%5BJournal%5D)">Nanoporous colloids: building blocks for a new generation of structured materials.</a> J. Mater. Chem. 19, 6451-6464 (2009).</li>
<li>Guerrero-Martinez, A., Perez-Juste, J., Liz-Marzan, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+Progress+on+Silica+Coating+of+Nanoparticles+and+Related+Nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Recent Progress on Silica Coating of Nanoparticles and Related Nanomaterials.</a> Adv. Mater. 22, 1182-1195 (2010).</li>
</ol>

Nous n’avons rien à divulguer.

Les méthodes assistées par micro-ondes décrites dans ce manuscrit sont avantageuses par rapport aux méthodes de chauffage conventionnelles, car les NP SiO2 peuvent être synthétisées avec précision, précision et rapidité. Les critères suivants doivent être suivis pour éliminer tout problème potentiel associé à la formation de NP SiO2 par ces techniques associées aux micro-ondes : 1) utilisation d’un catalyseur tel que 1 mM HCl, 2) l’hydrolyse du TMOS doit être terminée avant l’ajout d’acétone, 3) uti...

Les nanoparticules de silice (NPs SiO2) ont été synthétisées pour la première fois par Stöber1 et, grâceaux modifications 2 à 7, sont devenues la méthode privilégiée pour la synthèse des NPs SiO2. En règle générale, les réactions de Stöber sont catalysées par des conditions alcalines où des sols de silice se forment. Les réactions catalysées par l’acide sont moins fréquemment utilisées que les réactions catalysées par l’alcalin en raison du degré plus élevé de difficulté d’hydrolyse du précurseur du siloxane. Contrairement aux réactions catalysées par des alcalins, les réactions catalysées par l’acide forment préférentiellement des gels de silice.8
Les réactions chimiques assistées par micro-ondes sont une technique émergente au sein de la communauté scientifique et dans la littérature en raison des avantages associés aux techniques9-18. Plus précisément, les techniques assistées par micro-ondes se sont avérées avantageuses dans la synthèse de nanomatériaux où la promotion d’événements de nucléation spontanée est souhaitée. Les conditions micro-ondes sont avantageuses car les réacteurs à micro-ondes délivrent rapidement une puissance contrôlée à la réaction10. Jusqu’à récemment, la synthèse des NP SiO2 à l’aide de réacteurs à micro-ondes a été utilisée avec un succès limité, principalement en raison de problèmes de reproductibilité20-22.
Les détails et les méthodes procédurales souvent rapportés dans la littérature sur la synthèse des nanomatériaux ont souvent tendance à être obscurs et parfois considérés comme une « forme d’art ». La combinaison de techniques de synthèse assistée par micro-ondes et de synthèse de nanomatériaux peut aggraver encore plus le sujet. Le but de ce manuscrit est de guider les chercheurs dans la synthèse de nanomatériaux par des techniques assistées par micro-ondes, d’éliminer l’obscurité associée à ces techniques et de souligner les erreurs courantes associées à ces techniques.
Dans une réaction chimique micro-ondes, toute espèce moléculaire contenant un dipôle permanent est capable d’interagir et de perturber le champ électromagnétique (EM). Ces espèces ne se limitent pas uniquement aux réactifs et solvants utilisés dans la réaction, mais peuvent être n’importe quelle substance placée dans le champ EM, c’est-à-dire des flacons en verre, des sels, des liquides ioniques.
La capacité d’une substance spécifique à convertir efficacement l’énergie EM en chaleur est définie comme le facteur de perte d’un matériau ou d’un δ de bronzage. Les solvants sont généralement classés en fonction de leur facteur de perte, où les valeurs pour le bronzage δ > 0,5 sont considérées comme élevées, les valeurs δ > beige > 0,5 sont considérées comme moyennes et les valeurs δ < 0,1 sont considérées comme faibles. Ces valeurs de facteurs de perte se rapportent à la capacité d’un solvant particulier à coupler ou à absorber l’énergie des micro-ondes et à convertir cette énergie en chaleur. L’énergie thermique est générée par la friction moléculaire des espèces qui tentent de s’aligner avec le champ EM oscillant. Si des solvants avec des valeurs de δ de bronzage élevées sont utilisés dans une réaction, le solvant dominera les événements d’absorption par micro-ondes, masquant le précurseur ou les réactifs, conduisant à un échauffement en masse en raison du couplage fort du solvant avec le champ EM.
Typiquement, des solvants polaires sont utilisés dans la synthèse de SiO2 NP pour assurer la solubilité du réactif et pour le don de protonslabiles 23. Les solvants couramment utilisés dans les synthèses de SiO2 NP sont les solvants alcooliques tels que l’éthanol, le méthanol ou le 2-propanol. Ces solvants ont tous des valeurs de δ de bronzage élevées (0,941, 0,799 et 0,659 pour l’éthanol, le 2-propanol et le méthanol, respectivement), ce qui en fait de mauvais choix de solvants pour les réactions chimiques assistées par micro-ondes des NP SiO2, car ils se couplent efficacement avec le champ EM. Nous croyons que les réactions assistées par micro-ondes sont plus efficaces lorsque des solvants à faible δ bronzage sont utilisés en combinaison avec des précurseurs moléculaires polaires dans des réactions synthétiques. Ces circonstances permettent aux précurseurs moléculaires de se coupler avec le champ EM, fournissant un chauffage moléculaire, tandis que le solvant interagit de manière minimale. Pour les réactions assistées par micro-ondes dans ce manuscrit, l’acétone est utilisée comme alternative aux solvants alcooliques couramment utilisés associés à la synthèse des NPs SiO2. L’acétone est considérée comme un solvant à faible facteur de perte (tan δ = 0,054), ce qui limite les interactions entre les solvants dans le champ EM, permettant une absorption sélective par micro-ondes avec les réactifs méditant les réactions de condensation de la silice.
Dans ce manuscrit, nous décrivons les procédures associées à la synthèse assistée par micro-ondes de NPs SiO2 qui sont précises, précises et rapides. La croissance du SiO2 NP est obtenue par couplage efficace du précurseur avec le champ EM tandis que le solvant joue un rôle minimal dans le chauffage. L’hydrolyse du précurseur du siloxane est obtenue à l’aide d’acide chlorhydrique, ce qui ralentit les taux d’hydrolyse et limite les réactions de condensation. Les réactions catalysées par des alcalins ont des taux de réaction beaucoup plus rapides et peuvent compliquer les processus de croissance lorsqu’elles sont utilisées avec des techniques assistées par micro-ondes. Les NP SiO2 résultants synthétisés par ces techniques ont des diamètres allant de 30 nm à des diamètres supérieurs à 250 nm. La taille du SiO2 NP est contrôlée en faisant varier la concentration du précurseur et le temps d’exposition au rayonnement micro-ondes.

<table><tbody><tr><td>Tétraméthylorthosilicate</td><td>Sigma Aldrich</td><td>218472</td><td></td></tr><tr><td>Acide chlorhydrique, 37 %</td><td>Sigma Aldrich</td><td>435570</td><td></td></tr><tr><td>Acétone</td><td>Fisher</td><td>A949SK</td><td></td></tr><tr><td>Acide sulfurique</td><td>EMD Millipore</td><td>SX1244</td><td></td></tr><tr><td>Peroxyde d’hydrogène, 30 %</td><td>EMD Millipore</td><td>HX0635</td><td></td></tr><tr><td>Découvrez le réacteur à micro-ondes</td><td>CEM</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Flacon de réaction en borosilicate de 10 ml</td><td>CEM</td><td>908035</td><td></td></tr><tr><td>10 ml Bouchon à pression</td><td>CEM</td><td>909210</td><td></td></tr><tr><td>3 mm Barre d’agitation</td><td>Fisher Scientific</td><td>14-513-65</td><td></td></tr><tr><td>Plaquettes de silicium hautement polies</td><td>Broker</td><td>SP064483</td><td></td></tr><tr><td>S4800</td><td>SEM Hitachi</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Zetasizer Nano90</td><td>Malvern</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cuvette en polystyrène, (10 mm x 10 mm x 45mm)</td><td>Sarstedt</td><td>67.754</td><td></td></tr><tr><td>5415D centrifugeuse</td><td>Eppendorf</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Hummer 6.2 système de pulvérisation</td><td>Anatech</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

préparation de nanoparticules de silice grâce assistée par micro-ondes acide catalyse

Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Des techniques de synthèse assistées par micro-ondes ont été utilisées pour produire rapidement et de manière reproductible des sols de nanoparticules de silice à l’aide d’un catalyseur acide avec des diamètres de nanoparticules allant de 30 à 250 nm en faisant varier les conditions de réaction. Grâce à la sélection d’un solvant compatible avec les micro-ondes, d’un précurseur d’acide silicique, d’un catalyseur et d’un temps d’irradiation par micro-ondes, ces méthodes assistées par micro-ondes ont permis de surmonter les lacunes précédemment signalées associées à la synthèse de nanoparticules de silice à l’aide de réacteurs à micro-ondes. Le précurseur du siloxane a été hydrolysé à l’aide d’un catalyseur acide, HCl. L’acétone, un solvant à faible δ bronzage, médie les réactions de condensation et a une interaction minimale avec le champ électromagnétique. Les réactions de condensation commencent lorsque le précurseur de l’acide silicique se couple avec le rayonnement micro-ondes, conduisant à la formation de sols de nanoparticules de silice. Les nanoparticules de silice ont été caractérisées par des données de diffusion dynamique de la lumière et de microscopie électronique à balayage, qui montrent que la morphologie et la taille des matériaux dépendent des conditions de réaction. Les réactions assistées par micro-ondes produisent des nanoparticules de silice avec des surfaces texturées rugueuses qui sont atypiques pour les sols de silice produits par les méthodes de Stöber, qui ont des surfaces lisses.

Les courbes de température, de pression et de puissance micro-ondes pour une réaction représentative de nanoparticules de SiO2 assistée par micro-ondes sont présentées dans la figure 1. Le tracé de la réaction micro-ondes est divisé en trois phases : montée en température, réaction et refroidissement. Une température de réaction de 125 °C et une durée de réaction de 60 secondes sont utilisées dans cette réaction représentative de nanoparticules de SiO2. Pendant la phase de montée en...

Des nanoparticules de silice ont été préparées à l’aide de la catalyse acide d’un précurseur de siloxane et de techniques de synthèse assistée par micro-ondes, ce qui a permis d’obtenir une croissance contrôlée de nanomatériaux allant de 30 à 250 nm de diamètre. La dynamique de croissance peut être contrôlée en faisant varier la concentration initiale d’acide silicique, le moment de la réaction et la température de la réaction.

Préparation de nanoparticules de silice Grâce assistée par micro-ondes acide catalyse

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

L'objectif général de cette procédure est de démontrer les étapes nécessaires à la synthèse de nanoparticules de silicium par des techniques assistées par micro-ondes utilisant des catalyseurs acides. Cela est réalisé en premier lieu en sélectionnant des précurseurs et des solvants compatibles avec les micro-ondes à utiliser dans la réaction, puis en préparant la solution précurseur à l'aide d'acide chlorhydrique TE Os et d'acétone. La solution précurseur ainsi préparée est ensuite irradiée par des techniques micro-ondes afin d'obtenir des nanoparticules de silicium en suspension dans la solution d'acétone.Enfin, la diffusion dynamique de la lumière et la microscopie électronique à balayage sont utilisées pour caractériser les nanomatériaux préparés en mettant en évidence les différences représentatives de taille et de morphologie. Le principal avantage de cette technique par rapport aux méthodes existantes réside dans le fait que les nanoparticules de silicium SOS peuvent être synthétisées rapidement et de manière reproductible par des techniques assistées par micro-ondes en utilisant un catalyseur acide, les diamètres des nanoparticules pouvant varier de 30 à 250 nanomètres simplement en modifiant les conditions de réaction. Pour une solution réactionnelle de 25 millimolaire de teos et d'acétone, prélevez dans un tube conique en plastique de 50 millilitres du teos, ainsi qu'une solution préparée d'acide chlorhydrique à un millimolaire à l'aide d'une micropipette : ajoutez 850 microlitres de la solution d'acide chlorhydrique un millimolaire dans le tube conique en plastique, puis ajoutez 150 microlitres de teos dans le tube.Observez que le mélange de TEOS et d'acide est initialement admis, conduisant à deux couches incolores et limpides. Vortexez la solution. Une courte impulsion provoquera un léger trouble et une coloration blanchâtre lors du vortexage.La solution donnera à nouveau une solution incolore et limpide. Le temps total de vortex est d'environ 10 secondes. À ce stade, le TEOS est hydrolysé et se présente sous forme d'acide silicique ; ajouter de l'acétone dans le tube conique en plastique contenant la solution d'acide silicique et diluer jusqu'à un volume total de 40 millilitres.Assurez un mélange adéquat en vortexant la solution. Après avoir dilué la solution avec de l'acétone, créez une méthode micro-ondes dans le logiciel fourni pour la formation de nanoparticules de dioxyde de silicium. Les paramètres typiques de la réaction incluent une puissance de 300 watts, une température de 125 degrés celsius et un temps de 60 secondes.À l'aide d'un ordinateur portable externe, les profils de température, de pression et de puissance peuvent être enregistrés, tracés et comparés avec des expériences futures. Ajoutez un barreau d'agitation dans un flacon de réaction de 10 millilitres pour micro-ondes, puis à l'aide d'une micropipette, ajoutez 5 millilitres de la solution réactionnelle d'acide silicique dans l'acétone dans le flacon pour micro-ondes. Un volume réactionnel de 5 millilitres doit être utilisé afin de prévoir un espace libre adéquat pour accueillir la pression générée par l'acétone surchauffée.Placer le bouchon à vis sur un flacon de 10 millilitres, s'assurer que le bouchon est correctement en place sur le flacon afin de réduire la perte de solvants. Lorsqu'il est fortement chauffé, placer le flacon dans le réacteur à micro-ondes, puis appuyer sur le bouton de démarrage de l'ordinateur portable pour lancer la procédure de chauffage par micro-ondes. Vérifier le positionnement adéquat de l'unité de tête de pression.Veillez à ce que les réglages de puissance du micro-ondes soient corrects. Une fois la réaction commencée, avec une augmentation de la température et une génération de pression réactionnelle, lorsque le temps de réaction est écoulé, de l'air comprimé refroidira rapidement le mélange réactionnel.Retirez le tube à réaction du réacteur micro-ondes après refroidissement. Pour l'analyse de la taille par diffusion dynamique de la lumière ou DLS, ajoutez 900 microlitres d'eau distillée dans une cuvette jetable en polystyrène. Ajoutez 100 microlitres de la solution réactionnelle contenant des nanoparticules de dioxyde de silicium à la cuvette contenant l'eau et mélangez. Configurez les procédures de mesure des particules en suivant les instructions du logiciel de l'analyseur de diffusion dynamique de la lumière et analysez la solution pour déterminer la taille des particules afin d'effectuer la procédure de nettoyage.Nettoyez les nanoparticules de dioxyde de silicium en ajoutant un millilitre de la solution réactionnelle dans un tube à centrifuger Eppendorf pendant 30 minutes à une heure, selon le diamètre des particules. Versez soigneusement la solution excédentaire au-dessus du culot de nanoparticules de dioxyde de silicium. Ajoutez un millilitre d'acétone fraîche et redisperser les nanoparticules en les plaçant dans un bain ultrasonique pendant cinq à dix minutes.Répétez cette procédure deux fois supplémentaires afin d'éliminer correctement l'acide silicique résiduel pour la microscopie électronique à balayage ou MEB. Nettoyez les tranches de silicium monocristallines hautement polies et placez-les dans un bain ultrasonique pendant environ 30 minutes avant utilisation. Placez les tranches de silicium dans la solution piranha à une température de 80 degrés Celsius pendant une heure.Après avoir retiré du bain ultrasonique, laver les tranches de silicium avec de l'eau distillée et sécher. Déposer par coulage en goutte des solutions propres ou non de nanoparticules de dioxyde de silicium sur la tranche de silicium préparée propre. Placer les échantillons préparés sur les tranches de silicium dans le tube cylindrique du système de pulvérisation cathodique. Placer sous vide le tube cylindrique du système de pulvérisation cathodique à 40 milour.Purgez le tube cylindrique du système de pulvérisation avec du gaz argon jusqu'à ce qu'une pression d'environ 200 milour soit atteinte. Réduisez la pression à 80 milour et appliquez 15 milliampères de tension, en la maintenant constante comme étape finale avant la pulvérisation au platine au MEB sur les échantillons préparés pendant 60 secondes. Traces de température, de pression et de puissance micro-ondes pour un représentant.Des réactions assistées par micro-ondes utilisant des nanoparticules de dioxyde de silicium sont présentées ici. Le tracé de la réaction par micro-ondes est divisé en trois phases : montée en température, réaction et refroidissement. Une température de réaction de 125 degrés Celsius et une durée de réaction de 60 secondes sont utilisées dans cette réaction représentative.Pendant la phase de montée en température, la puissance est maximisée à 300 watts afin d'atteindre rapidement la température de réaction ciblée sans la dépasser, ce qui entraîne une pressurisation de la réaction. Dès que la température dépasse le point d'ébullition du solvant en atteignant la température de réaction, la puissance micro-ondes est réduite et la puissance oscille pour maintenir la température cible sélectionnée.Une fois le temps de réaction imparti écoulé, la puissance est réduite à zéro watt et de l'air comprimé est soufflé sur le tube à réaction, abaissant rapidement la température et arrêtant la croissance des particules. Des tubes à réaction contenant des nanoparticules de dioxyde de silicium préparées, dont le diamètre varie de 40 à 270 nanomètres, sont présentés ici, mesurés par diffusion dynamique de la lumière et exprimés comme des moyennes zêta basées sur des mesures d'intensité. Les solutions réactionnelles sont claires et incolores pour les nanoparticules de dioxyde dont le diamètre est inférieur à 125 nanomètres.Alors que les solutions sont de couleur blanc pâle pour des diamètres de particules supérieurs à 125 nanomètres. Les graphiques en barres tridimensionnels présentés ici démontrent la gamme de tailles et de polydispersité des nanoparticules de dioxyde de silicium pouvant être synthétisées à l’aide de ces techniques assistées par micro-ondes, en contrôlant la concentration initiale de T os et la durée de réaction à 125 degrés Celsius. La concentration de Te OS varie de 10 à 50 millimolaire et la durée de réaction varie de zéro à 60 secondes, conduisant à des diamètres de nanoparticules de dioxyde de silicium compris entre 30 nanomètres et plus de 275 nanomètres.Des micrographies électroniques par balayage de nanoparticules de dioxyde de silicium préparées par des techniques synthétiques assistées par micro-ondes sont présentées ici. Ces micrographies ont été obtenues à partir de solutions de nanoparticules de dioxyde de silicium qui n'ont pas été purifiées selon les procédures de nettoyage décrites ici. Un film de silicium de type vitreux peut être observé recouvrant entièrement la plaquette de silicium préparée.À cet agrandissement, les nanoparticules de dioxyde de silicium ne peuvent pas être observées, bien que de grandes fissures soient visibles en raison de l'évaporation de l'acétone lors de la préparation. Une vue plus détaillée du film de silice peut être observée ici, ainsi que les nanoparticules de dioxyde de silicium piégées. Le film de silice résulte de la conversion incomplète de l'acide silicique en nanoparticules de dioxyde de silicium durant la réaction au micro-ondes.Comme mentionné précédemment, lorsque le solvant s'évapore, l'acide silicique non réactif commence à se condenser, piégeant les nanoparticules dans le film. Les nanoparticules de dioxyde de silicium présentées ici sont préparées à partir de solutions dans lesquelles la solution réactionnelle a été purifiée selon la procédure de nettoyage fournie ; en nettoyant ainsi la solution réactionnelle, la majeure partie de l'acide silicique non réactif est éliminée, permettant de visualiser des nanoparticules individuelles de dioxyde de silicium. Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez bien comprendre comment synthétiser des nanoparticules de silicium par des techniques assistées par micro-ondes utilisant un catalyseur acide, ainsi que le choix des solvants et précurseurs appropriés compatibles avec les micro-ondes, tels que les T os, l'acide chlorhydrique et l'acétone, qui facilitent la production de nanoparticules de silice.

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