15 janvier 2014
Des progrès ont été réalisés dans l’utilisation de la diffusion de l’incidence de pâturage résolue par écho de spin (SERGIS) comme technique de diffusion neutronique pour sonder les échelles de longueur dans des échantillons irréguliers. Des cristallites d’ester méthylique de l’acide [6,6]-phényl-C61-butyrique ont été sondées à l’aide de la technique SERGIS et des résultats confirmés par microscopie optique et à force atomique.
L’objectif global de l’expérience suivante est de démontrer que les neutrons spin, echo ont résolu la diffusion incidente rasante. Suris peut être utilisé pour sonder les échelles de longueur présentes dans les échantillons de couches minces irrégulières telles que la couche active des cellules solaires polymères. Pour ce faire, la deuxième étape consiste à préparer des échantillons appropriés qui ont des structures irrégulières.
Les échelles de longueur de ces structures sont mesurées à l’aide de techniques conventionnelles de microscopie optique et à force atomique pour confirmer la présence de structures irrégulières. Ensuite, les mesures de suris neutroniques sont effectuées à l’aide des échantillons préparés. On obtient des résultats qui montrent que les échelles de longueur observées dans les expériences de suris correspondent aux résultats de la microscopie conventionnelle.
Cela démontre que la diffusion incidente rasante résolue par écho de spin des neutrons est capable de sonder ce type d’échantillon. Le principal avantage de cette technique par rapport aux méthodes existantes telles que la microscopie à sonde à balayage, qui examine la structure de surface, est qu’elle devrait être capable de sonder les structures à l’intérieur de l’échantillon ainsi qu’à la surface. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine des réservoirs à pied en polymère, telles que la façon dont la nanostructure à l’intérieur de la couche active d’un dispositif de réservoir à pied en polymère influence leurs performances, comme le montre cette représentation schématique.
L’expérience commence par la préparation de deux plaquettes de silicium propres au plasma. Spinco chaque plaquette avec pdot PSS pour créer un film mince. Après séchage, ajoutez une deuxième couche à chaque substrat enduit par essorage.
Revêtement d’une solution préparée de PCBM P three HT. Mettez de côté un échantillon et thermiquement un genou, l’autre échantillon pendant une heure à 150 degrés Celsius pour faire pousser des lumières cristallines sur la surface du film mince avec l’agenouillement terminé. Utilisez un microscope optique pour capturer des images des deux échantillons.
Faites également une image au microscope à force atomique de chaque échantillon pour réaliser les expériences. Apportez les échantillons à une ligne de faisceau de neutrons ici ISIS. Sélectionnez d’abord l’échantillon pour fournir une polarisation de référence et alignez-le sur la table de positionnement de la ligne de faisceau de neutrons.
Alignez ensuite les deux échantillons préparés sur la table. Après avoir traversé l’échantillon, le faisceau continuera jusqu’à la fin de la ligne de faisceau ici. Après l’analyseur, utilisez un détecteur à scintillateur orienté verticalement pour collecter les données de l’expérience.
Une fois les échantillons en place, sécurisez la zone de la ligne de faisceau. Poursuivez l’expérience dans la salle de contrôle. Réglez le réflectomètre spéculaire pour produire des longueurs d’onde de deux angströms à 14 angströms, et réglez l’instrument pour équilibrer le nombre total de processions de neutrons dans chaque bras de l’instrument.
Collectez des données pour vérifier que l’instrument est correctement accordé. Le graphique d’accord doit montrer que toutes les longueurs d’onde des neutrons sont traitées de la même manière. Ensuite, réglez l’angle des incidents de rasage ici, 0,3 degré en inclinant la table d’échantillonnage de sorte que le faisceau de neutrons soit incident sur l’échantillon de référence de polarisation.
Déplacez l’étage de translation de l’échantillon pour placer l’échantillon de référence de polarisation dans le faisceau de neutrons. Utilisez le détecteur à scintillateur pour mesurer l’intensité des neutrons diffusés en fonction de la position pour le spin up et le spin down. Après environ une heure, traduisez l’étape de l’échantillon pour mesurer l’échantillon d’intérêt.
Suivez la même procédure pour enregistrer l’intensité des neutrons pour les orientations de spin up et spin down, alternez entre les deux échantillons à des intervalles d’environ une heure jusqu’à ce que des données suffisantes soient obtenues. Les données se composent de cartes d’intensité 2D de spin up et de spin down pour chaque échantillon, calculent la polarisation P pour chaque pixel dans les ensembles de données. En utilisant cette formule.
Ici, I vers le haut et I vers le bas sont les intensités de spin vers le haut et de spin vers le bas normalisent respectivement la polarisation pour l’échantillon d’intérêt en utilisant la polarisation des données de l’échantillon de référence. Le tracé de polarisation normalisé de l’échantillon d’intérêt peut maintenant être sondé. Sélectionnez une région du graphique à intégrer, dans ce cas entre les numéros de détecteur un 10 et un 18, et obtenez la fonction de corrélation sur.
Enfin, tracez les données pour compenser les différentes densités de longueur de diffusion à différentes longueurs d’onde. Le logarithme des signaux normalisés d’un échantillon agenouillé as cast et A est comparé ici en fonction de la longueur de l’écho de spin en nanomètres. L’échantillon inutile en rouge ne contenait aucune corrélation structurelle sur les échelles de longueur auxquelles la mesure est sensible.
Cela explique la droite plate à zéro, qui correspond à une polarisation normalisée de un. Les données de l’échantillon d’ène en noir commencent à zéro, mais la polarisation diminue considérablement à mesure que la longueur de l’écho de spin augmente jusqu’à ce qu’un plateau soit atteint à 1 200 nanomètres. Les données sont cohérentes avec un diamètre moyen maximal des particules d’environ 1 200 nanomètres.
Si l’on suppose qu’il n’y a pas de voisins proches, une hypothèse raisonnable à partir des mesures microscopiques précédentes. Les expériences de S en sont encore à leurs balbutiements, mais nous nous attendons à ce que cette technique soit utilisée pour sonder des structures variées dans des films minces dans un avenir proche.
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Cette étude démontre l'utilisation de la diffusion rasante résolue en écho de spin (SERGIS) comme technique de diffusion de neutrons pour examiner les échelles de longueur dans des échantillons de films minces irréguliers. La technique a été appliquée à des cristallites de l'ester méthylique de l'acide [6,6]-phényl-C61-butyrique, les résultats étant corroborés par la microscopie optique et la microscopie à force atomique.
La diffusion résolue par écho de spin de neutrons en incidence rasante (SERGIS) permet l'exploration directe des caractéristiques structurales à l'échelle nanométrique et micrométrique dans les matériaux en couches minces, renforçant la confiance prédictive quant aux performances des matériaux dans la recherche et le développement de cellules solaires organiques. En corrélant la nanostructure interne avec des propriétés pertinentes pour les dispositifs, la SERGIS éclaire le choix précoce des matériaux et réduit les risques dans les phases ultérieures du développement. Cette capacité est essentielle pour les décisions portant sur un ensemble de projets lorsque la morphologie interne influence les résultats fonctionnels.
SERGIS s'inscrit dans la continuité découverte-préclinique en assurant un pont entre les tests précoces d'hypothèses sur les matériaux et la validation ultérieure des dispositifs.