Name: Les expériences de la flamme à lAdvanced Light Source: nouvelles perspectives sur les processus détablissement de la suie (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-05-26T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 4 s
Description: Découvrez l'analyse de la composition chimique des flammes d'hydrocarbures par spectrométrie de masse à photoionisation UV. Cette méthode révèle les intermédiaires radicalaires et la formation de suie en combustion.

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Sandia est un laboratoire multi-programme géré par Sandia Corporation, une société Lockheed Martin, pour la National Nuclear Security Administration sous contrat DE-AC04-94-AL85000. Le travail a également été soutenu par le Département américain de l&#39;énergie, Bureau des sciences fondamentales de l&#39;énergie dans le cadre du projet de recherche en petit groupe Simple chercheur (Grant No. DE-SC0002619) du Prof Violi (Université du Michigan, Ann Arbor). KRW est soutenu par le ministère de l&#39;Énergie, Bureau de la science, Programme de recherche en début de carrière sous Département de l&#39;énergie contrat DE-AC02-05CH11231 US. L&#39;Advanced Light Source est appuyé par le directeur, Bureau de la science, Bureau des sciences fondamentales de l&#39;énergie, du Département américain de l&#39;Énergie sous contrat DE-AC02-05CH11231. KKH reconnaît soutien continu d&#39;une partie de cette recherche par la DFG sous contrat KO 1363/18-3.

Une. Expériences en phase gazeuse <ol><li> Allumer la basse pression Premixed flamme <ol><li> S&#39;assurer que l&#39;eau de refroidissement s&#39;écoule à travers la paroi du brûleur et de la chambre de flamme et que la chambre de combustion est pompée vers le bas à environ 0,1 mbar. </li><li> Établir un 1 L / min de débit d&#39;argon et d&#39;un écoulement de 1,5 L / min d&#39;oxygène à travers la surface du brûleur et de maintenir une pression de 80 mbar (60 Torr) dans la chambre de combustion. </li><li> Placez l&#39;allumeur à fil chaud sur la surface du brûleur; régler le débit d&#39;hydrogène à 0,4 L / min, et activer rapidement l&#39;allumeur. </li><li> Après l&#39;allumage, éteignez l&#39;allumeur à fil chaud, et repositionner loin du brûleur. </li><li> Établir les débits désirés de l&#39;argon, de l&#39;oxygène, de l&#39;hydrogène et de combustible. Régler la pression en fonction des conditions de la flamme de la cible [habituellement 20-40 mbar (15-30 Torr)]. Remarque: Les conditions de flamme pour flammes individuels sont fournis dans la littérature originale. Par exemple, les flux pour l&#39;aliène stoechiométrique et propyne flammes sonténumérés dans Hansen et al 22. </li></ol></li><li> Acquisition de photoionisation efficacité (PIE) courbes - Analyse de l&#39;énergie <ol><li> Lorsque la pression dans la chambre d&#39;ionisation est de ≤ 10 -6 mbar, appliquer les tensions de l&#39;optique ionique du spectromètre à temps de vol, la masse et le détecteur à plaque à microcanaux et ouvrir les vannes de lignes de lumière. Remarque: antérieures expériences d&#39;étalonnage (non représentés dans la vidéo) ont été utilisés pour trouver les réglages de tension pour une performance optimale du spectromètre de masse. </li><li> Démarrez le programme d&#39;acquisition de données Labview &quot;général Interface.vi» (figure 2) et déplacer le brûleur à la position désirée à l&#39;aide de l&#39;onglet &quot;moteur&quot; dans le logiciel. Remarque: Ce code Labview a été développé à la ligne de lumière et est disponible sur demande. </li><li> Utilisez l&#39;onglet &quot;Général&quot; pour définir les paramètres de numérisation, à savoir, le nombre de pas par eV l&#39;énergie des photons. Généralement, une taille de pas de 0,05 eV estutilisé. </li><li> Utilisez l&#39;onglet &quot;SLA&quot; pour régler l&#39;énergie des photons à la valeur de départ souhaitée, et définir le «SLA énergie&quot; être &quot;actif&quot;. </li><li> Sur le panneau &quot;Control&quot;, activer &quot;K6485&quot; pour lire le photocourant mesuré par la photodiode. </li><li> Sur l&#39;onglet &quot;P7886&quot;, utiliser le bouton &quot;Définir les paramètres&quot; pour définir le nombre de balayages (normalement entre 2 19 et 2 21), le nombre de bacs (normalement 48k), et la largeur du bac (500 ps). </li><li> Entrez un chemin d&#39;accès valide et le nom, puis cliquez sur &quot;Démarrer&quot; pour lancer le processus d&#39;acquisition de données par ordinateur. </li></ol></li><li> Acquisition de spectres de masse - Brûleur de numérisation <ol><li> Appliquer les tensions pour que les balayages de l&#39;énergie à l&#39;optique ionique du spectromètre à temps de vol, la masse et le détecteur à plaque à microcanaux. </li><li> Ouvrir les vannes de lignes de lumière pour permettre au faisceau de photons dans la chambre. </li><li> Ouvrez les données acq Labviewprogramme de uisition &quot;général Interface.vi&quot;. </li><li> Utilisation de l&#39;onglet &quot;moteur&quot; dans le logiciel, utilisez le «Jogger» pour déplacer la surface du brûleur le plus près possible du cône d&#39;échantillonnage, et de définir cette position comme &quot;Origine&quot;. Définir le moteur à être «actif». </li><li> Utilisez l&#39;onglet &quot;Général&quot; pour définir les paramètres de numérisation, à savoir, le nombre de pas par mm de déplacement du brûleur. Les valeurs typiques sont de 0-5 mm en 20 étapes, 5-20 mm en 15 étapes, et de 20-30 mm en 5 étapes. </li><li> Utilisez l&#39;onglet &quot;SLA&quot; pour régler l&#39;énergie des photons à la valeur désirée. Les valeurs typiques sont de 8 à 16,65 eV. </li><li> Sur le panneau &quot;Control&quot;, activer &quot;K6485&quot; pour lire le photocourant mesuré par la photodiode. </li><li> Sur l&#39;onglet &quot;P7886&quot;, utiliser le bouton &quot;Définir les paramètres&quot; pour démarrer un sous-VI (figure 3) pour définir le nombre de balayages, c&#39;est à dire, le nombre de spectres de masse Added au-dessus de l&#39;autre à chaque position de brûleur (normalement comprise entre 2 19 et 2 21), le nombre de bacs (normalement 48k), et la largeur du bac (500 ps). </li><li> Fournir un chemin de fichier valide et le nom, puis cliquez sur &quot;Démarrer&quot; pour commencer le processus d&#39;acquisition de données automatisée. </li></ol></li></ol><img alt="Figure 2" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig2highres.jpg" width="500" /> Figure 2. D&#39;interface utilisateur graphique du programme d&#39;acquisition de données. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51369/51369fig2highres.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> <img alt="Figure 3" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig3highres.jpg" width="500" /> Figure 3. Graphique utilisateur interface de paramètres d&#39;entrée multicanaux scaler. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51369/51369fig3highres.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> 2. Expériences aérosols <ol><li> Allumage de la pression atmosphérique à court flamme flux Opposé <ol><li> Assurez-vous que l&#39;eau de refroidissement circule dans le brûleur, que les points de vente de réactifs sont env. 10 mm, et que la chambre de combustion est pompée jusqu&#39;à la pression minimale réalisable (~ 2 mbar). </li><li> Remplir la chambre de combustion avec de l&#39;argon et amener la pression jusqu&#39;à environ 860 mbar (650 Torr). </li><li> Placez la bobine d&#39;allumage env. dans le centre des deux sorties du brûleur. </li><li> Définissez les flux de gaz comme suit (Ar devrait déjà être coule parce qu&#39;il a été utilisé pour remplir la chambre): flux de Oxydant: O 2 de 0,3 L / min et Ar 1,6 L / min; flux oxydant coflow: Ar 2,5 L / min; flux de carburant: H 2 0,3 L / min, Ar 2,5 L / min; flux de carburant coflow: Ar2,5 L / min. </li><li> Ouvrir les vannes d&#39;hydrogène et d&#39;oxygène, et de passer immédiatement à la bobine d&#39;allumage. </li><li> Une fois la flamme est allumée, éteignez la bobine d&#39;allumage, et le retirer. </li><li> Établir les débits désirés de l&#39;oxygène, de l&#39;argon, et du carburant. Éteignez le flux d&#39;hydrogène, et régler la pression et la séparation de sortie réactif aux valeurs souhaitées pour cible flamme. Remarque: Les débits d&#39;écoulement pour la flamme de propane, qui est montrée dans la vidéo, sont fournies Skeen et al 4. </li></ol></li><li> Acquisition d&#39;un spectre de masse des aérosols <ol><li> Appliquer les tensions appropriées à l&#39;optique d&#39;ions et le détecteur de l&#39;AMS. Remarque: Les réglages de tension pour une performance optimale ont été trouvés dans les précédents essais et d&#39;étalonnage, qui ne sont pas présentées dans la vidéo. </li><li> Ouvrez le programme d&#39;acquisition de données Labview &quot;General Interface Opposé-Flow.vi&quot;. Remarque: Ce VI est une modification de la &quot;General Interface.vi&quot;, dans lequel la commande de moteur a été mis à jourrépondre aux nouveaux besoins. </li><li> Utilisez l&#39;application &quot;Jogger&quot; sur l&#39;onglet &quot;moteur&quot; pour traduire le brûleur opposé flux de sorte que la microsonde de quartz est à la position la plus proche de la sortie de flux de carburant (figure 4). Alors que dans cette position, réinitialiser la position de pas du moteur à zéro. Cette procédure définit la position &quot;origine&quot;. </li><li> Ouvrez lentement la vanne à boule quart de tour permettant l&#39;écoulement de la ligne de flamme échantillonnage dans le système (ADL) lentille aérodynamique. Confirmer que la pression à la sortie de l&#39;ADL est proche de 1 x 10 2 mbar. </li><li> Utilisez l&#39;onglet &quot;Général&quot; pour définir les paramètres de numérisation, à savoir, le nombre de pas par mm de déplacement du brûleur (balayage du brûleur) ou l&#39;énergie des photons (de balayage de l&#39;énergie). </li><li> Utilisez l&#39;onglet &quot;SLA&quot; pour définir l&#39;énergie du photon désirée, et utiliser l&#39;onglet &quot;moteur&quot; pour déplacer le brûleur à la position du brûleur désiré. </li><li> Utilisez l&#39;onglet &quot;P7886&quot; et &quot;Set Paramètres &quot;bouton y pour régler les paramètres d&#39;acquisition. </li><li> Définir &quot;Moteur&quot; (balayage du brûleur) ou &quot;SLA énergie&quot; (balayage de l&#39;énergie) à être «actif». </li><li> Insérez un chemin de fichier valide et nom dans les champs appropriés, puis cliquez sur &quot;Démarrer&quot;. Les spectres de masse des aérosols sont maintenant prises automatiquement. </li></ol></li></ol><img alt="Figure 4" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig4highres.jpg" width="500" /> Figure 4. D&#39;interface utilisateur graphique pour le mouvement du brûleur pour l&#39;ensemble de flamme opposé à écoulement. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51369/51369fig4highres.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a>

<ol><li>Hansen, N., Cool, T. A., Westmoreland, P. R., Kohse-Höinghaus, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+contributions+of+flame-sampling+molecular-beam+mass+spectrometry+to+a+fundamental+understanding+of+combustion+chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Progress+in+Energy+and+Combustion+Science%22%5BJournal%5D)">Recent contributions of flame-sampling molecular-beam mass spectrometry to a fundamental understanding of combustion chemistry.</a> Progress in Energy and Combustion Science. 35, 168-191 (2009).</li>
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<li>Tolocka, M. P., Zhao, B., Wang, H., Johnston, M. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+species+associated+with+the+early+stage+of+soot+growth+in+a+laminar+premixed+ethylene-oxygen-argon+flame%5BTitle%5D)+AND+%22Combustion+and+Flame%22%5BJournal%5D)">Chemical species associated with the early stage of soot growth in a laminar premixed ethylene-oxygen-argon flame.</a> Combustion and Flame. 142, 364-373 (2005).</li>
</ol>

Les auteurs n&#39;ont rien à révéler.

La combinaison décrite de flamme échantillonnage et VUV base synchrotron à photon unique ionisation à la spectrométrie de masse offre un regard approfondi sur la composition chimique des flammes actuellement possibles modèle en laboratoire. Le spectromètre de masse permet de détecter universel de toutes les espèces de flamme échantillonnées simultanément avec une sensibilité élevée (plage ppm) sur une large plage dynamique. Instrumental pour le succès de cette technique est l&#39;utilisation de photons VUV synchrotron généré, dont les énergies peuvent facilement être à l&#39;écoute, pour assurer une bonne sélectivité entre les isomères et le contrôle de la fragmentation. Ce dernier facteur est important lors de l&#39;analyse de mélanges complexes. Les capacités de l&#39;expérience décrite sont inégalées par chromatographie en phase gazeuse, qui est couramment utilisé pour la séparation d&#39;isomères, et par des techniques d&#39;ionisation classiques utilisant des électrons énergétiques. Limites de la technique basée synchrotron proviennent du fait que, surtout pour les grands rapports masse sur charge, many différents isomères sont envisageables, qui ne peut donc pas être identifié de manière unique, et leurs contributions ne peuvent pas être séparés de manière fiable 1. Les résultats expérimentaux, sous la forme de compositions de flamme-isomère résolu, peuvent donner de meilleurs modèles cinétiques de la chimie de combustion à un niveau moléculaire exceptionnellement détaillée. Les expériences décrites sont très compliquées et une description des procédures de dépannage est au-delà de ce qui peut être documenté dans la vidéo et / ou la section du protocole de ce manuscrit. Ce fait est également vrai pour les procédures d&#39;analyse des données. Les modifications apportées à la configuration expérimentale sont normalement effectuées hors ligne entre le «temps de faisceau&quot; alloué. Étant donné que l&#39;importance de ces expériences est de déterminer la quantité de produits intermédiaires de combustion, il est très important d&#39;avoir des flammes stables et reproductibles. En outre, il est nécessaire de choisir judicieusement les énergies de photons et les autres paramètres de numérisation pour obtenir unn ensemble adéquat de données expérimentales qui est suffisant pour une détermination fiable de la structure de la flamme. Les expériences de flamme effectuées à la source de lumière avancée ont contribué avec succès à démêler la chimie de la formation de benzène dans les flammes hydrocarbures 7. Un rôle important de radicaux stabilisés par résonance en tant que précurseurs a été établie, par exemple, avec l&#39;identification du propargyle, un groupe allyle, et i-C 4 H 5 radicaux. Parce que la formation de benzène est pensé pour être que la première étape dans le processus global de suie formation, des efforts supplémentaires sont en cours à l&#39;Advanced Light Source pour identifier la composition chimique des particules de suie flamme échantillonnée. Par rapport aux expériences précédentes suie-échantillonnage 28 plus, cette expérience aérosol d&#39;échantillonnage nouvellement créé permet d&#39;enregistrer proche seuil spectres de masse, ce qui signifie que l&#39;énergie du photon peut être réglé avec précision to être que légèrement au-dessus des énergies d&#39;ionisation des composants, évitant ainsi la fragmentation. En outre, les fragmentations sont également largement évités en utilisant le procédé de vaporisation éclair sur le bloc de cuivre à température contrôlée. Cependant, l&#39;expérience est actuellement limitée par ne pas être en mesure de fournir des données quantitatives. En outre, les spectres de masse ne sont pas enregistrées particules spécifique, mais la moyenne sur de nombreuses particules probablement variable dans la composition et la taille. En outre, la condensation peut se produire, et ne dans la sonde d&#39;échantillonnage, ce qui complique l&#39;identification des espèces associées à des particules dans la flamme. En outre, les espèces détectées doivent être suffisamment volatils pour être vaporisé à la température du bloc de cuivre (300-400 ° C) sous vide. Néanmoins, les données qualitatives précoce suggère que les compositions d&#39;espèces précurseurs de suie sont fonction de la structure chimique du combustible et que les mécanismes de suie précurseur de formation de cinétique sont entraînés par opposition à Thermodynamically. Les aérosols masse efforts de spectrométrie sont actuellement à un stade précoce, et les connaissances acquises à ce jour d&#39;identifier plus de possibilités de recherche. Les futurs travaux sur les processus de formation de suie est susceptible de se concentrer sur la chimie au-delà du premier cycle aromatique, à savoir, la formation de l&#39;indène, le naphtalène, l&#39;anthracène, etc, et leurs isomères. Le but ultime est de comprendre la chimie (et physique) de création de particules, et de développer un modèle prédictif qui permet de décrire l&#39;ensemble du processus de suie formation (à partir de l&#39;oxydation de carburant à la coagulation des particules).

L&#39;établissement d&#39;un mécanisme cohérent et prédictif pour les processus de croissance moléculaire et la formation de suie est l&#39;un des plus grands défis de la recherche combustion chimie 8,9. Les procédés de combustion représentent plus de la moitié de la pollution de l&#39;air de particules fines (PM 2,5 - particules fines définies par un diamètre aérodynamique ≤ 2,5 microns), et, pour réduire les émissions de ces sous-produits de combustion indésirables, il est important de connaître leurs identités, les concentrations et cheminements de formation 10. La nature des sous-produits de combustion est influencé par le carburant et les conditions dans lesquelles il est brûlé. De nombreuses études ont lié les émissions de combustion des effets aigus sur l&#39;environnement et la santé 11-13. Par exemple, des particules de combustion générés ont une forte influence sur la qualité de l&#39;air, de la visibilité atmosphérique, et l&#39;équilibre radiatif de l&#39;atmosphère de la terre. On suppose que la composition chimique du peigne aéroportéparticules de ustion généré détermine leur toxicité, qui est souvent associée à des hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP). Cette dernière espèce sont considérés comme étant des précurseurs moléculaires de la suie, et ils sont formés dans des processus de combustion incomplète. Encore une fois, pour identifier ces processus est toujours un problème difficile. D&#39;une manière générale, les réactions de combustion, qui sont à l&#39;origine de ces émissions, suivent décomposition de carburant compliqué et voies d&#39;oxydation, impliquant de nombreuses espèces réactives différentes. Ils sont reliés au sein d&#39;un réseau de centaines ou même des milliers de réactions dont les taux dépendent de la température et de la pression 14,15. Laminaire, prémélange, flammes plates brûleur stabilisé, qui peuvent être établis à des pressions aussi faibles que 20-80 mbar (15-60 Torr), représentent l&#39;un des environnements de combustion classiques couramment utilisés pour démêler ce réseau chimique complexe et d&#39;enquêter sur le polluant un potentiel dey sachant carburant prototype 16. Dans cette configuration, le carburant et le comburant sont mélangés déjà quand elles atteignent le front de flamme; ainsi, le taux de combustion est dominée par des procédés chimiques et non par mélange. Par l&#39;exploitation de ces flammes à une pression sub-atmosphérique, l&#39;épaisseur physique de la région de réaction est augmentée, ce qui permet d&#39;améliorer la résolution spatiale de la température et de gradients de concentration avec des techniques à base de laser ou de la sonde à l&#39;échantillonnage 1,17. Afin d&#39;analyser précisément la composition chimique de ces flammes, un outil d&#39;analyse est nécessaire que fournit la détection universelle de toutes les espèces simultanément, une haute sensibilité et une gamme dynamique, une bonne sélectivité entre les isomères, et le contrôle de la fragmentation moléculaire. Une percée dans la recherche de combustion chimie a été réalisé avec l&#39;utilisation de la spectrométrie de masse flamme-échantillonnage des sources de lumière synchrotron où accordable vide-UV (VUV) rayonnement est utilisé pour près-threShold photon unique ionisation 5,6. Dans les expériences de la flamme à l&#39;Advanced Light Source (ALS) du Laboratoire national Lawrence Berkeley, qui sont présentés dans la vidéo qui l&#39;accompagne, des échantillons de gaz sont retirés dans les flammes de prémélange par un cône de quartz, développée dans le vide élevé, et ionisés par VUV photons 1,5. Le dispositif expérimental est schématisé sur la figure 1. La clé du succès de cette expérience a été la capacité de régler l&#39;énergie des photons ionisants dans une gamme appropriée pour minimiser ou même éviter photofragmentation et pour permettre isomère spécificité 1,3 , 5,18. Comme le montre la vidéo, l&#39;efficacité de la photo-ionisation (PIE) courbes peuvent être enregistrées en réglant l&#39;énergie du photon 19, ce qui nous permet d&#39;identifier les espèces isomères spécifiques dans le mélange de la flamme compliqué. Les courbes de PIE pour les espèces individuelles ont généralement des caractéristiques distinctes, à savoir, les seuils d&#39;ionisation, des formes et des intensités. La vidéo d&#39;unLSO montre l&#39;approche expérimentale utilisée pour déterminer les profils en mole fraction des différents constituants en fonction de la distance à la surface du brûleur. Ces expériences de combustion à base de SLA ont porté sur des procédés de formation de suie dans les flammes d&#39;hydrocarbures et de l&#39;oxydation de oxygénés, de nouvelle génération, des carburants bio-dérivée 1,20. En ce qui concerne le problème de suie formation, les expériences ont montré beaucoup de nouvelles idées. En résumé, il est maintenant bien entendu que la structure chimique du combustible influe sur l&#39;identité (et de la quantité) des molécules précurseurs et que par conséquent, de nombreuses voies différentes peuvent contribuer à la première étape du processus global de formation de suie de 7,21. Aperçu encore plus profondément dans la chimie suie formation ont été acquises lors de l&#39;identification des composants chimiques des nanoparticules de suie de flamme généré avec un spectromètre de masse aérosol à base de SLA. Dans cette nouvelle expérience, qui est explained dans la seconde moitié de la vidéo, non-prémélangée (diffusion) flammes sont utilisés. Le montage expérimental est également représenté sur la Figure 1. Dans cette configuration, une flamme est établie à la pression atmosphérique proche de la [933 mbar (700 Torr)] entre deux jets laminaires opposés de carburant et de comburant. Parce que les jets de combustible et de comburant restent séparés en dehors de la zone de réaction, cette configuration offre une bonne occasion d&#39;examiner les processus de croissance moléculaire. particules de flamme généré sont retirés de la flamme à l&#39;aide d&#39;une microsonde de quartz et par la suite porté avec un système de lentilles aérodynamique sur une cible de cuivre chauffée, où les particules clignotent vaporiser et se brisent en leurs constituants individuels. Ces blocs de construction moléculaires sont ensuite ionisés par les photons VUV de l&#39;ALS, et les ions correspondants sont sélectionnés masse 4. Pas tout le travail nécessaire peut être montré dans la vidéo, mais les données d&#39;aérosols suggèrent que les mécanismes de suie formation pourraient être kineticall<html> y et pas thermodynamiquement contrôlé. En outre, les données indiquent également que le largement acceptée H-abstraction-C 2 H 2-plus (HACA) mécanisme, dans lequel les petites espèces aromatiques poussent aux hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP grands) par une séquence répétitive de H-abstraction et C 2 H 2 réactions d&#39;addition, ne peuvent pas expliquer tous les constituants de particules observées. Combiné avec la vidéo, le protocole suivant détaille les procédures d&#39;acquisition de données. <img alt="Figure 1" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig1highres.jpg" width="500" /> Figure 1. Schéma du faisceau moléculaire flamme d&#39;échantillonnage et d&#39;aérosols expériences de spectrométrie de masse à l&#39;Advanced Light Source du Lawrence Berkeley National Laboratory. Avec des autorisations de Réf. 2 et 4.9fig1highres.jpg &quot;target =&quot; _blank &quot;&gt; S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

<table><tbody><tr>Spectromètre <td></td><td></td><td>de masse à échantillonnage de flamme</td><td>sur mesure Spectromètre</td></tr> de <tr><td>masse d’aérosols</td><td></td><td></td><td>construit sur mesure</td></tr></tbody></table>

les expériences de la flamme à l&#39;advanced light source: nouvelles perspectives sur les processus d&#39;établissement de la suie

Flame Experiments at the Advanced Light Source: New Insights into Soot Formation Processes

Les protocoles expérimentaux suivants et la vidéo qui l&#39;accompagne sont concernés par les expériences de flamme qui sont effectuées à la Chemical Dynamics Beamline de l&#39;Advanced Light Source (ALS) de Lawrence Berkeley National Laboratory 1-4. Cette vidéo montre comment les structures chimiques complexes des flammes de modèle à partir des laboratoires sont analysés par spectrométrie de masse flamme échantillonnage avec synchrotron généré accordable vide-UV (VUV) rayonnement. Cette approche expérimentale combine des capacités d&#39;isomères-résolution avec une sensibilité élevée et une large gamme dynamique 5,6. La première partie de la vidéo décrit les expériences impliquant brûleur stabilisé, à pression réduite (20-80 mbar) prémélangées laminaires flammes. Une petite combustible hydrocarboné a été utilisé pour la flamme choisi pour démontrer l&#39;approche expérimentale générale. On montre comment les profils des espèces sont acquises en fonction de la distance de la surface du brûleur et de la façon dont l&#39;accordabilité du VUVl&#39;énergie des photons est avantageusement utilisée pour identifier de nombreux intermédiaires de combustion en fonction de leurs énergies d&#39;ionisation. Par exemple, cette technique a été utilisée pour étudier les aspects en phase gazeuse des processus suie formation, et la vidéo montre comment les radicaux de résonance stabilisée, tels que C 3 H 3, C 3 H 5, et i-C 4 H 5, sont identifiés comme intermédiaires importants 7. Le travail a été axé sur les processus de formation de suie, et, du point de vue chimique, ce processus est très intrigante parce que les structures chimiques contenant des millions d&#39;atomes de carbone sont assemblés à partir d&#39;une molécule de carburant possédant seulement quelques atomes de carbone en seulement quelques millisecondes. La deuxième partie de la vidéo met en évidence une nouvelle expérience, dans laquelle une flamme de diffusion à écoulement opposé aérosol et la spectrométrie de masse en fonction de synchrotron sont utilisées pour étudier la composition chimique des particules de suie générée par combustion 4. Les résultats expérimentaux indiquent tchapeau le mécanisme largement acceptée H-abstraction-C 2 H 2-plus (HACA) n&#39;est pas le processus de croissance moléculaire seul responsable de la formation des grandes hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) observés.

Un spectre typique de la masse de gaz de flamme dans l&#39;échantillon provenant du brûleur prémélangé à basse pression est représenté sur la Figure 5. L&#39;identité des espèces contribuant au signal et sont révélées par la photoionisation l&#39;efficacité de la flamme dans l&#39;échantillon (PIE) de courbes pour chaque masse-à- charge (m / z) rapport et leur comparaison aux énergies d&#39;ionisation connus spécifique-isomères et les courbes de PIE. Des exemples typiques de courbes de flamme PIE-échantillonnés sont présentés sur la figure 6 pour m / z = 39 (C 3 H 3) et 41 (C 3 H 5). Les données sont tirées d&#39;un propyne flamme stoechiométrique 22. Le signal est identifié sans ambiguïté par leur seuil d&#39;ionisation caractéristiques sont créés à partir des radicaux allyle et propargyle résonante stabilisées. Pour beaucoup de valeurs m / z, plusieurs isomères sont systématiquement identifiés en observant plusieurs seuils. De nombreux exemples ont été discutés en détail dans la littérature, par exemple, m / z= 40 (allène et propyne), 44 (alcool vinylique et de l&#39;acétaldéhyde), 54 (1,3-butadiène, le 1-butyne, 2-butyne et), ou 78 (fulvène et benzène) 23-27. <img alt="Figure 5" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig5highres.jpg" width="500" /> Figure 5. Spectre de masse à temps de vol. Enregistré avec des photons de 9,9 eV à 1,25 mm de distance du brûleur pré-mélangé à basse pression dans un stoechiométrique propyne-O 2 flamme. Tous les pics peuvent être facilement affectés à divers intermédiaires de combustion comme indiqué dans l&#39;étape suivante. <img alt="Figure 6" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig6highres.jpg" width="500" /> Figure 6. Flame-échantillonné courbes de rendement de photoionisation pour m / z = 39 et 41. Résonante Les radicaux stabilisés propargyle et unllyl peut clairement être identifié sur la base des seuils d&#39;ionisation observés. Une fois que la composition d&#39;isomères est connue, les spectres de masse sont pris à différentes énergies de photons et de l&#39;intérieur des positions différentes dans la flamme, comme décrit ci-dessus dans la section protocole, afin de permettre la détermination de profils de fraction molaire spécifique-isomères de chaque espèce en tant que fonction de la distance à partir de la surface du brûleur. Les profils en moles fraction représentative de fulvène et du benzène dans un propyne flamme stoechiométrique du brûleur prémélangé à basse pression sont présentés sur la figure 7 22. Pour chaque flamme, typiquement un total de 40 à 50 moles-profils individuels fraction sont déterminées pour les espèces allant de m / z = 1 (atome H) à m / z = 78 (benzène et / ou fulvène), voire plus, en fonction des buts scientifiques. Ces profils de fractions molaires sont ensuite utilisés pour évaluer les capacités prédictives des modèles de combustion chimie et de validate eux. <img alt="Figure 7" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig7highres.jpg" width="500" /> Figure 7. Des profils de fractions molaires expérimentales. Profils de fulvène et du benzène dans un propyne flamme stoechiométrique du brûleur prémélangé à basse pression. Un spectre de masse de l&#39;aérosol typique est représenté sur la figure 8. Elle a été prise à partir de l&#39;intérieur d&#39;un propane-diffusion écoulement opposé flamme. Le signal d&#39;ions a été observée pour les espèces à rapports m / z allant de 150 à 600, avec un pic au voisinage de m / z = 226. Il est au-delà des capacités expérimentales actuelles afin d&#39;identifier toutes les espèces observées dans le spectre de masse ou à démêler leurs voies de formation possibles. En prenant par exemple les spectres de masse en fonction de la distance de la sortie de carburant comme décrit ci-dessus (et illustré dans la vidéo) fournit des profils résolus spatialement. Un représentantsentatif exemple est représenté sur la figure 8 de l&#39;entrée pour les m / z = 256 (C 20 H 16) espèces. Des profils similaires peuvent être obtenus pour l&#39;une des autres espèces, ce qui peut par conséquent être utilisé en tant que cibles de validation pour tout modèle combustion-chimie. <img alt="Figure 8" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51369/51369fig8highres.jpg" width="500" /> Figure 8. Flamme-échantillonné aérosol spectre de masse de propane-2 O diffusion de flux opposition flamme. L&#39;entrée indique un représentant profil résolution spatiale pour les C 20 H 16 espèces à m / z = 256.

l&#39;échantillonnage des gaz de la flamme l&#39;échelle du laboratoire avec une analyse en ligne de l&#39;ensemble des espèces par spectrométrie de masse est une méthode puissante pour étudier le mélange complexe de composés chimiques se produisant au cours de processus de combustion. Couplé avec ionisation douce accordable par rayonnement ultraviolet sous vide synchrotron généré, cette technique fournit des informations isomère résolu et potentiellement libre fragment spectres de masse.

Les expériences de la flamme à l&#39;Advanced Light Source: nouvelles perspectives sur les processus d&#39;établissement de la suie

The following experimental protocols and the accompanying video are concerned with the flame experiments that are performed at the Chemical Dynamics ...

L'objectif général de cette procédure est d'analyser la composition chimique de flammes d'hydrocarbures à l'échelle du laboratoire, afin de développer une compréhension détaillée de leur formation dans des environnements de combustion. Ceci est réalisé en premier lieu en établissant des flammes prémélangées stabilisées sur une rampe, sous une pression réduite d'environ 20 à 80 millibars. La deuxième étape consiste à prélever des gaz à partir de ces flammes, puis à déterminer l'identité chimique des espèces échantillonnées à l'aide d'un spectromètre de masse à temps de vol sur mesure, utilisant une photoionisation par rayonnement ultraviolet sous vide.Ensuite, la concentration de ces espèces est déterminée en fonction de la distance par rapport au brûleur. La dernière étape consiste à utiliser une approche similaire pour étudier la composition chimique des particules produites par la combustion, qui résultent de processus de formation en phase gazeuse. En définitive, la spectrométrie de masse par échantillonnage de flammes avec ultraviolet sous vide.L'ionisation photoélectrique est utilisée pour montrer que les radicaux stabilisés par résonance sont des intermédiaires importants, et qu'un mécanisme simple ne peut pas expliquer tous les composants de suie observés. Bien que cette méthode puisse fournir des informations sur les processus de combustion, elle peut également être utilisée pour étudier la chimie atmosphérique, la dynamique moléculaire et la cinétique, entre autres domaines. Tout d'abord, établissez un débit d'argon de un litre par minute et un débit d'oxygène de 1,5 litre par minute à travers la surface du brûleur, et maintenez une pression de 80 millibars dans la chambre de flamme.Positionnez l'allumeur à filament chauffé au-dessus de la surface du brûleur. Réglez ensuite le débit d'hydrogène à 0,4 litre par minute et activez rapidement l'allumeur après l'allumage. Éteignez l'allumeur à filament chauffé et replacez-le loin du brûleur.Ensuite, établissez les débits souhaités d'oxygène, d'hydrogène et de combustible d'Argonne. Réglez la pression afin de correspondre aux conditions de la flamme cible, généralement comprise entre 20 et 40 millibars lorsque la pression dans la chambre d'ionisation est inférieure ou égale à 10⁻⁶ millibar. Appliquez les tensions aux optiques d'ions du spectromètre de masse à temps de vol et au détecteur à plaque à microcanaux, puis ouvrez les vannes de la ligne de faisceau.Démarrez le programme d'acquisition de données LabVIEW, ouvrez l'interface générale vi, puis déplacez le brûleur à la position souhaitée à l'aide de l'onglet moteur dans le logiciel. Ensuite, utilisez l'onglet général pour définir les paramètres de balayage ou le nombre de pas par électron-volt d'énergie de photon. Par la suite, utilisez l'onglet A LS pour régler l'énergie du photon à la valeur initiale souhaitée et définir l'énergie A LS comme étant active sur l'onglet P 78 86.Utilisez le bouton « définir les paramètres » pour régler le nombre de balayages, le nombre de classes et la largeur des classes. Saisissez ensuite un chemin de fichier et un nom valides, puis cliquez sur « démarrer » pour lancer le processus d'acquisition de données sous contrôle informatique. Pour l'acquisition des balayages du brûleur, appliquez les mêmes tensions qu'utilisées pour les balayages énergétiques aux optiques ioniques du spectromètre de masse à temps de vol et au détecteur à plaque à microcanaux.Ouvrez les vannes de la ligne de faisceau pour laisser entrer le faisceau de photons dans la chambre. Après avoir ouvert le programme d'acquisition de données LabVIEW (interface générale vi), utilisez le déplaceur sous l'onglet moteur pour rapprocher au maximum la surface du brûleur du cône d'échantillonnage et définir cette position comme origine. Ensuite, définissez le moteur comme actif.Utilisez l'onglet général pour définir les paramètres de balayage ou le nombre de pas par millimètre de déplacement du brûleur. Ensuite, utilisez l'onglet a LS pour régler l'énergie des photons à la valeur souhaitée, généralement comprise entre huit et 16,65 électron-volts sur l'onglet P 78 86. Utilisez le bouton définir les paramètres pour démarrer un instrument virtuel secondaire afin de régler le nombre de balayages ou le nombre de spectres de masse additionnés les uns aux autres à chaque position du brûleur, le nombre d'intervalles et la largeur des intervalles.Après cela, indiquez un chemin d'accès et un nom de fichier valides, puis cliquez sur « démarrer » pour lancer le processus automatisé d'acquisition de données. Les flammes en écoulement opposé RAAs sont utilisées pour l'expérience sur les aérosols. Pour commencer, remplissez la chambre à flamme avec de l'argon et augmentez la pression jusqu'à environ 860 millibars. Placez la bobine d'allumage approximativement au centre des deux sorties du brûleur.Régler le débit du flux d'oxydant à 0,3 litre par minute pour l'oxygène et à 1,6 litre par minute pour l'argon, et le flux coaxial d'oxydant à 2,5 litres par minute pour l'argon. Ensuite, régler le débit du flux de combustible à 0,3 litre par minute pour l'hydrogène et à 2,5 litres par minute pour l'argon, et le flux coaxial de combustible à 2,5 litres par minute. Pour l'argon, ouvrir les vannes d'hydrogène et d'oxygène, puis activer immédiatement la bobine d'allumage.Une fois la flamme allumée, éteignez la bobine d'allumage et retirez-la. À ce stade, établissez les débits souhaités d'oxygène, d'argon et de combustible. Arrêtez l'écoulement d'hydrogène et réglez la pression ainsi que la séparation des sorties de réactifs aux valeurs souhaitées.Pour la flamme cible. Appliquez les tensions appropriées aux optiques ioniques et au détecteur du spectromètre de masse d'aérosols. Ensuite, ouvrez le programme d'acquisition de données LabView, interface générale à écoulement opposé vi.Utilisez l'application jogger dans l'onglet moteur pour déplacer le brûleur à écoulement opposé de manière à ce que le microbe en quartz soit à la position la plus proche de la sortie du flux de carburant. Depuis cette position, réinitialisez la position du pas du moteur à zéro. Après cela.Ouvrez lentement le robinet à bille à quart de tour, permettant l'écoulement du prélèvement de flamme vers la lentille aérodynamique ou un système DL. Vérifiez que la pression à la sortie du DL-A est proche de un fois dix puissance moins deux millibars. Utilisez l'onglet général pour définir les paramètres de balayage ou le nombre de pas par millimètre de déplacement du brûleur ou de l'énergie des photons.Utilisez l'onglet LS pour régler l'énergie photonique souhaitée et l'onglet moteur pour déplacer le brûleur à la position désirée. Ensuite, utilisez l'onglet P 78 86 et le bouton « définir les paramètres » qu'il contient. Pour définir les paramètres d'acquisition, spécifiez le moteur ou l'énergie LS comme actif.Insérez un chemin de fichier et un nom valides dans les champs appropriés, puis cliquez sur démarrer pour acquérir les spectres de masse des aérosols. Un spectre de masse typique des gaz prélevés dans la flamme provenant du brûleur pré-mélangé à basse pression est montré ici. L'identité des espèces contribuant au signal est révélée par les courbes d'efficacité de photoionisation (PIE) des gaz prélevés dans la flamme pour chaque rapport masse/charge principal, ainsi que par leur comparaison avec les énergies d'ionisation spécifiques aux isomères connus et les courbes PIE de référence.Des exemples typiques de courbes PIE obtenues par échantillonnage de flamme sont présentés ici. Pour un rapport de charge principal égal à 39 et 41. Les données proviennent d'une flamme stœchiométrique de propane.Le signal est clairement identifié, par leurs seuils d'ionisation caractéristiques, comme provenant des radicaux ly stabilisés arial et allèle. Pour de nombreuses valeurs de rapport masse/charge, plusieurs isomères sont couramment identifiés en observant plusieurs seuils. De nombreux exemples ont été largement discutés dans la littérature.Par exemple, le rapport de charge principal est égal à 40 pour l'alène et le propane, à 44 pour l'éthanol et l'acétaldéhyde, à 54 pour le 1,3-butadiène, le 1-butane et le 2-butane, ou à 78 pour le fulvène et le benzène. Une fois la composition isomérique connue, des spectres de masse sont enregistrés à différentes énergies photoniques et à divers emplacements dans la flamme afin de permettre la détermination de profils de fraction molaire spécifiques aux isomères pour chaque espèce. En fonction de la distance par rapport à la surface du brûleur, des profils représentatifs de fraction molaire du fulvène et du benzène dans une flamme de propane géométrique STO provenant d'un brûleur prémélangé à basse pression sont présentés ici.Pour chaque flamme, on détermine généralement un total de 40 à 50 profils de fraction molaire individuels pour des espèces allant d’un rapport de charge principal égal à un jusqu’à un rapport de charge principal égal à 78, voire plus élevé, selon les objectifs scientifiques. Ces profils de fraction molaire sont ensuite utilisés pour évaluer les capacités prédictives des modèles de chimie de la combustion et pour les valider. Un spectre de masse typique d’aérosol est montré ici ; il a été obtenu à l’intérieur d’une flamme de diffusion à flux opposé au propane, où un signal ionique a été observé pour des espèces présentant des rapports de charge principaux compris entre 150 et 600, avec un pic autour de 202.Il dépasse les capacités expérimentales actuelles d'identifier toutes les espèces observées dans le spectre de masse ou de déterminer leurs voies de formation possibles. L'acquisition de tels spectres de masse en fonction de la distance par rapport à la sortie du combustible, comme décrit ici, fournit des profils résolus spatialement. Un exemple représentatif est présenté ici pour un rapport masse/charge égal à 256. Des profils similaires peuvent être obtenus pour chacune des autres espèces, qui pourraient ainsi servir de cibles de validation pour tout modèle de chimie de combustion.Une fois maîtrisée, une personne compétente peut utiliser cette technique pour enregistrer un ensemble complet de données sur la flamme en seulement quelques heures.

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Nous présentons ici un protocole afin d’étudier simultanément l’inflammabilité et l’efficacité brûlante de pétrole frais et altéré dans des conditions qui simulent en situ brûlant des opérations sur la mer.

Une procédure expérimentale pour Laboratory Studies of In Situ brûlant : inflammabilité et l’efficacité de combustion de pétrole brut

Base de silicium polycristallin en couches minces sur des cellules solaires en verre sont fabriqués par dépôt de couches de bore et de silicium dopé phosphore suivies par passivation défaut de cristallisation, et la métallisation. Plasmonique de blocage de lumière est introduit en formant nanoparticules Ag sur la surface cellulaire de silicium coiffé avec un réflecteur diffus résultant dans l'amélioration de ~ 45% photocourant.

Base de silicium polycristallin à couche mince des cellules solaires avec plasmonique amélioré par Light-piégeage

L'objectif général de cette méthode consiste à déterminer la structure à basse énergie électronique des solides à des températures ultra basses à l'aide Angle-Resolved Spectroscopy photoémission avec le rayonnement synchrotron.

Résolution angulaire spectroscopie de photoémission à très basse température

Dispositif intégré, comportant une cellule et triplet-triplet solaire annihilation up-conversion d'unité à colorant a été produit, ce qui donne une meilleure exploitation de la lumière, à partir d'une section plus large du spectre solaire. Compte tenu des niveaux d'irradiation modestes une réponse grandement accrue de photons de basse énergie a été démontrée, ce qui donne un chiffre record de mérite pour les cellules solaires à colorant.

L&#39;intégration d&#39;un système Annihilation Up-conversion triplet triplet visant à accroître à colorant cellule solaire réponse au sous-bande interdite Lumière

Découvrez l'analyse de la composition chimique des flammes d'hydrocarbures par spectrométrie de masse à photoionisation UV. Cette méthode révèle les intermédiaires radicalaires et la formation de suie en combustion.

Les expériences de la flamme à l'Advanced Light Source: nouvelles perspectives sur les processus d'établissement de la suie

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