Sensibilité élevée de résonance magnétique nucléaire à Giga-Pascal pressions: Un nouvel outil pour sonder les propriétés électroniques et chimiques de la matière condensée dans des conditions extrêmes

L’objectif général de cette procédure est d’effectuer des expériences de résonance magnétique nucléaire à haute résolution dans des cellules à enclume à haute pression. Ceci est accompli en préparant d’abord une micro-bobine de radiofréquence de plusieurs tours à partir d’un fil de cuivre de 18 micromètres. La deuxième étape consiste à placer la micro-bobine directement au milieu de la cavité de l’échantillon à haute pression, à la connecter au fil chaud et à faire une mise à la terre électrique.

Ensuite, la cellule de l’enclume est remplie de capteurs de pression rubis de l’échantillon et d’un support de transmission de pression. La dernière étape consiste à pressuriser la cellule de l’enclume en serrant quatre vis alan. En fin de compte, la pile d’enclume peut être montée sur une sonde standard à résonance magnétique nucléaire ou RMN, ce qui permet le réglage de la fréquence et l’adaptation de l’impédance.

Le principal avantage de cette technique par rapport aux méthodes existantes telles que les bobines d’ours fendues ou les résonances à boucle unique avec les cellules de pression est que dans notre approche, le facteur de remplissage de notre bobine de détection peut être considérablement augmenté, ce qui permet une sensibilité élevée et une maison de cellules r et n. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de la métaphysique condensée, en particulier la physique de l’état solide et des exemples tels que la supraconductivité à haute température. Tout d’abord, fixez le piston et la plaque XY dans les outils de montage et insérez les anils de type bowler dans la zone d’assise.

Après vous être assuré que chaque anil repose fermement dans les plaques de support, collez les deux enclumes à leurs sièges à l’aide d’un durcissement à la résine époxy pendant deux heures à 65 degrés Celsius dans un four ou un alignement suffisant de l’enclume. Utilisez les vis de réglage M1 pour aligner les plaques de support et surveiller le parallélisme des deux enclumes. Ensuite, percez des trous d’un millimètre dans une puce de cuivre et de béryllium Anil.

Pour les goupilles de guidage en laiton, insérez trois morceaux de fil de cuivre non isolé de cinq millimètres de long d’un millimètre de diamètre dans les trous pour servir de goupilles de guidage pour le joint en cuivre béryllium. Vérifiez que la mise à la terre est correcte entre les broches de guidage et le corps de la cellule. Si une résistance CC d’environ 0,1 ohms n’est pas observée à une petite quantité d’argent conducteur pour améliorer la résistance suite à cela, placez la puce de cuivre et de béryllium sur le dessus de l’enclume d’humidification et fermez la cellule.

À l’aide d’une presse hydraulique, pressurisez le joint à environ un huitième du diamètre du calcin. Pour une stabilité de travail maximale, surveillez l’épaisseur réelle de l’indentation à l’aide d’un pied à coulisse micrométrique. Ensuite, percez un trou du diamètre approprié au centre de l’indentation.

Découpez deux canaux dans le joint pré-indenté, approfondissez-les pour accueillir le fil de cuivre de 18 micromètres de la micro-bobine. Ensuite, durcissez le joint préparé à 617 Kelvins pendant deux à trois heures dans un four. À ce stade, lancez un morceau de fil de cuivre d’un millimètre à travers le passage du piston.

Fixez le fil de cuivre avec de la résine époxy et durcissez-le comme décrit précédemment. Après avoir choisi un tout qui a le diamètre souhaité pour la micro-bobine, fixez-le entre une paire de mâchoires de mandrin rotatives. Collez ensuite une extrémité du fil de cuivre de 18 micromètres sur les mâchoires du mandrin tout en tenant l’autre extrémité, et faites pivoter la mâchoire du mandrin de manière à ce que le fil soit enroulé sur l’huile.

Lorsque la micro-bobine est de la géométrie souhaitée, fixez l’autre extrémité du fil sur la colle. Utilisez du vernis dilué pour fixer la bobine en appliquant une petite quantité sur les enroulements. Retirez ensuite soigneusement la bobine de l’huile à l’aide de ruban téflon.

Ensuite, déposez un peu de résine époxy dans les canaux du joint. Placez la micro-bobine à l’intérieur de la chambre d’échantillonnage et fixez les fils dans les canaux. Après durcissement de la résine époxy, un fil de la micro-bobine a été vendu au fil chaud et l’autre à une goupille de guidage.

Ajoutez un peu de pâte conductrice d’argent sur le dessus de chaque jonction, en lui laissant durcir pendant quelques minutes. Une fois la pâte conductrice d’argent durcie, scellez les deux jonctions avec une petite quantité de résine époxy. Après avoir durci l’époxy, vérifiez la résistance DC de la bobine.

Après chaque étape, placez l’échantillon dans la micro-bobine, ajoutez de la poudre de rubis finement broyée à l’échantillon pour l’étalonnage de la pression. Enfin, inondez la chambre d’échantillonnage avec de l’huile de paraffine pour assurer des conditions presque hydrostatiques jusqu’à neuf giga pascals. Fermez ensuite la cellule avec précaution.

Ensuite, serrez légèrement les vis à tête fraisée M trois Allen pour la pressurisation. Fixez la pile dans un étau, puis serrez deux vis opposées. Par paires, placez la cellule pressurisée dans un support de cellule approprié.

Ajustez la position de la cellule de manière à ce que le faisceau laser atteigne la chambre d’échantillon. Ensuite, utilisez la table de réglage fin pour focaliser la poudre de rubis dans le faisceau laser. Surveillez le spectre de photoluminescence du rubis à l’aide du logiciel de spectromètre correspondant.

Extrayez la pression réelle dans la cavité de l’échantillon à partir du décalage spectral observé des raies Ruby R un et R deux. Après avoir équilibré la cellule pressurisée pendant au moins 12 heures, montez-la sur une sonde RMN typique. Vendu le fil chaud à la sonde.

Vérifiez ensuite le bon contact électrique entre la cellule et la sonde. Ensuite, effectuez des expériences RMN standard. Les 27 spectres RMN en aluminium acquis jusqu’à 10,1 giga de pression Pascal sont affichés ici.

Les largeurs totales de chaux observées sont passées d’environ 77 parties par million à 145 parties par million. À cette pression, la décroissance de l’induction libre enregistrée à des champs magnétiques de 11,74 Tesla 17,6 Tesla, et la différence entre les deux est montrée ici, les échos de spin obtenus à haute pression pour différents temps de séparation d’impulsions sont montrés ici. L’oxygène 17 observé dans un spectre de masse du supraconducteur à haute température, l’oxyde de cuivre et de baryum d’yttrium, 4 8 à 6,3 giga pascals et 110 kelvins a une largeur de raie observée d’environ 1 500 parties par million de bordure.

Des signaux d’oxygène distincts ont pu être identifiés même à des pressions plus élevées et à des températures comprises entre 105 et 110 Kelvins. Les spectres RMN typiques du gallium de la température ambiante et à une pression de 1,8 giga pascal sont affichés ici. Un résultat typique d’une expérience de mutation avec une longueur d’impulsion variable est présenté ici.

La dépendance des intensités de signal observées obtenues dans une expérience de récupération de demi-inversion PII ou l’augmentation des temps de séparation des impulsions est illustrée ici. Une fois maîtrisée, l’auto-préparation peut être faite en 12 heures si elle est effectuée correctement. Eh bien, avec une telle procédure, il est important de savoir que vous devez avoir un bon étudiant diplômé pratique disponible.