Name: Mesures de préparation et de friction Microscopie à force de polymères non miscibles, Opposing Brosses (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-12-24T14:00:00.000+00:00
Duration: 13 min 57 s
Description: Découvrez la microscopie à force de friction pour mesurer le frottement entre brosses de polymères immiscibles. Cette méthode réduit considérablement le frottement comparé aux systèmes miscibles traditionnels.

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Nous remercions M. Hempenius et E. Benetti pour des discussions fructueuses, Y. Yu pour une vérification minutieuse de la recette, M. Vlot pour la conception de l&#39;image de la figure 1, C. Padberg et K. Smit pour le support technique. EK reconnaît l&#39;Organisation néerlandaise pour la recherche scientifique (NWO, TOP Grant 700.56.322, Nanotechnologie macromoléculaire avec stimulation Polymères Responsive) pour un soutien financier. SdB a été soutenu par la Fondation pour la recherche fondamentale sur la matière (FOM), qui est soutenu financièrement par l&#39;Organisation néerlandaise pour la recherche scientifique (NWO).

REMARQUE: La figure 2 illustre la procédure de préparation des échantillons. brosses de polymères ont été greffés à partir de silicium (Si) des substrats (voie (a)), à partir de substrats d&#39;or revêtu (or nm 100 évaporé sur tranche de silicium ayant une couche de Cr d&#39;adhérence de 10 nm, trajet (b)), et de sondes or AFM colloïdales (6 um de diamètre, voie (c)) par surface initié par transfert d&#39;atome radicalaire (ATRP-SI) 24. Les mesures AFM ont été réalisées sur une multimode AFM avec la tête à faible bruit, vertical engager scanner et une cellule liquide. Préparation de l&#39;échantillon 1. <ol><li> Préparation du support <ol><li> Initiateur de dépôt sur les surfaces de silicium. <ol><li> Nettoyez les substrats de silicium avec du chloroforme, puis une solution de piranha, puis rincer avec de l&#39;eau purifiée, l&#39;éthanol et le chloroforme. </li><li> Placez les substrats secs dans un dessiccateur autour d&#39;un flacon contenant 50 ul (3-aminopropyl) triéthoxysilane. </li><li> Évacuer l&#39;esprit de dessicateurha pompe à palettes pendant 15 min et fermer par la suite. Laisser le dépôt en phase vapeur de procéder O / N. </li><li> Préparer une solution de 40 ml de toluène (dégazé) et 40 ul de triéthylamine dans un erlenmeyer. </li><li> Placez les substrats dans le ballon et ajouter goutte à goutte 40 pi 2-bromo-2-méthylpropionyl. Garder les substrats dans la solution, pour éviter le dépôt de cristaux de sel formés en solution. </li><li> Agiter la solution pendant 4 heures. </li><li> Rincer les substrats avec du toluène et de l&#39;éthanol. Ensuite, placez les substrats dans les flacons de polymérisation. </li></ol></li><li> dépôt de l&#39;initiateur sur des surfaces d&#39;or <ol><li> Préparer une solution monocouche: dissoudre 2-bromo-2-méthyl-propionique l&#39;acide 11- [11- (2-bromo-2-méthyl-propionyloxy) -undecyldisulfanyl] undécyle ester dans 20 ml de chloroforme dégazé (0,2 mM). </li><li> Transfert ca. 1,5 ml de solution de monocouche dans un petit flacon qui a été préalablement purgé à l&#39;argon. </li><li> Nettoyer les substrats d&#39;or revêtu avec du chloroforme etsolution piranha. Ensuite rincer avec de l&#39;eau purifiée, l&#39;éthanol et le chloroforme. </li><li> Plonger les substrats nettoyés dans la monocouche-solution et fermer la fiole. Magasin O / N dans un endroit sombre. </li><li> Nettoyer les sondes colloïdales d&#39;or avec de l&#39;éthanol et de chloroforme en les trempant dans les solvants. </li><li> Immerger les sondes colloïdales dans le flacon contenant la solution de monocouche. Fermez correctement et le garder dans un endroit sombre O / N. </li><li> Enlever les substrats à partir de la solution, on lave avec du chloroforme et de l&#39;éthanol. Ensuite, transférer les initiateurs de substrats recouverts dans le ballon de polymérisation. </li><li> Retirer les sondes à partir de la solution colloïdale de la monocouche, on lave avec du chloroforme et de l&#39;éthanol. Ensuite, transférer chaque sonde séparément dans le flacon de polymérisation. </li></ol></li></ol></li><li> Polymérisation <ol><li> SI-ATRP de PMMA <ol><li> Purger le ballon et flacons, contenant les substrats recouverts d&#39;initiateur (à la fois Si et or) et les sondes colloïdales avec Argpendant 30 min. </li><li> Dissoudre 10 g de méthacrylate de méthyle (MMA) dans le milieu ATRP (mélange eau / 10 ml de méthanol avec un rapport 5: 1) et dégazer la solution pendant 2 heures. </li><li> Ajouter 145 mg et 320 mg CuBr 2,2-bipyridine dans un ballon équipé d&#39;un barreau d&#39;agitation magnétique et deoxygenize par trois cycles de remblai vide-Ar. </li><li> Transférer la solution de monomère dégazé dans le ballon (contenant le cuivre) et agiter pendant 15 min jusqu&#39;à ce que une solution brun clair est observé. </li><li> Fixer une aiguille à une seringue de 2 ml et rincer l&#39;aiguille et la seringue avec de l&#39;argon 2-3 fois. </li><li> Retirer la solution de polymérisation de 1 ml avec la seringue et d&#39;injecter le contenu dans le petit flacon de réaction, contenant le colloïde sonde. </li><li> Retirer la solution restante avec la seringue et injecter le contenu dans le flacon de réaction, contenant les substrats plats. Ajouter suffisamment de solution pour immerger chaque échantillon complètement. </li><li> Effectuer la polymérisation pendant 40 heures à température ambiante. </li><li> Rédéplacer les échantillons de la solution de polymérisation et on lave avec de l&#39;éthanol et le chloroforme dans des cycles multiples. La coloration de l&#39;échantillon indique la présence de la brosse. </li><li> Enfin, sécher les substrats sous un courant d&#39;azote. </li><li> Gardez substrats plats dans une boîte d&#39;azote. Magasin brosse polymère sondes modifiées dans le toluène. </li></ol></li><li> SI-10 ATRP de PNIPAM <ol><li> Purger le flacon et des flacons, contenant les substrats recouverts d&#39;initiateur (à la fois Si et or) et les sondes de colloïde avec de l&#39;argon pendant 30 min. </li><li> Dissoudre 5,6 g de N -isopropylacrylamide et 320 ul PMDETA dans le milieu ATRP (1,6 ml d&#39;eau et 18 ml de methanol) et dégazer la solution pendant 2 heures. </li><li> Ajouter 76 mg CuBr dans un ballon équipé d&#39;un barreau d&#39;agitation magnétique et deoxygenize par trois cycles de remblai vide-Ar. </li><li> Transférer la solution de monomère dégazé dans le ballon contenant le cuivre. Agiter pendant encore 15 minutes jusqu&#39;à ce qu&#39;une solution vert clair est observé. </li&gt; <li> Fixer une aiguille à une seringue de 2 ml et rincer l&#39;aiguille et la seringue avec de l&#39;argon 2-3 fois. </li><li> Retirer la solution de polymérisation de 1 ml avec la seringue et d&#39;injecter le contenu dans le petit flacon de réaction, contenant le colloïde sonde. Répétez l&#39;opération pour toutes les sondes. </li><li> Retirer la solution restante avec la seringue et d&#39;injecter le contenu dans le ballon de réaction, contenant les substrats plats. Ajouter suffisamment de solution pour immerger chaque échantillon complètement. </li><li> Conduire la polymérisation pendant 2 heures à température ambiante. </li><li> Retirer les échantillons de la solution de polymérisation et on lave avec de l&#39;éthanol et de l&#39;eau à travers de multiples cycles. La couleur apparaissant de l&#39;échantillon indique la présence de la brosse. </li><li> Plonger l&#39;échantillon dans une solution 0,1 M d&#39;EDTA et le garder dans la solution O / N pour enlever tout le cuivre. Laver avec de l&#39;eau purifiée et de l&#39;éthanol. </li><li> Gardez les surfaces planes dans une boîte d&#39;azote. Stocker sondes modifiées de pinceau de l&#39;PNIPAM dans l&#39;eau purifiée. </li></ol></li></ol></li><li> Brosse caractérisation, infrarouge à transformée de Fourier (Figure 3) REMARQUE: Utilisez le pâturage angle en mode FTIR pour brosses de polymères sur substrat d&#39;or et le mode de transmission FTIR pour brosses de polymères sur substrat Si. Séchez soigneusement tous les échantillons. Toute l&#39;eau et la contamination solvant peuvent causer de graves dommages du détecteur. <ol><li> Démarrez l&#39;équipement selon le manuel fourni par le fabricant. </li><li> Définissez les paramètres suivants pour la mesure de l&#39;échantillon: comprise entre 900 et 3700 cm -1 avec une résolution de 4 cm -1 et moyenne 32 scans dans chaque mesure. </li><li> Nettoyer un substrat vierge selon le protocole utilisé pour la préparation de l&#39;échantillon, sécher soigneusement et placez-le à la chambre de mesure. </li><li> Appliquez le vide pendant 4 heures. Ensuite, enregistrer une analyse de fond. </li><li> Retirer l&#39;échantillon vide et placer la brosse de polymère échantillon sec revêtu dans la chambre de l&#39;échantillon. </li><li> Appliquer une dépression dans le samplchambre de e et enregistrer un échantillon de balayage toutes les 30 minutes pendant 5 heures. </li><li> Identifier tous les pics dans les spectres de confirmer la composition chimique de la brosse de polymère. (Analyser Seuls les scans avec une ligne de base droite.) </li></ol></li></ol> 2. Mesure AFM <ol><li> Grattez le substrat recouvert de brosse PMMA soigneusement avec une aiguille, rincer avec un bon solvant pour éliminer l&#39;excès de polymère et le sécher. </li><li> Monter les échantillons dans l&#39;appareil de l&#39;AFM et monter la sonde dans la cellule liquide. </li><li> Aligner le laser sur l&#39;extrémité du cantilever. </li><li> Avec l&#39;utilisation de la caméra, alignez la pointe ci-dessus une égratignure. </li><li> Avant d&#39;approcher et de se engager la pointe, réglez le balayage taille 0 nm. Ensuite, engager la pointe à la surface. </li><li> Allez à «mode de rampe» et déterminer la sensibilité de déviation via courbes force à distance. Calibrer la constante de ressort normal en utilisant le &#39;air thermique »mis en œuvre dans le logiciel et ressort de torsion constante of cantilever utilisant le procédé de Wagner et al. 25 <ol><li> Capter le bruit thermique de torsion du cantilever à l&#39;air pendant 2 secondes en utilisant la capture de données à grande vitesse dans le logiciel (6,25 MHz). </li><li> Autre bruit thermique dans la densité spectrale de puissance (V 2 / Hz) en utilisant la transformée de Fourier. </li><li> Déterminer la résonance fondamentale et le facteur de qualité du cantilever dans l&#39;air en utilisant le pic de résonance de la densité spectrale de puissance et l&#39;équation d&#39;un oscillateur harmonique simple, y compris le bruit de base (éq. 2 25 de la réf.). </li><li> Calculer la constante de ressort de torsion à l&#39;aide des dimensions inplane du cantilever (longueur et largeur), la densité et la viscosité du milieu environnant (air) et le facteur de qualité et de la fréquence de résonance déterminée dans l&#39;étape 2.6.3 en utilisant la méthode de Sader 26. NOTE: Nous avons utilisé l&#39;outil fourni sur le site de John Sader: www.ampc.ms.unimelb.edu.au/afm/calibration.html. </li><li> Californielculate la torsion sensibilité angle de déflexion du cantilever en utilisant l&#39;équation. 6 et 7 de la réf. 25. </li><li> Autre la constante de ressort de torsion et la sensibilité de déviation latérale dans la sensibilité de la constante de rappel et la déviation en utilisant la taille de colloïde, l&#39;épaisseur du cantilever et éq. 8 de la réf. 25. REMARQUE: le signal du détecteur peut maintenant être transformée en une force via: vigueur [N] = ressort latéral constant [N / m] * sensibilité de déviation latérale [M / V] * signal du détecteur [V]. </li></ol></li><li> Mesurer la hauteur de la brosse du pinceau sec en imageant la brosse à un zéro au plus bas point de consigne de déviation possible. Déterminer la hauteur de la brosse à partir des files d&#39;analyses de l&#39;image capturée. </li><li> Produit de solvatation de la brosse dans l&#39;acétophénone en appliquant doucement à la surface avec une seringue. NOTE: La couleur de l&#39;échantillon changements que le solvant se évapore. Ceci permet de suivre le processus de séchage. </li><li> Monter l&#39;échantillon à l&#39;AFM. Aligner le signal vertical laser-1,0 V. Régler la consigne de déviation à 0 V et engager le cantilever et la surface. NOTE: Après avoir porté le cantilever en contact avec la surface, l&#39;acétophénone se déplace dans la brosse sur le colloïde la création d&#39;un pont capillaire entre la pointe et la surface. </li><li> Définissez la taille de balayage à 40 um, désactiver les axes de balayage lent et mis en rapport d&#39;aspect de l&#39;image à 1: 4. Notez la hauteur et les canaux de l&#39;image de friction (à la fois l&#39;état de traces et de retraçage). </li><li> Lorsque les images sont capturées retirer la console. </li><li> Appliquez une goutte d&#39;eau sur la surface de la brosse couverte PNIPAM, pour solvater la brosse PNIPAM. </li><li> Soulevez la tête et remplacer rapidement la surface PMMA par la surface de PNIPAM solvaté pour créer le système non miscible. Soyez rapide lors de l&#39;échange des surfaces, pour éviter l&#39;évaporation de l&#39;acétophénone de la brosse PMMA sur la sonde colloïdale. </li><li> Engager la pointe et la surface, et enregistrer des images avec les mêmes paramètres que précédemment. </li></ol>

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<li>Briels, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transient+forces+in+flowing+soft+matter%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Transient forces in flowing soft matter.</a> Soft Matter. 5, 4401-4411 (2009).</li>
<li>Chen, M., Briscoe, W. H., Armes, S. P., Klein, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lubrication+at+Physiological+Pressures+by+Polyzwitterionic+Brushes%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Lubrication at Physiological Pressures by Polyzwitterionic Brushes.</a> Science. 323, 1698-1701 (2009).</li>
</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Les résultats présentés montrent que le frottement, pour les systèmes non miscibles de brosses solvatées individuellement, est fortement réduite par rapport aux systèmes traditionnels miscibles de deux des mêmes brosses solvatées. L&#39;absorbance préférée des différents solvants dans les deux brosses empêche les brosses de interdigitées et par conséquent une importante source d&#39;usure et de dégradation dans le pinceau de polymère friction est éliminé. La méthode présentée est donc fondamentalement différente de glisser hydrophile sec sur brosses hydrophobes, où le frottement sera déterminé par des interactions spécifiques à brosse 27. En fait, lors de cisaillement PMMA sur PNIPAM (effondré hauteur 166 nm) sans solvants, nous avons constaté que le frottement était de 50% plus élevé par rapport à sécher sur PMMA PMMA (effondré hauteur 236 m). Comme déjà signalé peu de temps dans les notes de la section «protocole», il ya un couple de points cruciaux qui doivent être gardés à l&#39;esprit lors de l&#39;exécutionces expériences particulières: Tout d&#39;abord, l&#39;acétophénone est un meilleur solvant pour PNIPAM que l&#39;eau. Ainsi, il faut veiller à ce que acétophénone ne entre pas la brosse de PNIPAM en mouillant la brosse PNIPAM avec beaucoup d&#39;eau. Depuis acétophénone et l&#39;eau ne se mélangent pas, l&#39;acétophénone va maintenant pas entrer dans la brosse PNIPAM. Ce est pourquoi nous ne avons pas immerger complètement dans notre système acétophénone, mais plutôt créé un capillaire d&#39;acétophénone pour le système miscible. Une autre raison de l&#39;immersion incomplète, ce est que les résultats complets d&#39;immersion en hydrodynamique trop forte, de sorte que nous ne avons mesuré la traînée Stokes sur le colloïde et en porte à faux. D&#39;autre part, dans des expériences d&#39;AFM les constantes de ressort de torsion et normales sont couplés. Cantilevers avec une faible constante de ressort normal auront également un relativement faible constante de ressort de torsion et vice versa. Cela limite le coefficient de frottement le plus faible mesurable à&gt; 10 -3. Ainsi, dans le but de mesurer la réduction de la friction plein, la friction pour le missystème cible doit être élevé. Ceci est réalisé à l&#39;aide de balais longs à haute densité et une vitesse de cisaillement relativement élevée, typiquement 100 m / s. En outre, le capillaire entre les balais augmente aussi les forces de frottement. Nous avons mesuré le coefficient de frottement le plus faible, pour un système non miscible à 22, de μ = 0,003 sous une contrainte normale d&#39;environ 200 kPa. En utilisant les mêmes conditions expérimentales, on a trouvé que μ = 0,15 pour le système miscible. A noter que les expériences ont été réalisées dans un environnement de laboratoire contrôlé et que les surfaces utilisées dans l&#39;industrie ne sont pas aussi idéal que celui utilisé dans les expériences présentées. La plupart des surfaces ont une distribution de rugosité non uniforme 28 et donc de nombreuses aspérités de différentes formes et tailles. Au cours de la collision de deux aspérités de porte-balais, la friction est composé de différents canaux de dissipation 29. Mécanismes de dissipation à côté de l&#39;état d&#39;équilibre, comme interdigitation et de flux de solvant, il y aura des effets d&#39;hystérésis dans la forme 30 en raison du temps de relaxation lente des polymères et solvant. En outre, les capillaires sont formés et rompus. Dans les systèmes de brosses miscible traditionnellement utilisés, interdigitation transitoire 31 amplifie hystérésis forme- et capillaire. Avec le système non miscible présentée ici, interdigitation transitoire est éliminé aussi. Par ailleurs, hystérésis capillaire peut être contourné par l&#39;application de deux solvants non miscibles. Par conséquent, aussi pour la plus fréquente des surfaces rugueuses, la friction et l&#39;usure sera réduit en utilisant des systèmes de pinceau non miscible 22. La principale source de friction qui reste est la déformation de la brosse. Ancrage polymères polyzwitterionic, qui sont connus pour leur faible frottement intrinsèque 32, sur l&#39;une des surfaces peut minimiser ce dernier. Dans ces systèmes, la pression osmotique du solvant est élevée, entraînant peu de déformation de la brosse sous des charges normales élevés. LeProcédé présenté des systèmes de brosses non miscibles peut être appliquée dans pratiquement ne importe quel système où un faible frottement est souhaitable. Les fonctions de la méthode et sous des pressions élevées. Cependant, il faut veiller à ce que la température est maintenue autour de RT. Les températures élevées endommagent les polymères, ce qui entraînera d&#39;écoulement de liquide sur le contact et par conséquent un frottement élevé. Exemples d&#39;application potentiel sont: seringues, systèmes de piston, roulements d&#39;essieux et charnières.

Lubrifiants parfaits réduisent le frottement et l&#39;usure pour les solides en mouvement relatif, même lorsque les charges normales sont élevés. Pour ce faire, le lubrifiant doit rester en contact pendant le glissement et au repos. Cependant, sous une charge normale positif, liquides simples, à faible viscosité sont rapidement évincés de la zone de contact et des huiles encore plus élevé viscosité sont expulsés par la suite. Pourtant, les contacts biologiques, par exemple, dans les articulations humaines, restent lubrifiés avec des fluides à faible viscosité à tout moment. Nature réalise telle lubrification efficace en utilisant des chaînes de sucres attachés à des surfaces solides 1. Les chaînes de sucre hydrophiles maintenir un liquide aqueux en contact avec la condition que la pression normale ne dépasse pas la pression osmotique du solvant 2. Par conséquent, beaucoup d&#39;efforts ont été dirigés vers imitant lubrifiants biologiques par greffage de polymères sur des surfaces solides formant brosses dits polymères 12/03. Lorsque deux polymères adversebrosses sont mis en contact, les segments des chaînes de polymère sur un côté peuvent se déplacer dans les segments de la chaîne de la brosse sur le côté opposé. Cet effet est appelé interdigitation 13. Lorsque les brosses sont en mouvement de glissement relatif, interdigitation est la principale source d&#39;usure et de frottement 14 15-17. En fait, récemment, les relations friction vitesse pour glisser brosses polymères ont été tirés 18. Ces lois d&#39;échelle sont basées sur interdigitation et le conséquent étirement et de flexion des polymères lors du coulissement. Les principales caractéristiques d&#39;accord avec les résultats de surface expériences forces de l&#39;appareil 19 et de la dynamique moléculaire (MD) 20 simulations. Dans ce dernier le degré de chevauchement peut être directement quantifié. En outre, il a été montré que le chevauchement entre les balais de polyélectrolyte peut être réglé par l&#39;application d&#39;un champ électrique 21. Ainsi, si interdigitation peut être contourné, la friction et l&#39;usure dans ces systèmes serait significantly réduite. Dans une publication récente 22 nous avons montré par des simulations MD que deux systèmes de brosses de polymère solvatées non miscibles éviter le chevauchement entre les brosses. En outre, lors du coulissement les brosses, nous avons constaté une diminution de la force de frottement de deux ordres de grandeur par rapport aux systèmes traditionnels de pinceau miscibles, en excellent accord avec notre microscopie à force atomique (AFM) mesures. Ici, nous expliquons en détail comment mettre en place les expériences de l&#39;AFM de Réf. 22. Le principe de base est esquissée sur la figure 1. Sur les deux contre-surfaces, les deux brosses différentes, chacune solvaté par leur propre solvant préféré, sont nécessaires. Dans cette configuration chaque brosse reste dans son propre solvant. Par conséquent, les segments de polymère à partir une brosse ne pénètrent pas dans l&#39;autre brosse. Poly (méthacrylate de méthyle) (PMMA) est greffée à partir d&#39;une sonde AFM colloïdale et la brosse est solvate par l&#39;acétophénone. Du poly surface plane (N -isopropylacrylamide) (PNIPAM) est greffé et solvaté dans l&#39;eau. Pour comparer le système actuel aux systèmes traditionnels miscibles, une seconde contre-surface plane portant une brosse PMMA solvaté dans acétophénone est faite. La force de frottement mesurée lors du coulissement du système de PMMA non miscible à PNIPAM est d&#39;environ 1% de la friction pour le système de PMMA sur miscible PMMA. Notez que l&#39;utilisation de ces systèmes de brosse particulière ne est qu&#39;un exemple. La méthode présentée est générique et fonctionne en raison de l&#39;absorption préférée de solvants dans les différentes brosses. Par conséquent, plusieurs types de brosses sont censés être applicable, pour autant que les solvants choisis dé-mélange dans les deux brosses. L&#39;effet est amplifié en utilisant deux solvants non-mélange (comme l&#39;acétophénone et de l&#39;eau) de telle sorte qu&#39;un fluide glissant-on-fluide et coulissant l&#39;interface supplémentaire est créée 22,23.

<table><tbody><tr><td>Méthacrylate de méthyle</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>M55909&nbsp ;</td><td>Monomère pour la synthèse du PMMA, nettoyé par pressage à travers une colonne d’alumine basique</td></tr><tr><td>(3-aminopropyl)triéthoxysilane</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>440140</td><td>monocouche de</td></tr><tr><td>triéthylamine</td> silane déposée en phase vapeur <td>Sigma-Aldrich</td><td>T0886</td><td>Réactif pour le couplage de la fraction initiateur ATRP.</td></tr><tr><td>2-bromo-2-méthylpropionyle</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>252271</td><td>la fraction initiatrice ATRP.</td></tr><tr><td>toluène</td><td>Biosolve</td><td>20150501</td><td>Milieu de couplage pour le catalyseur ATRP</td></tr><tr><td></td><td>Sigma-Aldrich</td><td>212865</td><td>ATRP.</td></tr><tr><td>2,2&prime ;-Bipyridyl</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>14453</td><td>Ligand complexant Cu pour ATRP de MMA</td></tr><tr><td>N,N,N&prime ;,N »,N"-Pentamethyldiethylenetriamine</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>369497</td><td>Cu ligand complexant pour ATRP de l’acide acétique NIPAM</td></tr><tr><td>98-100 %</td><td>Merck</td><td>8187551000</td><td>Pour le nettoyage CuBr.</td></tr><tr><td>Acide sulfurique</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>320501</td><td>Pour la préparation de la solution de Piranha</td></tr><tr><td>Peroxyde d’hydrogène 33 %</td> <td>Merck</td><td>1.07210.1000</td><td>Pour la préparation de la solution de Piranha</td></tr><tr><td>Éthanol</td><td>Merck</td><td>1.00983.1000</td><td>Pour le nettoyage des supports.</td></tr><tr><td>Oxyde d’aluminium basique 60&nbsp ;</td><td>Merck</td><td></td><td>Pour le nettoyage des monomères.</td></tr><tr><td>Chloroform</td><td>Biosolve</td><td>3080501</td><td>Pour le dépôt monocouche et le nettoyage du support.</td></tr><tr><td>Méthanol</td><td>Biosolve</td><td>13680501</td><td>Pour milieu de polymérisation.</td></tr><tr><td>Acétophénone</td><td>Acros Organics</td><td>102410010</td><td>Pour l’environnement de mesure AFM.</td></tr><tr><td>N-isopropyl acrylamide</td><td>Acros Organics</td><td>412780250</td><td>Monomère pour la synthèse du PNIPAM, recristallisé à partir de méthacrylate de toluène/hexane</td></tr><tr><td>poly(éthylène glycol)&nbsp ;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>409529</td><td>Monomère pour la synthèse Si-POEGMA, nettoyé par pressage à travers une colonne d’alumine basique.</td></tr><tr><td>Système</td><td>de purification MilliQ Advantage A 10</td><td></td><td>Fluide ATRP, environnement de mesure AFM et pour le nettoyage du support.</td></tr><tr><td>Substrats en silicium&nbsp ;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Substrats revêtus d’or</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Sonde AFM, CP-FM-Au</td><td>SQube</td><td></td><td>Mesure</td></tr><tr> AFM<td colspan="4">[en-tête]</td></tr><tr><td>dithiodiundécane-11,1-diybis[2-bromo-2-methlpropanoate] (DTPR)</td><td></td><td></td><td>Initiateur, pour Si-ATRP sur surfaces dorées. Synthétisé selon Macromolécules, <fort>33</fort>, 597 à 605 (2000).</td></tr><tr><td>Atomic Frorce Microscope</td><td>Bruker Contrôleur</td><td></td><td></td> V multimode</tr></tbody></table>

mesures de préparation et de friction microscopie à force de polymères non miscibles, opposing brosses

Preparation and Friction Force Microscopy Measurements of Immiscible, Opposing Polymer Brushes

Brosses de polymères solvatées sont bien connus pour lubrifier contacts à haute pression, car ils peuvent supporter une charge normale positif tout en maintenant un faible frottement à l&#39;interface. Néanmoins, ces systèmes peuvent être sensibles à l&#39;usure due à interdigitation des brosses opposées. Dans une publication récente, nous avons montré par simulations de dynamique moléculaire et atomique expériences microscopie à force, que l&#39;utilisation d&#39;un système de brosse de polymère non miscible terminant le substrat et les surfaces de curseur, respectivement, peut éliminer cette interdigitation. En conséquence, l&#39;usure des contacts est réduite. En outre, la force de frottement est de deux ordres de grandeur inférieur à celui des systèmes traditionnels de brosse de polymère miscible. Ce nouveau système proposé possède donc un grand potentiel pour une application dans l&#39;industrie. Ici, la méthode de construction d&#39;un système de brosse de polymère non miscible de deux brosses différentes, chacune solvatées par leur propre solvant préféré est présentée. La procédure comment greffer poly (N -isopropylacrylamide) (PNIPAM) à partir d&#39;une surface plane et le poly (méthacrylate de méthyle) (PMMA) d&#39;une microscopie à force atomique (AFM) sonde colloïdale est décrite. PNIPAM est solvaté dans l&#39;eau et dans le PMMA acétophénone. Via mesures AFM de force de frottement, il est démontré que le frottement de ce système est en effet réduit de deux ordres de grandeur par rapport au système miscible de PMMA sur PMMA solvaté dans acétophénone.

La figure 4 montre des traces représentatives des forces de l&#39;AFM lors du coulissement à la fois le miscibles et les systèmes de brosses de polymères non miscibles. La force de frottement F est normalisée par la force de frottement à l&#39;état stable de glissement F sym pour le symétrique, système miscible. La hauteur de la brosse gonflé dans ces expériences était 1010 nm pour le PMMA et 532 nm pour PNIPAM. Les traces de force sont capturés après avoir suivi la procédure décrite dans la section Protocole. Dans ces expériences, la surface a été déplacé d&#39;avant en arrière avec une vitesse v de 80 um / s, tout en appliquant une charge normale de 30 nN. La différence de force de frottement pour le (panneau de gauche) miscibles et non miscibles (panneau de droite) systèmes de brosses peut être clairement observé. La force de frottement de l&#39;état d&#39;équilibre dans le panneau gauche est 90x supérieure à la force de frottement de l&#39;état d&#39;équilibre dans le panneau droit. Pour le système non miscible à la force de frottement mesurée est typiquement de 0,5 à 2% de la force de frottement f mesuréou le système miscible. Bien que la réduction de la friction exacte dépend de la densité de greffage, le degré de polymérisation, la quantité de solvant, et (faiblement) sur la charge normale et la vitesse de glissement, il est toujours autour de deux ordres de grandeur. Si on augmente la vitesse de glissement pour le système décrit ci-dessus par un facteur 5 (à 400 um / s), la réduction de frottement diminue de 2%. Si nous augmentons la charge normale par un facteur 10 (à 300 nN), la réduction de frottement diminue de 3%. <img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/52285/52285fig1highres.jpg" /> Figure 1. Schéma de croquis de l&#39;installation. Panneau de gauche montre le système miscible, où les mêmes polymères sont greffés à la surface et le colloïde. Les balais sont solvatés dans un liquide à une seule phase. Le panneau de droite montre le système non miscible de deux brosses de polymères différents. Chaque brosse est solvaté dans son propre liquide préféré. Dans traditionnellesystèmes miscibles les polymères des brosses opposées se chevauchent. Pour le système non miscible, brosses opposées ne se entrecroisent que cette friction et l&#39;usure lors du glissement est réduit. <img alt="Figure 2" src="/files/ftp_upload/52285/52285fig2highres.jpg" width="700px" /> Figure 2. Schéma esquisse de la procédure de préparation de l&#39;échantillon tel que décrit dans la section Protocoles. De gauche à droite montre la procédure de préparation de la brosse par dépôt de l&#39;initiateur et de la surface initiée par transfert d&#39;atomes polymérisation radicalaire (ATRP SI). Path (A) décrit les brosses greffés sur des surfaces de silicium, (B) brosses greffés sur des surfaces de silicium revêtues d&#39;or et (C) brosses greffés de colloïdes d&#39;or sur les sondes de microscopie à force atomique. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/52285/52285fig2highres.jpg" target="_blank">Se il vous plaît cliquer ici pour voir al</a>Version Arger de ce chiffre. <img alt="Figure 3" src="/files/ftp_upload/52285/52285fig3highres.jpg" /> Figure 3. spectres FTIR du PMMA (bleu) et PNIPAM (vert) brosses de silicium (lignes épaisses) et l&#39;or (lignes fines). Les données ont été prises à partir Suppl. Mat. de Réf. 22. nombres d&#39;ondes de PMMA (cm - 1): 3,050-2,990 (CH vibration d&#39;élongation), 1730 C = O (double liaison de vibration d&#39;élongation), 1450 (CH 3 et CH 2 déformation vibrations), 1,260-1,040 (vibrations liaison simple étirement COC ), 880-960 (COC liaison simple déformation vibrations). À 1 730 cm - 1 la caractéristique étirement vibrations pic de la groupe C = O est évident PNIPAM nombres d&#39;ondes (cm -1): 3289 (NH symétriques et asymétriques vibrations étirement), 3078, 2971, 2933, 2874 (CH asymétrique et symétrique étirement. en vibration -CH &lt;sub&gt; 2 -), 1635 (C = O de vibration d&#39;élongation), 1535 (amide II), les déformations de flexion 1458 (CH asymétriques), les déformations de flexion 1386 (CH symétriques), 1,366-1,170 (CN vibrations d&#39;étirement asymétriques). En 1635 et 1535 cm - 1, les pics caractéristiques d&#39;étirement de vibration du groupe amide sont apparents. <img alt="Figure 4" src="/files/ftp_upload/52285/52285fig4highres.jpg" width="700px" /> Figure 4. Averaged, filtrées et lissées traces de force lors du coulissement du miscible (à gauche) et (droit) des systèmes non miscibles (ajusté de la réf. 22). La surface est déplacé d&#39;avant en arrière de 40 um à une vitesse de balayage de 1 Hz et charge normale de 30 nN.

La méthodologie pour réaliser des expériences de microscopie à force de friction pour les brosses de contact est présentée : Deux brosses en polymère greffées à partir (a) de substrats et (b) de sondes colloïdales sont glissées pour montrer que, en utilisant deux systèmes de brosses non miscibles en contact, la friction dans les contacts glissants est réduite par rapport aux systèmes de brosses miscibles.

Mesures de préparation et de friction Microscopie à force de polymères non miscibles, Opposing Brosses

Solvated polymer brushes are well known to lubricate high-pressure contacts, because they can sustain a positive normal load while maintaining low ...

Le but de l’expérience suivante est de préparer des systèmes de brosses en polymère admissibles et de les comparer aux systèmes traditionnels de brosses en polymère manquantes en mesurant la réponse de frottement au mouvement de glissement relatif pour les deux systèmes à l’aide de la microscopie à force de friction. Pour ce faire, on commence avec deux ensembles de surfaces en silicone et on greffe du penai Pam sur l’un et du PMMA sur l’autre. Il s’agira des surfaces plates des brosses en polymère utilisées pour former une partie des systèmes de brosses en polymère.Dans un deuxième temps, commencez par un colloïde d’or. Fixez-le à un cantilever de microscopie à force atomique en silicium et tracez du PMMA dessus pour en faire une sonde de mesure de force. Cela formera également la deuxième partie du système de brosse en polymère.Ensuite, montez la sonde de mesure de force dans un microscope à force atomique. Montez une surface de brosse en PMMA comme échantillon pour mesurer le frottement admissible. Les systèmes de brosses montent une surface de brosse penai pan pour mesurer la friction des systèmes de brosses admissibles.Les résultats montrent que le frottement pour les systèmes admissibles est d’environ 1 % du frottement pour les systèmes admissibles traditionnels, tel que mesuré par microscopie à force de frottement. L’un des principaux avantages de notre technique par rapport aux méthodes existantes basées sur des huiles industrielles est qu’un liquide à faible viscosité est maintenu en contact même lorsque les conditions sont difficiles à l’échelle microscopique, comme cela se produit lorsque des irrégularités de surface se heurtent les unes aux autres. Contrairement aux systèmes de brosses traditionnels, nos brosses ne s’interpénètrent pas en raison d’une interface fluide fluide comme vous l’avez entre le vinaigre et l’huile dans une vinaigrette.Comme les brosses ne s’interpénètrent plus, la friction est réduite. Plus important encore, les dommages aux polymères sont évités et, en fin de compte, où ils peuvent être absents. La démonstration visuelle de cette méthode est essentielle car les étapes de préparation des échantillons et de caractérisation de la microscopie à force atomique sont difficiles à apprendre.Des compétences particulières sont requises pour la fonctionnalisation homogène et reproductible de betteraves colloïdales de taille micrométrique démontrant le procédé sera ajouté Kansky, ancien postdoc et c de bear, associé de recherche dans mon laboratoire, Consulter le manuscrit pour la préparation des surfaces en silicium. L’expérience nécessite le dépôt d’initiateur sur des substrats d’or, d’or, de sondes colloïdales et d’or. Pour commencer à travailler avec les sondes, procurez-vous un petit flacon qui a été rincé avec une fiole d’Argonne Roma contenant une concentration de 0,2 millimolaire.Retirez 1,5 millilitres de solution monocouche, transférez les 1,5 millilitres de solution monocouche dans le flacon. Gardez la fiole à proximité. Ensuite, procurez-vous l’or Les sondes de microscopie à force atomique colloïdale ont un flacon d’éthanol et un flacon de chloroforme dans lesquels les sondes peuvent être trempées.En plus du flacon de solution monocouche, utilisez une pince à épiler pour prélever une sonde. Assurez-vous de le tenir pour ne pas l’endommager. Tout d’abord, trempez la sonde dans l’éthanol pendant quelques secondes, puis trempez-la dans le chloroforme pendant quelques secondes.Enfin, placez-le dans le flacon avec la solution monocouche. Posez fermement le flacon et enveloppez-le dans du papier d’aluminium avant de le mettre de côté sur le banc pendant la nuit. Nettoyez et rincez maintenant les substrats recouverts d’or.Tous les substrats utilisés dans cette expérience mesurent un centimètre sur un centimètre. Avancez le grand ballon contenant la solution monocouche et transférez-y les substrats afin qu’ils soient immergés. Fermez le flacon et rangez-le dans un endroit sombre pendant la nuit Le lendemain, récupérez d’abord les substrats et remettez-les sur le banc.Préparez-vous à les laver à l’aide d’un récipient de chloroforme et d’éthanol dans un flacon compressible. Préparez le ballon de polymérisation. Retirez chaque substrat de la solution monocouche et immergez-le d’abord dans le chloroforme.Ensuite, lavez-le avec de l’éthanol. Une fois terminé, placez le substrat dans le ballon de polymérisation. Lorsque tous les substrats ont été placés dans le ballon de polymérisation, scellez-le avec un septum en caoutchouc.Après avoir mis la fiole de substrat de côté, continuez en récupérant le flacon avec les sondes colloïdales et en l’ouvrant. Suivez la même procédure de lavage en trempant d’abord une sonde dans du chloroforme puis de l’éthanol. Au fur et à mesure que chacun est lavé, transférez-le dans un flacon de polymérisation individuel.Cette vidéo ne montrera que les étapes de polymérisation du poly n Isop Proppy acrylamide penai Pam. Détails pour le polyméthacrylate de méthyle. Le PPMA se trouve dans le manuscrit avec les substrats et les sondes dans leurs récipients de polymérisation.Démarrez le processus de polymérisation en purgeant les deux récipients, en le démontrant avec le récipient du substrat. Voici le septum avec une aiguille attachée à une réserve d’argon. Ensuite, voici le septum avec une aiguille supplémentaire pour la sortie.Démarrez ensuite le flux d’argon. Laissez la purge se poursuivre pendant 30 minutes pendant que les récipients se purgent. Travailler avec la polymérisation radicalaire par transfert d’atomes, un TRP.Medium nyam. Créez la solution mono en dissolvant le nyam et le PM dta dans le milieu. Assurez-vous de dégazer la solution pendant deux heures avant de l’utiliser dans un flacon séparé de 76 milligrammes de bromure de cuivre et un agitateur magnétique, fixez le ballon à une conduite de vide et à une source d’argon.Lorsque le ballon repose sur une plaque d’agitation, commencez à l’évacuer en ouvrant la conduite de vide. Lorsque l’évacuation est terminée, environ 30 minutes, fermez la vanne de la pompe et ouvrez la vanne de l’alimentation en Argonne. Répétez le cycle d’évacuation et de remblayage trois fois avant de continuer.Une fois que la solution mono a été dégazée, transférez-la dans le ballon avec le bromure de cuivre et commencez à mélanger le mélange. Après environ 15 minutes, une solution de polymérisation verte claire est observée. À l’aide d’une seringue de deux millilitres rincée à l’argon et d’une aiguille, prélevez un millilitre de solution de polymérisation.Transférez la solution recueillie dans un flacon avec une sonde colloïdale par injection à travers le septum. Continuez à utiliser la seringue pour prélever une partie de la solution de polymérisation restante. Injecter la solution recueillie dans le ballon contenant les substrats.Ajoutez-en suffisamment pour immerger complètement chaque échantillon. Laisser la polymérisation se poursuivre pendant deux heures à température ambiante. Lorsque deux heures se sont écoulées, ouvrez les flacons de polymérisation.Ensuite, commencez avec une sonde et retirez-la pour le lavage. Lavez un échantillon en le trempant d’abord dans de l’éthanol, puis dans de l’eau. Répétez cette opération plusieurs fois après avoir lavé une sonde, immergez-la dans de l’EDTA 0,1 molaire pendant quelques secondes.Lacez la sonde seule dans un flacon contenant de l’eau purifiée pour le stockage. Procédez au lavage de chaque substrat. Faites-le de la même manière que les sondes qui passent par plusieurs cycles de versement d’eau.Puis de l’éthanol par-dessus. Notez que la couleur changeante du substrat indique la présence du pinceau. Après avoir lavé un substrat, transférez-le dans une plaque de puits.Placez chaque substrat dans un puits individuel et recouvrez-le d’une solution d’EDTA 0,1 molaire. Laissez les substrats lavés pendant au moins 12 heures pour enlever tout le cuivre. Le lendemain.Lavez chaque substrat à l’eau et à l’éthanol. Encore une fois, placez les substrats dans une plaque de puits et stockez la plaque de puits dans une boîte d’azote pour cette vidéo. L’étape suivante consiste à effectuer une mesure de microscopie à force atomique.Ici, un substrat de silicium recouvert d’A-P-M-M-A a été monté dans le microscope et la sonde a été montée dans une cellule liquide. Terminez la préparation de la tête de balayage FM A et poursuivez en complétant les étapes préliminaires de microscopie à force atomique, y compris l’alignement du laser, l’étalonnage de la constante de ressort et la détermination du facteur de qualité à la fin des étapes préliminaires. Préparez une seringue remplie d’acétophon qui sera appliquée sur l’échantillon de pinceau.Retirez la tête FM pour accéder à l’échantillon. Retirez ensuite l’échantillon du microscope. Appliquez délicatement l’acéto phon pour sulfater le pinceau.Notez que la couleur de l’échantillon change à mesure que le solvant s’évapore, ce qui permet de suivre le processus de séchage. Remontez l’échantillon dans le microscope à force atomique et remplacez la tête A FM. Ensuite, revenez aux commandes pour régler le point de consigne de déflexion et placez le porte-à-faux en contact avec la surface.Cela fait que l’acéto phon se déplace dans la brosse pour créer un pont capillaire. Ces traces ont été obtenues à l’aide des canaux d’image de hauteur et de friction. Les tailles de balayage de 40 microns et les axes de balayage lents sont désactivés.Enregistrez la hauteur et les canaux d’image de frottement lorsque les images sont capturées et que le porte-à-faux est retiré. Commencez à vous préparer à passer le substrat PMMA à un PAM penai. Échantillon recouvert de pinceau.Tout d’abord, récupérez le substrat de pinot PAM. Appliquez ensuite une goutte d’eau dessus pour manger le pinceau. Ensuite, faites le changement.Soulevez la tête de l’A FM et remplacez rapidement la surface PMMA par la surface penai PAM. Déplacez-vous rapidement pour éviter l’évaporation de l’acétophénone de la brosse PMMA sur la sonde colloïdale. Après avoir monté l’échantillon, remettez la tête A FM dans sa position.Revenez aux commandes A FM pour réengager la pointe et la surface et enregistrer les images comme auparavant. Voici des traces de force filtrées et lissées pour les surfaces de glissement. Ces traces sont destinées aux systèmes MISSABLE PMMA et montrent à la fois le mouvement vers l’avant et vers l’arrière.Ces traces sont pour les systèmes PAM P neuf non miscibles et montrent également des mouvements vers l’avant et vers l’arrière dans les tracés. La force est normalisée par la force de glissement en régime permanent pour le système symétrique manquant. La charge normale est de 30 nano newtons et la vitesse de traversée est de 80 microns par seconde.Notez que la force à l’état stationnaire du système admissible est 90 fois supérieure à celle du système admissible. De nombreuses machines et appareils ont des pièces mobiles, produisant des frictions et s’usant avec le temps, ce qui limite la durée de vie. Nous voyons des applications pour beaucoup d’entre eux, des essieux et des pistons aux seringues médicales fournissant des doses ultra faibles et peut-être même des articulations artificielles.Bien sûr, les ingénieurs chimistes ou les ologues devront concevoir des solutions optimales pour chaque application spécifique. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la préparation des systèmes de brosses en polymère. Fonctionnaliser les sondes de microscopie à force et effectuer des expériences de microscopie à force de friction tout en essayant les expériences de microscopie à force de friction.Il est important de ne pas oublier de ne pas appliquer trop de liquide car vous voulez que le capillaire se forme entre les deux brosses et non entre la brosse et le porte-à-faux, car cela dénaturerait le signal laser. N’oubliez pas que travailler avec des produits chimiques peut être extrêmement dangereux et que des précautions telles que travailler dans une soupape, une hotte ventilée, le port de gants et de lunettes de protection doivent toujours être prises lors de l’exécution de cette procédure.

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