Préparation et réactivité des matériaux nanostructurés énergétiques sans gaz

L'objectif général de l'expérience suivante est de préparer et de caractériser des matériaux énergétiques nanostructurés à faible teneur en gaz, hautement réactifs. Cette préparation s'effectue par broyage à haute énergie de mélanges de poudres de nickel et d'aluminium, afin d'augmenter leur réactivité grâce à la formation de particules composites de nickel et d'aluminium présentant un contact étroit entre réactifs, avec des surfaces fraîches et exemptes d'oxygène. Ensuite, une imagerie infrarouge à grande vitesse est utilisée pour déterminer les caractéristiques de combustion, telles que la vitesse de propagation du front de flamme et la température d'ignition des matériaux énergétiques fabriqués par voie mécanique.

Ensuite, l'émission de champ, la MEB avec un faisceau d'ions focalisé est utilisée pour analyser la microstructure des matériaux énergétiques. Cette technique de coupe et d'observation caractérise la microstructure des matériaux énergétiques sans gaz et à structure nanométrique. Les résultats de la MEB et de l'imagerie à grande vitesse ont montré qu'un broyage à haute énergie peut être utilisé pour ajuster les caractéristiques microstructurales et d'ignition des matériaux énergétiques à structure nanométrique.

Les principaux avantages de cette technique par rapport aux méthodes de mélange existantes, telles que le mélange ultrasonique, les approches d'auto-assemblage ou la déposition de gels par voie vapeur, résident dans sa capacité à permettre la préparation de matériaux énergétiques de manière évolutive et respectueuse de l'environnement. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés concernant l'annonce de la réactivité de systèmes hétérogènes sans fusion, grâce au réglage de la microstructure du matériau. Elle peut également fournir des informations sur la préparation et la caractérisation de matériaux énergétiques basés sur des systèmes gazeux moins réactifs.

Il peut également être appliqué à d'autres systèmes, comme les termites. Pour ce protocole, préparez un mélange de 35 grammes de nickel et d'aluminium dans un rapport molaire un pour un. Pour définir l'intensité des interactions entre la poudre et le broyage, utilisez un rapport de charge bille sur poudre de cinq pour un.

Ainsi, pour 35 grammes de poudre, préparez 175 grammes de billes de 10 millimètres fabriquées dans le même matériau que celui du broyeur à utiliser. Ajoutez ensuite les billes et la poudre dans le broyeur. Le broyeur doit être plus dur que les poudres ajoutées.

Des broches en acier, en oxyde de zirconium ou en carbure de tungstène fonctionneront tous adéquatement pour ce système. Ensuite, scellez la broche et purgez l'air en injectant du gaz argon, puis purgez la broche quatre fois avec de l'argon, avant de la remplir suffisamment d'argon pour se situer légèrement au-dessus de la pression atmosphérique. Une fois la broche préparée, chargez-la dans le broyeur planétaire et réglez le nombre de tours par minute à 650 pour la broche et à 1400 pour la rotation interne de la roue solaire. Parfois, la vitesse de rotation interne peut être ajustée afin de réguler la microstructure des particules composites.

Faites maintenant fonctionner le système pendant 15 minutes. Ne faites pas fonctionner le système au-delà du temps critique, qui est dans ce cas de 17 minutes. Sinon, des réactions indésirables se produiront une fois que le récipient aura refroidi à température ambiante ; portez des vêtements de protection et évacuez le gaz sous une hotte en retirant le couvercle.

Laisser le bocal s’aérer pendant cinq minutes avant de récupérer la poudre afin d’éviter des réactions spontanées. Lors de la récupération de la poudre du bocal, ne pas utiliser une spatule métallique ; au lieu de cela, trier la poudre selon différentes tailles. Utiliser les particules comprises entre 20 et 53 micromètres pour la suite de ce protocole, puis comprimer les poudres tamisées en un comprimé.

À l’aide d’une presse uniaxiale réglée sur 1100 kilogrammes et utilisant une matrice de presse en acier inoxydable de cinq millimètres, appliquez un temps de maintien de deux minutes, puis effectuez les mesures physiques du comprimé, à condition que celui-ci soit suffisamment grand. Disposez-le ensuite pour un test de combustion sur une plaque de graphite munie d’un fil de tungstène relié à un transformateur.

Pour ce test, utilisez une caméra infrarouge haute vitesse. Pour mesurer avec précision la vitesse de l'onde de combustion, orientez la caméra perpendiculairement vers le comprimé et démarrez l'enregistrement. Ensuite, allumez lentement le transformateur pour chauffer le fil, ce qui déclenchera la réaction de combustion.

Effectuez une analyse image par image des données en traçant la position de la propagation du front de réaction en fonction du temps afin d'obtenir la vitesse moyenne de combustion. Pour déterminer la vitesse de combustion, divisez la hauteur de l'échantillon par le temps nécessaire pour que la propagation s'effectue complètement. Ensuite, tracez les variations de température dans la zone centrale de l'échantillon.

Pour définir les caractéristiques d'ignition, formez un disque mince à partir de la poudre de graines et placez le disque sur un bloc chauffant réglé à la température souhaitée, par exemple 800 kelvin. Lorsque le bloc chauffant atteint sa température, focalisez la caméra haute vitesse sur le comprimé et commencez l'enregistrement. La vue de la caméra doit montrer le point de contact entre le comprimé et le bloc afin que le premier instant où la température au point du comprimé dépasse celle du bloc soit enregistré lors de l'analyse.

Définissez ce point comme le moment d'initiation de la réaction. Pour déterminer le tracé de la température d'ignition, relevez la température au point d'ignition de la particule. La température d'ignition correspond au point d'inflexion où le profil thermique passe à celui d'une explosion thermique.

Après avoir préparé l'échantillon de particules en suspension pour le microscope électronique à balayage, effectuez un nettoyage au plasma pendant cinq minutes, puis focalisez le faisceau d'électrons sur une seule particule. Liez la hauteur Z à la distance de travail, puis remontez l'échantillon à la hauteur excentrée. Utilisez ensuite le faisceau d'électrons conjointement avec l'aiguille d'injection de gaz pour déposer une couche initiale de platine d'une épaisseur de 70 nanomètres sur l'échantillon.

Cela le protège contre la dégradation provoquée par le faisceau d'ions gallium ou le faisceau I. Ensuite, inclinez l'échantillon à 52 degrés et activez le faisceau I. Réglez le faisceau I à cinq kilovolts et 0,28 nanoampère.

Ensuite, utilisez l'aiguille d'injection de gaz pour déposer encore 0,5 micromètres de platine sur l'échantillon. Après avoir découpé les marques de repère, utilisez un programme pour trancher la particule avec le faisceau d'ions, ouvrez d'abord le fichier, puis renseignez l'emplacement de sauvegarde de l'image afin de choisir où les données seront stockées. Ensuite, à partir de l'onglet de coupe, effectuez les modifications suivantes.

Réglez la largeur, la longueur et la profondeur pour usiner toute la particule. Ensuite, définissez le nombre de tranches et le nombre de tranches par image. Sous l'onglet utilitaires, sélectionnez l'option de suggestion de courants afin que le programme choisisse le courant de faisceau approprié pour usiner l'échantillon sans l'endommager.

Maintenant, cliquez sur Afficher. Le logiciel fournit alors une représentation visuelle de la grille de fraisage. Vérifiez soigneusement le plan, puis commencez à fraiser la particule.

Après chaque coupe, acquérir une image de haute qualité au faisceau d'électrons de la coupe afin de permettre la reconstruction. Les paramètres du faisceau d'électrons se trouvent dans Configuration et Paramètres de balayage d'image en faisceau d'électrons. Ces réglages permettent de définir la résolution de la grille et le temps de séjour.

Plus le temps de séjour est élevé, plus il faudra de temps pour acquérir l'image en utilisant la procédure décrite. Des particules nanocomposites homogènes ont été comparées aux mélanges initiaux. La surface spécifique entre les réactifs et les particules composites a augmenté de manière significative par rapport à celle du mélange initial.

Après le broyage à billes à haute énergie ou HEBM, chaque composant a été incorporé dans la matrice d'un autre composant. Dans la plupart des cas, les composites énergétiques nanostructurés obtenus sont entièrement denses et présentent une grande surface de contact entre les réactifs. Le broyage à billes à haute énergie a efficacement éliminé la couche d'oxyde protectrice sur les particules initiales d'aluminium.

Une image en champ sombre issue de l'analyse en microscopie électronique en transmission (MET), couplée à une spectroscopie dispersives en énergie des rayons X, de particules composites de nickel et d'aluminium indique clairement que les nouveaux joints sont exempts d'oxygène. La mouture à haute énergie (HEBM) permet de réguler la taille des particules en modifiant le rapport de rotation de la roue solaire et du pot de broyage, abrégé en K. Dans ce mélange, K est inférieur à 1,5, et un glissement des billes et de la poudre a été observé. Toutefois, lorsque K a été augmenté à une valeur comprise entre 1,5 et 1,85, des collisions intenses entre billes se sont produites.

De tels régimes différents de broyage à haute énergie (HEBM) influencent considérablement la taille des particules. Des particules grossières se forment en régime de glissement, tandis que des particules beaucoup plus fines sont obtenues en régime de collision après son développement. Cette technique a ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine des nanomatériaux énergétiques pour explorer les relations entre la microstructure et la réactivité des composites à haute densité énergétique.

Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez bien comprendre comment préparer des nanocomposites énergétiques par broyage à haute énergie et déterminer leurs caractéristiques d'ignition et de combustion. N'oubliez pas que les nanomatériaux énergétiques peuvent être extrêmement dangereux, et que des précautions telles que l'utilisation d'équipements de protection individuelle doivent toujours être prises lors de la réalisation de cette procédure.