Name: Selective Area Modification de la Silicon mouillabilité de surface par irradiation laser pulsé UV en milieu liquide (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-11-09T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 48 s
Description: Découvrez la modification sélective de la mouillabilité du silicium par laser UV pulsé en milieu liquide. Cette méthode sans vide permet de créer des surfaces hydrophiles et hydrophobes pour des applications de biodétection.

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Ce travail a été soutenu par le Conseil de recherches en sciences naturelles et en génie du Canada (subvention à la découverte n° 122795-2010) et le programme de la Chaire de recherche du Canada sur les semi-conducteurs quantiques (JJD). L’aide fournie par Xiaohuan Xuang, Mohamed Walid Hassen et l’aide technique de Sonia Blais du Centre de caractérisation de matériaux (CCM) de l’Université de Sherbrooke pour la collecte des données XPS sont grandement appréciées. Terre-Neuve-et-Labrador reconnaît le Fonds de recherche du Québec - Nature et technologies pour l’octroi d’une bourse d’études supérieures.

1. Préparation de l&#39;échantillon <ol><li> Utilisez un scribe de diamode pour cliver un type n (dopé P-) d&#39;un côté brillant tranche de silicium (résistivité 3,1 ~ 4,8 .m), qui est de 3 pouces de diamètre, 380 um d&#39;épaisseur, dans des échantillons de 12 mm x 6 mm; nettoyer les échantillons dans OptiClear, l&#39;acétone et l&#39;alcool isopropylique (5 min à chaque étape). </li><li> Échantillons gravure dans une solution de HF ~ 0,9% pendant 1 min à une distance de graver l&#39;oxyde initial; rincer à l&#39;eau DI et sec en haute pureté (99,999%) d&#39;azote (N 2). </li><li> Entreposer les échantillons préparés en N 2 sac de freiner leur oxydation à l&#39;air. </li></ol> 2. irradier les échantillons par ArF (λ = 193 nm) et KrF (λ = 248 nm) lasers. <ol><li> Placer les échantillons dans une grande chambre de 0,74 mm et puis sceller la chambre avec une fenêtre en verre de silice qui a une forte transmission dans l&#39;UV (≥90%). Remplir la chambre avec H 2 O 2 / H 2 O solution dans la gamme de 0,01 à 0,2% avec ou métha dégazénol en utilisant un canal microfluidique. </li><li> Irradier les échantillons avec des lasers ArF ou KrF homogénéisé à démagnification de 2,6 et 1,8, respectivement. Irradier seulement deux sites sur chaque échantillon en augmentant impulsions laser de 100 à 600 à l&#39;étape 100 impulsions à travers un masque circulaire (4 mm de diamètre). Irradier les échantillons de la même manière avec une &quot;feuille d&#39;érable&quot; (9 mm x 7,2 mm) de masque. </li><li> Échantillons rincer à l&#39;eau DI et secs, N 2 ras; placer les échantillons dans un récipient fermé, puis remplir rapidement ce conteneur avec N 2, afin d&#39;éviter l&#39;exposition à l&#39;air avant d&#39;autres expériences. </li></ol> 3. nanosphères Immobilisation de Bio-conjugués <ol><li> Diluer nanosphères de biotine conjugué à la fluorescéine et colorées 40 nm de diamètre dans une solution saline tamponnée au phosphate pH 7,4 (PBS, 1X) solution à 10 12 particules / ml à la température ambiante (~ 25 ° C). Immerger des échantillons de laser KrF ou ArF est irradié pendant 2 &amp;# 160; h dans cette solution à la température ambiante. </li><li> Échantillons Laver avec du PBS pour éliminer physiquement reliés fluorescéine nanosphères colorées sur la surface. </li></ol> Caractérisation 4. Surface <ol><li> L&#39;angle de contact (CA) mesure <ol><li> Effectuer des mesures de CA statiques avec un goniomètre dans un environnement de température ambiante et de l&#39;humidité ambiante. </li><li> Employer de l&#39;eau de haute pureté de DI (résistivité 17,95 MQ · cm) dans une micro-seringue; générer un volume similaire (~ 5 pi) tombe sur la surface de l&#39;échantillon par l&#39;abaissement de la micro-seringue à une hauteur similaire pour chaque mesure. </li><li> Capturer et enregistrer les gouttes d&#39;eau profil images par caméra CCD avec un logiciel. Mesurer indépendamment 4 différents sites ayant les mêmes conditions d&#39;irradiation. </li><li> Estimation et la moyenne des valeurs de CA en baisse module d&#39;analyse à partir du logiciel ImageJ; charger l&#39;image et le changer en niveaux de gris; lancer le plugin Dropsnake; placer environ quelques noeuds sur le contour de la goutte (~ 10 noeuds) de gauche àdroit à initialiser serpent; accepter la courbe reliant ces nœuds et évoluer la courbe en appuyant sur le bouton de serpent. Remarque: des angles de contact sont affichés dans l&#39;image et de la table. </li></ol></li><li> Mesure XPS <ol><li> Examiner modification chimique de la surface avec un spectromètre de XPS (pression de base 1x10 -9 Torr) équipé d&#39;une source de Al Ka de travail à 150 W: <ol><li> Charger les échantillons dans la chambre à vide. </li><li> Acquérir les données de l&#39;enquête de surface dans les modes d&#39;énergie constants de 50 eV l&#39;énergie de passer d&#39;une zone de 220 um x 220 um. </li><li> Acquérir des données de haute scans de résolution de la même zone analysée à 20 eV passent énergie. </li></ol></li><li> Processus XPS données spectres avec le logiciel de quantification de spectres XPS, comme référencé 25,26. </li></ol></li><li> Microscope à fluorescence imagerie <ol><li> Excite échantillons, qui ont été irradiés par &quot;feuille d&#39;érable&quot; masque et exposés à la fluorescéine nanosphères colorés, à l&#39;aideune source de lumière bleue (λ = 450 ~ 490 nm). </li><li> Respecter les images fluorescentes, émettant à 515 nm, avec un microscope inversé à fluorescence à un grossissement de 4X. </li><li> Caractériser la morphologie de surface de ces échantillons avec l&#39;AFM, comme référencé 27. </li></ol></li></ol>

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<li>Cheng, B. M., Bahou, M., Chen, W. C., Yui, C. H., Lee, Y. P., Lee, L. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental+and+theoretical+studies+on+vacuum+ultraviolet+absorption+cross+sections+and+photodissociation+of+CH3OH%2C+CH3OD%2C+CD3OH%2C+and+CD3OD%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Phys.%22%5BJournal%5D)">Experimental and theoretical studies on vacuum ultraviolet absorption cross sections and photodissociation of CH3OH, CH3OD, CD3OH, and CD3OD.</a> J. Chem. Phys.. 117, 1633-1640 (2002).</li>
<li>Schiffman, A., Nelson, D. D. Jr, Nesbitt, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantum+yields+for+OH+production+from+193+and+248+nm+photolysis+of+HNO3+and+H2O2%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Phys.%22%5BJournal%5D)">Quantum yields for OH production from 193 and 248 nm photolysis of HNO3 and H2O2.</a> J. Chem. Phys.. 98, 6935-6946 (1993).</li>
<li>Nishino, T., Meguro, M., Nakamae, K., Matsushita, M., Ueda, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Lowest+Surface+Free+Energy+Based+on+-CF3+Alignment%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">The Lowest Surface Free Energy Based on -CF3 Alignment.</a> Langmuir. 15, 4321-4323 (1999).</li>
</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Nous avons proposé un protocole d&#39;irradiation UV de laser de tranche de Si dans une chambre remplie de microfluidique faible concentration en H 2 O 2 solution pour induire une surface de Si superhydrophile, ce qui est principalement dû à la génération de liaisons Si-OH. Photolyse UV de laser de H 2 O 2 était censé former chargés négativement OH - les radicaux. En outre, l&#39;effet photoélectrique laser UV conduit à la formation d&#39;une surface 37 chargée positivement. P...

Les propriétés électroniques et chimiques remarquables ainsi que sa haute résistance mécanique ont fait silicium (Si) un choix idéal pour les dispositifs microélectroniques et biomédicales puces 1. Le contrôle de zone désignée de la surface Si a reçu beaucoup d&#39;attention pour les applications impliquant microfluidiques et des appareils de laboratoire sur puce 2,3 .Cet est souvent obtenu soit par modification nano-échelle de la rugosité de surface ou par traitement chimique de la surface 4. La rugosité de surface ou de motifs pour produire des structures de surface désordonnés ou commandés sur la surface Si comprennent la photolithographie 5, faisceau d&#39;ions lithographie 6 et 7 techniques laser. Par rapport à ces méthodes, processus de texturation de surface laser est signalé à être moins compliqué avec le potentiel de produire des microstructures à haute résolution spatiale 8. Cependant, comme Si a un seuil de texturation élevée, nécessitant une irradiation par impulsions à la fluenceinduisent texturation de surface au-delà de son seuil d&#39;ablation (~ 500 MJ / cm 2) 9, la texturation de surface Si a souvent été aidé en employant des atmosphères de gaz réactifs, tels que celui d&#39;une haute pression SF 6 environnement 4,7,8. Par conséquent, pour modifier la mouillabilité de la surface de Si, de nombreux travaux ont porté sur le traitement chimique par dépôt de couches organiques 10 et inorganiques 2, ou l&#39;utilisation de plasma ou faisceau d&#39;électrons traitement de surface 11,12. Il est admis que le caractère hydrophile de Si provenant de l&#39;existence de groupes OH singulier et associés sur sa surface pourrait être réalisé en le faisant bouillir dans une solution de H 2 O 2 à 100 ° C pendant 13 plusieurs minutes. Cependant, les hydrophobes états de surface de silicium, dont la plupart sont dus à la présence de liaisons Si-H ou Si-O-CH 3 groupes, peuvent être obtenus par traitement chimique par voie humide impliquant la gravure avec une solution d&#39;acide fluorhydrique ou de revêtement avec photoresist 13-15. Pour obtenir un contrôle sélectif de la zone de mouillabilité de Si, étapes de structuration complexes sont généralement nécessaires, y compris le traitement dans des solutions chimiques 16. La réactivité chimique élevée d&#39;UV rayonnement laser a également été utilisé pour traiter la zone sélective organique film substrats solides enrobés et modifier leur mouillabilité 17. Cependant, une quantité limitée de données est disponible sur la modification assistée par laser de Si mouillabilité par irradiation d&#39;échantillons immergés dans des solutions chimiques différentes. Dans notre recherche précédente, UV irradiation laser de semi-conducteurs III-V dans l&#39;air 18-20 et NH 3 21 a été utilisé avec succès pour modifier la composition chimique de la surface de GaAs, InP et InGaAs. Nous avons établi que l&#39;irradiation laser UV de semiconducteurs III-V en désionisée (DI) de l&#39;eau diminue les oxydes et carbures de surface, tandis que l&#39;eau adsorbée sur la surface de semi-conducteur augmente 22. Une surface de Si fortement hydrophobe (AR ~ 103 °) a été obtenu par ArF irradiation laser d&#39;échantillons Si dans le méthanol dans notre récent travail 23. Comme cela est indiqué par la spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS), ceci est principalement dû à la capacité du laser ArF à photodissociate CH 3 OH. Nous avons également utilisé des lasers KrF et ArF à irradier Si (001) dans un 0,01% de H 2 O 2 dans de l&#39;eau DI. Cela nous a permis d&#39;atteindre formation de zone sélective de la surface superhydrophile de Si (001) caractérisé par le CA de près de 15 °. Les résultats XPS suggèrent que ceci est dû à la génération de liaisons Si-OH sur la surface irradiée 24. Une description détaillée de cette nouvelle technique utilisant KrF et lasers ArF pour zone sélectif modification in situ de la surface hydrophile / hydrophobe de surface de Si dans une faible concentration de H 2 O 2 / H 2 O et des solutions de methanol est mise en évidence dans cet article. Les détails fournis ici devraient être suffisantespour permettre à des expériences similaires à exécuter par les chercheurs intéressés.

<table><tbody><tr><td>nanosphères colorées à la fluorescéine</td><td>Invitrogen</td><td>F8795</td><td></td></tr><tr><td>OptiClear</td><td>National Diagnostics</td><td>OE-101</td><td></td></tr><tr><td>ArF laser (&lambda ;=193 nm)</td><td>Lumonics</td><td>pulse master 800</td><td></td></tr><tr><td>KrF laser (&lambda ;=248 nm)</td><td>Lumonics</td><td>pulse master 800</td><td></td></tr><tr><td>XPS</td><td>Kratos Analytical</td><td>AXIS Ultra DLD</td><td></td></tr><tr><td>Microscope à fluorescence</td><td>Olympus</td><td>IX71</td><td></td></tr><tr><td>Logiciel de quantification XPS</td><td>CasaXPS</td><td>2.3.15</td><td></td></tr></tbody></table>

selective area modification de la silicon mouillabilité de surface par irradiation laser pulsé uv en milieu liquide

Selective Area Modification of Silicon Surface Wettability by Pulsed UV Laser Irradiation in Liquid Environment

La mouillabilité de silicium (Si) est un des paramètres importants de la technologie de fonctionnalisation de surface de ce matériau et de fabrication de dispositifs de biodétection. Nous rapportons un protocole à l&#39;aide de lasers KrF et ArF irradiation de Si (001) échantillons immergés dans un milieu liquide avec un faible nombre d&#39;impulsions et fonctionnant à des fluences d&#39;impulsions modérément basses pour induire une modification de la mouillabilité de Si. Wafers immergés jusqu&#39;à 4 h dans un 0,01% de H 2 O 2 / H 2 O solution ne montrent pas de changement mesurable dans leur angle de contact initial (CA) ~ 75 °. Cependant, le 500 impulsions KrF et lasers ArF irradiation de ces pastilles dans une microchambre rempli avec 0,01% de H 2 O 2 / H 2 O solution à 250 et 65 mJ / cm 2, respectivement, a diminué le CA à près de 15 °, indiquant la formation d&#39;une surface superhydrophile. La formation de Si à terminaison OH (001), sans changement mesurable de la morphologie de surface de la tranche, aété confirmée par rayons X et la spectroscopie photoélectronique des mesures de force microscopie atomique. Les échantillons irradiés zone désignée ont ensuite été immergées dans une solution de biotine-conjugué à la fluorescéine nanosphères taché pendant 2 heures, ce qui entraîne une immobilisation réussie des nanosphères dans la zone non irradiée. Ceci illustre le potentiel de la méthode pour biofonctionnalisation de zone désignée et de fabrication de pointe de biodétection architectures à base de Si. Nous décrivons également un protocole similaire d&#39;irradiation de plaquettes immergées dans du méthanol (CH 3 OH) à l&#39;aide de laser ArF fonctionnant à impulsion fluence de 65 mJ / cm 2 et la formation in situ d&#39;une surface fortement hydrophobe de Si (001) avec l&#39;AC de 103 °. Les résultats indiquent XPS induite par laser ArF formation de Si- (OCH 3) x composés responsables de l&#39;hydrophobie observé. Cependant, aucun de ces composés ont été trouvés par XPS sur la surface irradiée par laser Si KrF dans du methanol, ce qui démontrel&#39;incapacité du laser KrF à photodissociate methanol et de créer des radicaux -OCH 3.

Ces résultats représentatifs ont été présentés dans notre travail publié précédente 23,24. La figure 1 montre le CA vs N (nombre d&#39;impulsions) sur les sites irradiée par laser KrF à 250 mJ / cm 2 en DI H 2 O pour différentes concentrations de H 2 O 2 / H 2 O solutions (par ex., 0,01, 0,02, 0,05 et 0,2%). L&#39;AC diminue avec l&#39;augmentation du nombre d&#39;impulsions pour tout le H 2 O 2 solutions. Le CA minimu...

Nous rapportons un processus d&#39;une altération in situ de HF traitée Si surface (001) dans un état ​​hydrophile ou hydrophobe en irradiant les échantillons dans des chambres microfluidiques remplis de H 2 O 2 / H 2 O solution (0,01% -0,5%) ou des solutions de méthanol en utilisant pulsé laser UV d&#39;une faible fluence rapport d&#39;impulsions.

Selective Area Modification de la Silicon mouillabilité de surface par irradiation laser pulsé UV en milieu liquide

The wettability of silicon (Si) is one of the important parameters in the technology of surface functionalization of this material and fabrication of ...

L'objectif général de cette expérience est de démontrer la formation de surfaces à la fois hydrophiles et hydrophobes sur du silicone par irradiation à l'aide de lasers au fluorure de krypton et au fluorure d'argon à partir d'échantillons immergés dans des solutions diluées de peroxyde d'hydrogène ou de méthanol. Cette méthode peut aider à répondre à certaines questions clés dans le domaine de l'interaction laser-semiconducteur concernant la modification chimique sélective de zone sur la surface du semiconducteur, ce qui pourrait être adapté à des applications de biosenseur. Le principal avantage de cette technique réside dans sa capacité à être appliquée pour le contrôle in situ de la viabilité de la surface du silicium sans nécessiter de mise sous vide.Morphologie du semiconducteur. Nous avons d'abord eu l'idée de cette méthode. Nous étudions un procédé utilisant un laser U pour la formation sélective de défauts de surface utilisés dans la technologie.Or, en raison du mélange quantique mal défini, la démonstration visuelle de cette méthode est essentielle, car la gestion de la population de poches d'air dans la chambre simple et l'irradiation à l'aide du faisceau homogénéisé du laser EXIM constituent des étapes relativement difficiles. Pour commencer, utilisez un stylet en diamant pour cliver une tranche de silicium dopé au phosphore de type N, présentant une face polie, en échantillons de 12 millimètres sur 6 millimètres et d'une épaisseur de 380 microns. Ensuite, nettoyez les échantillons en les rinçant pendant cinq minutes chacun dans de l'acétone, puis dans de l'alcool isopropylique.Ensuite, attaquez les échantillons dans une solution d'acide fluorhydrique à 0,9 % pendant une minute afin d'éliminer l'oxyde initial, puis rincez-les à l'eau déionisée et séchez-les avec un courant d'azote de haute pureté. Conservez les échantillons préparés dans un sachet rempli d'azote pour limiter l'oxydation ; lorsqu'ils sont prêts à continuer, placez les échantillons dans une chambre haute de 0,74 millimètre. Remplissez la chambre avec une solution de peroxyde d'hydrogène à 0,01 à 0,2 % diluée dans de l'eau ou avec du méthanol DGA, puis scellez la chambre avec une fenêtre en silice fondue ayant une transmission élevée aux rayons ultraviolets.Veillez à ce qu'aucun bulle d'air ne reste à l'intérieur de la chambre. Irradiez l'échantillon avec un faisceau homogénéisé en seulement deux sites sur chaque échantillon en augmentant le nombre d'impulsions de 100 à 600 par pas de 100 impulsions à travers un masque circulaire de quatre millimètres de diamètre. Ensuite, irradiez les échantillons de la même manière en utilisant un masque en forme de feuille d'érable.Lorsque l'opération est terminée, rincez les échantillons avec de l'eau ionisée, puis séchez-les à l'aide d'un courant d'azote. Diluez des nanosphères de 40 nanomètres de diamètre conjuguées à la biotine et marquées avec la fluorescéine dans du PBS pour obtenir une concentration de un fois 10 à la puissance 12 particules par millilitre, à température ambiante. Ensuite, immergez les échantillons irradiés au laser au fluorure de krypton pendant deux heures dans cette solution, à température ambiante. Puis, faites tremper les échantillons irradiés dans du PBS pendant une minute afin d'éliminer les nanosphères marquées à la fluorescéine non liées présentes à la surface.Commencez par placer l'échantillon sur une surface plane et propre, formez une goutte à l'extrémité de la microsyringe et abaissez-la lentement jusqu'à ce qu'elle entre en contact avec la surface de l'échantillon et y soit transférée. À l'aide d'une caméra CCD, capturez et enregistrez les images du profil de la goutte d'eau, puis mesurez individuellement chaque angle de contact sur chacun des sites laser. Chargez ensuite les images dans ImageJ et utilisez le module complémentaire d'analyse de gouttes « Drops Snake » pour estimer et calculer la moyenne des valeurs des angles de contact.Commencez par transformer les images en images en niveaux de gris. Ensuite, délimitez le contour de la goutte de gauche à droite afin d'initialiser le snake. Validez la courbe reliant ces nœuds et faites évoluer la courbe en appuyant sur le bouton snake.Répétez ce processus pour chaque gouttelette qui a été imagée. Calculez la valeur moyenne de l'angle de contact à partir de quatre sites irradiés par laser sur différents échantillons afin d'effectuer une spectroscopie de photoélectrons X. Commencez par charger les échantillons dans la chambre à vide et faites le vide jusqu'à une pression de un fois 10 à la puissance moins neuf.Ensuite, acquérez les données de relevé de surface en modes à énergie constante avec une énergie de passage de 50 électronvolts. Ciblez une zone de 220 micromètres par 220 micromètres en utilisant une émission K alpha d'aluminium produite par un faisceau d'électrons de puissance 150 watts. Ensuite, effectuez des analyses à haute résolution sur la même zone analysée en utilisant une énergie de passage de 20 électronvolts.Enfin, traiter les spectres acquis à l'aide du logiciel de quantification approprié conformément aux spécifications du fabricant. Ces résultats d'angle de contact ont été obtenus après une exposition moyenne de 10 minutes à des solutions de peroxyde d'hydrogène. L'angle de contact diminue avec l'augmentation du nombre d'impulsions pour toutes les différentes concentrations de peroxyde.L'angle de contact minimum d'environ 15 degrés a été obtenu à l'aide de solutions de peroxyde d'hydrogène à 0,02 % et 0,01 % à 500 impulsions. Les données de spectroscopie photoélectronique X montrent que les quantités de dioxyde de silicium et d'hydroxyde de silicium sur les zones irradiées par un laser au fluorure de krypton sont supérieures à celles des zones non irradiées. Étant donné que les surfaces recouvertes de dioxyde de silicium présentent un angle de contact minimum de 45 à 50 degrés, et que les couches d'hydroxyde de silicium ont un angle de contact minimum de 13 degrés, la monocouche monomoléculaire superhydrophile d'hydroxyde de silicium est très probablement responsable de la diminution de l'angle de contact observée dans les échantillons irradiés.Étant donné que les nanosphères fluorescentes revêtues de biotine s'immobilisent préférentiellement sur des surfaces de silicone hydrophobes non irradiées, le motif en forme de feuille d'érable observé sur fond vert indique la zone d'une surface fortement hydrophile fabriquée par le laser au fluorure de krypton (KRF). Lors de la mise en œuvre de cette procédure, il est important de se rappeler de minimiser l'oxydation due à l'exposition à l'air et de réduire la formation de bulles pendant l'irradiation laser. D'autres méthodes, utilisant par exemple des lampes UV, pourraient également être étudiées afin de modifier chimiquement la surface et lui conférer de nouvelles propriétés matérielles.L'avantage potentiel de cette méthode réside dans sa capacité à transformer une surface en silicone de hydrophobe à hydrophile et inversement, sans retirer l'onde d'une chambre de traitement. Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en environ 30 minutes, selon la complexité du motif destiné à la modification sélective par air. Ainsi, après avoir visionné cette vidéo, vous devriez bien comprendre comment utiliser la lumière uuv d'un laser à excimère pour contrôler la capacité d'une surface en silicone dans des zones sélectionnées.N'oubliez pas que le travail avec la lumière UV peut être extrêmement dangereux et que des équipements de protection contre les UV doivent toujours être portés lors de l'exécution de cette procédure. De plus, le travail avec l'acide fluorhydrique est dangereux et exige le port de gants en caoutchouc et d'un équipement de protection faciale.

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