15 mai 2015
Ce rapport décrit l'utilisation d'un système personnalisé pour effectuer le dépôt aérosol de films épais de grenat d'yttrium et de fer sur des substrats de saphir à température ambiante. Les films déposés sont caractérisés par microscopie électronique à balayage, profilométrie, et la résonance ferromagnétique de donner une vue d'ensemble représentant des capacités de la technique.
L'objectif général de l'expérience est de déposer un film polycristallin épais de plusieurs microns, dense, d'yttrium et de fer en grenat, sur un substrat de saphir en utilisant une technique de dépôt à température ambiante. Pour ce faire, montez un substrat préparé sur la platine de translation fixée au bouchon supérieur de l'appareil, puis placez ce bouchon sur la chambre de dépôt et reliez les câbles du moteur. Dans une deuxième étape du processus de chargement de poudre, introduisez la poudre ayant la taille d'agglomérat souhaitée dans la chambre d'aérosol, mettez en place le bouchon de la chambre d'aérosol et reliez-la à la chambre de dépôt par un embout. Ensuite, établissez un gradient de pression entre les chambres et démarrez l'écoulement de gaz dans la chambre d'aérosol.
Associez cela à l'action d'une plaque vibrante pour créer un aérosol qui traverse la buse et pénètre dans la chambre de dépôt. Le dépôt de l'agrégat se produit par fracture, déformation et fusion du cristallite, conduisant à la formation d'un film épais et dense sur le substrat. Le principal avantage de cette technique par rapport aux méthodes existantes est sa capacité à produire des films très épais et denses sans nécessiter de chauffage du substrat ou du matériau précurseur, ce qui est avantageux d'un point de vue de production.
Le dépôt d'aérosol présente également l'avantage de pouvoir être réalisé dans un environnement de vide relativement faible et permet un dépôt à un débit très élevé. Au cœur de cette expérience se trouve le dispositif de dépôt d'aérosol. Cette vue schématique de l'équipement identifie les composants principaux.
Placer la poudre à aérosoliser dans la chambre d'aérosolisation et injecter un gaz porteur à débit contrôlé dans la chambre en maintenant une différence de pression entre la chambre d'aérosolisation et la chambre de dépôt. Créer un flux d'aérosol à travers la buse afin de contrôler le dépôt sur un échantillon situé dans la chambre de dépôt. À l'aide d'une platine de translation pour cette vidéo, la première étape consistera à monter un substrat préparé sur la platine de translation.
L'étape de traduction fait partie de l'assemblage du capuchon supérieur. Placez d'abord un ruban adhésif en cuivre double face près du centre de la platine. Ensuite, prenez un substrat nettoyé et séché, et placez-le sur le ruban près du centre de la platine.
Ce substrat de saphir de six millimètres sur six millimètres est en place. Pour les prochaines étapes du protocole, continuez en utilisant un pied à coulisse pour recueillir les données nécessaires à l'alignement de la buse d'aspersion.
Procédez en mesurant et en notant la distance entre un bord de la platine de montage et les bords les plus proche et le plus éloigné dans une direction donnée. Effectuez une mesure similaire dans la direction perpendiculaire. Après avoir effectué ces mesures, transportez le capot supérieur avec la platine de translation et l'échantillon vers la chambre de dépôt.
Abaisser le capot supérieur en place et insérer le plateau de translation et l'échantillon dans la chambre. Une fois cette opération terminée, fixer le capot supérieur en serrant la bride pour assurer l'étanchéité. Ensuite, connecter les câbles du contrôleur pour les moteurs de translation.
Passons maintenant à la préparation de la chambre à aérosol visible ici, dont la section supérieure a été retirée. Prélevez entre 100 et 150 grammes de poudre de grenat d'yttrium et de fer (YIG) tamisée et séchée. Répartissez la poudre sur la section inférieure de la chambre à aérosol. Suivant.
Pour ce montage, placez un accessoire de débouchage du filtre. Prenez le corps principal de la chambre à aérosol et abaissez-le sur la section inférieure. Puis, serrez le corps principal à la section inférieure à l’aide d’un collier de serrage.
Ensuite, fixez le manomètre d'aérosol au raccord latéral. Prenez maintenant la section d'entrée de l'embout et utilisez une pince rapide pour la fixer au raccord supérieur du corps principal de la chambre à aérosol. Une fois cette étape terminée, élevez le tube d'entrée de l'embout jusqu'au raccord d'entrée de la chambre de dépôt.
Terminer en fixant les raccords supérieur et inférieur. Commencer à établir un gradient de pression en isolant la pompe de prévide de l'ensemble du système, puis en la mettant en marche.
Ouvrez une ligne de dérivation pour effectuer la mise sous vide initiale afin d'assurer une évacuation de l'air mieux contrôlée. Allumez la lumière d'éclairage de la chambre de dépôt depuis l'ordinateur. Réglez le logiciel de surveillance de la pression et celui du contrôleur de plateau sans les démarrer, pendant que la mise sous vide se poursuit.
Surveillez la pression du système. Lorsque la pression atteint entre 150 et 200 torr, réglez le débit de pompage de la ligne de dérivation à un torr par seconde. Une fois que la pression descend en dessous de 100 torr, démarrez le logiciel de surveillance de la pression et du contrôleur d'étage.
Lorsque la pression est d'environ un tor, fermez les vannes de la ligne de dérivation. Poursuivez en ouvrant la vanne principale de pompage. Pendant que le pompage se poursuit, rendez-vous à la chambre de dépôt et serrez le collier sur le bouchon supérieur.
L'étape suivante consiste à activer la pompe soufflante et à ouvrir le cylindre de gaz d'azote ultra-pur afin de fournir le gaz vecteur à l'ordinateur. Utilisez l'interface graphique du logiciel de commande du plateau pour positionner le substrat tel qu'il apparaît à travers la fenêtre d'observation. Placez d'abord le substrat au-dessus de la buse.
Une fois en place, abaissez le substrat jusqu'à ce qu'il entre en contact avec la buse. Ensuite, déplacez le substrat de 7,5 millimètres dans la direction verticale jusqu'à sa position finale. Fermez la ligne principale de pompage et vérifiez que le taux de fuite est inférieur à environ trois millitorr par seconde.
Avant de poursuivre, réglez la vanne papillon de la chambre de dépôt sur sa valeur prédéfinie de 500 TOR. Réglez le débit du débitmètre massique, mais ne l’allumez pas. Programmez un générateur de fonctions pour définir la fréquence vibratoire de l’agitateur, puis allumez-le.
Démarrer le flux de gaz azote. Puis effectuer un compte à rebours de trois secondes avant de lancer la macro du contrôleur de plateau sur l'ordinateur. Régler le débit du gaz afin de maintenir la différence de pression constante souhaitée.
Dans ce cas, environ 500 tor. Utilisez le viewport pour surveiller visuellement le dépôt. À la fin du dépôt, notez la durée exacte d'exécution.
Arrêtez l'azote gazeux, le générateur de fonctions et les pompes. Ouvrez la chambre de dépôt. Valve papillon, ouvrez complètement la vanne de dérivation menant à la chambre de dépôt.
Régler le détendeur du gaz d'azote de l'installation sur zéro et rediriger le gaz vers la chambre de dépôt. Fermer la vanne de pompage principale tout en augmentant lentement la pression du gaz de l'installation. Retourner à l'ordinateur pour utiliser le logiciel du contrôleur de plateau afin de ramener la buse à son point d'origine, puis fermer le programme.
Lorsque la pression est supérieure à 100 torr, arrêtez le logiciel de surveillance de la pression. Continuez à régler le gaz de la salle selon les besoins jusqu'à ce que le système atteigne la pression atmosphérique. Pour récupérer l'échantillon, débranchez les câbles des moteurs de translation situés en haut de la chambre de dépôt.
Retirez le bouchon supérieur de la chambre de dépôt et emportez-le sur un établi. Sur l'établi, positionnez le bouchon supérieur de manière à accéder à l'échantillon. Démontez l'échantillon afin de le préparer pour sa caractérisation.
Il s'agit d'une micrographie électronique à balayage d'un film de grenat d'yttrium et de fer sur un substrat de saphir. La vitesse de dépôt était de 0,65 millimètre par seconde et a couvert une surface de 75 millimètres carrés. Le film est légèrement rugueux et bien compacté, avec peu de vides.
La nature dense du film est également visible sur cette micrographie électronique à balayage de la coupe transversale du film. Sur le substrat de saphir, l'image principale montre le bord de l'échantillon tel qu'il a été déposé, tel qu'il s'est formé durant le dépôt. Il ne s'agit pas d'une section clivée du film.
L'encart est une vue agrandie de la section transversale. Une marche a été créée en retirant une partie du film le long d'un bord. Les données en noir indiquent la hauteur de la marche du film.
La ligne rouge indique une épaisseur moyenne de film d'environ 11 micromètres. La rugosité est d'environ 1,4 micromètre. Sur ce graphique, l'absorption par résonance magnétique de Pharaoh, sous forme de données dérivées, est en noir, et l'ajustement de la forme de ligne dérivée de Lian aux données est en rouge.
La position et la forme du signal pour les données sont comparables à des spectres typiques. Pour le grenat de fer d'atérium polycristallin cultivé à l'aide d'autres méthodes. Le bon ajustement linéaire suggère un film uniforme.
Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez bien comprendre le fonctionnement du processus de dépôt d'aérosol et savoir comment effectuer un dépôt d'aérosol à l'aide de ce système.
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Ce rapport décrit un système sur mesure pour le dépôt en aérosol de films épais de grenat d'yttrium et de fer sur des substrats de saphir à température ambiante. Cette technique se caractérise par sa capacité à produire des films denses sans chauffage du substrat ni du matériau précurseur.
Le dépôt d'aérosol permet la formation rapide de films épais et denses de grenat d'yttrium et de fer à température ambiante, ce qui favorise l'intégration de matériaux avancés lors du prototypage de dispositifs et des tests fonctionnels. Les conditions ambiantes de traitement de cette méthode facilitent la compatibilité avec des substrats présentant des tolérances thermiques variées, réduisant ainsi les risques lors de l'évaluation précoce des matériaux. Cette capacité revêt une importance stratégique pour les équipes de recherche et développement souhaitant une déposition de films reproductible et évolutive, sans contraintes de hautes températures.
Le dépôt d'aérosol s'inscrit dans la continuité entre la découverte de matériaux et la conception de prototypes de dispositifs, permettant une transition fluide de la préparation du substrat aux tests fonctionnels dans les flux de travail de recherche et développement.