Mesure de faisceau de rayons X Cohérence le long de plusieurs directions à l'aide de 2-D Damier Phase caillebotis

L'objectif général de cette procédure est de mesurer la cohérence transversale du faisceau de rayons X sur une ligne de lumière de synchrotron, en utilisant l'interférométrie par réseaux. Le principal avantage de cette technique réside dans sa capacité à mesurer simultanément la propriété de cohérence du faisceau de rayons X dans plusieurs directions, grâce à l'utilisation de gradients 2D. Bien que la méthode ait été démontrée sur la ligne de lumière 1-BM de l'Advanced Photon Source, elle peut être appliquée à n'importe quelle ligne de lumière de synchrotron.

La fabrication de réseaux 2D est essentielle pour mesurer différentes conditions de cohérence des lignes de faisceau. La création du réseau de phase nécessite tout d'abord la fabrication d'un moule par électrodépôt. Le point de départ de cette démonstration est un morceau de tranche de silicium préparé.

Ceci est la couche d'or sur la face active de l'échantillon de 15 millimètres sur 15 millimètres. Sur le côté opposé de l'échantillon, se trouve une fenêtre de nitrure de silicium de 5 millimètres sur 5 millimètres. Des détails supplémentaires sur l'échantillon sont visibles dans cette coupe schématique.

Une couche de silicium gravé se trouve au cœur de l'échantillon. Le côté fonctionnel de l'échantillon présente une couche de nitrure de silicium à faible contrainte recouvrant le silicium. Au-dessus du nitrure de silicium se trouve une couche de cinq nanomètres de chrome, suivie d'une couche de 30 nanomètres d'or.

En bas, le nitrure de silicium a été gravé pour créer une fenêtre vers la surface active. Commencez par placer l'échantillon sur un appareil de dépôt de résine par rotation, puis chargez-le. Déposez une solution de résine PMMA sur le côté de l'échantillon recouvert d'or et de chrome.

Faites fonctionner le dispositif de rotation afin de former un film de résine de l'épaisseur souhaitée. Une fois terminé, retirez l'échantillon du dispositif de rotation. Placez-le sur une plaque chauffante maintenue à 180 degrés Celsius pendant une minute, afin d'éliminer le solvant résiduel du film.

Une fois la cuisson terminée, transférez l'échantillon vers un système de lithographie par faisceau d'électrons de 100 kiloélectrons volts et chargez-le dans l'appareil. Utilisez le système de lithographie pour exposer le PMMA au motif de gradation. Dans le motif de ce protocole, les zones rouges seront exposées et deviendront solubles dans le révélateur.

Lorsque c'est terminé, récupérez l'échantillon et préparez-vous à le révéler. Transférez l'échantillon dans une hotte. Préparez-y une solution d'alcool isopropylique et d'eau déionisée pour le révélateur, ainsi qu'un bécher contenant de l'alcool isopropylique pour le rinçage.

Placer l'échantillon dans le révélateur et le laisser couler, puis agiter doucement le récipient pendant 30 à 40 secondes afin de faire circuler la solution. Au fur et à mesure du développement, le motif de graduation sur la surface active devient visible. Après l'étape de développement, retirer l'échantillon et le plonger dans un bécher contenant de l'alcool isopropylique.

Conservez-le pendant 30 secondes, tout en agitant doucement le bécher. Retirez l'échantillon et séchez-le avec un flux d'azote gazeux. Une fois que l'échantillon est entièrement développé et nettoyé, passez au galvanoplastage de la grille d'or.

Cela nécessite un dispositif de galvanoplastie, comprenant un bécher rempli d'une solution de galvanoplastie à base de sulfite d'or, chauffée à 40 degrés celsius, une anode en treillis de platine plongée dans la solution et une alimentation en courant continu. Plonger l'échantillon dans la solution de sulfite d'or afin qu'il agisse comme cathode. Ensuite, allumer l'alimentation en courant continu et régler le courant approprié pour déposer de l'or par galvanoplastie au débit de dépôt souhaité.

Lorsque l'épaisseur souhaitée est atteinte, arrêtez l'électrolyse et rincez l'échantillon à l'eau déionisée. Retirez l'échantillon du rinçage et séchez-le avec un flux d'azote. Préparez ensuite un solvant chauffé sur un bloc chauffant afin de retirer le moule polymère.

Immergez l'échantillon dans le solvant et laissez-le y séjourner pendant 15 à 30 minutes. Retirez l'échantillon, rincez-le ensuite dans de l'alcool isopropylique, puis séchez-le. Cet échantillon correspond à l'étape finale après les opérations d'ajout du réseau de phase quadrillé bidimensionnel.

Prendre des images au microscope électronique à balayage de l'échantillon dans le cadre d'un contrôle, afin de confirmer que la période de réseau souhaitée, le rapport cyclique et l'épaisseur du réseau ont été obtenus. Sur cette image, le même réseau est incliné vers l'arrière de 35 degrés, afin de fournir une perspective supplémentaire. Poursuivre la préparation des mesures de cohérence dans la salle expérimentale de l'installation.

Dans cette démonstration, le faisceau traversera le réseau de phase et atteindra ce détecteur CCD. L'objectif du détecteur se trouve derrière un panneau. Ce dispositif utilise un objectif de 10 fois, qui permet de distinguer le motif d'interférence le plus fin.

Ensuite, positionnez le scintillateur du détecteur pour un réglage approximatif. Placez le scintillateur du détecteur à la distance de travail par rapport à l'objectif, ici d'environ 5,2 millimètres. Fermez tous les panneaux avant de vous rendre en salle de contrôle.

Dans la salle de contrôle, commencez à régler la mise au point en ajustant à distance la position de l'objectif. Avec la lumière ambiante dans la cabine, observez les écrans de la salle de contrôle pour vérifier la mise au point. Une fois la mise au point effectuée, retournez dans la cabine expérimentale.

Déplacez le détecteur bidimensionnel dans le trajet du faisceau de rayons X, indiqué ici par un faisceau laser. Centrez le faisceau à l'aide des étages de translation verticale et horizontale. Afin d'effectuer un réglage fin, placez un échantillon de phase dans le trajet du faisceau de rayons X.

Un morceau de polystyrène placé sur la platine du réseau est approprié. Dans la salle de contrôle, observer le motif de diffusion des rayons X et ajuster la position de l'objectif jusqu'à ce que la netteté maximale de l'image soit atteinte. Il est maintenant temps de monter le réseau pour les mesures de cohérence.

Il s'agit de la grille de phase en damier 2D, une fois montée sur le support de grille. Déplacez la grille de phase en damier 2D à l'endroit où la cohérence du faisceau doit être mesurée. Depuis la salle de contrôle, ajustez le plan de la grille de phase afin qu'il soit perpendiculaire au faisceau de rayons X.

Ensuite, surveillez les images et utilisez les plateformes motorisées de translation pour centrer le réseau dans la ligne de faisceau de rayons X. Puis, faites tourner le réseau autour de la direction du faisceau de rayons X. L'objectif est d'aligner la diagonale du motif en damier selon la direction transversale du faisceau d'intérêt.

Dans ce cas, selon les directions verticale et horizontale. Poursuivre le réglage fin, en effectuant une rotation autour de l'axe perpendiculaire au faisceau de rayons X, afin de maximiser les périodes de l'interférogramme, dans les directions horizontale et verticale. Depuis la salle de contrôle, activer le palier de translation pour déplacer le détecteur.

Le mouvement doit placer le détecteur aussi près que possible du réseau de phase, le long de la direction du faisceau. Une fois en place, enregistrez un interférogramme avec le temps d'exposition approprié, ici quatre secondes. Ensuite, réenclenchez à nouveau le dispositif de translation pour déplacer le détecteur.

À l’aide des commandes de la plateforme de translation, déplacez-la par incréments le long du trajet du faisceau, en choisissant un incrément permettant de générer suffisamment de données. Continuez à enregistrer les interférogrammes et à déplacer le détecteur jusqu’à atteindre la distance maximale entre le réseau et le détecteur. Pour ce système, la distance finale entre le réseau et le détecteur est d’environ 750 millimètres pour les derniers interférogrammes.

Pour terminer la collecte de données, éteignez le faisceau de rayons X. Ensuite, en utilisant le même temps d'exposition que pour les interférogrammes, acquérez une image de cadre sombre. Ces interférogrammes ont été mesurés à l'aide du réseau de phase en damier 2D décrit dans le protocole textuel.

Cet interférogramme correspond à des mesures de visibilité, à la première distance de Talbot le long de la ligne de propagation, pour une distance entre le réseau et le détecteur de 83 millimètres. Ce motif correspond à la quatrième distance de Talbot, à 579 millimètres. Une transformée de Fourier rapide des données contenues dans les interférogrammes produit des pics harmoniques, qui fournissent des informations sur la nature périodique de l'interférogramme.

Le pic d'ordre zéro se trouve au centre de l'image, au centre d'un carré rouge. Un pic d'ordre un à zéro degré se trouve au centre d'un carré vert. Il existe quatre pics d'ordre un indépendants, à 0, 45, 90 et 135 degrés, à partir desquels la visibilité selon chaque direction peut être obtenue.

Voici l'évolution de la visibilité, pour zéro degré, en fonction de la distance entre le réseau et le détecteur. Les données expérimentales sont représentées par des cercles bleus. Les cercles rouges correspondent aux données sélectionnées autour des distances de Talbot, utilisées pour l'ajustement de l'enveloppe gaussienne.

L'analyse donne un lien de cohérence de 3,6 micromètres. Une analyse similaire des données de visibilité, selon les quatre directions, fournit cette estimation de la carte de cohérence. Seuls les interférogrammes aux distances d'auto-imagerie sont nécessaires pour obtenir les liens de cohérence.

Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en quelques heures, à condition d'être effectuée correctement. Lors de la mise en œuvre de cette procédure, il est important de choisir le réseau ayant la période optimisée pour chaque mesure. Après son développement, cette technique a permis aux chercheurs dans le domaine de l'optique à rayons X de concevoir des optiques préservant la cohérence pour les sources de lumière de prochaine génération.