Synthèse et fonctionnalisation des matériaux 3D Nano-graphène graphène: aérogels et graphène assemblées Macro

La voie flexible de synthèse du gel d’âme permet de produire des matériaux avec une densité, une surface et une taille de pores réglables, qui peuvent être coulés sous diverses formes, y compris des monolithes et des films minces. La synthèse commence par la combinaison d’un catalyseur avec la solution précurseur et permet au mélange de durcir à température modérée. Cela produit un gel monolithique entièrement réticulé avec un solvant piégé dans la structure des pores.

Le temps de durcissement et la température peuvent être utilisés pour contrôler la morphologie du matériau produit. Dans un deuxième temps, le gel humide est séché à l’aide de CO2 supercritique pour préserver la nanostructure. Le matériau est maintenant un gel de flèche.

Ensuite, le gel est chauffé à haute température dans une atmosphère inerte afin de le carboniser, en éliminant les groupes fonctionnels contenant de l’oxygène et en convertissant les réticulations chimiques en liaisons SP deux conductrices. Les matériaux qui en résultent sont des outils analytiques chimiquement et mécaniquement robustes tels que la microscopie électronique à balayage qui sont utilisés pour caractériser la morphologie et mesurer la surface et la mauvaise distribution de la taille. Le traitement de surface post-synthétique peut être utilisé pour améliorer les propriétés souhaitées telles que la capacité de stockage de charge.

Les gels à air au carbone ont été inventés au Lawrence Livermore National Laboratory dans les années 1980, et nous avons continué à développer des matériaux à très haute densité de zone de service. La synthèse de gel d’âme que vous allez voir aujourd’hui est très flexible, ce qui nous permet de développer des matériaux pour répondre aux besoins uniques de la recherche qui se déroule ici à Livermore. Le principal avantage de cette technique par rapport aux méthodes existantes pour produire des matériaux en carbone à faible densité et à grande surface est que nous pouvons produire des matériaux monolithiques entièrement réticulés avec des liaisons carbone SP deux.

Ces liaisons carbone produisent un matériau hautement conducteur d’électricité et doté de très bonnes propriétés mécaniques, le tout sans l’utilisation de liants ou de charges conductrices. Cette méthodologie permet un contrôle exquis de la densité, de la surface, de la taille des pores et du volume. Il peut être utilisé pour produire des matériaux pour diverses applications, notamment des électrodes de batterie et de supercondensateur, des supports fer, des nanoparticules et d’autres catalyseurs, ainsi que des matériaux structurels ultra résistants et légers.

Pour synthétiser un acide acétique, un aérogel de carbone catalysé commence par écraser 112 millimoles de résorcinol dans une poudre et l’ajouter à un flacon à scintillation de 40 millilitres. Ajoutez ensuite 15 millilitres d’eau déminéralisée et agitez ce mélange pendant une minute. Ensuite, ajoutez la suspension à 224 millimoles d’une solution de formaldéhyde à 37 % et utilisez un vortex pour mélanger pendant une minute supplémentaire.

La ressource et tout devrait être complètement dissous à ce stade. Enfin, ajoutez sept millimoles d’acide acide glacial et de vortex. Encore une fois, cette solution est maintenant prête à être durcie et séchée pour créer un RF et de l’oxyde de graphène ou un géocomposite.

Tout d’abord, utilisez un bain à ultrasons pour créer une suspension d’un pour cent en poids d’oxyde de graphène dans l’eau ionisée. Ensuite, prenez 11,2 millimoles de RESORCINOL et ajoutez-le à 1,5 gramme de suspension d’oxyde de graphène. 22,1 millimoles d’une solution de formaldéhyde à 37 % et 56 micromoles de catalyseur à base de carbonate de sodium.

Ce composite est maintenant prêt pour le durcissement et le séchage. Pour commencer la synthèse de l’hydroxyde d’ammonium catalysé, allez assembler, ajoutez 20 millilitres d’eau désionisée à 400 milligrammes de couche unique. Mettez-y un flacon à scintillation de 40 millilitres et faites un vortex pendant une minute.

Utilisez un bain à ultrasons pour bien disperser le mélange. La dispersion complète peut prendre jusqu’à 24 heures. Une suspension correctement dispersée ne doit pas s’écouler Lorsque le flacon est inversé, ajoutez 0,211 millilitre d’hydroxyde d’ammonium concentré par gramme de géosuspension.

Transférez ensuite la géosuspension avec catalyseur dans un moule en verre et fermez-le hermétiquement. Placez-le au four à 80 degrés Celsius et durcissez pendant 72 heures. Retirez le liquide sennett du flacon et remplacez-le par de l’eau DI.

Ensuite, lavez-le au bain-marie pour enlever les matières résiduelles. Remplacez le bain-marie deux fois à 12 heures d’intervalle. Ensuite, retirez l’excès d’eau et transférez l’échantillon du bain-marie dans un bain d’acétone.

Remplacer par de l’acétone fraîche deux fois après 12 heures d’intervalle. Après le lavage, chargez l’échantillon dans un appareil de séchage super critique rempli d’acétone et de liquide de refroidissement en circulation entre 12 et 15 degrés Celsius. Ensuite, scellez le sécheur et remplacez complètement l’acétone par du dioxyde de carbone liquide.

Lorsqu’il n’y a plus d’acétone qui s’écoule de l’échappement de la sécheuse, coupez l’alimentation en dioxyde de carbone. Augmentez la température du liquide de refroidissement à 55 degrés Celsius tout en maintenant une pression comprise entre 1200 et 1600 ch. Je maintiens la température du liquide de refroidissement à 55 degrés Celsius pendant une heure. Ensuite, évacuez lentement le dioxyde de carbone pendant deux à 12 heures tout en maintenant la température du liquide de refroidissement à 55 degrés Celsius.

Retirez les échantillons une fois que le dioxyde de carbone s’est complètement évacué. Une fois que les gels de graphène sont correctement durcis et séchés, chargez les gros échantillons dans un bateau ou un récipient similaire et placez les échantillons en forme de disque entre deux feuilles de papier carbone avec un poids sur le dessus pour éviter qu’ils ne se gondolent. Placez-les dans une atmosphère inerte pour qu’ils soient carbonisés.

Augmentez la température à un taux de cinq degrés Celsius par minute jusqu’à ce que 1050 degrés Celsius soient atteints, puis maintenez la réaction à 1050 degrés Celsius pendant trois heures. Pour obtenir du graphène hautement cristallin, les micro-assemblages augmentent la température à une vitesse de 100 degrés Celsius par minute et maintiennent la mousse à 2 500 degrés Celsius pendant une heure. Une fois que la mousse est carbonisée, elle peut être fonctionnalisée avec de la quinone active redox.

Pour améliorer la capacité de stockage de charge, préparez d’abord une solution de trois millimolaires d’anthraquinone dans de l’éthanol anhydre et chauffez la solution dans un flacon scellé à 75 degrés Celsius. Pour dissoudre l’anthraquinone, ajoutez la solution de quinone chauffée à l’assemblage macro de graphène à deux millilitres. Pour chaque milligramme de matériau dans un flacon scellé, faites tremper le macro-ensemble pendant deux heures à 75 degrés Celsius, puis décantez l’excès de solution du flacon et laissez le flacon non bouché à 75 degrés Celsius pendant la nuit pour sécher le matériau.

Le suivi de la morphologie et de l’évolution de la composition du matériau peut être accompli à l’aide d’une variété de méthodes analytiques, la microscopie électronique à balayage et la microscopie électronique à transmission sont utilisées pour examiner la morphologie du matériau, tandis que les résultats de la diffraction des rayons X et de l’analyse des ramen sont compatibles avec un matériau semblable au graphène. Une mauvaise asymétrie est utilisée pour déterminer un faible volume et une mauvaise distribution de taille. La résonance magnétique nucléaire à l’état solide ou RMN est utilisée pour suivre la transformation de l’oxyde de graphène en macro-assemblages de graphène.

En comparant les spectres RMN du carbone 13, une réduction significative des pics correspondant à la fonctionnalité de l’époxyde et de l’hydroxyle est observée après la polymérisation, tandis que la présence d’un pic atique apparaît après la carbonatation. La RMN des protons met en évidence l’élimination du méthylène et du méthoxy Modi. Ces éliminations suggèrent que les réticulations de carbone hybrides SP trois deviennent thermiquement converties en conductrices.

SP deux jonctions de carbone hybridées lors de la carbonatation, la fonctionnalisation post-synthétique avec quinone est vérifiée par analyse thermogravimétrique. La perte de masse est compatible avec une charge de 10 à 14 % en poids, et l’augmentation de la température par rapport à la quinone en vrac indique une cinétique de désorption limitée par diffusion. La capacité de stockage de charge améliorée est mesurée par la télémétrie volique cyclique, qui indique une multiplication par près de trois, même à des taux très élevés.

En utilisant cette procédure comme ligne directrice générale, les additifs tels que les nanotubes de carbone ou l’oxyde de graphène ou les concentrations de réaction peuvent être modifiés afin d’adapter les propriétés du matériau à vos besoins spécifiques. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon de synthétiser des aérogels de graphène à grande surface, en commençant par des précurseurs simples et peu coûteux.