Name: Synthèse et fonctionnalisation des matériaux 3D Nano-graphène graphène: aérogels et graphène assemblées Macro (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-11-05T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 23 s
Description: Apprenez la synthèse d'aérogels de graphène 3D à haute surface spécifique à partir de précurseurs polymères. Cette méthode permet de contrôler densité, surface et taille des pores pour diverses applications.

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Ce travail a été effectué sous les auspices du Département de l’Énergie des États-Unis par le Lawrence Livermore National Laboratory sous le contrat DE-AC52-07NA27344. Communiqué de messagerie instantanée LLNL-JRNL-667016.

1. résorcinolformaldéhyde (RF) Dérivé graphène aérogels <ol><li> Na 2 CO 3 catalysée aérogel de carbone (11% de solides, CRF) <ol><li> Dans un flacon à scintillation de 40 ml, ajouter de l&#39;eau désionisée (7,1 ml) de résorcinol (0,625 g, 5,68 mmol) et mélanger au vortex pendant 1 min. Crush gros morceaux de résorcinol à poudre en utilisant un mortier et un pilon avant l&#39;addition d&#39;eau. A noter qu&#39;ils peuvent ne pas se dissoudre complètement avant l&#39;étape suivante. </li><li> Ajouter une solution de formaldehyde à 37% (0,900 g, 11,4 mmoles) à la suspension de résorcinol et vortex pendant 1 min. </li><li> Ajouter le carbonate de sodium (0,003 g, 0,028 mmol) au mélange réactionnel et vortex pendant 1 min. </li><li> Transférer le mélange de réaction à des moules en verre qui peuvent être scellés étanches à l&#39;air (par exemple, des flacons en verre ou lames qui sont séparées par un joint en silicone) qui définissent la forme de la partie solide résultant. </li><li> Placer les moules fermés dans un four à 80 ° C et durcir pendant 72 heures. </li><li> Après durcissement, retirer le solmonolithes de ID à partir du moule en verre et lavage avec de l&#39;eau pour éliminer les matières de départ non résiduelles et de catalyseur. Typiquement, nous effectuons 3 x 12 lavages hr avec DI fraîche H 2 O. Le matériau est alors prête pour le séchage. </li></ol></li><li> L&#39;acide acétique catalysée aérogel de carbone (AARF) 17 <ol><li> Dans un flacon à scintillation de 40 ml, ajouter de l&#39;eau désionisée (15 ml) de résorcinol (12,3 g, 0,112 mol) et mélanger au vortex pendant 1 min. Crush gros morceaux de résorcinol à poudre en utilisant un mortier et un pilon avant l&#39;addition d&#39;eau. A noter qu&#39;ils peuvent ne pas se dissoudre complètement avant l&#39;étape suivante. </li><li> Ajouter une solution de formaldehyde à 37% (17,9 g, 0,224 mole) à la suspension de résorcinol et vortex pendant 1 min. </li><li> Ajouter l&#39;acide acétique glacial (0,44 g, 0,007 mol) au mélange réactionnel et vortex pendant 1 min. </li><li> Transférer le mélange de réaction à des moules en verre qui peuvent être scellés étanches à l&#39;air (par exemple, flacon ou des lames de verre séparées par un joint en silicone), qui définissent la forme de la resulting partie solide. </li><li> Placer les moules fermés dans un four à 80 ° C et durcir pendant 72 heures. </li><li> Après durcissement, enlever les monolithes solides du moule en verre et laver avec de l&#39;eau pour éliminer les matières de départ non résiduelles et de catalyseur. Typiquement, nous effectuons 3 x 12 lavages hr avec DI fraîche H 2 O. Le matériau est alors prête pour le séchage. </li></ol></li><li> Additifs de carbone à la solution de précurseur de RF (CNT, GO) <ol><li> Nanotubes de carbone / RF composite 11 <ol><li> Suspendre carbone monoparois nano-tubes 1% en poids dans l&#39;eau déminéralisée et bien disperser en utilisant un bain à ultrasons (Sonic Power 90 W, fréquence 40 kHz). </li><li> Ajouter résorcinol (1,235 g, 11,2 mmol), du formaldehyde (1,791 g, 22,1 mmol) et de catalyseur de carbonate de sodium (5,95 mg, 0,056 mmol) à 1,5 g de la dispersion de CNT. </li><li> Transférer le mélange de réaction à des moules en verre qui peuvent être scellés étanches à l&#39;air (par exemple, flacon verre ou lames qui sont séparées par un joint en silicone), qui Define la forme de la partie solide résultant. </li><li> Placer les moules fermés dans un four à 80 ° C et durcir pendant 72 heures. </li><li> Après durcissement, enlever les monolithes solides du moule en verre et laver avec de l&#39;eau pour éliminer les matières de départ non résiduelles et de catalyseur. Effectuent généralement 3 x 12 lavages hr avec DI fraîche H 2 O. Le matériau est alors prête pour le séchage. </li></ol></li><li> Oxyde de graphène / RF composite 12 <ol><li> Suspendre 1% en poids d&#39;oxyde de graphène (GO, 300-800 nm de diamètre) dans de l&#39;eau déminéralisée et bien disperser en utilisant un bain à ultrasons (Sonic Power 90 W, fréquence 40 kHz). </li><li> Ajouter résorcinol (1,235 g, 11,2 mmol), du formaldehyde (1,791 g, 22,1 mmol, solution à 37%) et de catalyseur de carbonate de sodium (5,95 mg, 0,056 mmol) à 1,5 g de la dispersion GO. </li><li> Transférer le mélange de réaction à des moules en verre qui peuvent être scellés étanches à l&#39;air (par exemple, flacon ou des lames de verre séparées par un joint en silicone) qui définissent la forme de larésultant partie solide. </li><li> Placer les moules fermés dans un four à 80 ° C et durcir pendant 72 heures. </li><li> Après durcissement, enlever les monolithes solides du moule en verre et laver avec de l&#39;eau pour éliminer les matières de départ non résiduelles et de catalyseur. Effectuent généralement 3 x 12 lavages hr avec DI fraîche H 2 O. Le matériau est alors prête pour le séchage. </li></ol></li></ol></li><li> Séchage <ol><li> Le CO 2 supercritique <ol><li> Préparer les échantillons lavés pour le séchage au CO 2 supercritique en échangeant le H 2 O avec de l&#39;acétone solvant. Retirer l&#39;échantillon de bain de l&#39;eau et le placer dans un bain contenant de l&#39;acétone propre. Remplacer avec de l&#39;acétone frais deux fois plus à intervalles de 12 h. </li><li> Charger les échantillons dans de l&#39;acétone-échangé un appareil de séchage supercritique, rempli avec de l&#39;acétone et avec de circulation du liquide de refroidissement à 12-15 ° C. </li><li> Sceller sèche et d&#39;échange avec CO 2 liquide supercritique jusqu&#39;à ce qu&#39;il ne reste acétone (4-24 h selon on taille de l&#39;échantillon, la densité, la porosité morphologie, etc.). </li><li> Couper alimentation en CO 2 et d&#39;élever la température du liquide de refroidissement à 55 ° C en circulation, tout en maintenant la pression dans le séchoir supercritique entre 1,200-1,600 psi (80-110 bar). Tenir à 55 ° C pendant 1 heure. </li><li> Lentement vent CO 2 (2-12 h) tout en maintenant la température du liquide de refroidissement circulant à 55 ° C. Retirer les échantillons. </li></ol></li><li> Séchage ambiante (xérogel) <ol><li> Préparer les échantillons lavés pendant le séchage dans des conditions ambiantes en échangeant le H 2 O avec de l&#39;acétone solvant. Retirer l&#39;échantillon de bain de l&#39;eau et le placer dans un bain contenant de l&#39;acétone propre. Remplacer avec de l&#39;acétone frais deux fois plus à intervalles de 12 h. </li><li> Placez échantillons d&#39;acétone-échange sur une surface propre (par exemple, bloc de Téflon). Pour ralentir la vitesse d&#39;évaporation du solvant pour éviter les fissures et le rétrécissement inégal, couvrir l&#39;échantillon avec un bécher inversé d&#39;un volume suffisant de fournir beaucoup de HEAdspace. </li><li> Laissez le solvant à évaporer (24-72 h). </li></ol></li></ol></li><li> Carbonisation <ol><li> Effectuer carbonisation des mousses séchées à 1050 ° C sous atmosphère de N2. Rampe de RT à un taux de 5 ° C / min, et maintenir à 1 050 ° C pendant 3 heures. Notez que peuvent avoir besoin d&#39;être placé entre deux feuilles de papier de graphite (ou autre température stable de matière, non-réactive) avec un poids sur le dessus pour éviter de curling et des échantillons minces &quot;Chipping de pommes de terre.&quot; </li></ol></li><li> Activation <ol><li> Activer une partie AARF de mousse de carbone (2 cm x 3 cm x 4 mm, 1,2 g) pour générer 3D nanographene (3D-NG) sous un courant de CO 2 (10 SCCM) à 950 ° C pendant 5 heures. 7 </li></ol></li></ol> 2. Le graphène oxyde dérivé graphène assemblées Macro <ol><li> NH 4 OH catalysée GO Assemblée <ol><li> Dans un flacon à scintillation de 40 ml, ajouter de l&#39;eau déminéralisée (20 ml) à 400 mg une seule couche de graphène oxide (GO, 300-800 nm de diamètre). Bien disperser en utilisant un bain à ultrasons (Sonic Power 90 W, fréquence 40 kHz) O / N. </li><li> Ajouter une solution concentrée de NH 4 OH (0.211 ml par g GO suspension). </li><li> Transférer dans des moules en verre qui peuvent être étanches à l&#39;air (par exemple, flacon verre ou lames qui sont séparées par un joint en silicone qui définit la forme de la partie solide résultant). </li><li> Placer les moules fermés dans un four à 80 ° C et durcir pendant 72 heures. </li><li> Après durcissement, enlever les monolithes solides du moule en verre et laver avec de l&#39;eau pour éliminer les matières de départ non résiduelles et de catalyseur. Effectuent généralement 3 x 12 lavages hr avec DI fraîche H 2 O. Le matériau est alors prête pour le séchage. </li></ol></li><li> Séchage <ol><li> Le CO 2 supercritique <ol><li> Préparer les échantillons lavés pour le séchage au CO 2 supercritique en échangeant le H 2 O avec de l&#39;acétone solvant. Retirer l&#39;échantillon de bain de l&#39;eau et le placer dans un bain containing acétone propre. Remplacer avec de l&#39;acétone frais deux fois plus à intervalles de 12 h. </li><li> Charger les échantillons dans de l&#39;acétone-échangé un appareil de séchage supercritique, rempli avec de l&#39;acétone et avec de circulation du liquide de refroidissement à 12-15 ° C. </li><li> Sceller sèche supercritique et d&#39;échange avec CO 2 liquide jusqu&#39;à ce qu&#39;il ne reste acétone (4-24 heures selon la taille de l&#39;échantillon, la densité, la morphologie des pores, etc.). Échange complet est indiqué par la cessation de gouttes d&#39;acétone à la soupape d&#39;échappement du sécheur supercritique. </li><li> Couper alimentation en CO 2 et d&#39;élever la température du liquide de refroidissement à 55 ° C en circulation, tout en maintenant la pression dans le séchoir supercritique entre 1,200-1,600 psi (80-110 bar). Tenir à 55 ° C pendant 1 heure. </li><li> Lentement vent CO 2 (2-12 h) tout en maintenant la température du liquide de refroidissement circulant à 55 ° C. Retirer les échantillons. </li></ol></li><li> Séchage à l&#39;ambiante (xérogel) Notez que peuvent avoir besoin d&#39;être placé entre les échantillons mincesdeux feuilles de Teflon (ou autre matériau non-adhérent) avec un poids sur le dessus pour éviter de curling et de &quot;Chipping de pommes de terre.&quot; <ol><li> Préparer les échantillons lavés pendant le séchage dans des conditions ambiantes en échangeant le H 2 O avec de l&#39;acétone solvant. Retirer l&#39;échantillon de bain de l&#39;eau et le placer dans un bain contenant de l&#39;acétone propre. Remplacer avec de l&#39;acétone frais deux fois plus à intervalles de 12 h. </li><li> Placez échantillons d&#39;acétone-échange sur une surface propre (par exemple, bloc de Téflon). Pour ralentir la vitesse d&#39;évaporation du solvant pour éviter les fissures et inégale rétrécissement, couvrir l&#39;échantillon avec un bécher inversé d&#39;un volume suffisant de fournir beaucoup d&#39;espace de tête. </li><li> Laissez le solvant à évaporer (24-72 h). </li></ol></li></ol></li><li> Carbonisation <ol><li> Effectuer carbonisation des mousses séchées à 1050 ° C sous atmosphère de N2. Rampe de RT à un taux de 5 ° C / min, et maintenir à 1 050 ° C pendant 3 heures. Notez que peuvent avoir besoin d&#39;être placé b échantillons mincesntre deux feuilles de papier de graphite (ou autre température stable de matière, non-réactive) avec un poids sur le dessus pour éviter de curling et de &quot;Chipping de pommes de terre.&quot; </li><li> Recuit thermique à haute cristallinité GMA. Effectuer un recuit thermique supplémentaire de mousses carbonisés à des températures jusqu&#39;à 2500 ° C sous atmosphère Il. Rampe de RT à un taux de 100 ° C / min, et maintenir à température élevée pendant 1 heure. </li></ol></li><li> Post-carbonisation fonctionnalisation <ol><li> Non covalente fonctionnalisation anthraquinone (AQ-GMA) <ol><li> Préparer une solution à 3 mM d&#39;anthraquinone (AQ) dans de l&#39;éthanol sec. Chauffer dans un tube scellé, à 75 ° C pour assurer une dissolution complète. </li><li> Ajouter à la solution chaude AQ échantillon GMA (~ 2 ml / mg de l&#39;échantillon). Faire tremper dans un flacon scellé pendant 2 heures à 75 ° C. </li><li> Retirer l&#39;excès de solution AQ du flacon et laisser l&#39;échantillon sécher à 75 ° CO / N (flacon couronner). </li></ol></li></ol></li></ol>

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Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Il est important de noter que les procédures décrites ici sont seulement représentatives. De nombreux ajustements sont possibles pour les matériaux tune pour une application spécifique. Par exemple, en faisant varier les concentrations des matières de départ, tout en maintenant le résorcinol / formaldéhyde (RF) rapport constant, peut avoir un impact sur la densité du matériau final. Catalyseur chargement peut altérer la morphologie des pores, comme une charge plus élevée dans la procédure de RF conduit à de plus petites...

Depuis l&#39;isolement du graphène en 2004, 1 intérêts dans l&#39;exploitation de ses propriétés uniques a conduit à un effort intense dirigée vers le graphène, assembler en structures monolithiques en trois dimensions qui conservent les propriétés des feuilles de graphène individuels. 2-5 Ces efforts ont été entravés par le fait que le graphène lui-même est coûteux et fastidieux à produire et tend à agréger en solution, ce qui limite l&#39;évolutivité de matériaux à base de blocs de construction graphène. En outre, les assemblages de graphène sont généralement constitués d&#39;interactions physiques de réticulation (par exemple, van der Walls forces) entre les feuilles de graphène individuels, qui sont beaucoup moins conductrice et mécaniquement robuste que obligataires liens croisés chimiques. Lawrence Livermore National Laboratory a été impliqué dans le développement de nouveaux matériaux poreux, de carbone à faible densité depuis les années 1980. 6 Plusieurs stratégies ont été identifiées pour fabriquer en masse produmonolithiques matériaux à base de graphène-cible en vrac de deux mousses à faible coût polymère dérivé carbone, qui sont appelés aérogels de graphène (gaz), 7 ainsi que par réticulation directe de l&#39;oxyde de graphène (GO) feuilles, qui sont appelés graphène macro- ensembles (GMA). 8,9 Ces matériaux ultra-hautes en vrac de surface ont des conductivités électriques et thermiques élevées, la résistance mécanique et l&#39;élasticité exceptionnelle, et des morphologies accordable de pores. Gaz et GMA ont trouvé une utilité dans de nombreuses applications y compris les matériaux d&#39;électrode dans des supercondensateurs et des batteries rechargeables, catalyseur Advanced prend en charge, des adsorbants, isolation thermique, de capteurs et de dessalement. 10 La synthèse des aérogels de graphène commence par polymérisation sol-gel d&#39;une solution aqueuse de résorcinol et de formaldéhyde pour produire des gels organiques hautement réticulés. Ces gels sont lavés avec de l&#39;eau et de l&#39;acétone, puis séché en utilisant du CO 2 supercritique et pyrolysés dans une iatmosphère d&#39;nert pour donner aérogels de carbone relativement faible surface spécifique et le volume des pores. Des aérogels de carbone sont activées par un prélèvement contrôlé d&#39;atomes de carbone dans des conditions de oxydant doux (par exemple, CO 2) pour former un matériau réticulé composé de deux nanoplaquettes de carbone et de graphite amorphes, avec une plus grande aire de surface et ouvert morphologie des pores. 7 Un avantage unique de la synthèse sol-gel est que le gaz peut être fabriqué dans une variété de formes, y compris des monolithes et des couches minces, en fonction des besoins de l&#39;application. Les nanotubes de carbone 11 et / ou des feuilles de graphène 12 peuvent être intégrés en gaz par l&#39;inclusion de ces additifs dans la solution de précurseur sol-gel. Cela génère des structures composites dans lequel l&#39;additif devient une partie de la structure du réseau de carbone primaire. En outre, le cadre peut être fonctionnalisé GA après carbonisation / activation soit par modification de la surface de l&#39;aérogel ou par dépôt de matériaux,par exemple des nanoparticules de catalyseur, sur la structure de cadre. 13 Graphène macro-ensembles (GMA) sont préparés par directement réticulation oxyde suspendu de graphène (GO) de feuilles, profitant de leur fonctionnalité chimique inhérente. 9 feuilles de GO contiennent une variété de groupes fonctionnels, y compris époxyde et groupements hydroxyde, qui peut servir de les sites de reticulation chimiques. Comme dans la préparation GA, assemblé GMA sont supercritique séché pour préserver le réseau poreux, puis pyrolyse pour réduire les liaisons croisées de produits chimiques dans les ponts de carbone conductrices qui fournissent un soutien structurel pour l&#39;assemblage. En raison des ponts de carbone covalentes entre les feuilles de graphène, GMA ont des conductivités électriques et rigidité mécanique qui sont des ordres de grandeur supérieure à celle des assemblages formés de graphène avec réticulation physique. En outre, GMA ont une surface approchant la valeur théorique d&#39;une feuille de graphène unique. Post-t synthétique thermiqueraitement à des températures élevées (&gt; 1 050 ° C) peut améliorer de manière significative la cristallinité des GMA, leader conductivités même à la hausse et les modules d&#39;Jeune ainsi que la résistance à l&#39;oxydation thermique meilleure. traitement chimique 14 post-synthétique de GMA avec des molécules organiques redox-actifs tels que anthraquinone peut accroître la capacité de stockage de charge dans les applications de supercondensateurs. 15 Les propriétés du matériau accordable de gaz et de GMA sont, en partie, à la suite de soin différentes conditions de synthèse tels que les réactifs et les concentrations de catalyseur, le temps de la guérison et de la température, les conditions de séchage, et les processus de carbonisation / d&#39;activation. 16 Ce protocole vidéo détaillée vise à résoudre les ambiguïtés dans les méthodes publiées, et de guider les chercheurs qui tentent de reproduire les matériaux et les conditions.

<table><tbody><tr><td>Tubes bon marché</td> <td>à l’oxyde de graphène monocouche</td><td>n/a</td><td>300-800&#160 ; nm XY dimensions</td></tr> nanotubes <tr><td>de carbone à paroi simple (SWCNT)</td><td>Carbon Solutions</td><td>P2-SWNT</td><td></td></tr><tr><td>résorcinol</td><td>Aldrich</td><td>398047-500G</td><td></td></tr><tr><td>37 % de formaldéhyde solution dans l’eau</td><td>Aldrich</td><td>252549</td><td></td></tr><tr><td>d’acide acétique</td><td>Aldrich</td><td>320099</td><td></td></tr><tr><td>solution d’hydroxyde d’ammonium 28-30 % NH3 base</td><td>Aldrich</td><td></td><td></td>320145</tr><tr><td>carbonate</td><td>de sodium Aldrich</td><td>791768</td><td></td></tr><tr><td>anthraquinone</td><td>Aldrich</td><td>a90004</td><td></td></tr><tr><td>Sécheur supercritique Polaron</td><td>Microscopie électronique Sciences</td><td>EMS 3100</td><td>il s’agit d’un modèle représentatif, tout sécheur de point critique compatible avec l’acétone devrait fonctionner</td></tr></tbody></table>

synthèse et fonctionnalisation des matériaux 3d nano-graphène graphène: aérogels et graphène assemblées macro

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Les efforts visant à assembler graphène dans les structures monolithiques en trois dimensions ont été freinés par le coût élevé et la faible aptitude à la transformation du graphène. En outre, la plupart ont déclaré ensembles de graphène sont maintenues ensemble par des interactions physiques (par exemple, de van der Waals) plutôt que des liaisons chimiques, qui limitent leur résistance mécanique et la conductivité. Cette vidéo méthode détails récemment mis au point des stratégies visant à fabriquer, des matériaux en vrac à base de graphène masse productible issus soit de mousses de polymères ou simple couche d&#39;oxyde de graphène. Ces matériaux sont principalement constitués de feuilles de graphène individuels reliés par des segments de liaison de carbone liés de manière covalente. Ils conservent les propriétés favorables de graphène telles que surface spécifique élevée et une haute conductivité électrique et thermique, combiné avec accordable morphologie des pores et résistance mécanique exceptionnelle et son élasticité. Cette méthode synthétique souple peut être étendu à la fabrication de nanotubes de polymère / carbone (CNT) und polymère / oxyde de graphène (GO) des matériaux composites. De plus, la fonctionnalisation post-synthétique supplémentaire à l&#39;anthraquinone est décrite, ce qui permet une augmentation considérable de la performance de stockage de charge dans les demandes de supercondensateur.

L&#39;évolution de la composition du matériau et de la morphologie pendant la fabrication peut être suivie de différentes manières, y compris diffraction des rayons X, spectroscopie Raman et résonance magnétique nucléaire, microscopie électronique, et la porosimétrie. Par exemple, dans la synthèse, la pyrolyse, et l&#39;activation de CO 2 du gaz, la conversion a été suivie par diffraction des rayons X (DRX) (figure 1E). L&#39;absence de la liées empilage (002) pic de diffract...

Cette méthode vidéo décrit la synthèse de matériaux monolithiques à base de graphène 3D à grande surface dérivés de précurseurs de polymères ainsi que d’oxyde de graphène monocouche.

Synthèse et fonctionnalisation des matériaux 3D Nano-graphène graphène: aérogels et graphène assemblées Macro

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

La voie de synthèse souple par gel sol-gel permet de produire des matériaux dont la densité, la surface spécifique et la taille des pores sont ajustables, et qui peuvent être mis en forme sous diverses formes, notamment des monolithes et des films minces. La synthèse commence par le mélange d'un catalyseur avec la solution précurseur, puis on laisse durcir le mélange à une température modérée. Cela produit un gel monolithique entièrement réticulé, avec du solvant piégé dans la structure poreuse.Le temps et la température de polymérisation peuvent être utilisés pour contrôler la morphologie du matériau obtenu. Dans une deuxième étape, le gel humide est séché à l'aide de CO₂ supercritique afin de préserver la nanostructure. Le matériau est désormais un gel de type arrow.Ensuite, le gel en flèche est chauffé à haute température dans une atmosphère inerte afin d'assurer sa carbonisation, éliminant ainsi les groupes fonctionnels contenant de l'oxygène et transformant les réticulations chimiques en liaisons conductrices SP deux. Les matériaux obtenus sont robustes sur les plans chimique et mécanique ; des outils analytiques tels que la microscopie électronique à balayage sont utilisés pour caractériser la morphologie, mesurer la surface spécifique et analyser la distribution de la taille des pores. Un traitement de surface post-synthèse peut être appliqué pour améliorer certaines propriétés souhaitées, comme la capacité de stockage de charge.Les aérogels de carbone ont été inventés au Lawrence Livermore National Laboratory dans les années 1980, et nous continuons de développer des matériaux de faible densité ayant une surface spécifique extrêmement élevée. La synthèse de gel sol-gel que vous allez observer aujourd'hui est très souple, ce qui nous permet de concevoir des matériaux répondant aux besoins spécifiques de la recherche menée ici à Livermore. Le principal avantage de cette technique par rapport aux méthodes existantes de production de matériaux carbonés de faible densité et de grande surface spécifique réside dans notre capacité à produire des matériaux monolithiques entièrement réticulés par des liaisons carbone SP deux.Ces liaisons carbone produisent un matériau hautement conducteur sur le plan électrique et possédant d'excellentes propriétés mécaniques, le tout sans l'utilisation de liants ni de charges conductrices. Cette méthodologie permet un contrôle précis de la densité, de la surface spécifique, de la taille et du volume des pores. Elle peut être utilisée pour produire des matériaux destinés à diverses applications, notamment des électrodes pour batteries et supercondensateurs, des supports pour nanoparticules et autres catalyseurs, ainsi que des matériaux structuraux ultra-résistants et légers.Pour synthétiser un aérogel de carbone catalysé à l'acide acétique, commencez par broyer 112 millimoles de résorcinol en poudre et ajoutez-les dans un flacon de scintillation de 40 millilitres. Ajoutez ensuite 15 millilitres d'eau déionisée et vortexez une minute. Ensuite, ajoutez la suspension à 224 millimoles d'une solution de formaldéhyde à 37 % et vortexez le mélange pendant une minute supplémentaire.La ressource et tout doivent être complètement dissous à ce stade. Enfin, ajoutez sept millimoles d'acide acétique glacé et homogénéisez par vortex. Là encore, cette solution est désormais prête à être polymérisée et séchée pour former un composite RF et oxyde de graphène ou un composite géo.Tout d'abord, utilisez un bain ultrasonique pour préparer une suspension à un pour cent en poids d'oxyde de graphène dans l'eau ionisée. Ensuite, prenez 11,2 millimoles de RÉSORCINOL et ajoutez-les à 1,5 gramme de la suspension d'oxyde de graphène. Ajoutez également 22,1 millimoles d'une solution de formaldéhyde à 37 % et 56 micromoles de carbonate de sodium en tant que catalyseur.Ce composite est désormais prêt pour le durcissement et le séchage. Pour commencer la synthèse catalysée par l'hydroxyde d'ammonium, procéder au montage, ajouter 20 millilitres d'eau déionisée à 400 milligrammes de monocouche. Placer dans un flacon scintillation de 40 millilitres et homogénéiser par vortex pendant une minute.Utilisez un bain ultrasonique pour disperser complètement le mélange. Une dispersion complète peut prendre jusqu'à 24 heures. Une suspension correctement dispersée ne doit pas s'écouler lorsque le flacon est retourné. Ajoutez 0,211 millilitre d'hydroxyde d'ammonium concentré par gramme de suspension géo.Transférez ensuite la suspension de gel avec le catalyseur dans un moule en verre et scellez-le hermétiquement. Placez-le au four à 80 degrés Celsius et laissez durcir pendant 72 heures. Retirez le liquide sennett du flacon et remplacez-le par de l'eau DI.Ensuite, laver l'échantillon dans un bain d'eau pour éliminer les matériaux résiduels. Renouveler le bain d'eau deux fois à des intervalles de 12 heures. Puis éliminer l'excès d'eau et transférer l'échantillon du bain d'eau vers un bain d'acétone.Remplacer par de l’acétone fraîche deux fois à des intervalles de 12 heures. Après le lavage, charger l’échantillon dans un appareil de séchage supercritique rempli d’acétone et contenant un liquide de refroidissement circulant entre 12 et 15 degrés Celsius. Ensuite, sceller le sécheur et remplacer complètement l’acétone par du dioxyde de carbone liquide.Lorsque plus aucune acétone ne s'écoule du conduit d'évacuation du séchoir, arrêter l'apport de dioxyde de carbone. Augmenter la température du liquide de refroidissement à 55 degrés Celsius tout en maintenant une pression comprise entre 1200 et 1600 PS.I. Maintenir la température du liquide de refroidissement à 55 degrés Celsius pendant une heure. Ensuite, relâcher lentement le dioxyde de carbone sur une durée de deux à douze heures, tout en maintenant la température du liquide de refroidissement à 55 degrés Celsius.Retirer les échantillons une fois que le dioxyde de carbone s'est complètement évacué. Une fois que les gels de flèches de graphène sont correctement polymérisés et séchés, charger les grands échantillons dans un creuset ou un récipient similaire et placer les échantillons de forme disque entre deux feuilles de papier au carbone en appliquant un poids par-dessus pour éviter le gauchissement. Les transférer ensuite dans une atmosphère inerte afin de les carboniser.Augmenter la température à un taux de cinq degrés Celsius par minute jusqu’à ce que 1050 degrés Celsius soient atteints, puis maintenir la réaction à 1050 degrés Celsius pendant trois heures. Pour obtenir des micro-assemblages de graphène hautement cristallins, augmenter la température à un taux de 100 degrés Celsius par minute et maintenir l’écume à 2 500 degrés Celsius pendant une heure. Une fois que l’écume est carbonisée, elle peut être fonctionnalisée avec une quinone active en rédox.Pour améliorer la capacité de stockage de charge, préparez d'abord une solution de trois millimolaire d'anthraquinone dans de l'éthanol anhydre, puis chauffez la solution dans un flacon scellé à 75 degrés Celsius. Pour dissoudre l'anthraquinone, ajoutez la solution de quinone chauffée à l'assemblage macroscopique de graphène en une quantité de deux millilitres. Pour chaque milligramme de matériau dans un flacon scellé, faites tremper l'assemblage macroscopique pendant deux heures à 75 degrés Celsius, puis décantez la solution excédentaire du flacon et laissez le flacon découvert à 75 degrés Celsius toute la nuit pour sécher le matériau.Le suivi de la morphologie et de l'évolution de la composition du matériau peut être réalisé à l'aide d'une variété de méthodes analytiques. La microscopie électronique à balayage et la microscopie électronique en transmission sont utilisées pour examiner la morphologie du matériau, tandis que les résultats de la diffraction des rayons X et de l'analyse Raman sont compatibles avec un matériau de type graphène. La porosimétrie par intrusion de mercure est utilisée pour déterminer le volume des pores et la distribution de leur taille. La résonance magnétique nucléaire à l'état solide, ou RMN, est utilisée pour suivre la transformation de l'oxyde de graphène en assemblages macromoléculaires de graphène.En comparant les spectres de RMN du carbone 13, une réduction significative des pics correspondant aux fonctions époxyde et hydroxyle est observée après le durcissement, tandis qu'un pic atique apparaît après la carbonisation. La RMN des protons met en évidence l'élimination des groupements méthylène et méthoxy. Ces éliminations suggèrent que les réticulations formées par le carbone hybridé en sp³ subissent une conversion thermique en structures conductrices.Deux jonctions carbone hybridées SP pendant la carbonisation, la fonctionnalisation post-synthétique avec une quinone est confirmée par analyse thermogravimétrique. La perte de masse est compatible avec un taux de charge de 10 à 14 pour cent en poids, et l'augmentation de la température par rapport à la quinone massique indique une cinétique de désorption limitée par la diffusion. La capacité de stockage de charge améliorée est mesurée par voltammétrie cyclique, qui révèle une augmentation d'environ trois fois, même à des taux très élevés.En utilisant cette procédure comme guide général, des additifs tels que les nanotubes de carbone ou l'oxyde de graphène, ou encore les concentrations de réaction, peuvent être modifiés afin d'ajuster les propriétés du matériau à vos besoins spécifiques. Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez bien comprendre comment synthétiser des aérogels de graphène à grande surface spécifique, à partir de précurseurs simples et peu coûteux.

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