Traitement d'électrode non-aqueux et construction de cellules lithium-ion, Monnaies

L'objectif général de cette démonstration expérimentale est de fournir un guide procédural étape par étape pour la préparation des électrodes de batteries lithium-ion et l'assemblage de cellules bouton, ainsi que pour l'analyse électrochimique et la caractérisation pouvant être réalisées dans un laboratoire universitaire. Cette démonstration met en évidence l'importance du traitement électrochimique sur les performances des batteries lithium-ion et sur leurs propriétés électrochimiques. L'un des points clés est de souligner l'importance de l'évaporation lors de l'étape de séchage dans le traitement et la fabrication des électrodes pour batteries au lithium.

Nous espérons que cette démonstration fournira aux étudiants et autres personnes souhaitant s'initier au programme de génie électrochimique, et plus particulièrement au stockage de la famille ADR, un guide étape par étape. Pour commencer cette procédure, découpez à l’aide d’un coupe-papier une feuille de feuille d’aluminium de 4,5 po sur 12 po et d’une épaisseur de 15 micromètres. Vaporisez de l’acétone sur la surface d’un plateau en plastique propre, puis placez la feuille de feuille d’aluminium sur le plateau.

Ensuite, vaporisez une quantité généreuse d'acétone sur la surface de la feuille, puis commencez à frotter toute la surface avec de petits mouvements en demi-cercle, en utilisant une éponge à récurer. Vaporisez de l'acétone supplémentaire sur la surface et essuyez les résidus avec un papier essuie-tout. Rincez la feuille d'aluminium gravée à l'eau déionisée du côté de l'écoulement.

Retournez la feuille et répétez la même procédure sur le côté brillant, puis à nouveau sur le côté mat. Après le rinçage à l'alcool isopropylique, placez la feuille d'aluminium nettoyée entre deux essuie-tout. Ensuite, placez les essuie-tout et la feuille d'aluminium nettoyée entre deux plaques planes et comprimez-les à l'aide d'un objet lourd pendant environ 20 minutes.

Ensuite, placer 0,875 gramme d'oxyde de lithium, manganèse et cobalt, ou NMC, et 0,25 gramme de noir de carbone dans un mortier et un pilon en agate. Mélanger légèrement les matériaux sans broyer. Une fois que le mélange commence à se former, broyer à la main dans le mortier et le pilon pendant trois à cinq minutes, jusqu'à l'obtention d'une poudre uniforme visible à l'œil nu.

À l’aide d’un morceau de papier blanc, transférez la poudre mélangée dans un tube à mélanger jetable. Ajoutez ensuite 16 billes de verre et 5,5 millilitres de 1-méthyl-2-pyrrolidone, ou NMP, à la poudre. Placez le tube jetable sur une station d’agitation pour tubes et verrouillez-le en place.

Mettre en marche le moteur et augmenter lentement jusqu'à la vitesse maximale, en laissant le mélange tourner pendant 15 minutes. Une fois le mélange terminé, ajouter directement dans le tube 1,25 gramme d'une solution à 10 % de polyfluorure de vinylidène dans le NMP. Après avoir replacé le tube sur le moteur, laisser le contenu se mélanger pendant huit minutes.

Ensuite, appliquez une couche d'alcool isopropylique sur la surface de l'applicationneur de film et placez le substrat d'aluminium séché, côté brillant vers le bas, sur la surface. Éliminez l'excès d'alcool isopropylique à l'aide d'une serviette en papier pliée jusqu'à ce que tous les plis et le solvant soient retirés. Après avoir retiré le tube de mélange du moteur d'entraînement, versez la suspension sur la surface du substrat en une ligne de deux à trois pouces de long, à environ un pouce du bord supérieur du substrat.

Ensuite, régler la vitesse d'écoulement à 20 millimètres par seconde et activer le bras d'écoulement de l'appliquateur de film. Une fois l'écoulement terminé, soulever l'électrode coulée à partir de la surface de l'appliquateur de film à l'aide d'un morceau de carton fin afin d'éviter la formation de plis sur la feuille. Après avoir laissé sécher la feuille d'électrode pendant 16 heures à température ambiante, la faire sécher à 70 degrés Celsius pendant environ trois heures dans une étuve.

À ce stade, placer la feuille d'électrode sèche sur la feuille de métal aluminium préalablement nettoyée. Placer délicatement un perforateur de 1/2 pouce sur une région de la feuille présentant une surface uniforme. Appliquer lentement une pression sur le perforateur, puis répartir la pression sur les bords du perforateur afin d'obtenir une découpe nette.

Retirer l'électrode découpée de la feuille à l'aide de pinces en plastique propres, puis la placer dans un flacon étiqueté, la surface de l'électrode tournée vers l'extérieur. Ensuite, sécher davantage les électrodes dans une étuve sous vide à 120 degrés Celsius, à moins 0,1 mégapascal, pendant 12 heures afin d'éliminer toute humidité résiduelle. Après avoir retiré les électrodes de l'étuve, les peser à 0,0001 gramme près.

Dans une boîte à gants, placez un boîtier de pile bouton dans un petit godet de balance et insérez la cathode au centre du boîtier. Appliquez une à deux gouttes d'électrolyte au centre de l'électrode, et une goutte sur des côtés opposés du rebord du boîtier. Placez un seul séparateur de 3/4 de pouce sur la surface de l'électrode.

Ensuite, placez le joint dans le boîtier, le côté plat orienté vers le bas et le côté avec rebord vers le haut. Appliquez deux à trois gouttes d'électrolyte au centre de la cellule et placez l'électrode contre-électrode préparée au centre, le côté contenant le lithium orienté vers le bas. Placez le ressort ondulé au-dessus de l'électrode contre-électrode centrée.

Ensuite, remplir complètement la cellule avec l'électrolyte, jusqu'à ce qu'il forme un ménisque courbé et convexe recouvrant la majeure partie de la surface du ressort ondulé. Placer délicatement le couvercle de la pile bouton sur le dessus de la cellule, en utilisant la pince pour maintenir le couvercle centré verticalement au-dessus de la cellule. Appuyer sur le couvercle jusqu'à ce qu'il s'enclenche dans le rebord du joint.

Transférez la cellule vers le presse-étoupe et assurez-vous qu'elle est centrée dans la rainure de la matrice de sertissage. Sertissez la cellule à une pression d'environ 6,2 mégaPascal, puis relâchez. Nettoyez tout électrolyte renversé.

Lorsque l'opération est terminée, retirez la cellule de la boîte à gants. Après avoir retiré la cellule de la boîte à gants, nettoyez tout électrolyte en excès et étiquetez la cellule. À ce stade, reliez la cellule propre au cycliseur de batterie.

Assurez-vous que les bornes sont correctement connectées en mesurant le potentiel à vide. Avec une masse de l'électrode mesurée de 0,0090 gramme, une masse de disque d'aluminium de 0,0054 gramme et une capacité nominale de 155 milliampères-heures par gramme, déterminez le courant souhaité. Ensuite, programmez le cycleur pour charger et décharger la cellule entre les niveaux de tension supérieure et inférieure de 4,2 volts et 2,8 volts, respectivement.

Effectuer quatre cycles de la cellule à un taux de C sur 10. Ensuite, charger la cellule une fois à C sur 10. Après la cinquième charge à C sur 10, réaliser une spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) sur la cellule après une heure de repos.

Ensuite, remettez la cellule dans le cycliseur et déchargez-la à un taux C pendant 10 heures. Après avoir effectué une autre analyse de spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) et remis la cellule dans le cycliseur, soumettez la cellule à cinq cycles aux taux suivants : C/5, C, 2C, 5C et 10C, suivis de 100 cycles à 1C. Déterminez la capacité spécifique des cellules à chaque taux C en divisant la capacité exprimée en milliampères-heures par la masse du matériau actif présent dans la cathode.

Calculez la rétention de capacité en divisant la capacité spécifique moyenne des cinq derniers cycles à 1 C par la capacité spécifique moyenne des cinq premiers cycles à 1 C. Une feuille d'électrode correctement déposée doit présenter un aspect uniforme et adhérer au collecteur de courant. L'écaillage de la feuille est causé par une mauvaise gravure ou une quantité insuffisante de NMP.

Un excès de NMP peut également entraîner un degré de porosité plus élevé. Enfin, une surface non uniforme peut résulter d’un regroupement du matériau pendant le séchage. Lorsque la cellule n’est pas correctement scellée, l’exposition à l’atmosphère provoque un gonflement du lithium, ce qui fait éclater la cellule.

L'imagerie en MEV de la surface de l'électrode révèle la complexité de la cathode. Les grandes particules correspondent au matériau actif, tandis que le matériau restant est du polyvinylidène difluorure et du noir de carbone. Des résultats représentatifs de cyclage pour une feuille séchée trop rapidement et une feuille correctement séchée sont présentés ici.

L'énergie spécifique des cellules peut être déterminée comme étant la surface sous la courbe de décharge. La pente de la queue dans les données de spectroscopie d'impédance électrochimique indique une résistance due à la diffusion, et le demi-cercle représente le nombre de résistances dues aux résistances de transfert de charge. La feuille séchée rapidement présente un rayon plus grand, indiquant une résistance de transfert de charge plus élevée.

L'épaisseur de coulage, la viscosité et la composition de la suspension, ainsi que le degré de calandrage ont tous un impact direct sur la porosité et l'épaisseur d'une feuille d'électrode. Une feuille plus mince permet des distances de diffusion plus courtes. Et la porosité peut être optimisée afin de permettre un transfert plus efficace.

Une fois maîtrisée, la méthode peut être réalisée en moins de 24 heures si elle est correctement exécutée. Lors de la réalisation de cette procédure, il est impératif de porter des gants de protection et de maintenir les feuilles d'électrodes propres, suivis de l'assemblage final de la cellule dans la boîte à gants. Après avoir suivi cette procédure avec la cellule bouton assemblée, des tests électrochimiques, tels que des cycles de charge-décharge, la voltamétrie cyclique et la spectrométrie d'impédance électrochimique, peuvent être effectués régulièrement afin de caractériser le comportement de la cellule et ses performances sous différentes conditions de cyclage et environnementales.

Cette exploration expérimentale met en évidence l'importance de l'électrotraitement sur les performances des cellules et leurs attributs électrochimiques. Après avoir visionné la vidéo de démonstration, vous devriez avoir une bonne compréhension des étapes essentielles de la fabrication de l'électrode et du montage de la pile bouton, suivies du test électrochimique des batteries lithium-ion en laboratoire. N'oubliez pas que l'électrolyte peut réagir facilement avec l'oxygène et l'eau, et par conséquent, le montage de la pile bouton doit être effectué dans une boîte à gants.