Traitement d'électrode non-aqueux et construction de cellules lithium-ion, Monnaies

L’objectif global de cette démonstration expérimentale est de fournir une ligne directrice procédurale étape par étape pour la préparation des électrodes de batteries lithium-ion et l’assemblage des piles boutons, ainsi que l’analyse et la caractérisation électrochimiques qui peuvent être effectuées dans un laboratoire universitaire. Cette démonstration met en évidence l’importance de l’électrotraitement sur les performances des batteries lithium-ion et ses attributs électrochimiques. L’un des points clés est que nous essayons de souligner l’importance de l’évaporation dans l’étape de séchage pour le traitement et la fabrication des électrodes de batterie au lithium.

Nous espérons que cette démonstration fournira une ligne directrice étape par étape aux étudiants et aux autres qui tentent de lancer le programme en génie électrochimique, et en particulier dans le stockage de la famille ADR. Pour commencer cette procédure, coupez une feuille de papier d’aluminium de 15 micromètres d’épaisseur de 4,5 pouces sur 12 pouces à l’aide d’un coupe-papier. Vaporisez de l’acétone sur la surface d’une planche en plastique propre, puis placez la feuille d’aluminium sur la planche.

Ensuite, vaporisez une quantité généreuse d’acétone sur la surface de la feuille et commencez à frotter toute la surface avec de petits mouvements en demi-cercle, à l’aide d’un tampon adhésif. Vaporisez de l’acétone supplémentaire sur la surface et essuyez les résidus avec une serviette en papier. Rincez la tôle d’aluminium dépolie avec de l’eau déminéralisée du côté de la coulée.

Retournez la feuille et répétez la même procédure du côté lumineux, puis du côté terne. Après avoir rincé avec de l’alcool isopropylique, placez la feuille d’aluminium nettoyée entre deux serviettes en papier. Ensuite, placez les serviettes en papier et la feuille d’aluminium nettoyée entre deux assiettes plates et compressez, à l’aide d’un objet lourd, pendant environ 20 minutes.

Ensuite, placez 0,875 gramme d’oxyde de lithium, de manganèse et de cobalt, ou NMC, et 0,25 gramme de noir de carbone dans un mortier et un pilon d’agate. Mélangez légèrement les matériaux sans les broyer. Une fois qu’un mélange commence à se former, broyez à la main dans le mortier et le pilon pendant trois à cinq minutes, jusqu’à ce qu’une poudre uniforme soit visiblement observée.

À l’aide d’une feuille de papier blanc, transférez la puissance mélangée dans un tube de mélange jetable. Ensuite, ajoutez 16 boules de verre et 5,5 millilitres de 1-méthyl-2-pyrrolidone, ou NMP, à la poudre. Placez le tube jetable sur une station d’entraînement de tube et verrouillez-le en place.

Allumez le lecteur et augmentez lentement jusqu’à la vitesse maximale, en laissant le contenu se mélanger pendant 15 minutes. Une fois le mélange terminé, ajoutez 1,25 gramme d’une solution de difluorure de polyvinylidène à 10 % dans une solution de NMP directement dans le tube. Après avoir remis le tube sur le lecteur, laissez le contenu se mélanger pendant huit minutes.

Ensuite, appliquez une couche d’alcool isopropylique sur la surface de l’applicateur de film et placez le substrat d’aluminium séché, côté brillant vers le bas, sur la surface. Pressez l’excès d’alcool isopropylique avec une serviette en papier pliée jusqu’à ce que tous les plis et le solvant soient éliminés. Après avoir retiré le tube de mélange de l’entraînement du tube, versez la boue sur la surface du substrat en une ligne de deux à trois pouces, à environ un pouce du haut du substrat.

Ensuite, réglez la vitesse de coulée sur 20 millimètres par seconde et activez le bras de coulée de l’applicateur de film. Une fois le coulage terminé, soulevez l’électrode coulée de la surface de l’applicateur de film à l’aide d’un mince morceau de carton pour vous assurer qu’aucun pli ne se forme sur la feuille. Après avoir laissé sécher la feuille d’électrode pendant 16 heures à température ambiante, séchez-la à 70 degrés Celsius pendant environ trois heures dans un four.

À ce stade, placez la feuille d’électrode séchée sur la feuille d’aluminium préalablement nettoyée. Placez délicatement une perforatrice de 1/2 pouce sur une zone de la feuille avec une surface uniforme. Appliquez lentement une pression sur le poinçon et roulez la pression sur les bords du poinçon pour assurer une coupe nette.

Retirez l’électrode coupée de la feuille à l’aide d’une pince à épiler en plastique propre et placez-la dans un flacon étiqueté avec la surface de l’électrode vers l’extérieur. Ensuite, séchez davantage les électrodes dans un four à vide à 120 degrés Celsius, à moins 0,1 mégaPascal, pendant 12 heures pour éliminer toute humidité restante. Après avoir sorti les électrodes du four, pesez-les à moins de 0,0001 gramme.

Dans une boîte à gants, placez un boîtier de pile bouton dans un petit bateau de pesée et placez la cathode au centre du boîtier de la pile bouton. Appliquez une à deux gouttes d’électrolyte au centre de l’électrode et appliquez une goutte sur les côtés opposés du bord du boîtier. Placez un seul séparateur de 3/4 de pouce sur la surface de l’électrode.

Ensuite, placez le joint dans le boîtier, avec le côté plat vers le bas et le côté de la lèvre vers le haut. Appliquez deux à trois gouttes d’électrolyte au centre de la cellule et placez la contre-électrode préparée au centre, avec le côté lithium vers le bas. Placez le ressort ondulé sur le dessus de la contre-électrode centrée.

Ensuite, remplissez la cellule à ras bord d’électrolyte, jusqu’à ce qu’elle forme un ménisque incurvé et convexe qui recouvre la majeure partie de la surface du ressort ondulé. Placez soigneusement le capuchon de la pile bouton sur le dessus de la cellule, en utilisant la pince à épiler pour maintenir le capuchon centré verticalement sur la cellule. Appuyez sur le capuchon jusqu’à ce qu’il s’insère dans la lèvre du joint.

Transférez la cellule dans la sertisseuse et assurez-vous qu’elle est centrée dans la rainure de la matrice de sertissage. Sertir la cellule à une pression d’environ 6,2 mégaPascal et relâcher. Nettoyez tout électrolyte renversé.

Lorsque vous avez terminé, retirez la cellule de la boîte à gants. Après avoir retiré la cellule de la boîte à gants, nettoyez tout excès d’électrolyte et étiquetez la cellule. À ce stade, connectez la cellule propre au cycleur de batterie.

Assurez-vous que les bornes sont correctement connectées en mesurant le potentiel du circuit ouvert. Avec une masse d’électrode mesurée de 0,0090 gramme, une masse de disque en aluminium de 0,0054 gramme et une capacité nominale de 155 milliampères-heures par gramme, déterminez le courant souhaité. Ensuite, réglez le programme sur le cycleur pour charger et décharger la cellule entre les niveaux de tension supérieur et inférieur de 4,2 volts et 2,8 volts, respectivement.

Faites tourner la cellule quatre fois à un taux de C sur 10. Ensuite, chargez la cellule une fois à C sur 10. Après la cinquième charge C sur 10, effectuez l’EIS sur la cellule après vous être reposé pendant une heure.

Ensuite, remettez la cellule sur le cycleur et déchargez à C sur 10. Après avoir effectué une autre analyse EIS et replacé la cellule sur le cycleur, faites fonctionner la cellule cinq fois à des taux de C sur cinq, C, deux C, cinq C et 10 C, suivis de 100 cycles d’un C. Déterminez la capacité spécifique des cellules à chaque taux C, en divisant la capacité en milliampères-heures par la masse de matériau actif présente dans la cathode.

Calculez la rétention de capacité en divisant la capacité spécifique moyenne des cinq derniers cycles un C par la capacité spécifique moyenne des cinq premiers cycles un C. Une feuille d’électrode correctement moulée doit apparaître uniforme et adhérer au collecteur de courant. L’écaillage de la feuille est causé par une mauvaise gravure ou un manque de NMP.

Et trop de NMP peut entraîner un degré de porosité plus élevé. Enfin, une surface non uniforme peut être causée par l’accumulation de matériau pendant le séchage. Lorsque la cellule n’est pas correctement scellée, l’exposition atmosphérique provoquera un gonflement du lithium, ce qui provoquera l’ouverture de la cellule.

L’imagerie MEB de la surface de l’électrode révèle la complexité de la cathode. Les grosses particules sont le matériau actif, et le matériau restant est du difluorure de polyvinylidène et du noir de carbone. Les résultats représentatifs du cycle d’une feuille qui a été séchée trop rapidement et d’une feuille qui a été correctement séchée sont présentés ici.

L’énergie spécifique des cellules peut être déterminée comme l’aire sous la courbe de décharge. La pente de la queue dans les données EIS indique la résistance due à la diffusion, et le demi-cercle représente le nombre de résistances dues aux résistances de transfert de charge. La feuille rapidement séchée a un rayon plus grand, indiquant une résistance au transfert de charge plus élevée.

L’épaisseur de coulée, la viscosité et la composition de la boue, ainsi que le degré de calandrage ont tous un impact direct sur la porosité et l’épaisseur d’une feuille d’électrode. Une feuille plus fine permet des distances de diffusion plus courtes. Et la porosité peut être optimisée pour permettre un transfert plus efficace.

Une fois maîtrisée, la méthode peut être accomplie dans les 24 heures si elle est exécutée correctement. Lors de cette procédure, il est impératif de porter des gants de sécurité et de maintenir des feuilles d’électrodes propres, puis d’assembler la cellule finale dans la boîte à gants. En suivant cette procédure avec la pile bouton assemblée, des tests électrochimiques, tels que le cycle de charge-décharge, la voltométrie cyclique et la spectrométrie d’impédance électrochimique, peuvent être effectués régulièrement pour catégoriser le comportement et les caractéristiques de performance de la cellule dans différentes conditions de cycle et environnementales.

Cette exploration expérimentale met en évidence l’importance de l’électrotraitement sur les performances de la cellule et les attributs électrochimiques. Après avoir regardé la vidéo de démonstration, vous devriez avoir une bonne compréhension des étapes essentielles de l’assemblage des électrodes et des piles bouton, suivies du test électrochimique pour les batteries lithium-ion en laboratoire. N’oubliez pas que l’électrolyte peut facilement réagir avec l’oxygène et l’eau, et que, par conséquent, l’assemblage de la pile bouton doit être effectué dans la boîte à gants.