Name: Préparation de nanofeuillets carbone à température ambiante (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-03-08T13:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 44 s
Description: Découvrez la préparation de nanofeuillets carbone à température ambiante par auto-assemblage d'hexaynes amphiphiles et carbonisation UV. Cette méthode innovante offre des dimensions contrôlées pour la science des matériaux.

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Le financement du Conseil européen de la recherche (bourse ERC 239831) et une bourse Humboldt (BS) sont vivement remerciés.

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

L&#39;agent amphiphile hexayne désiré (3) est carrément préparé par la bromation séquentielle 52,53 et 30,31 allongement du segment alcyne catalysées par Pd, suivie d&#39;une réaction de déprotection finale de l&#39;ester tritylphenyl (2) (figure 1a) 29. La synthèse réussie est confirmée par le spectre RMN 13 C (figure 1b), ainsi que le spectre UV-Vis d&#39;absorption (figure 1c) 31,54. Cela démontre le caractère fa...

Nanostructures de carbone en deux dimensions attirent beaucoup d&#39; attention en raison des propriétés électriques, thermiques, ainsi que mécaniques exceptionnelles signalées 1-5. Ces matériaux sont censés favoriser le progrès technique dans les domaines des composites polymères 6, des dispositifs de stockage d&#39;énergie 7, et l&#39; électronique moléculaire 8-10. En dépit des efforts intensifs de recherche au cours des dernières années, toutefois, l&#39; accès à de grandes quantités de nanomatériaux de carbone bien définies est encore limitée, ce qui nuit à leur mise en œuvre à grande échelle dans des applications technologiques 11,12. nanomatériaux de carbone sont accessibles par haut vers le bas ou les approches bottom-up. Les approches habituelles telles que les techniques d&#39;exfoliation 13 ou des procédés de haute énergie sur les surfaces 14-16 offrent la possibilité d&#39;obtenir des matériaux avec un haut degré de perfection structurelle et de très bonnes performances. Cependant, l&#39;isolement et la purification de the produits reste difficile, et la production à grande échelle de matériaux nanostructurés définis est difficile 12. D&#39;autre part, les approches bottom-up peuvent être employés qui reposent sur ​​l&#39;utilisation de précurseurs moléculaires, leur disposition dans les structures définies, et un carbonisation subséquente qui donne les nanostructures de carbone 17-23. Dans ce cas, les précurseurs eux-mêmes sont plus complexes et leur préparation nécessite souvent des étapes de synthèse multiples. Ces approches peuvent offrir un degré élevé de contrôle sur les propriétés physiques et chimiques des matériaux résultants et peuvent fournir un accès direct à des matériaux adaptés. Toutefois, la conversion des précurseurs en les nanomatériaux de carbone est typiquement réalisée à des températures supérieures à 800 ° C, ce qui conduit à une perte de la fonctionnalisation chimique incorporé 24-27. Les limitations mentionnées ci-dessus ont été abordées dans notre groupe en employant oligoynes hautement réactifs que can convertis en des nanomatériaux de carbone à température ambiante , 28,29. En particulier, amphiphiles comprenant un groupe de tête hydrophile et un segment de hexayne sont accessibles par une séquence de bromation et Negishi réactions croisées de couplage au palladium médiée 30,31. La conversion de ces molécules précurseurs dans la structure cible se produit au niveau ou en dessous de la température ambiante lors d&#39;une irradiation avec une lumière UV. La forte réactivité des amphiphiles oligoyne rend l&#39;utilisation de modèles souples, tels que l&#39;interface air-eau ou d&#39;interfaces liquide-liquide, est possible. Dans les enquêtes précédentes, nous avons préparé avec succès des vésicules à partir de solutions de amphiphiles hexayne glycosidiques 28. La reticulation de ces vésicules a été réalisée dans des conditions douces par irradiation UV des échantillons. De plus, nous avons récemment préparé monocouches auto-assemblées à partir de hexaynes avec un groupe de tête de carboxylate de méthyle et une queue d&#39;alkyle hydrophobe à l&#39;interface air-eau dans une cuvette de Langmuir. Le pack denseed précurseurs moléculaires ont ensuite été converties en nanofeuilles carrément de carbone autoportants à la température ambiante par irradiation UV. Dans les approches connexes précurseurs moléculaires définis ont récemment été utilisés pour la préparation de deux dimensions nanofeuillets étendues à l&#39;interface air-eau 32-38. Le but de ce travail est de donner un aperçu pratique concise de la synthèse et la fabrication des mesures globales qui permettent la préparation de nanofeuillets de carbone de amphiphiles hexayne. L&#39;accent est mis sur l&#39;approche expérimentale et des questions de préparation.

<table><tbody><tr><td>Complexe de bromure de méthyllithium et de lithium (2,2 Acros</td><td></td> <td>18129-1000</td><td>sensible à l’air, inflammable</td></tr><tr><td>Chlorure de zinc (0,7 Acros</td><td></td> <td>38945-1000</td><td></td></tr><tr><td>1,1'-Bis(diphénylphosphino)ferrocène] dichloropalladium(II), adduit DCM&nbsp ;</td><td>Bore moléculaire</td><td>BM187</td><td></td></tr><tr><td>N-Bromosuccinimide</td><td>Acros</td><td>10745</td><td>sensible à la lumière Fluorure</td></tr><tr><td>d’argent</td><td>Fluorochem</td><td>002862-10g</td><td>sensible à</td></tr><tr><td>la lumière n-Butyllithium (2,5&nbsp ; </td><td>Acros</td><td>21335-1000</td> méthanolate de sodium <td>inflammable sensible à l’air</td></tr><tr><td></td><td>Acros</td><td>17312-0050</td><td></td></tr><tr><td>Tétrahydrofurane (non stabilisé, pour HPLC)</td><td>Fisher Chemicals</td><td>T/0706/PB17</td><td>Ce solvant a été séché et dégazé à l’aide d’un système de purification par solvant (Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, USA)</td></tr><tr><td>Toluène (pour HPLC)</td><td>Fisher Chemicals</td><td>T/ 2306/17</td><td>Ce solvant a été séché et dégazé à l’aide d’un système de purification par solvant (Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, USA)</td></tr><tr><td>Acétonitrile (pour HPLC)</td><td>Fisher Chemicals</td><td>A/0627/17</td><td>Ce solvant a été séché et dégazé à l’aide d’un système de purification par solvant (Innovative Technology, Inc, Amesbury, MA, USA)</td></tr><tr><td>Dichlorométhane (Extra Dry over Molecular Tameve)</td><td>Acros</td><td>34846-0010</td><td></td></tr><tr><td>Chloroforme (p.a.)</td><td>VWR International</td><td>1.02445.1000</td><td></td></tr><tr><td>Pentane</td><td>Reactolab</td><td>99050</td><td>Acheté en tant que qualité réactif et distillé une fois avant utilisation</td></tr><tr><td>Heptane</td><td>Reactolab</td><td>99733</td><td>Acheté en tant que qualité réactif et distillé une fois avant utilisation</td></tr><tr><td>Dichlorométhane</td><td>Reactolab</td><td>99375</td><td>Acheté en tant que qualité réactif et distillé une fois avant utilisation</td></tr><tr><td>Diéthyléther</td><td>Reactolab</td><td>99362</td><td>Acheté comme réactif et distillé une fois avant d’être utilisé Gel</td></tr> de <tr><td>silice Geduran (Si 60, 40-60&nbsp ; et micro ; m)</td><td>Merck</td><td>1115671000</td><td></td></tr><tr><td>Langmuir à travers</td><td>R& K, thermostat de Potsdam</td><td></td><td></td></tr><tr><td>&nbsp ;</td><td>E1 Seringue</td> Hamilton de Medingen<td></td><td></td></tr><tr><td>&nbsp ;</td><td>Modèle 1810 RN SYR</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vertex 70 FT-IR spectromètre&nbsp ;</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Unité externe de réflexion air/eau (XA-511)&nbsp ;</td><td>Lampe UV Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>(250 W, ampoule aux halogénures métalliques dopés au Ga)</td><td>Technologie</td><td></td><td></td>de lumière UV</tr><tr><td>Microscope angulaire de Brewster (BAM1+)&nbsp ;</td><td>NFT G&ouml ; Ttingen</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Substrats saphir Stecher</td><td>Ceramics Quantifoil grilles</td><td></td><td></td></tr><tr><td>TEM en carbone troué</td><td>Microscopie électronique Sciences</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Spectromètre à résonance magnétique nucléaire (Bruker Avance III 400)</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>JASCO V-670 Spectromètre UV/Vis</td><td>JASCO</td> Microscope électronique à balayage (Zeiss <td></td><td></td></tr><tr><td>Merlin FE-SEM)</td><td>Zeiss</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

préparation de nanofeuillets carbone à température ambiante

Preparation of Carbon Nanosheets at Room Temperature

Les molécules amphiphiles équipées d’un segment « oligoyne » réactif et riche en carbone composé de liaisons triples carbone-carbone conjuguées s’auto-assemblent en agrégats définis dans les milieux aqueux et à l’interface air-eau. À l’état agrégé, les oligoynes peuvent ensuite être carbonisés dans des conditions douces tout en préservant la morphologie et la fonctionnalisation chimique intégrée. Cette approche novatrice offre un accès direct aux nanomatériaux de carbone fonctionnalisés. Dans cet article, nous présentons une approche synthétique qui nous permet de préparer des amphiphiles carboxylate d’hexayne en tant que frères et sœurs riches en carbone d’esters d’acides gras typiques par une série de réactions répétées de bromation et de couplage croisé de type Negishi. Les composés obtenus sont conçus pour s’auto-assembler en monocouches à l’interface air-eau, et nous montrons comment cela peut être réalisé dans une auge de Langmuir. Ainsi, la compression des molécules à l’interface air-eau déclenche la formation du film et conduit à une couche densément tassée de molécules. La carbonatation complète des films à l’interface air-eau est ensuite réalisée par réticulation de la couche d’hexayne à température ambiante, en utilisant l’irradiation UV comme un léger stimulus externe. Les changements dans la couche au cours de ce processus peuvent être surveillés à l’aide de la spectroscopie de réflexion-absorption infrarouge et de la microscopie à angle de Brewster. De plus, un transfert des films carbonisés sur des substrats solides par la technique de Langmuir-Blodgett nous a permis de prouver qu’il s’agissait de nanofeuilles de carbone de dimensions latérales de l’ordre du centimètre.

13 C résonance magnétique nucléaire (RMN) de la molécule de précurseur préparée 3 présente les 12 sp hybridé atomes de carbone du segment hexayne avec les déplacements chimiques δ = correspondants de 82 à 60 ppm (figure 1b). Par ailleurs, les signaux à δ = 173 ppm et à δ = 52 ppm sont affectés au groupe carbonyle et le carbone méthyle de l&#39;ester, respectivement. Les signaux entre δ = 33-14 ppm sont attribués aux carbones aliphatiq...

Nous présentons la synthèse d’un hexayne amphiphile et son utilisation dans la préparation de nanofeuillets de carbone à l’interface air-eau à partir d’une monocouche auto-assemblée de ces précurseurs moléculaires réactifs riches en carbone.

Préparation de nanofeuillets carbone à température ambiante

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into ...

La procédure présentée permet la préparation chimique humide à basse température de nanofeuillets de carbone par l'auto-assemblage de nouvelles molécules amphiphiles servant de précurseurs réactifs, suivie de leur carbonisation à température ambiante. Généralement, la préparation de nanostructures de carbone nécessite des températures ou des pressions élevées, et il est difficile d'obtenir un contrôle précis de la morphologie et de la fonctionnalisation chimique des carbone préparés dans de telles conditions. L'approche développée ne nécessite qu'une irradiation UV à température ambiante pour produire des nanofeuillets de carbone dont les dimensions moléculairement définies sont inférieures à deux nanomètres, avec des dimensions latérales de l'ordre du centimètre.Pour y parvenir, nous avons préparé des molécules réactives, riches en carbone, apparentées aux amphiphiles acides gras typiques, conçues pour s'auto-assembler à l'interface air-eau en couches monocouche. La monocouche présente un arrangement densément compacté de motifs hexaynes, et la carbonisation des films donne un matériau qu'on obtient habituellement uniquement à des températures supérieures à 800 degrés Celsius. Pou

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