21 janvier 2016
Nous décrivons la méthodologie d’exfoliation mécanique et de dépôt de flocons de nouveaux matériaux de dimensions microniques sur substrat, la fabrication de structures de dispositifs expérimentaux pour l’expérimentation de transport et la mesure du magnétotransport dans un cryostat sec à cycle fermé d’hélium à des températures allant jusqu’à 0,300 K et des champs magnétiques allant jusqu’à 12 T.
L’objectif général de cette procédure est de mesurer les caractéristiques électriques des monocristaux de matériaux à couche mince monocouche avec des propriétés électroniques intéressantes. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de la nanoélectronique, telles que la façon dont des couches uniques de différents matériaux, empilées les unes sur les autres, interagissent électroniquement et quel est le comportement électronique émergent de l’hétérostructure résultante. Le principal avantage de cette technique est qu’elle produit des échantillons multicouches de haute qualité, sans défaut et pour la mesure du transport.
Bien que cette méthode puisse donner un aperçu du graphène, elle peut également être appliquée à d’autres systèmes tels que les dichalcogénures de métaux de transition, les isolants topologiques et d’autres matériaux de couche. La préparation du substrat est couverte par le protocole de texte. Les flocons doivent être un échantillon en vrac de haute qualité.
Pour commencer, exfoliez les flocons de l’échantillon. Préparez des morceaux de ruban adhésif standard pour gaufrettes d’un centimètre par trois et exposez un centimètre carré d’adhésif en décollant le papier antiadhésif. Appuyez la partie adhésive contre l’échantillon en vrac sur la lame.
Assurez-vous que la majeure partie de la zone adhésive est recouverte de l’échantillon. Ensuite, appuyez le ruban contre le côté adhésif d’un autre morceau et décollez-les. Continuez ainsi jusqu’à ce que les flocons d’échantillon attachés au ruban de découpe apparaissent transparents.
Ensuite, appuyez le ruban avec les flocons d’échantillon contre un morceau de substrat préparé. Décollez le ruban adhésif en laissant les flocons adhérer au substrat. Inspectez le substrat au microscope.
Notez la position d’un flocon approprié sur le substrat à l’aide des marques de position tracées sur le substrat. Procédez à l’aide d’un microscope à force atomique pour mesurer l’épaisseur des flocons. Il doit avoir une épaisseur inférieure à 100 nanomètres.
En option, déposez du dioxyde de silicium pulvérisé sur l’échantillon pour créer une matrice isolante et maintenir l’échantillon sur le substrat. Pour produire des hétérostructures composées de plusieurs flocons, préparez des piles de flocons. Tout d’abord, créez un tampon mécanique PDMS et PPC transparent comme décrit dans le protocole texte.
Ensuite, à l’aide d’un micropositionneur, positionnez le tampon sur le premier éclat de matériau stratifié dans la pile d’hétérostructure. Ensuite, ajustez l’axe Z pour appuyer sur le tampon sur le flocon d’échantillon. Cette étape nécessite de la patience, de la précision et une attention particulière aux changements mineurs de couleur du PDMS PPC lorsqu’il entre en contact avec les flocons de l’échantillon.
Ensuite, chauffez l’échantillon à environ 40 degrés Celsius à l’aide d’un radiateur à résistance sous l’échantillon. Cela augmente l’attraction entre le PPC et l’échantillon. Après avoir chauffé pendant deux minutes, soulevez lentement le tampon.
Le flocon d’échantillon doit être fixé au CCP. Maintenant, positionnez le tampon mécanique avec le flocon d’échantillon attaché sur le prochain éclat de matériau stratifié à utiliser dans la pile. Surveillez attentivement l’alignement et abaissez lentement le tampon jusqu’à ce que l’éclat attaché entre en contact avec l’éclat suivant.
Ensuite, appuyez légèrement sur l’échantillon. Ensuite, chauffez à nouveau l’échantillon à 40 degrés Celsius pendant deux minutes. Ensuite, soulevez lentement le tampon et le prochain éclat d’échantillon doit être attaché, formant une pile.
Répétez ce processus jusqu’à ce que la pile de la taille souhaitée soit terminée. Maintenant, transférez la pile d’hétérostructure sur un nouveau substrat en appuyant d’abord doucement le tampon sur la nouvelle pièce de substrat. Ensuite, chauffez le tampon et le substrat à 100 degrés Celsius pendant cinq minutes.
Alors qu’il est encore à 100 degrés Celsius, soulevez lentement le tampon en laissant la pile sur le substrat. La première étape de ce protocole consiste à utiliser des images de l’échantillon à un grossissement de 20 X et 100 X pour préparer un plan pour la lithographie par faisceau d’électrons. Le résultat est une conception de bar Hall à six terminaux.
L’étape suivante consiste à modeler le design en PMMA. Tout d’abord, faites tourner une couche de PMMA d’un poids moléculaire de 950 000 sur une plaquette de quatre pouces à 5 000 tr/min pendant deux minutes. Ensuite, faites cuire la gaufrette à 180 degrés Celsius pendant deux minutes.
Et, laissez-le refroidir quelques minutes de plus avant de l’utiliser. Maintenant, chargez l’échantillon sur le système de lithographie par faisceau d’électrons. Et, en suivant les protocoles standard, imprimez le motif sur la plaquette codée en PMMA.
Ensuite, gravez l’échantillon dans une mesa de bar Hall. Utilisez un système de gravure ionique réactive pour graver l’échantillon dans une barre Hall, en utilisant le motif masqué précédemment. Une fois la gravure terminée, retirez le PMMA avec de l’acétone, puis rincez avec de l’isopropanol suivi de l’eau.
Pour préparer le masque de résistance au faisceau d’électrons, pour le dépôt de contacts métalliques, utilisez deux couches de PMMA. Réalisez la première couche en utilisant du PMMA d’un poids moléculaire de 495 000 et la deuxième couche d’un poids moléculaire de 950 000. Ensuite, utilisez le système de lithographie par faisceau d’électrons comme précédemment pour créer un motif de contact sur la plaquette.
Les dernières étapes consistent à déposer du chrome or métal sur l’échantillon à l’aide d’un évaporateur à faisceau d’électrons, suivi d’un soulèvement du métal. Ces processus sont décrits en détail dans le protocole texte. Pour l’expérience de magnétotransport, préparez d’abord un colis de transport électrique avec un échantillon fabriqué.
Ensuite, fixez fermement l’emballage à la pointe de la sonde. Ensuite, connectez tous les appareils de diagnostic à la sonde. Connexions sécurisées au canal de régulation de la température et aux canaux de mesure électrique.
Maintenant, ventilez le sas et insérez la pointe de la sonde, puis verrouillez-la en place à l’aide d’une pince et d’un joint torique. Ensuite, réglez les mesures de transport en fonction du type de sonde spécifique. Ensuite, pompez l’air et la vapeur d’eau dans le sas aussi longtemps que nécessaire à l’aide d’une pompe à vide.
Fermez l’échange et fermez les vannes du sas. Maintenant, ouvrez les vannes séparant l’espace du sas de l’espace de mesure. L’étape suivante consiste à introduire le volume de gaz requis dans l’espace de la sonde.
Maintenant, ajustez les températures du mini sorb et du sorb principal selon vos besoins. Et abaissez lentement la sonde au centre de l’espace de mesure. Ensuite, envoyez le système à près de zéro Kelvin selon le type de sonde.
Une fois que la température a baissé, commencez à prendre des mesures de transport dans une gamme de températures, de champs magnétiques, de tensions de grille, etc. Un dispositif à barres Hall a été modelé dans du graphène empilé sur du nitrure de bore hexagonal pour une expérience de magnétotransport à basse température, comme décrit. Ce schéma montre les états de gravure de Landauer-Butikker qui découlent des niveaux de Landau.
Ces états de gravure fournissent un mécanisme de transport pour calculer les valeurs des résistances à effet Hall mesurées. Les périmètres expérimentaux comprenaient l’exposition de l’appareil à des champs magnétiques allant jusqu’à 12 Tesla, à des températures aussi basses que zéro virgule trois Kelvin et à des tensions de grille aussi élevées que 30 volts. Les plateaux de la résistance Hall mesurée correspondent au remplissage du niveau Landau.
Il s’agit d’un exemple modèle de l’effet Hall quantique. À six Tesla, la résistance Hall et la résistance longitudinale ont été examinées en tant que fonctions de la tension de la porte arrière pour décrire l’effet Hall quantique sur le graphène. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon de produire des échantillons multicouches de haute qualité, sans défaut pour la mesure du transport via l’exfoliation des échantillons, l’empilement des flocons à l’aide d’un micropositionneur et d’un microscope, et des outils de nanofabrication avancés.
Lors de cette procédure, il est important de se rappeler d’être patient et précis. Après leur développement, ces techniques ouvrent la voie aux chercheurs dans le domaine de la nanoélectronique pour explorer les comportements quantiques nuvo dans les hétérostructures de graphène et de nitrure de barre de graphène.
Consultez la transcription complète et accédez à des milliers de vidéos scientifiques
Cet article décrit une méthodologie d'exfoliation mécanique et de dépôt de matériaux nouveaux sur des substrats en vue d'expériences de transport. Il s'attache à mesurer les caractéristiques électriques de matériaux en couches minces monocouches à basse température et sous champs magnétiques élevés.
Cette méthode permet une caractérisation rapide de nouveaux matériaux électroniques au stade précoce de la découverte, en appuyant la validation ciblée en nanélectronique grâce à l'obtention de données quantitatives sur le transport à partir d'échantillons de taille micrométrique. Elle répond au défi que représente la mesure des propriétés disponibles en quantités limitées, facilitant ainsi les décisions « poursuivre/interrompre » quant à la poursuite du développement du matériau. L'approche renforce la confiance prédictive dans le choix des matériaux pour des applications ultérieures.
La méthode s'intègre au flux de travail de découverte en permettant la caractérisation des matériaux après synthèse, en guidant l'identification des composés candidats par criblage des propriétés électroniques et en soutenant l'évaluation préclinique grâce à des tests à basse température et en champ élevé.