Protocole de test électrochimiques et caractérisation de aprotique Li-O ₂ Batterie

L’objectif global de cette procédure est de démontrer un arrangement systématique et efficace des tests de routine d’une batterie lithium-oxygène aprotique, y compris un test électrochimique et la caractérisation des matériaux de la batterie. Ce protocole implique l’étude du mécanisme de la batterie lithium-oxygène aprotique et le développement de matériaux de batterie, tels que des matériaux actifs ou des électrocatalyseurs, des cathodes, des électrolytes aprotiques et des matériaux d’anode. Le principal avantage de ce protocole est qu’il implique des composants qui peuvent affecter les réactions électrochimiques dans les batteries lithium-oxygène, tels que l’azote, le dioxyde de carbone et l’humidité de l’atmosphère.

Il réduit également les sous-produits tels que l’hydroxyde de lithium et le carbonate de lithium. Pour commencer cette procédure, mélangez un matériau de cathode préalablement préparé et du fluorure de polyvinylidène, ou PVDF, dans un rapport de poids de quatre pour un. Ajouter MP à environ trois fois le poids du mélange.

Remuez le mélange pour obtenir une bouillie de texture uniforme. Enduire la boue d’une épaisseur d’environ 100 micromètres sur du papier carbone à l’aide d’une racle. Ensuite, séchez le stratifié pendant la nuit dans un four sous vide à 100 degrés Celsius.

Le lendemain, perforez le stratifié en disques avec une perforatrice et pesez-les. Pour une préparation d’électrolyte aprotique, faites sécher le triflate de lithium pendant la nuit dans un four sous vide à 100 degrés Celsius. Dans une boîte à gants remplie d’argon, préparez une solution d’une mole par litre de triflate de lithium séché dans de l’éther diméthylique de tétraéthylène glycol.

Remuez la solution avec un brassage magnétique jusqu’à ce que le sel soit dissous. Pour préparer l’anode, perforez des copeaux de lithium dans des disques à l’aide d’une perforatrice. Assemblez la Swagelok Cell comme illustré ici.

Serrez l’extrémité de l’anode et desserrez l’extrémité de la cathode. Ensuite, placez l’un des disques de lithium sur la tige en acier inoxydable de l’extrémité de l’anode. Placez un séparateur de fibre de verre sur le dessus de l’anode en lithium métallique.

Ajoutez cinq à sept gouttes d’électrolyte pour mouiller complètement le séparateur de fibre de verre. Ensuite, appuyez doucement sur le séparateur pour éliminer les bulles. Ensuite, placez un morceau de cathode sur le dessus du séparateur mouillé avec le matériau actif face à l’anode.

Couvrez la cathode avec un morceau de treillis en aluminium. Appuyez sur les couches avec le tube en aluminium et serrez l’extrémité de la cathode. Scellez l’ensemble de la Swagelok Cell dans une chambre en verre et fixez la chambre à l’aide d’une pince.

Après avoir retiré la cellule de la boîte à gants, connectez la chambre en verre à un réservoir d’oxygène de très haute pureté. Purger la chambre avec un flux continu d’oxygène dans une atmosphère pendant 30 minutes. À ce stade, assurez-vous que le thermostat est réglé sur 25 degrés Celsius.

Placez la pile et les électrodes dans le thermostat et fixez-les, puis fixez la cathode et l’anode sur la chambre en verre avec les clips électroniques correspondants. Ensuite, ouvrez le logiciel d’exploitation du système de test de batterie et sélectionnez le canal connecté avec le câble. Réglez la tension de coupure de décharge sur 2,2 volts pour le test de décharge.

Réglez le temps de l’étape de charge de décharge sur 10 heures pour le test de cyclage contrôlé par la capacité. Ensuite, réglez la tension de coupure de décharge sur 2,2 volts et la tension de coupure de charge sur 4,5 volts pour le test de cyclage contrôlé par tension. Ensuite, exécutez la procédure en cliquant sur le bouton Exécuter sur l’interface du logiciel.

Une fois la course terminée, démontez la cellule dans la boîte à gants. Placez les électrodes dans des flacons en verre pour une caractérisation plus poussée. Après avoir retiré les pièces restantes de la boîte à gants, placez les pièces Swagelok, la tige en acier inoxydable, les tubes en aluminium et les mailles en aluminium dans un bécher contenant de l’eau déminéralisée.

Ensuite, nettoyez-les par ultrasons pendant 15 à 30 minutes. Enfin, séchez les parties de la cellule et la chambre en verre dans un thermostat réglé à 60 à 80 degrés Celsius. Les images SCM de la poudre de carbone avant et après le chargement du catalyseur démontrent la préservation de la structure de surface poreuse.

images TEM montrent les nanoparticules d’électrocatalyseur, uniformément réparties sur le substrat de carbone, et les nanoparticules bien cristallisées sont montrées dans l’image TEM haute résolution. Les spectres XANES montrent que les nanoparticules de l’électrocatalyseur sont en partie oxydées, en raison de la préparation des cathodes dans l’air. Les profils de tension typiques pour les cycles de décharge et de décharge-charge sont présentés ici.

Dans l’image SCM de la cathode déchargée, les produits ont une forme toroïdale, qui est largement acceptée comme la morphologie primaire du peroxyde de lithium dans une pile lithium-oxygène. Des pics de peroxyde de lithium et de carbone sont observés dans le motif XRD de la cathode déchargée, ce qui suggère que les réactions secondaires sont minimisées dans la cellule. Les spectres XPS montrent que le peroxyde de lithium et l’hydroxyde de lithium se forment à la surface de la cathode après la décharge.

Le peroxyde de lithium est réduit, mais l’hydroxyde de lithium reste après la charge. Une quantité infime de superoxyde de lithium est détectée par spectroscopie Raman. Les signaux vibratoires d’hydroxyde et de carbonyle dans les spectres FTIR indiquent la présence de l’électrolyte d’éther, ainsi que d’autres espèces d’hydroxyde, de carbonate ou de carbonyle, qui se forment dans des réactions secondaires.

Une fois maîtrisé, ce type de cellule peut être assemblé en cinq minutes, s’il est réalisé de manière appropriée. Après son développement, cette technique a ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine des batteries métal-air pour explorer les performances des batteries à la fois dans les tests électrochimiques et la catégorisation des matériaux de batterie. Lors de cette procédure, il est important de ne pas oublier d’utiliser dans une boîte à gants remplie d’argon pour éviter les réactions secondaires et les sous-produits.

Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon d’étudier les batteries lithium-oxygène de manière systématique et efficace. N’oubliez pas que travailler avec des métaux alcalins et des solvants organiques peut être extrêmement dangereux, et des précautions telles que le port de gants, le travail dans une boîte à gants et le travail dans une hotte chimique doivent être prises lors de l’exécution de cette procédure.