Name: Investigation de la couche démission spectroscopique Boundary au cours dessai des matériaux ablatif dans Plasmatron (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-06-09T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 41 s
Description: Découvrez la caractérisation des matériaux ablatifs par spectroscopie d'émission dans un plasmatron. Cette méthode optique permet d'analyser la récession et la chimie de la couche limite réactive pour valider les modèles numériques.

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La recherche de B. Helber est soutenu par une bourse de l&#39;Agence pour l&#39;innovation par la science et de la technologie (IWT, dossier # 111529) en Flandre, et la recherche de TE Magin par le Conseil européen de la recherche Starting Grant # 259354. Nous reconnaissons M. P. Collin pour son aide précieuse en tant qu&#39;opérateur Plasmatron. Nous tenons à remercier George Law et Stephen Ellacott pour fournir le matériel d&#39;essai et pour le soutien informatif.

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</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Ce protocole décrit les procédures pour la caractérisation des matériaux de réaction des matériaux de protection thermique des flux de haute enthalpie et présente les résultats des échantillons obtenus sur un non-pyrolyser, ablater fibre de carbone lié au carbone précurseur (FCCS). Le matériau FCCS est très similaire au précurseur rigide à faible densité ablateurs phénolique-carbone tels que PICA et Asterm, qui sont les objectifs ultimes des techniques présentées. Les principaux avantages du matériau FCCS sont son faible prix et la disponibilité ouverte, car elle ne se limite pas aux certificats d&#39;exportation de contrôle. Il a été choisi pour la présentation de l&#39;approche des auteurs que d&#39;autres institutions de recherche peuvent facilement obtenir des matières premières FCCS. Avec cette publication, les auteurs envisagent la définition d&#39;une procédure standard relativement simple, ce qui facilite la comparaison avec d&#39;autres laboratoires. Les techniques de base sont une méthode non intrusive pour suivre la récession de matériel et de sondage de til chimie dans la couche limite réactive par spectroscopie d&#39;émission. Application de l&#39;imagerie à haute vitesse est une technique simple, mais les soins doit être pris avec un alignement du système de caméra et l&#39;éclat de la surface prévue. Un court temps d&#39;exposition de l&#39;ordre de quelques microsecondes permet d&#39;éviter une saturation du capteur de la caméra. Quelques techniques de photogrammétrie pour ablateur récession sont rapportés dans la littérature, par exemple par Löhle et al. , 34. Ils sont supérieurs à notre technique d&#39;imagerie en raison de la surface totale de ablateur à plus haute résolution. Les auteurs indiquent une résolution de 21 um, ce qui est presque un ordre de grandeur supérieur à celui de la technique présentée dans notre travail. Toutefois, l&#39;installation de la configuration, l&#39;étalonnage et le post-traitement photogrammétrique prennent du temps (les auteurs rapportent 1 jour / test), et deux ports optiques sont requis si deux caméras indépendantes doivent être utilisées. campagnes d&#39;essai qui nécessitent un haut nmbre d&#39;échantillons font de cette application très coûteuse. La technique présentée dans ce protocole est facilement mis en place et de post-traitement peut être fait avec des outils numériques existants. Notre technique a atteint l&#39;objectif cible de la suite de la récession de surface in situ. La précision de cette technique pourrait encore être augmentée par une résolution de la caméra supérieure ou la longueur focale supérieure du système optique. Toutefois, si l&#39;analyse des matériaux nécessite une haute résolution spatiale des détails de la surface, nous suggérons l&#39;emploi des techniques de photogrammétrie. Des précautions doivent être prises avec l&#39;alignement et l&#39;étalonnage du système optique pour la spectroscopie d&#39;émission optique (OES). Cette technique est limitée à des mesures de ligne de visée et le sondage est contraint à des atomes et des molécules excitées électroniquement. Mais sa simplicité et retour sur investissement élevé régit encore sur des techniques plus élaborées comme par exemple la fluorescence induite par laser (LIF) spectroscopie, qui estdifficile à réaliser près de la surface pendant l&#39;analyse d&#39;ablation. Bien que la spectroscopie FRV a été appliquée avec succès à l&#39;enquête sur l&#39; état ​​fondamental des populations d&#39; espèces dans le Freestream plasma 39,40, les mesures FRV dans la couche limite sont relativement rares. Les mesures de SiO en face d&#39;un échantillon chaud SiC sont rapportés par Feigl 41 , mais n&#39;a pas encore été effectué pour l&#39; ablation des surfaces. La surface de recul de l&#39;ablateur interdit les temps de mesure longues dans la couche limite. En dehors de cela sont des systèmes de FRV très coûteux en raison du nombre élevé de composants spécifiques. L&#39;évolution temporelle et spatiale des produits d&#39;ablation est d&#39;un intérêt pour cette publication, qui peut être relativement simple effectuée par spectroscopie d&#39;émission. Trois basse résolution, grands spectromètres de gamme ont servi à détecter de multiples atomes et molécules présentes au cours des essais d&#39;ablation. Le banc de diagnostic optique composée d&#39;une lentille de collecte de lumière, deux miroirs, et une fibre optique pour chacune des trois spectromètres. Il était important pour la configuration optique qu&#39;aucune lumière, sauf que focalisé par la lentille, atteint les fibres optiques. Si une matière à pyrolyser est à l&#39;étude, de nombreux hydrocarbures sont éjectés par le matériau, qui sont omniprésentes dans les flammes de combustion, comme par exemple l&#39; hydrogène (série de Balmer, H α et H β), C 2 (système Swan), CH, OH, NH 42. Ceux-ci peuvent être détectés avec cette configuration. Plusieurs groupes de recherche appliquent récemment la spectroscopie d&#39;émission pour analyser la couche limite réactive formant autour ablatif matériaux de bouclier thermique 19,22,43,44. MacDonald et al. 22 Tests d&#39;ablation préformés dans un plasma à couplage inductif. Le programme d&#39;installation est composée d&#39;un spectromètre à basse résolution similaire avec une résolution spectrale de 1,16 nm qui est inférieure à la résolution fournie par le spectromètre utilisé pour notre installation. Leurs initiales tesforme t de l&#39;échantillon était un cylindre, en forte ablation de bord, comme le montre la température de surface montante pendant le test. Par conséquent, l&#39;état thermochimique de la couche limite peut-être modifiée au cours de l&#39;expérience, ce qui complique l&#39;analyse de la moyenne dans le temps. L&#39;échantillon de test hémisphérique utilisé pour notre analyse n&#39;a pas connu bord ablation et a maintenu sa forme au cours de la 30 - sec 90 Temps de test 45. Hermann et al. 44 fournissent les premiers résultats sur le couplage rayonnement d&#39;ablation dans une installation de arcjet magnetoplasmadynamic appliquant la spectroscopie d&#39;émission. Ceci est d&#39;un grand intérêt pour la communauté scientifique car il n&#39;y a pas eu beaucoup enquête de longue durée des installations au sol test sur ce sujet. Malheureusement, aucun comportement temporel de l&#39;émission en face de la matière à pyrolyser est signalée. Leurs spectres dans la gamme 300-800 nm ont été concaténé à un spectre complet pendant le post-traitement de 120 nm segments de longueurs d&#39;onde, par chaNging la longueur d&#39;onde centrale du spectrographe utilisé. Par conséquent, plusieurs spectres ont été prises au fil du temps pour couvrir la gamme spectrale complète. Si le matériau ablatif, FCCS préforme et Asterm dans leur cas, a connu un comportement temporel forte causée à la fois par éjection des gaz de pyrolyse et la surface transitoire ablation, ce qui peut fausser le spectre temporellement moyenne. Un avantage du spectrographe présenté dans notre travail est donc la large gamme spectrale (200-900 nm) par rapport à la fente spectrographes, qui se traduisent habituellement une portée maximale de 120 nm à résolution la plus basse. La large gamme spectrale observée avec une seule acquisition permet l&#39;observation de différentes espèces dans la couche limite, résultant de l&#39;ablation et de pyrolyse processus, comme les espèces contenant de l&#39;hydrogène (OH, NH, CH, H), les contributeurs de carbone (C, CN, C 2), et les contaminants (Na, Ca, K). Cependant, si seulement une transition de l&#39;espèce unique est d&#39;intérêt, une haute résolution fente spectrographe peut être appliée, ce qui permet en outre le balayage du profil d&#39;émission radiale complète comme cela a été réalisée par Hermann et al. 44 Applications des données expérimentales sont, par exemple, la validation de couplage CFD et codes de réponse matériels. Un code de stagnation en ligne avec l&#39; état ​​limite ablative a été récemment mis au point au VKI pour la reproduction du champ d&#39;écoulement le long de la stagnation en ligne des corps sphériques dans le VKI Plasmatron 46. Une comparaison préliminaire de l&#39;émission expérimentale de la couche limite des profils simulés a été présenté ailleurs 45. L&#39;analyse microscopique des échantillons testés était indicative de différents phénomènes de dégradation des fibres de carbone dans l&#39;air et de l&#39;azote plasma. La morphologie de stalactite observées de fibres ablatées en outre soutenu l&#39;hypothèse d&#39;ablation contrôlée par la diffusion, comme cela a été suggéré par les taux de récession presque identiques à basse pression (15 hPa). En outre, le absence de l&#39;oxydation du matériau interne milite contre l&#39;entrée ou la diffusion de gaz de la couche limite à chaud dans l&#39;échantillon d&#39;essai poreux. Cette oxydation interne, étudié numériquement par Weng et al. Pour PICA 47, pourrait conduire à une structure fibreuse plus faible, ce qui provoque une défaillance mécanique du matériau, par exemple, sous la forme de spallation 48,49. Par conséquent, nous suggérons fortement une analyse microscopique générale ainsi que des analyses de haute enthalpie de matériaux composites en carbone poreux pour les applications du bouclier thermique. Le but ultime d&#39;une analyse microscopique serait l&#39;identification des réactivités intrinsèques de fibre de carbone. Images spatialement résolues pourraient avancer une telle analyse, par exemple, par micro-tomographie réalisée par Panerai et al. 50. Un code matériel a été développé à l&#39;aide de VKI discontinue Galerkin discrétisation pour simuler le complexe réponse thermique en profondeur des matériaux composites ablatif 51 .Cet Code fait usage du nouveau thorOugh bibliothèque physico-chimique Mutation ++, en fournissant les propriétés thermiques et de transport des mélanges de gaz, y compris le calcul des deux-vitesse finie de la chimie en phase gazeuse et de gaz homogène / hétérogène solide / gaz équilibre chimie 52. Nous envisageons la comparaison de nos données expérimentales pour le code de réponse du matériau, qui est en mesure de représenter l&#39;état microscopique du milieu poreux.

Le 6 Août 2012, Mars Science Laboratory de la NASA (MSL) mission a atterri avec succès un rover sur la surface martienne. Ce rover comprend déjà un système de collecte automatisée des échantillons pour la chimie et la minéralogie analyse. Peu de temps après, le 12 Novembre 2014, la robotique de l&#39;Agence spatiale européenne atterrisseur Philae a réalisé le premier atterrissage en douceur sur une comète. Ces exemples indiquent que les prochaines étapes consisteront à identifier, développer et qualifier les technologies nécessaires pour le retour d&#39;échantillons martiens ou d&#39;astéroïdes en toute sécurité sur la Terre. Actuellement, les matériaux ablatifs sont la seule option pour le système de protection thermique (TPS) de ces missions de retour d&#39;échantillons, qui protège le vaisseau spatial du chauffage sévère lors de l&#39;entrée à hypervitesse. Chimique et de la décomposition physique de ablateurs transforment l&#39;énergie thermique en perte de masse et de la récession, alors que le matériau solide restant isole le 1,2 - structure du véhicule. Avec les méthodes présentées tout au long de ce protocole, nous voulonscontribuer avec de nouvelles données expérimentales aux efforts continus d&#39;amélioration de la fiabilité du bouclier thermique en réduisant les incertitudes de conception et de développement de nouveaux modèles d&#39;ablation thermo-chimiques. Pour obtenir des caractéristiques hautes performances thermiques des matériaux Protection (TPM) ingénieurs ablatif de sondes planétaires et véhicules spatiaux faire usage d&#39;un large éventail de composites 3,4. MPT sont généralement composées d&#39;un précurseur rigide et une matrice de remplissage, pour servir à pyrolyser, ablater, et un matériau isolant à faible poids ayant des propriétés mécaniques raisonnables. Les exemples actuels d&#39;une nouvelle famille de ablateurs légers poreux pour des missions d&#39;entrée à grande vitesse, en une préforme en fibre de carbone imprégné de résine phénolique, sont PICA (phénolique imprégné de ablateur de carbone) développé par la NASA 5,6, et l&#39;ablateur européenne Asterm 7. Outre les agences spatiales en collaboration avec l&#39;industrie, plusieurs groupes de recherche ont commencé sur un lev académiqueel de fabriquer et de caractériser de nouveaux ablateurs légers, voir par exemple référence à 2,8 - 12. Pendant entrée dans l&#39;atmosphère, une partie du flux de chaleur provenant du gaz chauffé de choc est transféré à l&#39;intérieur du bouclier thermique et le matériau vierge est transformé suivant deux mécanismes: Pyrolyse carbonise progressivement la résine phénolique dans une faible densité, char poreuse, perdant environ 50% des sa masse, produisant des gaz de pyrolyse par vaporisation. Les gaz de pyrolyse sont transportés hors du matériau par diffusion et l&#39;augmentation de pression provoquée par leur décomposition. Ils épuisent dans la couche limite, fournissant une barrière supplémentaire pour l&#39;échange de chaleur par soufflage et subir des réactions chimiques supplémentaires. L&#39;utilisation de polymères tels que les résines phénoliques de la matrice tire profit de leur dégradation nature endothermique, absorbant ainsi l&#39;énergie, et servant de liant pour les autres composants. Le second phénomène de transformationest l&#39;ablation de la couche de charbon, composée de la résine carbonisé et les fibres de carbone restantes. Ceci est favorisé par des réactions chimiques hétérogènes, le changement de phase et l&#39;érosion mécanique, tels que la spallation, ce qui conduit à tout recul du matériau. Malgré les données disponibles de vol sur la performance des matériaux lors des missions passées, et les efforts en matière de modélisation matériel 13,14, prédiction du flux de chaleur à l&#39;engin spatial reste un problème critique. Les essais au sol dans le plasma souffleries est actuellement la seule option abordable pour la qualification du matériau de protection thermique. En outre, de nouveaux modèles d&#39;intervention d&#39; un matériau multi-échelles sont proposées afin de tenir compte de la micro-structure poreuse de la nouvelle classe de matériaux 15,16. Ces modèles nécessitent de nombreuses données expérimentales pour leur développement et leur validation. Les installations utilisées pour la caractérisation des matériaux sont le plus souvent arc-chauffée 17 &lt;/ sup&gt; - 20 ou à induction couplée 21,22 torches, qui fournissent des enthalpies élevés du gaz avec de l&#39; air comme gaz d&#39;essai, idéal pour la simulation de rentrée atmosphérique. Le 1,2 MW subsonique plasma à couplage inductif (ICP) de la torche de l&#39;installation Plasmatron à l&#39;Institut von Karman (VKI) est capable de reproduire l&#39;environnement aérothermiques d&#39;entrée atmosphérique dans la couche limite de point de stagnation d&#39;un objet de test pour une large gamme de pressions et fluidifie la chaleur 23 - 25. Une vaste procédure de reconstruction numérique offre une caractérisation détaillée de la couche limite et l&#39; extrapolation des données sol-test aux conditions de vol réel de rentrée en fonction de la simulation de transfert de chaleur locale (LHTS) Concept 26,27. Nous présentons une procédure de caractérisation des matériaux sur un précurseur de fibres de carbone poreux dans un environnement représentatif bien caractérisé de gaz de plasma de rentrée vol. L&#39;Établissement des caractéristiques de Freestream plasmation ne fait pas partie de ce protocole , mais peut être trouvée ailleurs 28. Une installation expérimentale complète de techniques intrusive ou non intrusive a été intégré pour l&#39; analyse in situ du matériau exposé à l&#39;écoulement du plasma chaud. Les résultats de ces expériences d&#39;ablation ont déjà été présentés et largement discuté dans une autre référence 28. Ce protocole est destiné à fournir des informations détaillées sur les techniques expérimentales, leur installation à l&#39;installation, ainsi que les procédures d&#39;analyse des données. Le public cible de cette publication sont multiples: d&#39;une part, cette publication est destinée à fournir un meilleur aperçu des méthodes et des procédures expérimentales pour améliorer la compréhension des caractéristiques de l&#39;installation pour les développeurs et les ingénieurs de matériaux de protection thermique code matériel. D&#39;autre part, les expérimentateurs de laboratoires avec des installations similaires sont traitées pour la reproduction de données et de comparaison, et d&#39;étendre la base de données de Ablative réponse matérielle à un flux de chaleur et de pression plus large gamme.

<table><tbody><tr><td>Préforme en fibre de carbone liée au carbone</td><td>MERSEN (CALCARB)</td><td>La forme de l’échantillon CBCF 18-2000</td><td>était un hémisphère de 25 mm rayon attaché à un 25&nbsp ; cylindre mm</td></tr><tr><td>Spectromètre UV-VIS-NIR</td><td>Ocean Optics&nbsp ;</td><td>HR4000</td><td></td></tr><tr><td>Fibre optique</td><td>Ocean Optics</td><td>QP600-2-SR/BX,</td> <td>gaine de fibre modifiée pour la fixation</td></tr><tr><td>SpectraSuite</td><td>Ocean Optics&nbsp ;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Objectif, plan-convexe</td><td>Ocean Optics</td><td>LA4745, 750&nbsp ; mm distance</td><td></td></tr><tr><td>focale Pyromètre bicolore</td><td>Raytek</td><td>Marathon Series MR1SC</td><td></td></tr><tr><td>Générateur de retard numérique</td><td>Stanford Research Systems</td><td>DG535</td><td></td></tr><tr><td>Caméra haute vitesse&nbsp ;</td><td>Recherche sur la vision&nbsp ;</td><td>Recherche sur la vision Phantom 7.1</td><td></td></tr></tbody></table>

investigation de la couche d&#39;émission spectroscopique boundary au cours d&#39;essai des matériaux ablatif dans plasmatron

Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron

Les systèmes de protection thermique ablative (TPS) ont permis aux premiers humains de revenir en toute sécurité sur Terre depuis la lune et sont toujours considérés comme la seule solution pour les futures missions de rentrée à grande vitesse. Mais malgré les progrès réalisés depuis Apollo, la prédiction du flux de chaleur reste une science imparfaite et les ingénieurs ont recours à des facteurs de sécurité pour déterminer l’épaisseur du TPS. Cela se fait au détriment de la charge utile embarquée, ce qui entrave, par exemple, les missions de retour d’échantillons. 
Les essais au sol dans les souffleries plasma sont actuellement la seule possibilité abordable pour la qualification des matériaux et la validation des codes de réponse des matériaux. L’installation subsonique Plasmatron à couplage inductif de 1,2 MW de l’Institut von Karman pour la dynamique des fluides est capable de reproduire un large éventail d’environnements de rentrée. Ce protocole décrit une procédure pour l’étude de l’interaction gaz/surface sur des matériaux ablatifs dans des écoulements à haute enthalpie et présente les résultats d’échantillons d’un précurseur de fibre de carbone non pyrolysant et ablant. Avec cette publication, les auteurs envisagent la définition d’une procédure standard, facilitant la comparaison avec d’autres laboratoires et contribuant aux efforts en cours pour améliorer la fiabilité du bouclier thermique et réduire les incertitudes de conception.
Les techniques de base décrites sont des méthodes non intrusives pour suivre la récession du matériau avec une caméra à haute vitesse ainsi que la chimie de la couche limite réactive, sondée par spectroscopie d’émission. Bien que la spectroscopie d’émission optique soit limitée aux mesures en visibilité directe et qu’elle soit encore limitée aux atomes et aux molécules excités électroniquement, sa simplicité et sa large applicabilité en font toujours la technique de choix pour l’analyse de la couche limite réactive. La récession de l’échantillon en ablation exige en outre que la distance du point de mesure par rapport à la surface soit connue à tout moment pendant l’expérience. L’étalonnage du système optique des trois spectromètres appliqués a permis une comparaison quantitative. À l’échelle de la fibre, les résultats d’une analyse microscopique post-test sont présentés.

Le matériau en vrac librement disponible est une préforme en fibre de carbone lié au carbone fortement poreux (FCT), constitué d&#39;un isolant de fibres courtes provenant de rayonne (fibres de cellulose à base de cellulose purifiée). Les fibres de carbone hachées vierges discontinues sont reliées entre elles dans une matrice produite par la carbonisation de la résine phénolique. Au cours de ce processus, les fibres deviennent orienté et la microstructure et les propriétés sont anisotropes. Le matériau est ensuite traité sous vide à des températures supérieures de 2.300 K pour assurer sa stabilité de la température et l&#39;absence de dégazage. Le matériau a été usiné en interne pour hémisphériques échantillons (SH) d&#39;essai d&#39;un rayon de 25 mm par 50 mm de longueur. Les échantillons ont une densité initiale d&#39;environ 180 kg / m 3 , avec une porosité initiale de 90%. L&#39;installation VKI Plasmatron a été utilisé pour toutes les expériences pour la reproduction de l&#39;aéro-thermenvironnement odynamic des flux de plasma de rentrée, la création d&#39;une haute enthalpie, hautement dissocié flux de gaz subsonique. Le gaz est chauffé par induction dans une bobine, créant ainsi un flux de plasma de haute pureté. Une vue d&#39; ensemble de la chambre d&#39;essai et un schéma de l&#39;appareillage expérimental pour la mesure in situ ablation peut être trouvée dans la Fig. 1 (a) et 1 (b). Conditions d&#39;essai expérimentales et résultats globaux, tels que le taux de récession moyenne obtenue à partir de HSC imagerie et la perte de masse sont énumérés dans le tableau 1. Nous avons utilisé un pyromètre à deux couleurs, en utilisant un large (0,75 à 1,1 um) et étroit (0,95 à 1,1 um) bande spectrale pour la détermination de la température à 1 taux d&#39;acquisition de Hz (1,300-3,300 K). En utilisant deux bandes étroites de longueurs d&#39;onde et dans l&#39;hypothèse d&#39;une émissivité étant indépendante de la longueur d&#39;onde, la température de surface peut être estimée sans avoir connaissance de son émissivité. Le pyromètre a été signalé et concentrée dans la zone de stagnation des samplement à travers une fenêtre de quartz de 1 cm d&#39;épaisseur, sous un angle de 35 ° par rapport à la ligne de stagnation. L&#39;instrument a été calibré à 3.300 K par une source de corps noir. La récession de surface a été mesurée par le HSC avec une résolution de 0,2 mm. Il est évident que les mesures de récession des règles de l&#39;étrier généralement abouti à des valeurs plus élevées que celles effectuées par imagerie HSC, avec une différence dans la récession totale entre les deux méthodes allant de 0,45 à 0,9 mm. La plus haute incertitude pour cette mesure a été introduite par la compression de la couche de charbon fragile avec la règle de l&#39;étrier. Les taux de récession dans l&#39;air variaient entre 44,6 et 58,4 um / sec. Il est en outre évident que les taux de récession HSC déterminées dans le plasma de l&#39;air ne diffèrent pas beaucoup, probablement en raison d&#39;un régime d&#39;ablation contrôlée par la diffusion. Dans ce régime, la température de surface est suffisamment élevée pour provoquer une consommation complète de l&#39;oxygène disponible à la surface, et CONSEQuently, l&#39; ablation est limitée par la diffusion d&#39;oxygène à travers la couche limite 32,33. A l&#39;inverse, dans un milieu réactionnel d&#39;oxydation contrôlée, l&#39;oxygène se diffuse plus rapidement à travers une couche limite qu&#39;elle est consommée à la surface et l&#39;ablation augmente avec la température de surface. Taux de la matière FCCS dans des environnements à haute enthalpie récession sont également signalés par MacDonald et al. (56 um / sec) 22 et Löhle et al. (50 pm / sec) 34. Ces valeurs se situent entre nos mesures, bien que MacDonald et al. utilisé une forme d&#39;échantillon d&#39;essai cylindrique et Löhle et al. un échantillon de test intégré dans une sonde refroidie à l&#39; eau. Trois spectromètres à faible résolution ont été utilisés pour l&#39;observation de la phase gazeuse. Avantage de cet instrument est un balayage rapide d&#39;une large gamme spectrale (200 - 1000 nm), qui permet la détection de plusieurs molécules et des atomes présents dans Ablatanalyse ionique. L&#39; intensité des émissions du CN intégré, tracé sur la distance de la surface montrent ablater très bon accord par rapport à l&#39;autre (fig. 2). Les données sont étiquetés en fonction de leurs positions respectives de la surface de l&#39;échantillon avec «proche», «moyen» et «loin». Les trois spectromètres ont mesuré la même intensité CN violet émission une fois la lumière chemin optique fixe recueilli à partir de la même distance en face de la surface. Les intensités intégrées de tous les trois spectromètres coïncident presque 3,4 mm avant la surface d&#39;ablation. Les deux cas montrent que le CN violette émission enregistrée a atteint un sommet juste en face de l&#39;échantillon d&#39;essai, avant de diminuer à travers la couche limite. De ces résultats, on déduit que le brûlage matériau dans l&#39;air pendant toute la durée du test était très stable, et que le signal d&#39;émission enregistrée a chuté d&#39;environ 90% à moins de 5 mm frontal de la surface. violette CNLes spectres expérimentaux ont ensuite été utilisés pour la comparaison avec les spectres simulés afin d&#39;obtenir des températures de gaz. Les spectres synthétiques ont été obtenus en utilisant SPECAIR 2.2, en supposant une distribution de Boltzmann des niveaux excités et moindres carrés procédure d&#39; ajustement a été appliqué pour estimer les températures de translation-rotation T rot et vibratoires-électroniques températures T vib (Fig. 3). Deux conditions, à faible (a) et haute (b) la pression sont présentés, avec les spectres pris près de la paroi dans la couche limite. Les températures estimées ont donné une forte déviation par rapport à l&#39; équilibre thermique à basse pression (Fig. 3 (a)). La même analyse a été réalisée pour plusieurs distances de la surface, mieux illustrer l&#39;écart à l&#39; équilibre thermique près de la paroi à basse pression (Fig. 4 (a), 15 hPa), équilibrant à travers la couche limite. Les températures étaient récupérées dans l&#39;ordre de 8200 K pour T rot et 21.000 K T vib près du mur, avec T vib décroissante vers 8200 K à travers la couche limite. Ceci est contraire à la condition d&#39;équilibre à travers la couche limite à une pression plus élevée (Fig. 4 (b), 200 hPa). Les limites de température sont basées sur une incertitude de 10% de l&#39;intensité spectromètre d&#39;émission, ce qui permet une variation du spectre théorique à l&#39;intérieur de ces limites pour la procédure de montage. A basse pression, le transfert d&#39;excitation entre les molécules est réduite en raison de moins de collisions, ce qui peut expliquer l&#39;effet équilibrant vers le bord de la couche limite. Nous supposons une forte influence de l&#39;azote moléculaire à enthalpies plasmatiques faibles sur la production CN, suivie par une excitation vibratoire du CN. adsorption dissociative d&#39;azote très excité vibrationnellement est supposé créer des sites réactifs à la surface qui conduisent à la production CN. Boubertet Vervisch décrire ce processus dans un plasma d&#39; azote / dioxyde de carbone à basse pression 35. Ce processus peut créer un pool d&#39;atomes d&#39;azote à la surface, avec des réactions exothermiques conduisant à l&#39;excès d&#39;énergie étant convertie en une excitation du CN rotation et de vibration. Des micrographies ont montré que l&#39; oxydation du carbone dans le plasma d&#39;air conduit à une forme de glaçon , des fibres soumises à une ablation avec une profondeur d&#39;environ 0,2 mm d&#39;oxydation (Fig. 5 (a)). Ce type de mise en forme de stalactite en raison de l&#39; ablation est largement rapporté dans la littérature pour les matériaux composites carbone-carbone 36 - 38. La forme du glaçon (angle d&#39;ouverture) dépend de la compétition de réaction-diffusion à la surface du matériau poreux et, par conséquent, varie avec la diffusion de l&#39;oxygène. Cette longueur est supposée correspondre à la profondeur moyenne de diffusion d&#39;oxygène. La forme de stalactite confirme en outre l&#39;ablation contrôlée par la diffusion. En revanche, la réactionL&#39;ablation limitée permettrait d&#39;oxygène pour flotter dans la structure fibreuse plus profonde, la production locale de piqûres de corrosion des fibres de carbone. La formation d&#39; étincelles lumineux a été observé lors des essais d&#39;ablation (Fig. 5 (b)), qui pourraient être causés par des grappes de fibres chaudes se détacher de la surface. Ablation dans le plasma d&#39;azote conduit à des fibres fortement dégradées le long de leur surface, ce qui a conduit à une lente récession du matériau par nitruration (Fig. 5 (c)). La réactivité du carbone à l&#39;azote est beaucoup plus faible que celle de l&#39;oxygène, de l&#39;azote capable de se diffuser plus profondément dans le matériau, ce qui conduit à la dégradation de la fibre le long de l&#39;ensemble. <img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/53742/53742fig1.jpg" /> Figure 1. Plasmatron et vue d&#39; ensemble de l&#39; installation expérimentale. (A) Vue d&#39;ensemble de la chambre d&#39;essai VKI Plasmatron indiquant l&#39; échantillon de test en dehors til système de rétention, de flux et de pression thermique des sondes et des accès optiques pour radiomètres, HSC, et de l&#39;optique du spectromètre. (B) Schéma du dispositif expérimental. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53742/53742fig1large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> <img alt="Tableau 1" src="/files/ftp_upload/53742/53742table1.jpg" /> Tableau 1. conditions d&#39;essai plasmatron et les résultats expérimentaux d&#39;échantillons de préforme de carbone. De référence de cas de test, gaz d&#39;essai, la pression statique p s, pression dynamique p d, un générateur de puissance P, signifie paroi froide flux de chaleur q cw, l&#39; échantillon d&#39; essai d&#39; exposition τ de temps, la moyenne température de surface T s, taux de récession r / τ, et la masse taux de perte m / τ. Figure 2. Spatial CN violette émission dans la couche limite des profils d&#39;émissions enregistrées par trois spectromètres adjacents pendant préforme ablation dans l&#39; air coïncident bien lorsque les chemins optiques fixes ont été la collecte de lumière de la même distance en face de la surface d&#39; ablation. Matériau stable burn-off, et réactive couche limite de taille ~ 5 mm de la surface frontale (condition A1a). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53742/53742fig2large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> <img alt="Figure 3" src="/files/ftp_upload/53742/53742fig3.jpg" /> Figure 3. Les températures de violette CN estimés à partir de méthode d&#39; ajustement spectral. méthode des moindres carrés pour le meilleur montage violet spectres CN calculé avec SPECAIR 2.2 fourni tempeh translationnelle-rotation et de vibration électroniqueratures T rot et T vib: (a) Condition A1a: T rot = 8,240 K ± 400 K, T vib = 21600 K ± 1700 K, T LTE = 12600 K ± 500 K (simulation d&#39;équilibre T LTE indiqué à titre de comparaison); (B) Condition A1a: T rot = 6,880 K ± 200 K, T vib = 7,120 K ± 180 K. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53742/53742fig3large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> <img alt="Figure 4" src="/files/ftp_upload/53742/53742fig4.jpg" /> Figure 4. CN profils de température violette dans la couche limite. Translational-rotation et de vibration électronique des températures T rot et T vib de simulation, équipés violette spectres CNcalculé avec un outil de simulation de rayonnement à quatre distances de la surface d&#39; ablation suggèrent écart par rapport à une condition d&#39;équilibre thermique proche de la paroi à une basse pression de 15 hPa (a) , mais présente l&#39; équilibre tout au long de la couche limite à 200 hPa (b). Les limites de température [K] étaient fondées sur une incertitude de 10% de l&#39;intensité spectromètre d&#39;émission, ce qui permet une variation du spectre théorique dans les limites de la procédure d&#39; ajustement. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53742/53742fig4large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> <img alt="Figure 5" src="/files/ftp_upload/53742/53742fig5.jpg" /> Figure 5. Numérisation au microscope électronique après l&#39; ablation de l&#39; air (a), y compris la photographie in situ (b) et micrographies après l&#39; ablation d&#39;azote (c). (A) micrographies air-ablation post prise àsurface frontale proche de la stagnation point de l&#39;amincissement présente des fibres de carbone due à l&#39;oxydation de la pointe de la fibre, ce qui conduit à la forme de stalactite, la profondeur de diffusion de l&#39;oxygène est proche de 200 um (diffusion ablation limitée); (B) Photo prise lors de l&#39; essai d&#39;ablation d&#39;un échantillon d&#39;essai cylindrique (temps d&#39;exposition: 1/200 sec) illustre la formation d&#39; étincelles lumineuses; (C) une corrosion importante a été observée dans de l&#39; azote sur la longueur de la fibre entière. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53742/53742fig5large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a>

Le développement de nouveaux matériaux ablatifs et leur modélisation numérique nécessitent des recherches expérimentales approfondies. Ce protocole décrit les procédures de caractérisation de la réponse des matériaux dans les écoulements de plasma, les techniques de base étant des méthodes non intrusives pour suivre la récession du matériau ainsi que la chimie de la couche limite réactive par spectroscopie d’émission.

Investigation de la couche d&#39;émission spectroscopique Boundary au cours d&#39;essai des matériaux ablatif dans Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution ...

L'objectif général de cette procédure expérimentale est de caractériser la réponse du matériau et les phénomènes d'interaction entre le gaz et la surface des matériaux de protection thermique ablatifs ainsi que les écoulements à haute enthalpie pour fournir des données destinées au développement et à la validation de modèles numériques. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine des essais au sol des matériaux de protection thermique, telles que la manière dont le matériau se décompose et comment la couche de liaison réactive est affectée. Le principal avantage de cette technique réside dans l'utilisation exclusive de méthodes optiques, qui offrent un large spectre d'informations et qui peuvent être relativement facilement standardisées pour l'analyse des matériaux.En général, les personnes novices dans les essais au sol en soufflerie plasma vont éprouver des difficultés en raison de la complexité des techniques de mesure. Une démonstration visuelle sera une aide précieuse. Les implications de cette technique doivent s'étendre à de nombreux matériaux de protection thermique, tels que les composites céramiques, et en particulier les phénoliques carbonés pyrolysants.Tout d'abord, alignez le système optique à l’aide d’un laser à lignes verticale et horizontale en ajustant tous les composants à la même hauteur que l’échantillon témoin et en alignant la lentille perpendiculairement à la ligne de stagnation de l’échantillon. Mettez au point le trajet optique en plaçant la lentille à la distance calculée par rapport à l’échantillon témoin et les extrémités des fibres optiques à la distance calculée par rapport à la lentille. Éclairez le point de stagnation de l’échantillon à l’aide d’une lampe d’étalonnage au mercure de forme cylindrique et positionnez les extrémités des fibres à l’endroit où l’image est la mieux focalisée.Une fois le système de fibre optique aligné, envoyer un point laser à travers les extrémités de la fibre du côté du spectromètre et observer le laser focalisé sur le côté échantillon à l’aide d’une feuille de papier blanc afin de confirmer la position correcte et la focalisation devant l’échantillon test. Empêcher toute émission autre que celle provenant du point focal d’entrer dans les extrémités des fibres optiques en entourant le trajet optique, par exemple avec du carton noir. Envoyer un faisceau laser à travers les fibres optiques pour vérifier qu’aucune lumière émise par l’extrémité de la fibre ne peut atteindre directement la lentille.Ensuite, observer l'échantillon test à l'aide d'une caméra haute vitesse ou HSC perpendiculairement à la surface de l'échantillon. Utiliser l'accès au système de lentilles de l'échantillon pour l'alignement horizontal et vertical de l'optique de la caméra, en veillant à ce que le centre du champ de vision de la HSC coïncide avec le centre de la lentille et le point de stagnation de l'échantillon. Synchroniser la HSC et les spectromètres d'émission à l'aide d'un générateur de retard numérique ou DDG.Déclenchez l'enregistrement HSC à l'aide d'un seul pic de tension provenant du DDG et déclenchez chaque enregistrement de spectre à la fréquence souhaitée. Pour la radiométrie, utilisez un pyromètre à deux couleurs afin d'observer la température de surface en combinaison avec une fenêtre en quartz sur la chambre d'essai. Pour configurer le logiciel HSC, réglez le temps de pose élevé à 90 millisecondes afin d'aligner et de focaliser le HSC avant l'expérience, avec l'échantillon d'essai en place, puis prenez une image préalable à l'essai.Modifier le temps d'exposition pour l'expérience. Régler le post-déclenchement au maximum et définir la fréquence d'enregistrement appropriée pour couvrir l'intégralité de l'expérience. Après avoir réglé initialement le nombre F à 16, régler le DDG à la fréquence de répétition souhaitée à laquelle les spectres seront enregistrés par les spectromètres.Ensuite, configurez le logiciel d'acquisition du spectromètre. Après avoir confirmé que le système optique est correctement positionné, prenez une image de fond avec chaque instrument et enregistrez-la. Ensuite, démarrez l'installation à plasma et amenez-la à la condition d'essai souhaitée.Ensuite, commencez l'enregistrement de la caméra HD. Puis démarrez l'enregistrement des pyromètres. Prenez un spectre de flux libre avec tous les spectromètres pour la comparaison de calibration.Lorsque l'opération est terminée, réduisez le temps d'intégration de 200 millisecondes à 50 millisecondes afin d'éviter la saturation. Déclenchez le HSC et les spectromètres via le DDG en appuyant sur « trig » et en réglant le mode de externe à interne. Ensuite, injectez l'échantillon test dans le flux de plasma.Une fois les tests terminés, arrêtez le DDG. Après avoir enregistré les images HSC, arrêtez l'acquisition du pyromètre. Ensuite, envoyez un point laser à travers l'extrémité du côté spectromètre de la fibre optique latérale du spectromètre.Observer le point focal du laser avec la HSC et enregistrer cette image pour marquer la position du spectromètre. Après avoir répété l'étape précédente avec chaque spectromètre, placer un damier à l'emplacement de l'échantillon test et enregistrer l'image avec la HSC pour l'étalonnage. Une fois l'échantillon test retiré, enregistrer sa masse.Après avoir pris des photographies de l'échantillon, rangez-le dans un lieu de stockage pour protéger la couche friable carbonisée composée de fibres oxydées. À ce stade, effectuez une calibration de l'intensité de chaque système optique en plaçant une lampe à ruban de tungstène au foyer de chaque optique de collecte à l'intérieur de la chambre d'essai. Enregistrez le spectre de la lampe d'étalonnage.Ensuite, observer sur le fichier vidéo HSC les durées d'injection et d'éjection de l'échantillon afin d'estimer correctement le temps d'essai. Observer la position en pixels du point de stagnation de l'échantillon lors de l'injection à partir du fichier vidéo HSC. Exporter les images précédemment prises et identifier les pixels correspondant aux emplacements d'analyse du spectromètre comme des points lumineux sur l'image indiquant les positions X et Y.Ensuite, ouvrez le fichier contenant le vecteur de longueurs d'onde des spectres calibrés et identifiez les indices de lignes correspondant aux longueurs d'onde pertinentes. Tracez l'émission intégrée spectralement de chaque spectromètre en fonction de la distance des spectromètres par rapport à la surface. Pour une meilleure interprétation des résultats, effectuez un ajustement polynomial des données et représentez graphiquement les résultats.Pour l'analyse MEB, sélectionnez une seule fibre bien observable à l'aide du système MEB. Estimez l'épaisseur et la longueur initiales de la fibre de carbone à l'aide des outils fournis par le logiciel du système MEB, conformément aux instructions du fabricant. Coupez le matériau fragile à l'aide d'un scalpel.Ensuite, estimez la profondeur à laquelle les fibres sont amincies en comparant l'épaisseur des fibres ablées à l'épaisseur des fibres vierges. Les résultats montrent que la mesure de la récession du rouleau de calibre donne généralement des valeurs plus élevées que celles obtenues par imagerie HSC. Les taux de récession déterminés par HSC dans le plasma d'air ne différaient pas beaucoup, probablement en raison d'un régime d'ablation contrôlé par diffusion.Les intensités d'admission intégrées du CN tracées en fonction de la distance par rapport à la surface d'ablation montrent un bon accord entre elles. Des spectres expérimentaux violets du CN à basse et à haute pression ont été comparés à des spectres simulés afin d'obtenir les températures du gaz. Les températures estimées révèlent un fort écart par rapport à l'équilibre thermique à basse pression.Les températures mesurées à basse pression étaient de 8200 kelvins pour la température de rotation et de 21 000 kelvins pour la température vibrationnelle électronique près de la paroi, cette dernière diminuant à travers la couche limite. Ceci contraste avec l'état d'équilibre observé dans toute la couche limite à pression plus élevée. Des micrographies ont montré que l'oxydation du carbone dans un plasma d'air conduit à une forme de stalactite des fibres ablatées, avec une profondeur d'oxydation d'environ 0,2 millimètre.Des étincelles brillantes ont été observées lors de certains essais d'ablation, probablement dues à des agrégats de fibres chaudes se détachant de la surface. L'ablation dans un plasma d'azote a conduit à une dégradation importante des fibres le long de leur surface, entraînant une récession lente du matériau par nitruration. Bien que l'observation soit positive, il est important de garder à l'esprit que des expériences et des calculs numériques sur les jets de plasma sont tous deux nécessaires pour comprendre les données obtenues.Cette méthode peut également être facilement appliquée à des matériaux en cours de pyrolyse afin de répondre à des questions supplémentaires, comme la manière dont d'autres matériaux pyrolysent et dont le dégazage évolue au fil du temps, ainsi que la différence d'échelle de temps par rapport aux processus d'ablation de surface. Après son développement, cette technique a permis aux chercheurs en génie aérospatial d'élaborer des modèles d'ablation de matériaux composites. Utiliser les données expérimentales sur la réponse du matériau en phase gazeuse.N'oubliez pas que le travail avec des lasers et des matériaux en fibre de carbone peut présenter des risques, et que des précautions telles que le port d'une blouse de laboratoire, de gants et de lunettes doivent être prises lors de la réalisation de cette procédure.

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