9 juin 2016
Le développement de nouveaux matériaux ablatifs et leur modélisation numérique nécessitent des recherches expérimentales approfondies. Ce protocole décrit les procédures de caractérisation de la réponse des matériaux dans les écoulements de plasma, les techniques de base étant des méthodes non intrusives pour suivre la récession du matériau ainsi que la chimie de la couche limite réactive par spectroscopie d’émission.
L'objectif général de cette procédure expérimentale est de caractériser la réponse du matériau et les phénomènes d'interaction entre le gaz et la surface des matériaux de protection thermique ablatifs ainsi que les écoulements à haute enthalpie pour fournir des données destinées au développement et à la validation de modèles numériques. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine des essais au sol des matériaux de protection thermique, telles que la manière dont le matériau se décompose et comment la couche de liaison réactive est affectée. Le principal avantage de cette technique réside dans l'utilisation exclusive de méthodes optiques, qui offrent un large spectre d'informations et qui peuvent être relativement facilement standardisées pour l'analyse des matériaux.
En général, les personnes novices dans les essais au sol en soufflerie plasma vont éprouver des difficultés en raison de la complexité des techniques de mesure. Une démonstration visuelle sera une aide précieuse. Les implications de cette technique doivent s'étendre à de nombreux matériaux de protection thermique, tels que les composites céramiques, et en particulier les phénoliques carbonés pyrolysants.
Tout d'abord, alignez le système optique à l’aide d’un laser à lignes verticale et horizontale en ajustant tous les composants à la même hauteur que l’échantillon témoin et en alignant la lentille perpendiculairement à la ligne de stagnation de l’échantillon. Mettez au point le trajet optique en plaçant la lentille à la distance calculée par rapport à l’échantillon témoin et les extrémités des fibres optiques à la distance calculée par rapport à la lentille. Éclairez le point de stagnation de l’échantillon à l’aide d’une lampe d’étalonnage au mercure de forme cylindrique et positionnez les extrémités des fibres à l’endroit où l’image est la mieux focalisée.
Une fois le système de fibre optique aligné, envoyer un point laser à travers les extrémités de la fibre du côté du spectromètre et observer le laser focalisé sur le côté échantillon à l’aide d’une feuille de papier blanc afin de confirmer la position correcte et la focalisation devant l’échantillon test. Empêcher toute émission autre que celle provenant du point focal d’entrer dans les extrémités des fibres optiques en entourant le trajet optique, par exemple avec du carton noir. Envoyer un faisceau laser à travers les fibres optiques pour vérifier qu’aucune lumière émise par l’extrémité de la fibre ne peut atteindre directement la lentille.
Ensuite, observer l'échantillon test à l'aide d'une caméra haute vitesse ou HSC perpendiculairement à la surface de l'échantillon. Utiliser l'accès au système de lentilles de l'échantillon pour l'alignement horizontal et vertical de l'optique de la caméra, en veillant à ce que le centre du champ de vision de la HSC coïncide avec le centre de la lentille et le point de stagnation de l'échantillon. Synchroniser la HSC et les spectromètres d'émission à l'aide d'un générateur de retard numérique ou DDG.
Déclenchez l'enregistrement HSC à l'aide d'un seul pic de tension provenant du DDG et déclenchez chaque enregistrement de spectre à la fréquence souhaitée. Pour la radiométrie, utilisez un pyromètre à deux couleurs afin d'observer la température de surface en combinaison avec une fenêtre en quartz sur la chambre d'essai. Pour configurer le logiciel HSC, réglez le temps de pose élevé à 90 millisecondes afin d'aligner et de focaliser le HSC avant l'expérience, avec l'échantillon d'essai en place, puis prenez une image préalable à l'essai.
Modifier le temps d'exposition pour l'expérience. Régler le post-déclenchement au maximum et définir la fréquence d'enregistrement appropriée pour couvrir l'intégralité de l'expérience. Après avoir réglé initialement le nombre F à 16, régler le DDG à la fréquence de répétition souhaitée à laquelle les spectres seront enregistrés par les spectromètres.
Ensuite, configurez le logiciel d'acquisition du spectromètre. Après avoir confirmé que le système optique est correctement positionné, prenez une image de fond avec chaque instrument et enregistrez-la. Ensuite, démarrez l'installation à plasma et amenez-la à la condition d'essai souhaitée.
Ensuite, commencez l'enregistrement de la caméra HD. Puis démarrez l'enregistrement des pyromètres. Prenez un spectre de flux libre avec tous les spectromètres pour la comparaison de calibration.
Lorsque l'opération est terminée, réduisez le temps d'intégration de 200 millisecondes à 50 millisecondes afin d'éviter la saturation. Déclenchez le HSC et les spectromètres via le DDG en appuyant sur « trig » et en réglant le mode de externe à interne. Ensuite, injectez l'échantillon test dans le flux de plasma.
Une fois les tests terminés, arrêtez le DDG. Après avoir enregistré les images HSC, arrêtez l'acquisition du pyromètre. Ensuite, envoyez un point laser à travers l'extrémité du côté spectromètre de la fibre optique latérale du spectromètre.
Observer le point focal du laser avec la HSC et enregistrer cette image pour marquer la position du spectromètre. Après avoir répété l'étape précédente avec chaque spectromètre, placer un damier à l'emplacement de l'échantillon test et enregistrer l'image avec la HSC pour l'étalonnage. Une fois l'échantillon test retiré, enregistrer sa masse.
Après avoir pris des photographies de l'échantillon, rangez-le dans un lieu de stockage pour protéger la couche friable carbonisée composée de fibres oxydées. À ce stade, effectuez une calibration de l'intensité de chaque système optique en plaçant une lampe à ruban de tungstène au foyer de chaque optique de collecte à l'intérieur de la chambre d'essai. Enregistrez le spectre de la lampe d'étalonnage.
Ensuite, observer sur le fichier vidéo HSC les durées d'injection et d'éjection de l'échantillon afin d'estimer correctement le temps d'essai. Observer la position en pixels du point de stagnation de l'échantillon lors de l'injection à partir du fichier vidéo HSC. Exporter les images précédemment prises et identifier les pixels correspondant aux emplacements d'analyse du spectromètre comme des points lumineux sur l'image indiquant les positions X et Y.
Ensuite, ouvrez le fichier contenant le vecteur de longueurs d'onde des spectres calibrés et identifiez les indices de lignes correspondant aux longueurs d'onde pertinentes. Tracez l'émission intégrée spectralement de chaque spectromètre en fonction de la distance des spectromètres par rapport à la surface. Pour une meilleure interprétation des résultats, effectuez un ajustement polynomial des données et représentez graphiquement les résultats.
Pour l'analyse MEB, sélectionnez une seule fibre bien observable à l'aide du système MEB. Estimez l'épaisseur et la longueur initiales de la fibre de carbone à l'aide des outils fournis par le logiciel du système MEB, conformément aux instructions du fabricant. Coupez le matériau fragile à l'aide d'un scalpel.
Ensuite, estimez la profondeur à laquelle les fibres sont amincies en comparant l'épaisseur des fibres ablées à l'épaisseur des fibres vierges. Les résultats montrent que la mesure de la récession du rouleau de calibre donne généralement des valeurs plus élevées que celles obtenues par imagerie HSC. Les taux de récession déterminés par HSC dans le plasma d'air ne différaient pas beaucoup, probablement en raison d'un régime d'ablation contrôlé par diffusion.
Les intensités d'admission intégrées du CN tracées en fonction de la distance par rapport à la surface d'ablation montrent un bon accord entre elles. Des spectres expérimentaux violets du CN à basse et à haute pression ont été comparés à des spectres simulés afin d'obtenir les températures du gaz. Les températures estimées révèlent un fort écart par rapport à l'équilibre thermique à basse pression.
Les températures mesurées à basse pression étaient de 8200 kelvins pour la température de rotation et de 21 000 kelvins pour la température vibrationnelle électronique près de la paroi, cette dernière diminuant à travers la couche limite. Ceci contraste avec l'état d'équilibre observé dans toute la couche limite à pression plus élevée. Des micrographies ont montré que l'oxydation du carbone dans un plasma d'air conduit à une forme de stalactite des fibres ablatées, avec une profondeur d'oxydation d'environ 0,2 millimètre.
Des étincelles brillantes ont été observées lors de certains essais d'ablation, probablement dues à des agrégats de fibres chaudes se détachant de la surface. L'ablation dans un plasma d'azote a conduit à une dégradation importante des fibres le long de leur surface, entraînant une récession lente du matériau par nitruration. Bien que l'observation soit positive, il est important de garder à l'esprit que des expériences et des calculs numériques sur les jets de plasma sont tous deux nécessaires pour comprendre les données obtenues.
Cette méthode peut également être facilement appliquée à des matériaux en cours de pyrolyse afin de répondre à des questions supplémentaires, comme la manière dont d'autres matériaux pyrolysent et dont le dégazage évolue au fil du temps, ainsi que la différence d'échelle de temps par rapport aux processus d'ablation de surface. Après son développement, cette technique a permis aux chercheurs en génie aérospatial d'élaborer des modèles d'ablation de matériaux composites. Utiliser les données expérimentales sur la réponse du matériau en phase gazeuse.
N'oubliez pas que le travail avec des lasers et des matériaux en fibre de carbone peut présenter des risques, et que des précautions telles que le port d'une blouse de laboratoire, de gants et de lunettes doivent être prises lors de la réalisation de cette procédure.
Ce protocole décrit les procédures expérimentales permettant de caractériser la réponse des matériaux de protection thermique ablatifs aux écoulements de plasma. Il met l'accent sur des méthodes optiques non intrusives pour suivre la récession du matériau et analyser la chimie de la couche limite réactive.
Ce protocole permet une caractérisation optique non intrusive de la réponse des matériaux ablatoires en écoulements de plasma à haute enthalpie, fournissant des données essentielles pour la validation des systèmes de protection thermique. En quantifiant la récession du matériau et la chimie de la couche limite réactive, il soutient la modélisation prédictive du comportement du bouclier thermique dans des conditions de rentrée atmosphérique. La méthode réduit la dépendance aux facteurs de sécurité dans la conception des SPT, améliorant ainsi l'efficacité en charge utile des missions spatiales.
La méthode intègre les diagnostics optiques dans la continuité de l'évaluation des matériaux de protection thermique, depuis le criblage initial jusqu'à l'analyse post-mortem.