En Profondeur Analyses de LED par une combinaison de tomodensitométrie à rayons X (CT) et Microscopie Light (LM) Corrélée avec microscopie électronique à balayage (MEB)

L’objectif global de cette procédure de micro-caractérisation multimodale est de fournir une méthode pour la corrélation dépendante de l’emplacement des données acquises par tomodensitométrie à rayons X, microscopie optique et microscopie électronique à balayage. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de la micro-caractérisation telles que l’analyse des défaillances ou la rétro-ingénierie de dispositifs microélectroniques. Le principal avantage de cette technique est que les propriétés optiques d’un échantillon peuvent être liées à la microstructure et même à des détails structurels submicrométriques.

Les implications de cette technique s’étendent à la prévention des défaillances des dispositifs, car les défauts optiques ou les homogénéités peuvent être liés de manière définitive et traçable à des défauts structurels ou électriques des dispositifs. Cette méthode peut donc donner un aperçu des dispositifs microélectroniques. Il peut également être appliqué à d’autres analyses structurelles telles que la caractérisation des matériaux composites.

Commencez cette procédure par une préparation simple et une configuration de mesure CT comme décrit dans le protocole texte. Sélectionnez la région d’intérêt ou le retour d’intérêt en identifiant la zone qui n’est pas masquée par l’objet mesuré lors d’une rotation complète. Dans la fenêtre de mesure avec l’image en direct, appuyez sur le bouton gauche de la souris et maintenez-le enfoncé et dessinez une fenêtre de cadre rouge.

Faites un clic droit sur le cadre de cette fenêtre pour ouvrir un menu contextuel. Sélectionnez ensuite Définir comme fenêtre d’observation. La couleur du cadre passera au jaune et la fenêtre d’observation sera fixée dans la fenêtre de mesure.

Activez le module logiciel Auto-scan Optimizer, grâce auquel neuf images sont prises avant le balayage réel de l’échantillon. Ce sont des images prises par pas de 40 degrés tout en faisant pivoter l’échantillon. Simultanément, activez la routine Detector Shift du module.

L’activation simultanée de ces deux modules avant le début de la tomodensitométrie proprement dite assure la correction des mouvements de l’échantillon et des artefacts annulaires. Ensuite, scannez l’échantillon en démarrant la routine d’acquisition de données dans le logiciel d’acquisition. Transférez les données de reconstruction vers le logiciel d’analyse des données CT et alignez l’échantillon dans les plans X-Y, X-Z et Y-Z à l’aide de la fonction de repérage simple du logiciel.

Appliquez le filtrage médian à l’aide d’une taille de filtre de 3. Pour la micro-préparation, encastrez les LED dans de la résine époxy à l’aide de supports transparents. Percez deux petits trous sur les côtés opposés du support et faites passer le fil d’argent à travers celui-ci.

À ce stade, il est crucial de positionner soigneusement l’échantillon. Si l’écart par rapport à la position idéale est défini par le scanner comme trop important, des pannes électriques peuvent survenir et le protocole devra être démarré depuis le début. Positionnez la LED en serrant ou en desserrant le fil d’argent pour aligner le bord avant de la LED et le support.

Remplissez l’anneau d’époxy à l’intérieur d’un bécher en silicone prétraité pour vous assurer qu’il ne collera pas à l’époxy. Ensuite, laissez l’époxy durcir. Éliminez mécaniquement tout excès de résine en meulant avec du papier abrasif grossier.

À l’aide d’un stéréomicroscope, assurez-vous visuellement que le support et la LED sont alignés, puis fixez la LED intégrée dans la résine époxy à la manière d’une raboteuse sur un simple support pour un meulage de précision. À l’aide d’une meuleuse avec mesure de l’abrasion, retirez la surface de l’échantillon jusqu’à 100 microns de la position du plan ciblé. Après le polissage, observez la surface lisse et sans rayures à l’aide d’un stéréomicroscope.

Nettoyez l’échantillon avec de l’eau désionisée et des cotons, puis retirez l’eau en rinçant à l’éthanol et en séchant à l’aide d’un sèche-cheveux. Faites fondre l’échantillon dans un porte-échantillon approprié pour la microscopie corrélative à la lumière et aux électrons, ou CLEM en abrégé. Assurez-vous que le porte-échantillon fixe l’échantillon pour une utilisation dans LM, pulvérisateur et MEB.

Ajustez les marques d’étalonnage à la même hauteur que la surface de l’échantillon. Assurez-vous que la surface polie est parallèle au plan focal du LM.Ensuite, fixez le porte-échantillon sur la platine X-Y motorisée du LM.Connectez la LED à l’alimentation électrique. L’alimentation doit fonctionner en mode courant constant.

À l’aide du logiciel du microscope, étalonnez la position du porte-échantillon sur la platine X-Y en enregistrant la position des marques d’étalonnage comme points de référence. Déplacez l’étage X-Y du LM de manière à ce que le retour sur investissement de l’échantillon soit dans le champ de vision du LM.Allumez l’alimentation et réglez l’émission de la LED. Éteignez l’éclairage du LM et ajustez le temps d’exposition de l’appareil photo LM.

Obtenez l’image LM de la distribution de la lumière dans l’échantillon. Le cas échéant, la luminescence de l’image avec d’autres contrastes en activant simultanément l’éclairage LM et la LED. Enregistrez toutes les images LM avec la position de platine correspondante comme décrit dans le manuel d’utilisation.

Préparez l’analyse MEB en enrobant l’échantillon par pulvérisation cathodique et en effectuant la configuration comme décrit dans le protocole texte. Déplacez la platine pour afficher le retour sur investissement de l’échantillon et effectuez une analyse MEB au même endroit que pour LM.Sélectionnez Détecteur d’électrons rétrodiffusés pour le contraste du matériau. Pour cet exemple, choisissez une énergie électronique de 20 keV.

Réglez l’ouverture sur 30 microns et positionnez l’échantillon à une distance de travail de 8,7 mm. Sélectionnez Détecteur d’électrons secondaires pour l’imagerie de surface de la microstructure. Passez ensuite au détecteur EDS pour le mappage des éléments.

Pour cet échantillon, sélectionnez une ouverture de 60 microns pour augmenter le courant du faisceau et positionnez l’échantillon à une distance de travail de 9 mm. Des résultats représentatifs pour la micro-caractérisation d’une LED fonctionnant électriquement sont présentés ici. Voici l’échantillon préparé pour un scanner, avec une surface d’éclat de 1 mm carré.

Les informations volumiques du scanner reconstructif permettent de planifier les plans de coupe pour la micro-préparation. En positionnant soigneusement la section transversale de l’échantillon, l’opérabilité électrique après un fonctionnement partiel est assurée. L’information sur le comportement de la luminescence est obtenue par microscopie optique de la LED à commande électrique.

L’émission bleue du semi-conducteur se distingue bien de l’émission rouge et jaune des phosphores à l’aide de ce dispositif. La superposition des images de microscopie optique avec SE Microgras grâce à la microscopie corrélée améliore la profondeur de l’information. Dans cet exemple, la microstructure des deux phosphores est révélée.

Des informations supplémentaires peuvent être obtenues par des superpositions de spectroscopie de fluorescence X dispersive d’énergie. Une fois maîtrisée, la caractérisation du dispositif fluide, y compris tous les modèles présentés, peut être effectuée en 48 heures si elle est effectuée correctement. Lors de la tentative de cette procédure, il est important de ne pas oublier de vérifier à plusieurs reprises le fonctionnement de l’appareil lors de la préparation de la section transversale.

Suite à cette procédure, d’autres méthodes telles que la microscopie à fluorescence peuvent être effectuées afin de répondre à des questions supplémentaires telles que l’excitation et le comportement d’émission des luminophes. Cette technique permet aux chercheurs dans le domaine de la micro-caractérisation d’explorer des dispositifs électro-optiques en pleine fonction.