Fabrication de nanocristaux dispositifs photovoltaïques inorganiques entièrement Solution transformés

L’objectif global de cette procédure est de déposer des films de spin et de pulvérisation de nanocristaux inorganiques dans des conditions ambiantes pour construire des dispositifs de cellules solaires entièrement traités en solution après échange de ligands et recuit. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans les domaines des nanosciences et des interfaces de matériaux appliqués, telles que : pouvons-nous construire de l’électronique fonctionnelle à partir de matériaux inorganiques en les préparant à l’échelle nanométrique, de sorte que nous pouvons traiter des dispositifs entiers de bas en haut. Le principal avantage de cette technique est que nous pouvons commencer à penser à pulvériser de l’électronique sur des surfaces nouvelles et non conventionnelles.

Cela inclut la pulvérisation de surfaces grandes et irrégulières en peu de temps grâce aux libertés de dépôt supplémentaires. Bien que cette méthode puisse fournir des informations spécifiques sur la construction de dispositifs photovoltaïques, elle peut également être appliquée à d’autres systèmes tels que le traitement par pulvérisation de LED, de transistors et de condensateurs. Lors de la synthèse des encres au séléniure de cadmium et au tellurure de cadmium, suivez le protocole de texte jusqu’à l’étape de synthèse de la pyridine.

Décanter le surnageant et ajouter 5 millilitres de distillation de pyridine et 5 millilitres de 1-propynol. Ensuite, rincez le ballon avec un gaz inerte et sonifiez le mélange à 40 kilohertz pendant 30 minutes. Il est également important de filtrer l’encre à travers un filtre à seringue en PTFE d’un micron et de mesurer la concentration de l’encre en dessicquant 200 microlitres.

Enfin, diluez l’encre avec de la pyradine et du 1-propynol au besoin et stockez l’encre sous gaz inerte. Dans un erlenmeyer de 500 millilitres, mélanger le chlorure d’or, le trihydrate et l’eau. Ensuite, ajoutez le bromure de tétraoctylammonium préparé au mélange jaune.

Ensuite, ajoutez le ligand hexanethiol. Séparément, mélangez le borohydrure de sodium dans l’eau. Ajouter immédiatement cette solution réductrice bouillonnante goutte à goutte dans la fiole de réaction.

Après trois heures d’agitation, séparez la phase organique à l’aide d’un entonnoir de séparation. Ensuite, utilisez un rotovap pour réduire le volume à 20 millilitres. Lavez l’encre collectée avec 50 millilitres d’hexanes et 200 millilitres de méthanol.

Précipiter les solides et décanter le surnageant incolore. Ensuite, faites sécher les solides à l’air libre et décaissez-les en chloroforme à 70 milligrammes par millilitre. La préparation des ratios appropriés de solides d’indium et d’étain pour l’encre ITO est cruciale pour que cette électrode soit hautement conductrice.

Le film d’oxyde formé après le recuit est très sensible aux changements mineurs des concentrations relatives des précurseurs. Pour commencer, dans un tube en polypropylène de 50 millilitres, combinez des sels solides d’hydrate de nitrate d’indium et de chlorure d’étain dihydraté avec 10 millilitres de 2-méthoxyéthanol. À ce mélange, ajoutez de l’hydroxyde d’ammonium pour tamponner le pH.

Mélangez ensuite du nitrate d’ammonium solide pour servir d’oxydant. Sonicez le tube à 40 kilohertz dans de l’eau tiède pendant 20 à 60 minutes ou jusqu’à ce que l’encre passe de trouble et blanche à incolore et transparente. Découpez une lame de verre carrée et nettoyez-la avec de la sonication puis de l’éthynol et de l’acétone.

Ensuite, placez le verre dans de l’hydroxyde de sodium concentré pendant une minute. Rincez brièvement le verre à l’eau, puis appliquez une couche d’encre ITO dessus. Ensuite, transférez immédiatement la diapositive sur une plaque chauffante réglée à 400 degrés Celsius.

Au bout de cinq minutes, retirez-le et laissez-le refroidir à température ambiante sur une plaque en céramique. Continuez à superposer de l’encre ITO sur la lame jusqu’à ce que la résistance de la feuille soit inférieure à 1 000 ohms, mesurée par un multimètre ou une sonde à quatre points. Enfin, trempez brièvement le film dans de l’eau régale diluée et rincez-le à l’eau distillée.

Une fois sec, la résistance doit être inférieure à 500 ohms. Maintenant, en utilisant une grille imprimée comme référence, disposez des bandes de ruban adhésif en cellophane pour masquer les couches de gravure à l’acide. À l’endroit où le ruban est placé, l’ITO sera retenu sur le verre.

Sans le motif correct, les appareils n’auront pas la zone souhaitée et les mesures d’efficacité ou de courant seront incorrectes. De plus, le patterning garantit que les appareils voisins ne sont pas en contact les uns avec les autres, ce qui évite les courts-circuits. Ensuite, trempez le film dans de l’eau régale diluée à 60 degrés Celsius pour dissoudre l’ITO exposé.

Après un rinçage rapide et un séchage à l’eau, retirez le ruban adhésif. Ensuite, sonicez le film avec de l’acétone et de l’éthynol pour éliminer tout résidu de ruban adhésif. Maintenant, ajoutez un point de contact pour prendre des mesures.

Placez une petite goutte d’époxy argenté sur le bord de chaque bande ITO d’un côté du carré de substrat. Enfin, chauffez le substrat à 150 degrés Celsius pendant deux minutes et laissez-le refroidir. Commencez par placer le substrat de verre ITO à motifs sur une machine à revêtir et enduisez-le d’une encre à cristaux de séléniure de cadmium.

Laissez-le sécher à 150 degrés Celsius pendant deux minutes, puis trempez-le dans une solution de chlorure d’ammonium avec du méthynol chauffé à 60 degrés Celsius pendant 15 secondes. Ensuite, trempez le film dans de l’isopropanol. Ensuite, séchez le film sous gaz inerte et chauffez-le à 380 degrés Celsius pendant 25 secondes.

Une fois refroidi, rincez l’excès de sel avec de l’eau distillée et séchez le substrat sous gaz inerte. Répétez ce processus jusqu’à ce que l’épaisseur souhaitée soit atteinte. Contrairement au revêtement par rotation, le revêtement par pulvérisation présente des nuances d’incohérences selon la personne qui pulvérise.

Cependant, après des mois d’essais et d’erreurs, nous avons trouvé une méthode qui fonctionne bien. Montez le substrat en verre ITO verticalement à l’aide de ruban adhésif ou de clips sur un support plat et solide. Chargez 0,25 à un millilitre d’encre au cadmium dilué dans un aérographe alimenté par gravité.

Réglez une pression plus élevée pour les films minces et lisses. Maintenant, à 60 millimètres de la surface du substrat, commencez à pulvériser de l’encre nanocristalline sur le substrat Ensuite, déplacez-vous sur le substrat en mouvements rapides d’un côté à l’autre en gardant le jet de pulvérisation perpendiculaire à la surface. Nous avons beaucoup plus de contrôle sur l’épaisseur du film, la rugosité et la morphologie globale avec la pulvérisation.

Cependant, en raison de ces libertés supplémentaires, il faut surveiller attentivement la distance de pulvérisation, la concentration de la solution, la pression de refoulement et la durée du dépôt pour obtenir une cohérence. Continuez à ajouter des couches d’encre nanocristalline jusqu’à ce que l’épaisseur souhaitée soit atteinte. Ensuite, tracez le motif des couches actives.

Enfin, un film de nanocristaux d’or peut être pulvérisé sur le substrat. La microscopie électronique à balayage a été utilisée pour surveiller l’étendue de la croissance des grains dans les films recuits. Après avoir déposé une seule couche de colorant au cadmium et chauffé en présence de chlorure d’ammonium, la taille des grains a été optimisée en ajustant la température et la durée du chauffage, la concentration de l’encre, la pression et la durée de pulvérisation ou la vitesse d’essorage.

En règle générale, des grains plus gros indiquent des dispositifs avec des courants de court-circuit plus élevés. La spectroscopie UV-Vis est utilisée pour estimer la taille du nanocristal en fonction de la corrélation des pics d’absorbance avec les effets de confinement quantique. La taille des cristaux a été ajustée en modifiant la concentration des précurseurs, la température de réaction et la durée de la sythèse de l’encre.

La profilométrie optique a été utilisée pour mesurer l’épaisseur et la rugosité du film. Celui-ci a été utilisé sur une seule couche de chaque matériau et sur des dispositifs finis. Des spectres infrarouges à transformée de Fourier ont été pris pour surveiller la diminution de l’échange de ligands pendant le traitement au chlorure d’ammonium et au méthynol, mesurée par la disparition des bandes d’étirement de l’alcool C-H à 2, 924 et 2, 852.

Les caractéristiques de tension de courant ont été obtenues dans l’obscurité et sous un éclairage solaire simulé à partir d’un simulateur solaire calibré. Une explication détaillée est fournie dans le protocole texte. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon de pulvériser des nanocristaux inorganiques qui ne sont généralement pas solubles sur des substrats non conducteurs pour construire des appareils électroniques fonctionnels simplement à l’aide d’un aérographe, d’encres préparées et d’une source de chaleur.

Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en une à deux heures si elle est exécutée correctement. Lors de cette procédure, il est important de ne pas oublier de refroidir lentement les substrats de votre appareil après chauffage pour éviter de fissurer le verre. N’oubliez pas que travailler avec des nanomatériaux peut être extrêmement dangereux.

Prenez toujours des précautions, comme effectuer tous les processus de pulvérisation dans une hotte tout en portant un équipement de protection individuelle.