1,3,5-triphénylbenzène et corannulène comme Electron Receptors pour lithium solvatés Electron Solutions

Les auteurs rapportent des études de conductivité réalisées sur des solutions d’électrons solvatées au lithium (LiSES) préparées en utilisant le 1,3,5-triphénylbenzène (TPB) et le corannulène comme récepteurs d’électrons.

L’objectif global de cette expérience est de montrer la méthode de préparation des LISES et de mesurer certaines de leurs propriétés physico-chimiques en vue de leur application dans les batteries rechargeables. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de la chimie physique sur la préparation et les propriétés physiques des solutions de lithium argon sulfaté. Le principal avantage de cette technique est qu’elle fournit un matériau inerte à l’état liquide à température ambiante.

Les implications de cette technique s’étendent à la prochaine génération de batteries au lithium rechargeables pour les véhicules électriques. Actuellement, certaines batteries ioniques nécessitent une charge de nuit, tandis que les batteries rechargeables peuvent être rechargées en dix minutes. La démonstration visuelle de cette méthode est essentielle car les étapes de fabrication du LISES doivent être répétées exactement pour obtenir les meilleurs résultats et éviter les dangers potentiels.

La synthèse sera démontrée par Andrew Lunchev, doctorant dans le groupe du professeur Andrew Grimsdale. Placez quatre grammes d’acétophénone dans 100 millilitres d’éthanol absolu dans une fiole à fond rond de 250 millilitres à triple col, équipée d’une barre d’agitation magnétique, d’un condenseur à reflux, d’un entonnoir à goutte, d’un bulleur de gaz, d’une entrée d’azote et d’un thermomètre. Placez le mélange réactionnel sous une atmosphère d’azote.

Refroidissez ensuite le mélange à zéro degré Celsius. À l’aide de l’entonnoir compte-gouttes, ajoutez 2,1 équivalents de tétrachlorure de silicium au mélange en une seule portion. Surveillez le mélange réactionnel pendant dix minutes, au cours desquelles du chlorure d’hydrogène gazeux se formera.

Ensuite, chauffez le mélange à 40 degrés Celsius en remuant et continuez à remuer pendant 20 heures. Refroidissez ensuite le mélange réactionnel à température ambiante et ajoutez de l’eau glacée dans un rapport massique de 1:1 avec le mélange réactionnel. Extraire deux fois avec du dichlorométhane.

Combinez les extraits et lavez-les avec 100 millilitres de solution saturée de chlorure de sodium. Séchez ensuite le mélange de sulfate de magnésium anhydre. Filtrez le mélange pour éliminer le sulfate de magnésium et concentrez le filtrat à l’aide d’un évaporateur rotatif.

La recristallisation à partir de l’éthanol donne du 1, 3, 5-triphénlybenzène. Effectuer toute la préparation des solutions d’électrons sulfatés au litium dans une boîte à gants remplie d’argon. Placez d’abord 12 millilitres de tétrahydrofurane dans chacun des neuf flacons en verre.

Dissoudre ensuite six millimoles de TPB dans chacun des quatre flacons pour former une solution de 0,5 molaire. À chacun des cinq flacons restants, ajoutez 0,6 millimole de corannulène pour former une solution de 0,05 molaire. Pour préparer des LISES à base de TPB avec des rapports molaires de lithium TPB allant de un à quatre, ajoutez six, 12, 18 et 24 millimoles de lithium métallique aux quatre flacons de solution de TPB Ensuite, pour préparer des LISES à base de noyau avec des rapports molaires de cœur de lithium allant de un à cinq, ajoutez 0,6, 1,2, 1,8, 2,4 et 3 millimoles de lithium métallique aux cinq flacons de solution de noyau.

Ajoutez une barre d’agitation magnétique recouverte de verre borosilicate à chacun des flacons, fermez les flacons et scellez les flacons avec un film de laboratoire. Remuez tous les mélanges pendant la nuit pour dissoudre complètement le lithium métallique. Effectuez la procédure dans une boîte à gants avec un conductimètre calibré capable de mesurer la température de la solution Immédiatement avant de mesurer la conductivité des échantillons LISES, retirez chaque échantillon hermétiquement scellé de la boîte à gants.

Enveloppez le flacon dans une couche supplémentaire de film de laboratoire et refroidissez l’échantillon à environ 10 degrés Celsius. Ne laissez pas l’échantillon geler solidement. Transférez l’échantillon refroidi dans la boîte à gants, en purgeant l’antichambre au moins cinq fois pour exclure l’humidité de la condensation.

Enregistrez les mesures de conductivité de chaque échantillon jusqu’à ce que l’échantillon revienne à température ambiante. Garder la sonde immergée dans la solution tout au long du processus. Le tracé de la conductivité du LISES à base de corannulène en fonction de la température révèle une relation linéaire avec une pente négative, indiquant le comportement de la conductivité métallique.

À l’aide de cette relation, le coefficient de température et la conductivité à température ambiante peuvent être déterminés pour chaque rapport molaire lithium-corannulène testé. La conductivité du LISES à base de 135-triphenlybenzène augmente lorsque le rapport lithium/TPB passe de un à deux. La conductivité diminue ensuite à mesure que le rapport augmente.

Les LISES à base de naphtalène et de biphényle précédemment étudiés présentent un comportement similaire de conductivité métallique et des changements de conductivité avec des rapports molaires changeants. Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en une heure si elle est exécutée correctement. En essayant cette procédure, il est important de se rappeler de toujours préparer un LISES dans un environnement contrôlé et sec, comme dans une boîte à gants remplie d’argon et de ne jamais exposer un LISES à l’atmosphère ambiante.

Suite à cette procédure, d’autres méthodes telles que la préparation d’une cathode liquide peuvent être effectuées afin de répondre à des questions supplémentaires sur le concept d’anode liquide et de pile au lithium à cathode liquide.