High Pressure Monocristal Diffraction PX ^ 2

L’objectif global de cette technique de diffraction monocristalline à haute pression est de déterminer la structure cristalline des minéraux dans l’environnement de l’intérieur profond de la terre. Cette mesure peut aider à répondre à des questions clés en géophysique et en géochimie, telles que la détermination de l’achèvement des minéraux et du charbon de la Terre, ce qui explique toutes l’évaluation de ces continuités à l’intérieur de la Terre. Le principal avantage de cette technique est qu’il s’agit d’une mesure directe et simple pour déterminer la structure des minéraux à des pressions et des températures élevées.

Commencer cette procédure par la préparation de l’échantillon comme décrit dans le protocole textuel. Placez environ un milligramme de poudre d’hexaborure de lanthane au centre de rotation du diffractomètre pour recueillir les motifs de diffraction de la poudre à plusieurs positions du détecteur marCCD. Collectez les modèles de diffraction de la poudre en cliquant sur le bouton de démarrage sur l’interface marCCD EPICS.

Utilisez ce modèle de diffraction pour calibrer la distance d’échantillonnage du détecteur et l’inclinaison du détecteur marCCD. Une fois l’étalonnage du détecteur terminé, retirez l’étalon d’hexaborure de lanthane du diffractomètre. Placez la cellule d’enclume diamantée ou le DAC dans le porte-échantillon.

Placez ensuite le porte-échantillon sur la platine d’échantillonnage du diffractomètre. Pour réaliser toutes les commandes de mouvement avec l’interface utilisateur EPICS ou EUI, tournez d’abord l’axe phi de sorte que la chambre d’échantillonnage soit perpendiculaire à la caméra de vue et de zoom en réglant l’angle phi sur 120. Trouvez ensuite la chambre d’échantillonnage avec la caméra de visualisation au grossissement minimum.

Centrez l’image de l’échantillon en modifiant l’échantillon X, Y et Z dans l’EUI. Focalisez l’image de l’échantillon en ajustant le microscope Z dans l’IUE. Zoomez ensuite jusqu’au grossissement maximum.

Alignez l’image de la chambre d’échantillonnage au centre de la caméra de visualisation en changeant l’échantillon X, Y et Z dans l’EUI. Ajustez la position de l’échantillon le long de l’accès à la caméra jusqu’à ce qu’elle soit nette à l’aide d’une mise au point de caméra prédéterminée pour estimer la position du centre de rotation dans cette direction. Ensuite, faites pivoter l’angle phi à 90 dans l’EUI de sorte que la chambre d’échantillonnage soit perpendiculaire au faisceau de rayons X incident.

Pour corriger le déplacement de l’échantillon par rapport au centre de l’instrument le long de l’axe du DAC, utilisez le logiciel Scan W. Balayez la position du DAC dans les directions horizontale et verticale perpendiculairement à la radiographie incidente. Utilisez des translations motorisées intégrées au goniomètre tout en collectant les données d’intensité du faisceau transmises avec un détecteur à photodiode placé derrière l’échantillon.

Le détecteur de photodiodes est monté sur un actionneur neumatique et peut être déplacé à distance depuis le poste de contrôle. Trouvez la position centrale dans le balayage d’intensité collecté correspondant à la transmission maximale à l’aide de la fonction centrale du balayage W.Il s’agit du centre de la chambre d’échantillonnage. Dans l’IUE, faites pivoter l’échantillon de quelques degrés à l’aide du goniomètre phi et répétez le balayage vertical par transmission.

Répétez le balayage deux fois avec des décalages phi positifs et négatifs. Après avoir aligné l’échantillon, collectez les données de diffraction monocristalline à l’aide du logiciel CCD DC. Dans un premier temps, collectez un scan phi avec une photodiode en cliquant sur le bouton de balayage du logiciel Scan W.

Ce balayage détermine l’angle d’ouverture maximal et la forme fonctionnelle de l’effet d’absorption des enclumes et des plaques de support en diamant. Une exposition large phi est ensuite effectuée pour couvrir l’angle d’ouverture maximal autorisé par le DAC, suivie d’une série d’expositions phi par pas d’un degré. Pour effectuer cette étape, réglez la portée totale sur l’angle d’ouverture maximal et réglez le nombre de pas sur le même nombre dans le logiciel CCD DC.

Collectez des balayages phi larges à différentes positions du détecteur en spécifiant la position du bras du détecteur dans les directions delta et neu dans le logiciel CCD DC. Cela permet d’accéder à plus de pics de diffraction. Après le traitement des données comme décrit dans le protocole texte, recherchez les pics de diffraction des échantillons et ajustez les intensités de pic.

Pour ce faire, ouvrez l’exposition grand angle phi dans le logiciel. Allez dans le panneau de recherche et recherchez les pics de diffraction dans l’exposition grand angle. Supprimez manuellement les pics de diffraction sursaturés du diamant et les pics de diffraction proches des bagues d’étanchéité en uranium.

Ajustez les pics de diffraction à leurs positions et intensités précises. Recherchez les pics de diffraction de l’échantillon pour toutes les positions du détecteur en cliquant sur le bouton de recherche de pics dans le logiciel et enregistrez les tables de pics correspondantes en cliquant sur le bouton Enregistrer les pics. Ensuite, reconstruisez la distribution du pic de diffraction dans l’espace réciproque en ouvrant la table des pics pour une position du détecteur.

Ouvrez également une image dans l’étape phi scan qui est associée à la même position du détecteur. Si le fichier d’étalonnage du détecteur n’a pas encore été affecté à cette série de fichiers, sélectionnez le fichier cal approprié. Accédez au panneau d’analyse et appuyez sur le profil de calcul à partir du bouton d’analyse.

Cette étape permet de trouver l’angle phi pour chaque pic de diffraction auquel l’intensité du pic est la plus forte. Enregistrez le fichier pks de la table de pics résultant. Répétez ensuite cette étape pour toutes les images à large rotation à différentes positions du détecteur.

Ensuite, indexez les pics de diffraction à l’aide du logiciel RSV. Tout d’abord, ouvrez le premier fichier de table de pics. Utilisez ensuite la fonction append pour fusionner toutes les tables de pics supplémentaires.

Utilisez le plugin RSV pour trouver la matrice UB préliminaire de ce cristal et pour indexer les pics de diffraction. Le logiciel recherchera automatiquement la matrice UB la plus probable. Ouvrez la matrice UB préliminaire dans RSV en important le fichier P4P.

Affinez ensuite la matrice UB avec l’espacement d de chaque pic de diffraction à l’aide du bouton affiné avec l’espacement d. Si la symétrie du cristal est connue, sélectionnez les contraintes de système de cristal appropriées. Lorsque le raffinement converge, la matrice UB optimisée et les paramètres du réseau du cristal sont déterminés.

Enregistrez la matrice UB optimisée en tant que fichier UB. Dans le processus initial de recherche de pics, le programme peut avoir manqué des pics de faible intensité qui sont précieux pour la détermination de la structure. Pour rechercher ces pics manquants, retournez dans le logiciel et ouvrez l’image d’exposition phi grand angle.

Dans le panneau de prédiction, ouvrez la matrice UB du cristal et simulez le motif de diffraction. Dans le panneau du pic, recherchez les pics de diffraction observés et supprimez les pics non observés. Ajustez les positions et les intensités des pics en cliquant sur le bouton d’ajustement des pics.

Enregistrez la table des pics avant d’exporter la table des pics fusionnée comme décrit dans le protocole texte. La chambre d’échantillonnage est alignée sur le centre de rotation, ce qui est effectué en balayant la chambre d’échantillonnage à l’aide d’un rayon X. La chambre d’échantillonnage balaye dans la direction normale des rayons X et la rotation phi de plus delta phi et moins delta phi.

Voici les profils de transmission des rayons X des balayages de la chambre d’échantillon à différents angles phi. Les décalages des profils de transmission des rayons X sont utilisés pour calculer la correction de position le long de la direction incidente des rayons X. Le détecteur marCCD est ensuite calibré à l’aide du logiciel d’analyse de données.

Voici le modèle de diffraction de la poudre d’hexaborure de lanthane qui est utilisé pour effectuer l’étalonnage. La recherche du pic de diffraction a été effectuée à l’aide du logiciel d’analyse de données. Au total, 63 pics de diffraction ont été trouvés dans cette image à grande exposition.

L’indexation des pics de diffraction est effectuée automatiquement par le logiciel. Voici le calcul matriciel UB de l’échantillon cristallin à l’aide du logiciel RSV. 112 pics de diffraction ont été trouvés avec la même image de diffraction à l’aide de la fonction de prédiction de pic.

Une fois maîtrisée, cette technique peut être réalisée en une à deux heures, si elle est correctement exécutée. Lors de la tentative de cette procédure, il est important de se rappeler d’aligner une propriété simple avec le rayon X pour obtenir le pic de diffraction correct dans ce cas. Après avoir regardé cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon de réaliser des expériences de diffraction monocristalline à haute pression.

D’autres mesures, comme la diffraction des rayons X sur poudre à haute pression, peuvent être effectuées pour des études sur la connaissance des structures cristallines avec moins de temps expérimental. Après son développement, cette technique a ouvert la voie aux chercheurs dans le domaine des effets minéraux pour explorer les structures des minéraux dans les conditions terrestres plus profondes.