Name: Cinétique de réaction et Combustion Dynamics I 4 O 9 Et aluminium mélanges (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-11-07T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 16 s
Description: Découvrez une méthode pour mesurer les vitesses de flamme des mélanges réactifs d'I4O9 et d'aluminium. Cette technique utilise l'analyse thermique DSC pour caractériser la réactivité des matériaux énergétiques.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Les auteurs Smith et Pantoya sont reconnaissants du soutien partiel de la DTRA dans le cadre de la subvention HDTRA1-15-1-0029 ; et de l’ARO (et du Dr Ralph Anthenien) dans le cadre de la subvention W911NF-14-1-0250 et de la subvention d’équipement W911NF-14-10417. Les auteurs J. Parkey et M. Kesmez sont reconnaissants du soutien de DTRA dans le cadre de la bourse HDTRA1-15-P-0037. Merci au Dr Douglas Allen Dalton pour la discussion utile.

REMARQUE: Six comburants différents ont été étudiés dans le but de caractériser la cinétique de I 4 O 9 par rapport à d&#39; autres oxydes d&#39; iode. Chaque oxydant est décrit ci-dessous. Le carburant utilisé pour tous les mélanges a été constante: Al poudre avec un diamètre de 80 nm moyenne des particules sphériques. Préparation du mélange est décrit ci-après la discussion de chaque comburant. 1. Préparation de l&#39;iode (V) Oxydes NOTE: Les mélanges Nano-aluminium / comburant sont très volatiles et peuvent présenter un comportement explosif. Ces mélanges sont sensibles à l&#39;allumage involontaire par des décharges électrostatiques, la friction, l&#39;impact, et d&#39;autres formes d&#39;inflammation accidentelle. Tout l&#39;équipement doit être mis à la terre pour diminuer la probabilité d&#39;allumage par étincelle accidentelle. Les quantités doivent être réduites au minimum et les équipements de protection doivent être utilisés lors de la manipulation de ces matériaux. Plus d&#39; informations sur les procédures de sécurité et de manipulation peut être trouvée dans Maienschein et al. 18 <ol><li> Préparation I commerciale 2 O 5 <ol><li> Écrasez 10 g de I 2 O 5 cristaux avec un mortier et un pilon jusqu&#39;à ce qu&#39;une poudre cohérente est créée. </li><li> Une fois que les cristaux se présentent sous forme de poudre, de répartir uniformément les 10 g de poudre dans un creuset en céramique adapté pour chauffer jusqu&#39;à 250 ° C. </li><li> Placez tout le creuset dans un four et de la chaleur à 250 ° C à 10 ° C / min et maintenir à 250 ° C pendant 5 min. </li></ol></li><li> Préparation de amorphe I 2 O 5 <ol><li> Placer 3 g du commerce I broyée et déshydratée 2 O 5 dans un récipient en verre équipé d&#39; un agitateur magnétique et ajouter 3 g d&#39;eau distillée. Pour assurer que l&#39;échantillon est complètement dissous, ajouter un rapport 1: 1 d&#39;eau commerciale I 2 O 5 et mélanger pendant 20 min. Dissolution de I 2 O 5 dans l&#39;eau forme une phase aqueuse de IO 3. 17 </li><li> Verser la solution IO 3 dans un beccateur qui est approprié pour le chauffage. Pour assurer suffisamment I amorphe 2 O 5 est produit, utiliser trois fois la masse de IO 3 solution à la masse nécessaire amorphe I 2 O 5. Par exemple, si un gramme de amorphe I 2 O 5 est nécessaire, utiliser 3 g de IO 3 solution. </li><li> Placer le bécher avec la solution dans un four et de la chaleur IO 3 à 20 ° C / min à 250 ° C et maintenir pendant 10 min. </li><li> Conserver l&#39;échantillon dans un récipient fermé pour limiter l&#39;exposition à l&#39;eau atmosphérique de l&#39;environnement. </li></ol></li><li> Préparation HIO cristalline 3 <ol><li> Répétez l&#39; étape 1.2.1 et le lieu IO 3 solution sur un agitateur magnétique dans un environnement à faible humidité ( en dessous de 50% HR) jusqu&#39;à ce que toute l&#39;eau en excès est évaporée. Lors de l&#39; évaporation, la phase aqueuse de IO - 3 va précipiter sous forme HIO 3 17. </li><li> Conserver l&#39;échantillon dans un récipient fermé pour limiter exposition à l&#39;eau atmosphérique de l&#39;environnement. </li><li> Pour assurer que tout excès d&#39;eau est évaporée, placer un échantillon dans un calorimètre différentiel à balayage (DSC) et chauffer à 250 ° C à 10 ° C / min. NOTE: La perte de poids à 110 ° C sera égale à 5% et il n&#39;y aura pas de perte de masse à 210 ° C si l&#39;échantillon est EIO 3 pur. Toute perte de masse supplémentaire est l&#39;excès d&#39;eau, ce qui signifie l&#39;échantillon a besoin de plus de temps pour faire évaporer. La perte de poids à 210 ° C signifie que le I 2 O 5 n&#39;a pas complètement dissous et plus d&#39; eau avec agitation est nécessaire pour dissoudre l&#39;échantillon. </li></ol></li></ol> 2. Mélange Préparation NOTE: Les mélanges sont préparés de deux façons différentes: l&#39;une utilisant un fluide porteur pour aider à entremêlement et un autre sans un fluide porteur, mais mélangé au lieu sec. Pour le traitement au moyen d&#39; un fluide porteur, les mélanges ont été préparés pour trois agents oxydants: I 4 O 9, nanofiltration I 2 O 5 commrcial I 2 O 5. <ol><li> Préparation des mélanges dans un fluide porteur <ol><li> Pour préparer les échantillons mélangés dans un fluide porteur, mélanger la poudre d&#39;Al 80 nm avec chaque agent oxydant pour un total de deux grammes d&#39;Al et de mélange d&#39;oxydant à un rapport d&#39;équivalence de 1,0 dans un bêcher. </li><li> Ajouter 60 ml d&#39;isopropanol dans le bécher et sonication la solution avec une baguette sonore réglé à une puissance de sortie de 4 watts programmés pendant 10 secondes sur et 10 sec off pour un total de 2 min. </li><li> Versez la solution dans un plat en verre et laisser la solution à évaporer sous une hotte à température ambiante avec une humidité relative de 20% pendant 24 heures, ce qui laissera des échantillons de poudre. NOTE: Avant de procéder à l&#39;étape 2.1.4, assure une lame de rasoir est relié à une masse électrique avec un fil conducteur pour éviter l&#39;inflammation accidentelle. </li><li> Reclaim la poudre avec une lame de rasoir à la terre et de trier l&#39;échantillon pour briser les agglomérats directement dans un récipient qui peut être scellé à Limit l&#39;exposition de l&#39;échantillon à l&#39;eau atmosphérique. </li></ol></li><li> Préparation des échantillons secs mélangés <ol><li> Tamiser et mélanger deux grammes d&#39;Al et de mélange d&#39;oxydant avec une spatule dans un récipient d&#39;échantillon à un combustible à l&#39;oxygène rapport d&#39;équivalence de 1,0. Sceller le récipient d&#39;échantillon pour limiter l&#39;exposition échantillon à l&#39;eau atmosphérique. </li><li> Tenir des échantillons sur une table de vibration pour 3 minutes pour aider entremêlement. Reportez-vous aux échantillons préparés de cette manière mixte sec. </li></ol></li></ol> 3. Analyse d&#39;équilibre thermique <ol><li> Préparation des échantillons pour l&#39; analyse de l&#39; équilibre thermique NOTE: Ces échantillons réagissent facilement avec l&#39;eau atmosphérique. L&#39; humidité relative doit être réduite en dessous de 30% et l&#39; exposition à l&#39;atmosphère devrait être limitée (c. -à- échantillon de magasin dans des contenants scellés et utiliser des couvercles sur les creusets DSC-TGA). <ol><li> creusets d&#39;alumine de chaleur (fournis avec le DSC-TGA diagnostic) à 1500 ° C et maintenir pendant 30 min pour éliminer toutrésidu sur les creusets dans le DSC-TGA. </li><li> Peser creusets avant que les échantillons sont placés dans le creuset. Cette mesure est nécessaire par le DSC-TGA. </li><li> Après que le creuset est pesé, ajouter 10 mg de chaque échantillon dans un creuset. </li><li> Placer l&#39;échantillon sur le creuset thermocouple dans le DSC-TGA avec un creuset vide dans le support de référence sur le thermocouple DSC. </li><li> Chauffer les échantillons à 10 ° C / min jusqu&#39;à 600 ° C dans une atmosphère d&#39;argon. </li></ol></li></ol> 4. Énergie Propagation <ol><li> Préparation des tubes à flamme <ol><li> Utiliser des tubes en quartz d&#39;un diamètre intérieur de 3 mm et une longueur de 7 cm pour contenir le mélange de poudres. </li><li> Mettez du ruban à une extrémité afin que la poudre ne peut pas échapper au tube. </li><li> Placez chaque tube de 7 cm avec une extrémité enregistrée sur une échelle et zéro de l&#39;échelle. Cela va permettre de mesurer seulement la masse de poudre. </li><li> Avec une spatule avec une petite extrémité, insérer les échantillons de poudre dans etube e. Pour chacun des mélanges, effectuer trois tubes remplis de chaque mélange pour test de reproductibilité. </li><li> À l&#39; aide d&#39; une tige qui a un diamètre inférieur à 3 mm, de compacter la poudre à l&#39; intérieur du tube pour les échantillons ayant une densité en vrac faible (Al + I 4 O 9 et Al + amorphe I 2 O 5) , jusqu&#39;à ce que le volume de l&#39;échantillon fait ne changera pas. Cette procédure est nécessaire pour maintenir la densité apparente cohérence entre plusieurs expériences. Cela peut nécessiter 200 mg du mélange en poudre. </li><li> Pour tous les autres mélanges, qui ont des densités plus élevées, ne pas compacter la poudre en utilisant une force externe. Gardez la densité apparente constante entre les échantillons avec des densités en vrac similaires. La quantité de poudre dans les tubes varie en fonction de la densité apparente de la poudre. Cela peut nécessiter jusqu&#39;à 500 mg du mélange en poudre. </li><li> Mesurer la masse du mélange de poudre dans chaque tube en utilisant l&#39;équilibre qui a été tarée pour chaque tube, ajouter de la masse jusqu&#39;à ce que la densité de la poudre est within 5% des autres échantillons dans chaque groupe. Assurez-vous que chaque tube est complètement rempli. </li></ol></li><li> Préparation de ignite à fil chaud <ol><li> Pour préparer le fil chaud, utilisez un nickel-chrome (ie, nichrome) fil coupé en sections de 10 cm de long. </li><li> Faire une forme &quot;v&quot; dans le milieu du fil et de placer le fil de sorte que la forme de «v» est à l&#39;intérieur du tube. </li><li> Collez cette extrémité du tube, de sorte que le fil est fixe et pas de poudre peut échapper au tube. </li></ol></li><li> Préparation de la caméra à haute vitesse <ol><li> Placer la caméra à haute vitesse en dehors de la chambre de combustion perpendiculairement à la direction de propagation de la flamme et mise au point sur le tube à travers un orifice d&#39;observation dans la chambre de combustion. NOTE: La fonction principale de la chambre de combustion est de protéger le personnel et l&#39;équipement de la matière réactive et doit être ventilé par une hotte. </li><li> Ajuster le placement et le cristallin de thCaméra électronique de sorte que la résolution la plus basse ( par exemple, le plus haut taux de trame) peut être utilisé. </li><li> Pour permettre la calibration à distance, placer une règle avec des incréments de mm et cm dans le champ de vision et de prendre une photo avec la caméra à haute vitesse avant l&#39;enregistrement des vitesses de flamme. </li><li> Comme le front de flamme est nettement plus brillante que la lumière ambiante et l&#39;appareil photo sur-saturer lorsqu&#39;il est exposé à la lumière générée par la réaction, réduire le temps d&#39;exposition dans les réglages de l&#39;appareil ou ajouter des filtres de densité neutre à la lentille de la caméra pour réduire la quantité de la lumière reçue par les capteurs de la caméra. Abaisser la quantité de lumière reçue par la caméra jusqu&#39;à ce que le front de propagation de la réaction peut être vu clairement. Ici, mettre en place des filtres à densité neutre permettant seulement 5% de la lumière de passer, et un temps d&#39;exposition de 1 microsecondes. </li><li> Fixer un générateur de tension aux extrémités du fil. La chambre de combustion doit avoir isolé conduit à travers la chambre qui permettront à la chambre d&#39;être scellé etpermettre un chauffage à distance du fil. </li><li> Après que la chambre est fermée, le réglage du générateur de tension de 10 volts et de commencer simultanément l&#39;enregistrement de la caméra. Lorsque la tension est appliquée, la réaction doit commencer presque immédiatement. </li><li> Export de la vidéo dans un logiciel qui permettra de suivre la position du front de flamme en fonction du temps dans chaque trame individuelle. </li><li> Exporter les informations de l&#39; étape distance et le temps dans une feuille de calcul et de tracer une ligne de tendance linéaire avec R 2 valeurs. Pour des réactions plus lentes, le temps est nécessaire pour la réaction de parvenir à un état d&#39;équilibre. La courbe avant l&#39;état d&#39;équilibre sera une courbe exponentielle croissante. Retirez les données qui ne sont pas en état d&#39; équilibre jusqu&#39;à ce que la valeur R 2 est supérieur à 0,95. La pente de la ligne est la vitesse de la flamme. </li></ol></li></ol>

<ol><li>Selte, K., Kjekshus, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Iodine+Oxides+Part+II+on+the+system+H2O+I2O5%5BTitle%5D)+AND+%22Acta.+Chem.+Scand%22%5BJournal%5D)">Iodine Oxides Part II on the system H2O I2O5.</a> Acta. Chem. Scand. 22, 3309-3320 (1968).</li>
<li>Little, B. K., Emery, S. B., Nittinger, J. C., Fantasia, R. C., Lindsay, C. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Physiochemical+Characterization+of+Iodine+%28+V+%29+Oxide+%2C+Part+1+Hydration+Rates.+%28V%29%5BTitle%5D)+AND+%22Propell.+Explos.+Pyrot%22%5BJournal%5D)">Physiochemical Characterization of Iodine ( V ) Oxide , Part 1 Hydration Rates. (V).</a> Propell. Explos. Pyrot. 40, 595-603 (2015).</li>
<li>Smith, D. K., McCollum, J., Pantoya, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+Environment+of+Iodine+Oxidation+State+on+Reactivity+with+Aluminum%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Effect of Environment of Iodine Oxidation State on Reactivity with Aluminum.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 18, 11243-11250 (2016).</li>
<li>Farley, C., Pantoya, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reaction+kinetics+of+nanometric+aluminum+and+iodine+pentoxide%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Therm.+Anal.+Calorim%22%5BJournal%5D)">Reaction kinetics of nanometric aluminum and iodine pentoxide.</a> J. Therm. Anal. Calorim. 02 (2), 609-613 (2010).</li>
<li>Little, B. K., Emery, S. B., Lindsay, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Physiochemical+Characterization+of+Iodine+%28V%29+Oxide+Part+II+Morphology+and+Crystal+Structure+of+Particulat+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Crystals%22%5BJournal%5D)">Physiochemical Characterization of Iodine (V) Oxide Part II Morphology and Crystal Structure of Particulat Films.</a> Crystals. 05 (4), 534-550 (2015).</li>
<li>Wikjord, A., Taylor, P., Torgerson, D., Hachkowski, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+behaviour+of+Corona-Precipitated+Iodine+Oxides%5BTitle%5D)+AND+%22Thermochim.+Acta%22%5BJournal%5D)">Thermal behaviour of Corona-Precipitated Iodine Oxides.</a> Thermochim. Acta. 36, 367-375 (1980).</li>
<li>Little, B. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+dynamics+of+nano-aluminum%2Fiodine+%28V%29+oxide%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Conf.+Ser%22%5BJournal%5D)">Chemical dynamics of nano-aluminum/iodine (V) oxide.</a> J. Phys. Conf. Ser. 500 (5), 052025(2014).</li>
<li>Feng, J., Jian, G., Liu, Q., Zachariah, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Passivated+iodine+pentoxide+oxidizer+for+potential+biocidal+nanoenergetic+applications%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Appl.+Mater.+Inter%22%5BJournal%5D)">Passivated iodine pentoxide oxidizer for potential biocidal nanoenergetic applications.</a> ACS Appl. Mater. Inter. 5 (18), 8875-8880 (2013).</li>
<li>Wang, H., DeLisio, J. B., Jian, G., Zhou, W., Zachariah, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrospray+formation+and+combustion+characteristics+of+iodine-containing+Al%2FCuO+nanothermite+microparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Combust.+Flame%22%5BJournal%5D)">Electrospray formation and combustion characteristics of iodine-containing Al/CuO nanothermite microparticles.</a> Combust. Flame. 162 (7), 2823-2829 (2015).</li>
<li>Sunder, S., Wren, J. C., Vikis, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Raman+Spectra+of+1409+Formed+by+the+Reaction+of+Iodine+with+Ozone%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Raman+Spectrosc%22%5BJournal%5D)">Raman Spectra of 1409 Formed by the Reaction of Iodine with Ozone.</a> J. Raman Spectrosc. 16 (6), 424-426 (1985).</li>
<li>Selte, K., Kjekshus, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Iodine+Oxides+Part+III.+The+Crystal+Structure+of+I2O5%5BTitle%5D)+AND+%22Acta.+Chem.+Scand%22%5BJournal%5D)">Iodine Oxides Part III. The Crystal Structure of I2O5.</a> Acta. Chem. Scand. 6 (24), 1913-1924 (1970).</li>
<li>Sherwood, P. M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((X-Ray+Photoelectron+Spectroscopic+Studies+of+Some+Iodine+Compounds%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">X-Ray Photoelectron Spectroscopic Studies of Some Iodine Compounds.</a> J. Chem. Soc. 72, 1805-1820 (1976).</li>
<li>Russell, R., Bless, S., Pantoya, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Impact-Driven+Thermite+Reactions+with+Iodine+Pentoxide+and+Silver+Oxide%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Energ.+Mater%22%5BJournal%5D)">Impact-Driven Thermite Reactions with Iodine Pentoxide and Silver Oxide.</a> J. Energ. Mater. 29 (2), 175-192 (2011).</li>
<li>Skulski, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Organic+iodine%28I%2C+III%2C+and+V%29+chemistry%3A+10+Years+of+development+at+the+Medical+University+of+Warsaw%2C+Poland%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Organic iodine(I, III, and V) chemistry: 10 Years of development at the Medical University of Warsaw, Poland.</a> Molecules. 5 (12), 1331-1371 (2000).</li>
<li>Nicolaou, K. C., Montagnon, T., Baran, P. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((HIO3+and+I2O5+Mild+and+Selective+Alternative+Reagents+to+IBX+for+the+Dehydrogenation+of+Aldehydes+and+Ketones%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Edit%22%5BJournal%5D)">HIO3 and I2O5 Mild and Selective Alternative Reagents to IBX for the Dehydrogenation of Aldehydes and Ketones.</a> Angew. Chem. Int. Edit. 293 (8), 1386-1389 (2002).</li>
<li>Lide, D. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLide%2C+DR+%22CRC+Handbook+of+Chemistry+and+Physics%22">CRC Handbook of Chemistry and Physics</a>. , CRC Press. Boca Raton, FL. 3485(2005).</li>
<li>Kumar, R., Saunders, R. W., Mahajan, aS., Plane, J. M. C., Murray, B. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Physical+properties+of+iodate+solutions+and+the+deliquescence+of+crystalline+I2O5+and+HIO3%5BTitle%5D)+AND+%22Atmos.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Physical properties of iodate solutions and the deliquescence of crystalline I2O5 and HIO3.</a> Atmos. Chem. Phys. 10 (24), 12251-12260 (2010).</li>
<li>Maienschein, J., Pantoya, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Safety+in+Energetic+Materials+Research+and+Development-Approaches+in+Academia+and+a+National+Laboratory%5BTitle%5D)+AND+%22Propell.+Explos.+Pyrot%22%5BJournal%5D)">Safety in Energetic Materials Research and Development-Approaches in Academia and a National Laboratory.</a> Propell. Explos. Pyrot. 39 (4), 483-485 (2014).</li>
<li>Osborne, D. T., Pantoya, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+Al+Particle+Size+on+the+Thermal+Degradation+of+Al%2FTeflon+Mixtures%5BTitle%5D)+AND+%22Combust.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Effect of Al Particle Size on the Thermal Degradation of Al/Teflon Mixtures.</a> Combust. Sci. Technol. 179, 1467-1480 (2007).</li>
<li>Pantoya, M. L., Dean, S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+influence+of+alumina+passivation+on+nano-Al%2FTeflon+reactions%5BTitle%5D)+AND+%22Thermochim.+Acta%22%5BJournal%5D)">The influence of alumina passivation on nano-Al/Teflon reactions.</a> Thermochim. Acta. 493 (1-2), 109-110 (2009).</li>
<li>Mulamba, O., Pantoya, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Exothermic+surface+reactions+in+alumina-aluminum+shell-core+nanoparticles+with+iodine+oxide+decomposition+fragments%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Nanopart.+Res%22%5BJournal%5D)">Exothermic surface reactions in alumina-aluminum shell-core nanoparticles with iodine oxide decomposition fragments.</a> J. Nanopart. Res. 16 (3), 2310(2014).</li>
<li>Nelyubina, Y., Antipin, M. Y., Lyssenko, K. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Extremely+short+halogen+bond%3A+the+nature+and+energy+of+iodine-oxygen+interactions+in+crystalline+iodic+acid%5BTitle%5D)+AND+%22Mendeleev.+Commun%22%5BJournal%5D)">Extremely short halogen bond: the nature and energy of iodine-oxygen interactions in crystalline iodic acid.</a> Mendeleev. Commun. 21, 250-252 (2011).</li>
<li>Bockmon, B. S., Pantoya, M. L., Son, S. F., Asay, B. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Combustion+velocities+and+propagation+mechanisms+of+meta-stable+intermolecular+composites%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Combustion velocities and propagation mechanisms of meta-stable intermolecular composites.</a> J. Appl. Phys. 98 (6), 064903(2005).</li>
<li>Pantoya, M. L., Levitas, V. I., Granier, J. J., Henderson, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+bulk+density+on+reaction+propagation+in+nanothermites+and+micron+thermites%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Propul.+Power%22%5BJournal%5D)">Effect of bulk density on reaction propagation in nanothermites and micron thermites.</a> J. Propul. Power. 25 (2), 465-470 (2009).</li>
</ol>

Tous les auteurs ont aucun intérêt financier concurrents ou d&#39;autres conflits d&#39;intérêts.

Le I 4 O 9 poudre étudiée ici a été synthétisé en utilisant une approche «sec» pour former I 4 O 9 en combinant l&#39; iode élémentaire et de l&#39; oxygène. Cet échantillon est appelé I 4 O 9. I 2 O 5 Nano-particules a également été synthétisé pour cette étude. Plus précisément, une portion de I 4 O 9 On a chauffé passé la température de dissociation de I 4 O 9 ( à savoir, 180 ° C) , mais inférieure à la température de dissociation de I 2 O 5 (400 ° C). Ce procédé conduit à des particules ayant un diamètre compris entre 200-400 nm. Cet échantillon est désigné sous le nom de nano I 2 O 5. Particule mesures de taille ont été obtenues par TEM qui nécessite l&#39;échantillon dans un vide. Cependant, I 4 O 9 dissocie en I 2 O 5 sous vide, de sorte que les dimensions de I 4 O 9 sont obtenues directement. Parce que le nano I 2 O &lt;diamètres sub&gt; 5 particules sont comprises entre 200-400 nm et synthétisé par chauffage de l&#39;échantillon I 4 O 9, il est supposé que je 4 O 9 a des diamètres similaires. Une approche plus commune pour la synthèse I 2 O 5 est par déshydratation thermique de l&#39; acide iodique pour former I 2 O 5 1,2,8 et matérielle faite en utilisant ce procédé est disponible dans le commerce. Le commercial I 2 O 5 est reçu sous forme de cristaux grossiers et peuvent avoir différentes concentrations d&#39;acides iodique selon entreposage et de manutention des conditions. Pour assurer que les échantillons sont pures I 2 O 5, les échantillons sont déshydratés avant utilisation , comme expliqué à l&#39; étape 2.1.1.3. Le diamètre des particules de cet échantillon se situent entre 1-5μm. Cet échantillon est désigné sous le nom commercial I 2 O 5. Le amorphe I 2 O 5 échantillon est fabriqué à partir de cette solution saturée IO 3<html> . Quand je 2 O 5 est mélangé avec de l&#39; eau, une solution de IO 3 est créé. Cela se fait à l&#39; étape 2.1.2 et ces étapes laissera une IO 3 saturée. L&#39;eau catalyse la formation de cristaux dans les acides iodique. I amorphe pour former 2 O 5 la température doit être supérieure à la température de déshydratation de HI 3 O 8 et chauffé à une vitesse qui ne permet pas une structure cristalline de forme, cela se fait à l&#39; étape 1.2. La concentration de IO 3 en solution permettra de déterminer la quantité de I amorphe 2 O 5 créé pendant la déshydratation. Ces échantillons devraient virer au rouge après déshydratation indiquant l&#39;échantillon est une forme amorphe de I 2 O 5. Cet échantillon est appelé I amorphe 2 O 5. En outre, l&#39; analyse XRD (non inclus) a été préformé et a confirmé la structure amorphe de la I 4 O 9 et je amorphe 2 O 5 échantillons. ent &quot;&gt; Une fois en solution, HIO 3 va libérer l&#39;excès d&#39; eau et créer une structure cristalline. Le temps nécessaire pour évaporer l&#39;excès d&#39; eau dépend de la taille du gobelet, d&#39; humidité relative, et la concentration de la solution IO - 3. Dans notre laboratoire à 20% HR mélange de la manière décrite ci-dessus, 3-5 jours ont été nécessaires pour faire évaporer l&#39;excès d&#39;eau à partir des échantillons. la solution se transforme en un cristal clair solide. Ce processus est illustré à l&#39;étape 2.1.3 et l&#39;échantillon appelé EIO 3 déshydrater. l&#39; acide iodique sera appelée EIO commerciale 3. Lorsqu&#39;il est exposé à la solution ou l&#39;eau atmosphérique, de l&#39;iode (V), l&#39;oxyde subit des réactions chimiques qui modifient la composition du produit final. Pour atténuer cette transformation, tous les six oxydes sont également mélangés avec Al sans solution. L&#39;analyse thermique par DSC-TGA a été calibré dans une atmosphère d&#39;argon en utilisant des échantillons avec des températures d&#39;apparition connues et les pertes de masse. Un tube à flamme unppareils connu comme un tube Bockmon 23 est utilisé pour mesurer la vitesse de la flamme. expériences de vitesse de la flamme est sensible à la densité apparente du mélange. Pantoya et al. A montré que pour termitas à base de nano-Al, l&#39; augmentation de la densité apparente peut supprimer le mécanisme Al de réaction et réduit le rôle du transport de l&#39; énergie convective retardant ainsi la vitesse de la flamme 24. Pour cette raison, les expériences réalisées pour différents mélanges sont généralement conçus pour maintenir une masse volumique apparente constante. Cependant, les propriétés physiques et chimiques des agents oxydants étudiés ici varient considérablement de telle sorte qu&#39;il n&#39;a pas été possible d&#39;obtenir la masse volumique apparente compatible avec l&#39;ensemble des six mélanges secs. De ce fait, plusieurs oxydes d&#39;iode avec différentes propriétés physiques et chimiques sont testés pour fournir une base de comparaison qui comprend les différences en% TMD, structure cristalline, et les états d&#39;hydratation. Après que la poudre a été placé à l&#39;intérieur des tubes et mesuré, fil chaud est utilisé pour allumer à distance le mélange. Une fois que les tubes de flamme sont préparés avec le mélange de poudre, les vitesses de flamme sont mesurées dans une chambre de combustion à l&#39;aide d&#39;une caméra à grande vitesse. Le taux de trame de la caméra peut être augmentée en réduisant la résolution. La réduction de la résolution pour augmenter le taux de trame va produire moins d&#39;erreurs que la résolution plus élevée à une vitesse de défilement plus lent. Ceci est la raison pour laquelle, à l&#39;étape 4.2.2, la plus basse résolution qui peut encore l&#39;image du tube à flamme entière est utilisée, cela va augmenter les images maximum par seconde, l&#39;appareil peut enregistrer sans perte d&#39;information. Pour notre chambre, une résolution de 256 x 86 a été utilisé, qui permettait à la caméra pour enregistrer à 300.000 fps. La quantification de la vitesse de flamme dans des mélanges hautement réactifs est intrinsèquement difficile en raison du grand nombre de variables qui peuvent influer sur la réactivité ( par exemple, homogénéité du mélange, la taille des particules, la densité, la direction de propagation, la vitesse de propagation, etc.). En utilisant un tube de quartz à l&#39;intérieur d&#39;une diameter inférieure à 4 mm , en combinaison avec une caméra à haute vitesse avec des filtres de densité neutre, la direction de propagation est contrôlé ( par exemple 1-D) et la quantité de lumière reçue par la caméra peuvent être réduits à un seuil minimal de telle sorte que le bord d&#39;attaque de la lumière émise par la réaction peut être vu et mesuré clairement. Cette mesure suppose que la progression de ce niveau faible luminosité est au même rythme que le front de réaction. Pour cette raison, les photodiodes peuvent ne pas être aussi précis pour le suivi de la propagation de la réaction parce que l&#39;intensité lumineuse élevée d&#39;émission peut causer la lumière de voyager et de saturer les capteurs plus rapide que la réaction. En outre, les premiers 1-2 cm de longueur de tube est considéré comme une zone d&#39;entrée ou d&#39;une région de propagation instable ou d&#39;accélération. Les mesures linéaires de la distance en fonction du temps doivent être prises au-delà de cette région d&#39;entrée pour déterminer la vitesse de la flamme de l&#39;état d&#39;équilibre. Le DSC / TGA est une analyse de l&#39;équilibre thermique shows cinétique de la réaction détaillées qui ne peuvent être observées dans des matériaux hautement réactifs ( par exemple, ne peuvent pas être observées dans des conditions d&#39;équilibre non thermique). La combinaison des vitesses d&#39;analyse et de flamme DSC / TGA donne des informations spécifiques sur les différences dans la cinétique de réaction qui peuvent avoir des incidences sur les différences dans les résultats de la vitesse de la flamme. De ce fait, la combinaison de ces deux méthodes de mesure est un outil puissant pour la compréhension et le contrôle des matières hautement réactives.

Il existe de nombreux composés d&#39;oxyde d&#39;iode (par exemple, HIO 3, HI 3 O 8, I 2 O 5 I 4 O 9) , mais le plus souvent étudiée pour la réaction avec l&#39; aluminium (Al) est le pentoxyde diiodure, I 2 O 5 1 - 16. Il y a des raisons pour favoriser I 2 O 5 pour la combustion avec Al: (1) I 2 O 5 a un état d&#39;oxydation de cinq ans qui en fait un comburant puissant pour les applications de combustion; (2) I 2 O 5 est semi-stable, en fonction des conditions atmosphériques, et facilement manipulé sous forme de poudre; et (3) I 2 O 5 est relativement facile à produire et facilement disponibles. D&#39; autres formes d&#39;oxyde d&#39;iode qui ont été étudiés sont HIO 3, HI 3 O 8 et I 4 O 9. Lorsqu&#39;il est chauffé à des températures basses ( par exemple, 180 ° C), I 4 O 9 , larmally I se décompose en 2 O 5 , 6 , comme indiqué dans l&#39; équation (1) et la réaction de décomposition est exothermique. (1) 5I 4 O 9 → 9I 2 O 5 + I 2 Si je 4 O 9 pourrait être utilisé à la place de I 2 O 5, l&#39;énergie totale libérée de la réaction pourrait augmenter en raison de la décomposition exothermique de I 4 O 9 à des températures inférieures aux températures d&#39;inflammation et de réaction Al ( par exemple, &lt;660 ° C ) et inférieure à la température de dissociation de I 2 O 5 (soit environ 350 ° C). Aussi, je 4 O 9 génère 8 poids.% Plus I 2 gaz par rapport à I 2 O 5 qui pourrait être utilisé pour neutraliser les agents biologiques. Cependant, je 4 O 9 a un poids moléculaire plus élevé par rapport à I 2 O 5 et on ne sait pas si plus d&#39; énergie estpublié par masse ou par volume lors de l&#39; utilisation I 4 O 9 par rapport à I 2 O 5. Utilisation I 4 O 9 pourrait fournir un moyen de transporter de grandes quantités d&#39;iode solides et sur l&#39; allumage, libérer l&#39; iode gazeux. Mais, I 4 O 9 poudre est généralement instable. En fait, Wikjord et al. , 6 a montré que plus de temps très courts I 4 O 9 décomposé en I 2 O 5 , même avec une exposition limitée à l&#39;atmosphère. Cette instabilité limite l&#39;utilité de I 4 O 9 en tant qu&#39;oxydant dans des applications de combustion. Acides iodique, tels que EIO 3 et HI 3 O 8, forme quand je 2 O 5 est exposé à l&#39; eau , soit de l&#39;humidité relative (HR) de l&#39;atmosphère ou de l&#39; immersion dans un fluide 1,3. Pour les applications de combustion, I 2 O 5 est généralement préféré au cours des acides iodique hydratés parce evaporatisur de l&#39;eau lors de la combustion absorbe de l&#39;énergie et réduit la chaleur globale produite. En dépit de la nature endothermique de ce changement de phase, Smith et al. 3 a montré une évaporation rapide de l&#39; eau lors de la combustion d&#39;Al avec I 2 O 5 , comprenant en partie des acides iodique produite génération de gaz important qui augmente le transport d&#39;énergie de convection et produit des vitesses de flamme supérieures à Al + I 2 O 5 seuls. Plus précisément, les mélanges avec des concentrations plus élevées d&#39;acides iodique avaient jusqu&#39;à des vitesses de flamme 300% plus élevés que les mélanges avec des concentrations plus faibles d&#39;acides iodique. 3 Le taux d&#39;absorption de l&#39;eau dans l&#39;atmosphère est liée à l&#39;humidité. Il existe un seuil RH où l&#39; absorption commence et dépend de l&#39;état d&#39;hydratation 2. Little et al. A montré un seuil RH de 70% pour EIO 3 et un seuil RH de 40% pour HI 3 O 8 2. A partir de cela, on suppose que le seuil RHaugmente avec l&#39;augmentation des états d&#39;hydratation. En raison de ses propriétés déliquescents, la plupart des études qui utilisent I 2 O 5 comme comburant utilisent réellement I 2 O 5 avec des concentrations importantes d&#39;acide iodique 2,5,7,17. Cependant, les concentrations initiales des échantillons peuvent être commandés par chauffage des échantillons au-dessus de 210 ° C jusqu&#39;à ce que toutes les espèces hydratées ont déshydraté. Ceci fait suite au mécanisme d&#39;hydratation et de déshydratation de I 2 O 5 représenté sur la Selte et al. , 1 dans l&#39; équation (2). (2a) Hydratation: 3I 2 O 5 + 3H 2 O → 2HI 3 O 8 + 2H 2 O → 6HIO 3 (2b) Déshydratation: 6HIO 3 → 2HI 3 O 8 + 2H 2 O → 3I 2 O 5 + 3H 2 O La première étape de déshydratation se produit à 110 ° C lorsque HIO 3 dehydrates dans HI 3 O 8. La deuxième étape de déshydratation se produit à 210 ° C lorsque HI 3 O 8 dans déshydrate I 2 O 5. Étant donné que la concentration initiale disponible dans le commerce I 2 O 5 se compose principalement d&#39;acides iodique, les caractéristiques d&#39;absorption du pur I 2 O 5 n&#39;a pas été étudiée en profondeur. On suppose que le seuil d&#39; absorption et les taux RH dépendent des propriétés physiques ( par exemple, la taille des particules, la structure cristalline) ainsi que l&#39; état d&#39;hydratation initiale et que l&#39;oxyde d&#39; iode qui est amorphe peut avoir un seuil inférieur RH et l&#39; augmentation des taux d&#39;hydratation. Isoler les oxydes d&#39;iode de l&#39;eau atmosphérique est nécessaire pour contrôler l&#39;état initial de composés d&#39;oxyde d&#39;iode. Un procédé d&#39;isolement de I 2 O 5 provenant de l&#39;atmosphère bloque l&#39; absorption d&#39;eau des revêtements. Par exemple, Little et al. A été en mesure de réduire le taux d&#39;absorption et de la quantité totale de hydrated oxydes d&#39;iode par des échantillons de revêtement par pulvérisation avec Au / Pd 2. Feng et al. , 8 passiver la surface de I 2 O 5 particules ayant un rapport Fe 2 O 3 , revêtement qui empêche l&#39; absorption d&#39;eau sur de longues durées d&#39;exposition à l&#39; atmosphère ambiante. Une approche similaire pourrait être appliquée pour aider à stabiliser I 4 O 9. Une autre façon d&#39;améliorer la stabilité de la I 4 O 9 peuvent être de nouvelles approches pour la synthèse. Si le matériau peut être synthétisé d&#39;une manière qui empêche l&#39;introduction d&#39;espèces hydratées, l&#39;effet topochimique catalysant l&#39;absorption d&#39;eau peut être inhibée stabilisant ainsi l&#39;oxydant. Le I 4 O 9 examiné ici a été synthétisé en utilisant un procédé «sec» qui ne présente pas les espèces hydratées et permet l&#39; analyse d&#39;une forme plus stable de I 4 O 9 poudre. Notre objectif est d&#39;analyser la cinétique associat fondamentaleed avec I 4 O 9 décomposition et réaction avec Al, ainsi que le comportement de propagation d&#39;énergie de base de la réaction d&#39; Al + I 4 O 9. la cinétique de réaction sont analysés en utilisant le diagnostic d&#39;équilibre thermique, y compris la calorimétrie différentielle à balayage et une analyse gravimétrique thermique (DSC-ATG). propagation d&#39;énergie est analysé en utilisant l&#39;imagerie à grande vitesse de propagation de la réaction à travers un mélange de poudre lors de l&#39;allumage dans un tube transparent. Développement de méthodes de synthèse pour produire I 4 O 9 et méthodes pour stabiliser I 4 O 9 ai été lente par rapport à d&#39; autres formes d&#39;oxyde d&#39;iode. Un but de cette étude est de montrer que l&#39;énergie et le gaz libérés de réactions impliquant I 4 O 9 sont supérieurs à des réactions impliquant d&#39; autres oxydes d&#39; iode. De cette façon, les recherches futures sur la synthèse et la caractérisation de I 4 O 9 peut être avantageux pour de nombreuses applications.

<table><tbody><tr><td>Pentoxyde d’iode (Commercial I2O5)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>229709</td><td>Commercial I2O5</td></tr><tr><td>Iode (Commercial HIO3)</td><td>Alfa Aesar</td><td>A11925</td><td>Comercial HIO3</td></tr><tr><td>Tétraiode non oxyde (I4O9)</td><td>Lynntech Inc</td><td></td><td>synthétisé à l’aide d’un procédé sec</td></tr><tr><td>Eau</td><td></td><td></td><td>Eau distillée locale passant à travers un filtre micronique</td></tr><tr><td>80 nm Aluminium</td><td>NovaCentrix</td><td>AL-80-P</td><td>Nano Aluminium</td></tr> Différentiel à <tr><td>Balayage Calorimètre avec Analyseur Gravimétrique Thermique (DSC-TGA)</td><td>Netzsch</td><td>STA-449</td><td>Analyse à l’équilibre du flux de chaleur et de la perte</td></tr> <tr><td>de masseSonic Wand</td><td>Misonix</td><td>Sonicator 3000</td><td>Fournit des ondes ultrasonores pour faciliter le mélange des poudres de réactifs</td></tr><tr><td>Phantom High Speed Camera</td><td>Vision Research</td><td>Phantom 2512</td><td>Caméra haute vitesse pour la visualisation du front de flamme</td></tr><tr><td>Mass Balance</td><td>Ohaus</td><td>Ohaus Explorer</td><td>Pesez des poudres avec une résolution de 0,1 mg jusqu’à une capacité de 110 g</td></tr></tbody></table>

cinétique de réaction et combustion dynamics i<sub&gt; 4</sub&gt; o<sub&gt; 9</sub&gt; et aluminium mélanges

Reaction Kinetics and Combustion Dynamics of I4O9 and Aluminum Mixtures

Tetraiodine non - oxyde (I 4 O 9) a été synthétisé en utilisant une approche sèche qui combine l&#39; oxygène élémentaire et de l&#39; iode , sans l&#39;introduction d&#39;espèces hydratées. L&#39;approche de synthèse inhibe l&#39;effet topochimique promouvoir une hydratation rapide lorsqu&#39;il est exposé à l&#39;humidité relative de l&#39;air ambiant. Ce matériau stable, amorphe, les nano-particules a été analysé par calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et par analyse thermogravimétrique (TGA) et montre une libération d&#39;énergie exothermique à basse température ( par exemple 180 ° C) pour la transformation de I 4 O 9 dans I 2 O 5. Ce dégagement supplémentaire d&#39;énergie exothermique contribue à une augmentation de la réactivité globale de I 4 O 9 lorsqu&#39;elle est sèche mélangée avec des nano-aluminium (Al) en poudre, ce qui entraîne un minimum d&#39;augmentation de 150% de la vitesse de la flamme par rapport à Al + I 2 O 5. Cette étude montre que comme comburant, I 4 O 9 a pluspotentiel réactif que d&#39; autres formes d&#39; iode (V) de l&#39; oxyde de lorsqu&#39;il est combiné avec Al, surtout si je 4 O 9 peut être passivé pour inhiber l&#39; absorption de l&#39; eau de son environnement.

Un protocole pour la mesure des vitesses de flamme d&#39;un mélange réactif composé de tetraiodine non - oxyde (I 4 O 9) et l&#39; aluminium (Al) est présenté. Procédé de résolution cinétique de la réaction en utilisant la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) est également présenté. On a constaté que I 4 O 9 est de 150% plus réactif que l&#39; iode autres oxydes (V).

Cinétique de réaction et Combustion Dynamics I<sub&gt; 4</sub&gt; O<sub&gt; 9</sub&gt; Et aluminium mélanges

Tetraiodine nonoxide (I4O9) has been synthesized using a dry approach that combines elemental oxygen and iodine without the introduction of hydrated ...

L'objectif général de cette procédure est d'établir une méthode permettant de caractériser la réactivité des composés hautement énergétiques. Cette méthode peut aider à répondre à des questions clés dans le domaine de la combustion, comme : comment pouvons-nous rendre un mélange énergétique plus réactif ? Le principal avantage de cette technique est qu'elle mesure directement et de manière non intrusive le front de réaction.C'est-à-dire l'emplacement de la luminosité maximale. Les implications de cette technique s'étendent à d'autres systèmes réactifs, pourvu que la réaction génère un front de flamme auto-propagé. En général, les personnes novices dans cette méthode éprouvent des difficultés à charger les tubes à flamme.La densité d’empaquetage et la masse totale influencent les vitesses de flamme, donc une technique appropriée est nécessaire pour obtenir des données précises et reproductibles. Commencez par obtenir de l’acide iodique, du pentoxyde de diiode, du tétraoxyde de tétra-iode nonoxydé trisynthétisé et du pentoxyde de diiode sous forme de nanoparticules. À l’aide d’un mortier et d’un pilon, broyez 10 grammes de cristaux commerciaux de pentoxyde de diiode jusqu’à obtention d’une poudre homogène.Ensuite, répartir la poudre dans un creuset en céramique. Chauffer le creuset à 10 degrés Celsius par minute jusqu'à 250 degrés Celsius et maintenir cette température pendant cinq minutes afin d'éliminer l'acide iodique. Pour préparer un échantillon de dioxyde de diiode pentaoxyde amorphe, placer trois grammes de poudre de diiode pentaoxyde séchée dans un bécher en verre muni d'un agitateur magnétique.Ajoutez trois grammes d'eau distillée et mélangez le mélange pendant 20 minutes afin d'obtenir une solution aqueuse d'iodate. Chauffez la solution dans un four à 250 degrés Celsius à un taux de 20 degrés par minute, puis maintenez cette température pendant 10 minutes pour obtenir un gramme de dioxyde de diiode pentaoxyde amorphe. Préparez une autre solution aqueuse d'iodate.Poursuivre l'agitation de la solution dans un environnement à faible humidité jusqu'à ce que l'excès d'eau se soit évaporé, entraînant la précipitation du dihydraté d'acide iodique. Pour s'assurer que toute l'eau a été éliminée, placer un échantillon d'acide iodique solide dans un calorimètre à balayage différentiel et chauffer jusqu'à 250 degrés Celsius à raison de 10 degrés par minute. Si l'analyse thermogravimétrique montre que la perte de masse totale dans la plage de température inférieure à 210 degrés Celsius est supérieure à 5 %, de l'eau en excès est présente, et l'échantillon nécessite davantage de temps pour s'évaporer.Si la perte de masse en dessous de 210 degrés Celsius est nettement inférieure à 5 %, du dioxyde de diiode est encore présent et l'échantillon doit être dissous dans l'eau et agité à nouveau. Pour préparer des mélanges d'oxydant et de combustible dans un fluide porteur, mélangez d'abord soigneusement l'oxydant avec de l'aluminium de 80 nanomètres dans un bécher afin d'obtenir un poids final de deux grammes. Ajoutez 60 millilitres d'isopropanol dans le bécher.Soniquez le mélange pendant deux minutes. Versez le mélange soniqué dans un plat en verre placé sous une hotte aspirante dans une atmosphère à 20 % d'humidité relative. Laissez le solvant s'évaporer pendant 24 heures.Reliez une lame de rasoir à un fil conducteur. À l’aide de la lame de rasoir mise à la terre, retirez le mélange sec du récipient en verre. Tamisez le mélange dans un contenant hermétique.Pour préparer des échantillons secs mélangés, tamisez d'abord et mélangez de l'aluminium de 80 nanomètres et un oxydant afin d'obtenir un échantillon de deux grammes ayant un rapport d'équivalence carburant-oxygène égal à un. Scellez le mélange dans un récipient hermétique et placez le récipient sur une table vibrante pendant trois minutes pour achever le mélange. Dans un analyseur calorimétrique différentiel couplé à un analyseur thermogravimétrique, chauffez des creusets en alumine à 1500 degrés Celsius pendant 30 minutes afin d'éliminer tous les résidus.Ensuite, peser les creusets et noter les masses. Placer 10 mg de chaque mélange dans un creuset. Placer les creusets contenant l'échantillon et le creuset témoin sur la DSC-TGA au niveau de la thermocouple, puis chauffer chaque échantillon à une vitesse de 10 degrés Celsius par minute jusqu'à 600 degrés dans une atmosphère d'argon afin d'effectuer l'analyse d'équilibre thermique.Pour commencer la préparation des tubes à flamme destinés à l'analyse de la propagation d'énergie, recouvrez une extrémité de chaque tube en quartz avec du ruban adhésif électrique. Pesez ensuite chaque tube. À l’aide d’une petite spatule, introduisez chaque échantillon de poudre dans les tubes, en tapotant doucement le tube sur une surface dure après chaque ajout afin de tasser la poudre.Pour les échantillons de faible densité apparente, utilisez une tige étroite pour tasser la poudre. Tapotez le tube après chaque cuillerée de poudre afin de tasser la poudre au fur et à mesure de son ajout, ce qui assure une densité de tassement uniforme dans tout le tube. Si la poudre est tassée de manière inégale, la masse d'échantillon dans le tube variera.Préparez trois tubes pour chaque mélange. Ajoutez la poudre dans chacun des trois tubes jusqu'à ce que les masses soient comprises dans une fourchette de 5 % l'une par rapport à l'autre et que les tubes soient complètement remplis. Ensuite, coupez un fil de nickel-chrome en segments de 10 centimètres de long.Courbez les fils en forme de v. Insérez la partie en v du fil dans chaque tube. Fermez le tube avec du ruban adhésif afin que le fil reste immobile et que la poudre soit bien maintenue.Préparez une chambre de combustion équipée d'orifices d'observation adaptés et d'un système de ventilation approprié raccordé à une hotte aspirante. Installez une caméra haute vitesse perpendiculairement à la direction de propagation de la flamme. Focalisez la caméra sur le tube contenant l'échantillon, en ajustant l'objectif et la position de la caméra afin d'utiliser la résolution la plus faible possible.Placer une règle dans le champ de vue de la caméra et prendre une photo pour l'étalonnage des distances. Réduire le temps d'exposition et installer des filtres neutres afin que l'image de la flamme ne soit pas surexposée. La quantité de lumière atteignant le détecteur de la caméra doit être réduite de manière à enregistrer le bord avant du front de réaction et non le bord avant de la lumière.Connectez un générateur de tension aux fils à l’aide des câbles isolés, puis scellez la chambre. Réglez le générateur de tension sur 10 volts et démarrez la caméra haute vitesse. Activez le générateur de tension pour initier la réaction.Après la réaction, exporter la vidéo dans un programme permettant de suivre la position du front de flamme en fonction du temps. Tracer une droite de tendance linéaire à partir des données de distance et de temps, puis supprimer les points de données recueillis avant que la réaction n'atteigne un état stationnaire. La vitesse de la flamme correspond à la pente de la droite de tendance en régime stationnaire.Quatre mélanges d'oxydant à base d'aluminium ont été analysés par calorimétrie différentielle à balayage. Le mélange sec d'aluminium et de tétraiodure de nonoxyde a présenté un comportement exothermique à 180 degrés Celsius, ce qui correspond au comportement exothermique du tétraiodure de nonoxyde non mélangé. Les mélanges de tétraiodure de nonoxyde et de pentoxyde de di-iode nanostructuré dans le fluide porteur ont montré un comportement presque identique en termes de flux de chaleur, suggérant que le procédé de mélange humide a converti le tétraiodure de nonoxyde en une espèce de pentoxyde de di-iode.Les échantillons humides de dioxyde de diiode mélangés ont présenté des vitesses de flamme plus élevées que les échantillons secs mélangés, ce qui indique que l'utilisation d'un fluide porteur augmente la réactivité. Une homogénéité nettement accrue a également été observée dans l'échantillon commercial de dioxyde de diiode. Toutefois, la vitesse de flamme du tétraoxyde de tétra-iodine était beaucoup plus élevée que celle des échantillons humides de dioxyde de diiode, tant à densité volumique plus élevée qu'à densité plus faible, ce qui indique que le tétraoxyde de tétra-iodine est plus réactif que le dioxyde de diiode. Lors de la réalisation de cette procédure, il est important de garder à l'esprit que ces mélanges sont sensibles aux chocs, aux décharges électrostatiques (ESD) et à la température.Portez toujours des EPI, mettez à la terre tout équipement métallique, isolez ces mélanges des sources de chaleur et prenez soin de ne pas laisser tomber ces mélanges. Après cette procédure, d'autres méthodes comme la DSC-TGA peuvent être réalisées afin de répondre à des questions supplémentaires sur la manière dont la cinétique chimique influence les vitesses de flamme macroscopiques et la réactivité. Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la façon de mesurer la réactivité des matériaux énergétiques sous forme de poudre.N'oubliez pas que le travail avec des matériaux énergétiques peut être extrêmement dangereux et que des précautions, telles que la limitation de la taille de l'échantillon à des quantités de l'ordre du milligramme, sont conseillées.

reaction-kinetics-combustion-dynamics-i4o9-aluminum

Research

Recherche

JoVE Journal

Engineering

Ingénierie

Espèces moléculaires atomiques et diatomiques résolue en temps sont mesurés à l'aide LIBS. Les spectres sont recueillis à différents retards de temps après la génération de plasma de claquage optique avec Nd: YAG et le rayonnement laser sont analysées pour en déduire la densité d'électrons et de la température.

Mesure et analyse de l&#39;hydrogène atomique et moléculaire diatomique AlO, C<sub&gt; 2</sub&gt;, CN, et TiO Spectra après une rupture optique induite par laser

l'échantillonnage des gaz de la flamme l'échelle du laboratoire avec une analyse en ligne de l'ensemble des espèces par spectrométrie de masse est une méthode puissante pour étudier le mélange complexe de composés chimiques se produisant au cours de processus de combustion. Couplé avec ionisation douce accordable par rayonnement ultraviolet sous vide synchrotron généré, cette technique fournit des informations isomère résolu et potentiellement libre fragment spectres de masse.

Les expériences de la flamme à l&#39;Advanced Light Source: nouvelles perspectives sur les processus d&#39;établissement de la suie

Ce protocole décrit la préparation de matériaux énergétiques nanostructurés sans gaz (Ni + Al, Ta + C, Ti + C) en utilisant le court terme balle à haute énergie fraisage (HEBM) technique. Il décrit également un procédé de formation d'image thermique à grande vitesse pour étudier la réactivité de nanocomposites fabriqués mécaniquement. Ces protocoles peuvent être étendues à d'autres matériaux énergétiques nanostructurés réactive.

Préparation et réactivité des matériaux nanostructurés énergétiques sans gaz

Les essais de développement d’explosifs puissants pour des applications militaires impliquent une formulation à petite échelle, des essais de sécurité et enfin des tests de performance de détonation pour vérifier les calculs théoriques. Cet article présente des tests de développement typiques associés à la mesure de la vitesse de détonation et de la pression de détonation.

La recherche et le développement des explosifs à haute performance

Un protocole pour la création d’un modèle d’échappement de combustion riche en combustible est développé par caractérisation de la combustion et est appliqué aux essais et à la recherche de piles à combustible micro-tubulaires assistées par flamme.

Combustion Caractérisation et élaboration d&#39;un modèle de carburant pour les micro-piles à combustible tubulaires assistée Flame-

Ce manuscrit décrit la synthèse de combustibles aluminophosphate matrices par la réaction de l’acide orthophosphorique (H3PO4) avec aluminium poudre nanométrique. Lorsque cette réaction est réalisée avec excès d’aluminium en présence de poudre nanométrique trioxyde de tungstène, elle conduit à une mousse de nanothermite solide et poreux.

Nanothermite avec Meringue morphologie : de la poudre libre aux objets ultra poreux

Une étude de la chimie de la combustion oxydante de nouveaux biocarburants, composants combustibles ou carburants jet par comparaison de la spéciation quantitative des données sont présentées. Les données peuvent être utilisées pour la validation des modèles cinétiques et permet des stratégies d’évaluation de carburant. Ce manuscrit décrit le réacteur flux haute température atmosphérique et démontre ses capacités.

Chimie de la combustion de combustibles : spéciation quantitatives de données provenant d’un réacteur à flux haute température atmosphérique avec couplé spectromètre de masse faisceau moléculaire

Une technique utilisant un grain de combustible solide avec une nouvelle structure hélitique imbriquée pour améliorer les performances de combustion d’un moteur-fusée hybride est présentée.

Améliorer les performances de combustion d’un moteur-fusée hybride à l’aide d’un nouveau grain de carburant avec une structure héliétique imbriquée

Cet article décrit un protocole expérimental utilisant la spectrométrie de masse de mobilité des ions électrospray, des calculs quantiques semi-empiriques et la dissociation induite par collision de seuil résolu en énergie pour mesurer la thermochimie relative de la dissociation de complexes métalliques ternaires apparentés.

Études thermochimiques des complexes ternaires Ni(II) et Zn(II) à l’aide de la mobilité ionique et de la spectrométrie de masse

La réplication est l’une des techniques de traitement utilisées pour la production d’éponges métalliques poreuses. Dans cet article, une mise en œuvre de la méthode de production d’aluminium poreux à cellules ouvertes est présentée en détail.

Coulée protocoles pour la production de cellules ouvertes aluminium Mousses par la technique de réplication et l&#39;effet sur la porosité

Découvrez une méthode pour mesurer les vitesses de flamme des mélanges réactifs d'I4O9 et d'aluminium. Cette technique utilise l'analyse thermique DSC pour caractériser la réactivité des matériaux énergétiques.

Cinétique de réaction et Combustion Dynamics I

Explorer plus de vidéos