Name: Composites nanostructurés Ag-zéolite comme Capteurs dhumidité à base de Luminescence (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-11-15T14:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 13 s
Description: Apprenez à synthétiser des composites Ag-zéolite luminescents pour capteurs d'humidité par spray coating. Cette méthode simple et économique permet une détection visuelle réversible des variations d'hydratation.

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Les auteurs remercient vivement le gouvernement fédéral belge (Belspo à travers les programmes IAP VI/27 et IAP-7/05), le septième programme-cadre de l’Union européenne (FP7/2007-2013 dans le cadre de la convention de subvention n° 310651 SACS), le gouvernement flamand sous la forme d’un financement structurel à long terme « Methusalem » subvention METH/08/04 CASAS, le programme « Strategisch Initiatief Materialen » SoPPoM, et la subvention G.0349.12 du Fonds pour la recherche scientifique flamande (FWO). W.B. remercie le département de chimie de la KU Leuven pour une bourse FLOF. Les auteurs remercient l’UOP Anvers pour l’aimable don d’échantillons de zéolithes et l’atelier mécanique de la KU Leuven pour son aide à la conception et à la construction de la cellule de chauffage/vide utilisée dans cette étude.

Attention: Les produits chimiques et réactifs utilisés dans ce rapport ont été manipulés avec soin en utilisant les protections appropriées de sécurité (sarraus de laboratoire, des gants, des lunettes de sécurité, hottes). Cette étude porte sur la manipulation de matériaux inorganiques microporeux (zéolithes avec des tailles allant de 1 à 5 microns), donc une attention particulière a été dirigée vers l&#39;utilisation d&#39;une protection adéquate de la poussière (masques anti-poussière). Nous recommandons la consultation des données de sécurité des matériaux pertinents (MSDS) des produits chimiques et des réactifs utilisés dans ce travail avant de l&#39;utiliser pour la manipulation correcte et / ou l&#39;élimination des déchets. 1. Zéolite prétraitement <ol><li> La chaleur pré-traitement NOTE: Pré-traiter les matériaux de zéolite avant utilisation pour éliminer les impuretés, telles que les impuretés organiques, qui pourraient entraver la formation d&#39;amas d&#39;argent et de luminescence. <ol><li> Peser 10 g de LTA (Na) zéolithes commerciales (zéolites LTA commerciales contiennent du sodium sous forme d&#39;ions contre-équilibrage dans leurs cadres) et depoasseoir de façon homogène sur un plateau en porcelaine. </li><li> Chauffer la poudre de zéolite pendant une nuit dans un four à moufle à 450 ° C en utilisant une rampe de température de 5 ° C / mn avec des intervalles de 1 heure à 80 ° C et 110 ° C pour éviter les dommages de la structure zéolitique. </li><li> Retirer le matériau de zéolite du four et laisser refroidir à la température ambiante dans des conditions ambiantes. </li></ol></li><li> Choix de la taille des particules de zéolite REMARQUE: Ceci génère une distribution de taille de grain plus uniforme des matières de zéolite de départ, nécessaire pour la création d&#39;un film homogène. Cette étape élimine également de grandes particules amorphes, qui sont souvent présents dans les zéolites produites industriellement. <ol><li> Peser 10 g de LTA commerciale (Na) et de le suspendre dans 1 L d&#39;eau déminéralisée. </li><li> Soniquer la suspension pendant 1 heure, secouant vigoureusement la suspension à la main toutes les 10 min. </li><li> Verser la suspension dans un cylindre Atterberg (1 litre) pendant 30 min. Les particules inférieures à 10 umrestent en suspension, mais les grosses particules précipitent. </li><li> Décanter la suspension et de récupérer la poudre par filtration en utilisant un entonnoir Büchner. Laver la poudre récupérée à trois reprises avec de l&#39;eau déminéralisée. </li><li> Traiter thermiquement la poudre comme décrit à l&#39;étape 1.1.2. </li></ol></li></ol> 2. Préparation de Luminescent LTA (Na) -Ag Zeolite Composites <ol><li> Synthèse de l&#39;argent luminescent échangé LTA zéolithe [LTA (Na) -Ag] en tant que matériau de référence <ol><li> Dissoudre 74,8 mg de nitrate d&#39;argent dans 200 ml d&#39;eau déminéralisée dans un 250 ml polypropylène haute densité (PEHD). </li><li> Peser 1 g de l&#39;échantillon de l&#39;ALT prétraitée (Na) et en suspension dans la solution de nitrate d&#39;argent. </li><li> Laisser le ballon de HDPE agitation durant la nuit dans un four de bout en bout sur agitateur à température ambiante. </li><li> On filtre la suspension à l&#39;aide d&#39;un entonnoir Büchner et laver la poudre de zéolite 3 fois avec de l&#39;eau déminéralisée. </li><li> Chauffer la poudre récupérée dans un four à moufle à 450 ° C, en utilisant le même mode opératoire que celui décrit à l&#39;étape 1.1.2. </li><li> Refroidir l&#39;échantillon et le placer dans un dessiccateur à humidité contrôlée (98% d&#39;humidité relative). Contrôler l&#39;humidité relative en plaçant une solution saturée de sulfate de potassium à l&#39; intérieur du dessicateur. 15 </li><li> Mesurer les spectres d&#39;excitation et d&#39;émission des échantillons (à différentes longueurs d&#39;onde) à l&#39;aide d&#39;un spectrofluoromètre, ainsi que leurs rendements quantiques externes. <ol><li> Mesurer deux emplacements d&#39;excitation d&#39;émission de dimensions en plaçant l&#39;échantillon dans une cuvette de quartz de trajet de 1 mm. Recueillir des spectres d&#39;émission à partir de 30 nm au-dessus de l&#39;excitation de longueur d&#39;onde allant jusqu&#39;à 800 nm, en utilisant 5 étapes nm et un temps de séjour de 0,1 s. </li><li> Appliquer des corrections à l&#39;aide du logiciel de l&#39;instrument pour l&#39;intensité de la lampe et la détection dépendante de la longueur d&#39;onde de la voie d&#39;émission pour les données brutes. En outre, utiliser un filtre passe long pour éviter les seconds sommets d&#39;ordre dans les deux parcelles dimensionnelles. </li><li> Effectuer effici quantiqueLes mesures de parence en utilisant une sphère d&#39; intégration fixé au spectrofluorimètre. 16 Enregistrement de l&#39;analyse d&#39;émission de 240 nm à 600 nm pour les deux l&#39;échantillon de zéolite et BaSO 4 référence en utilisant 260 nm comme d&#39; onde d&#39; excitation, puis de calculer le rendement quantique en utilisant le logiciel de l&#39; instrument. </li></ol></li></ol></li></ol> 3. Préparation de luminescents [LTA (Li) -Ag] Zeolite Composites <ol><li> Synthèse de zéolithe partiellement échangée au lithium LTA [LTA (Li)] Remarque: La procédure suivie pour la fabrication de LTA (Li) zéolithes partiellement échangées a été adapté du rapport de Yahiro et collaborateurs 17. <ol><li> Dissoudre 17,2 g de nitrate de lithium dans 2,5 litres d&#39;eau déminéralisée. </li><li> Verser 0,5 litre de la solution de nitrate de lithium dans un ballon de 1 L PEHD. </li><li> Peser 3 g de prétraité MLT (Na) de la zéolite et de le suspendre dans le flacon en PEHD contenant la solution de nitrate de lithium. </li><li> Agiter le flacon au moyen d&#39;un bout ofour à agitateur ver-end à une nuit à température ambiante. </li><li> Filtrer la suspension à l&#39;aide d&#39;un entonnoir Büchner et laver la poudre récupérée 3 fois avec de l&#39;eau déminéralisée. </li><li> Effectuer l&#39;échange de lithium <ol><li> Ajouter 0,5 L de solution de nitrate de lithium frais (3.1.1) dans un flacon en HDPE 1 L contenant la poudre récupérée à l&#39;étape de filtration (3.1.5). </li><li> Répétez les étapes 3.1.4 et 3.1.5. </li><li> Répétez les étapes 3.1.6.1 et 3.1.6.2 encore 4 fois. </li></ol></li><li> Récupérer la poudre de zéolite et à la chauffer dans un four à moufle à 450 ° C pendant une nuit en utilisant une rampe de température de 5 ° C / mn avec des intervalles de 1 heure à 80 ° C et 110 ° C. </li></ol></li><li> Synthèse des luminescent [LTA (Li) -Ag] zéolithes <ol><li> Dissoudre 74,8 mg de nitrate d&#39;argent dans 200 ml d&#39;eau déminéralisée en utilisant un HDPE flacon de 250 ml. </li><li> Peser 1 g de lithium partiellement échangée MLT zéolite [ALT (Li)] et de le suspendre dans la solution de nitrate d&#39;argent (3.2.1). </li><li> Agiter la fl HDPEdemander à l&#39;aide d&#39;un four de bout en bout sur secoueur à la température ambiante pendant une nuit. </li><li> Filtrer la suspension à l&#39;aide d&#39;un entonnoir Büchner et laver la poudre de zéolite récupérée 3 fois avec de l&#39;eau déminéralisée. </li><li> Traiter thermiquement la poudre dans un four à moufle à 450 ° C pendant une nuit en utilisant une rampe de température de 5 ° C / mn avec des intervalles de 1 heure à 80 ° C et 110 ° C. </li><li> Refroidir l&#39;échantillon dans des conditions d&#39;humidité contrôlées au moyen d&#39; un dessiccateur contenant une solution saturée de sulfate de potassium à l&#39; intérieur (humidité relative 98%). 15 </li><li> Mesurer l&#39;excitation et d&#39;émission des spectres des échantillons ainsi que leurs rendements quantiques externes suivant la procédure décrite à l&#39;étape 2.1.7. </li><li> Effectuer une analyse thermogravimétrique (TGA) pour déterminer la teneur en eau dans l&#39;échantillon à des températures différentes. 1 En bref, placer 30 à 50 mg de l&#39;échantillon préparé sur un porte-échantillon de platine et le charger dans l&#39;appareil TGA. Mesurer la perte de poids de 50° C jusqu&#39;à 600 ° C en utilisant une vitesse de 5 ° C / min à chaud sous un courant d&#39;azote (90 ml / min). </li></ol></li></ol> 4. Réalisation d&#39;un LTA (Li) -Ag / Polyéthylènimine (PEI) Composite Déposés Film pour Humidité Sensing Applications Remarque: La procédure de dépôt utilisée dans le présent rapport a été modifié et adapté de la référence 18. <ol><li> LTA (Li) -Ag de préparation de la suspension colloïdale. <ol><li> Diluer 1 ml de la solution de PEI commerciale à 50% en poids à 100 ml avec de l&#39;eau déminéralisée. </li><li> Peser 250 mg de LTA luminescente (Li) -Ag matériau. </li><li> Mélanger la zéolite et la solution PEI ensemble dans un 125 ml HDPE flacon et agiter la suspension vigoureusement. </li><li> Placer le flacon dans un bain de sonication 40 kHz à la température ambiante pendant une nuit, pour obtenir une suspension homogène. </li><li> Verser la suspension LTA (Li) -Ag / PEI dans un flacon pulvérisateur. </li></ol></li><li> Le dépôt d&#39;un film LTA (Li) -Ag / PEI sur une plaque de quartz pour capteur protproduction otype. <ol><li> Nettoyer une plaque de quartz en le rinçant avec de l&#39;eau déminéralisée et de l&#39;acétone consécutivement, avant le dépôt du film. Sécher les plaques propres dans un four à 80 ° C pendant 1 heure. </li><li> Revêtir par pulvérisation la plaque de quartz d&#39;un côté, en plaçant la plaque de quartz à l&#39;horizontale sur une feuille de papier d&#39;aluminium et de pulvérisation trois fois (3) sec à chaque fois à une distance d&#39;environ 20 cm. Placer la plaque revêtue dans une étuve à 50 ° C pendant 30 min. </li><li> Répétez l&#39;étape 4.2.2 encore 4 fois jusqu&#39;à ce que le film est uniforme. </li></ol></li><li> Hydratation / déshydratation du prototype du capteur. <ol><li> Placer la plaque de quartz revêtue dans le compartiment d&#39;une cellule interne de chauffage / vide échantillon. 5 </li><li> Fermer la chambre de la cellule d&#39;échantillon en plaçant une plaque de quartz pur en combinaison avec une bague en caoutchouc sur le dessus de la plaque revêtue et sceller la cellule à l&#39; aide d&#39; un bouchon en Téflon et les vis comme cela est représenté sur la figure 2. </li><li> Appliquer un vide élevé, nousment une pression inférieure à 10 -3 mbar, pendant une nuit à la cellule afin de déshydrater l&#39;échantillon. </li><li> surveiller visuellement les changements de couleur de l&#39;émission (dans la région visible) du film déposé, en utilisant une lampe UV. </li><li> Ouvrir la chambre d&#39;échantillonnage pour surveiller les changements de couleur d&#39;émission, dans la région visible lors de la réhydratation du film en utilisant une lampe UV. </li><li> Répétez le cycle plusieurs fois à partir de l&#39;étape 4.3.2 à 4.3.5 pour tester la réversibilité du film LTA (Li) -Ag / PEI. </li></ol></li></ol>

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<li>Yahiro, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((EPR+Study+on+NO+Introduced+into+Lithium+Ion-Exchanged+LTA+Zeolites%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">EPR Study on NO Introduced into Lithium Ion-Exchanged LTA Zeolites.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 4, 4255-4259 (2002).</li>
<li>Shelyakina, M. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Study+of+Zeolite+Influence+on+Analytical+Characteristics+of+Urea+Biosensor+Based+on+Ion-Selective+Field-Effect+Transistors%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale+Res.+Lett%22%5BJournal%5D)">Study of Zeolite Influence on Analytical Characteristics of Urea Biosensor Based on Ion-Selective Field-Effect Transistors.</a> Nanoscale Res. Lett. 9, 124(2014).</li>
</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Un dispositif simple pour démontrer la preuve de concept de l’utilisation de LTA(Li)-Ag comme capteur d’humidité basé sur la luminescence a été produit en appliquant par pulvérisation la poudre LTA(Li)-Ag en suspension dans une solution PEI sur une plaque de quartz. La solution PEI produit une couche de polymère d’épaisseur homogène lorsque l’eau s’évapore. La couche composite polymère-zéolithe présente des propriétés luminescentes similaires à celles de la zéolithe sous forme de poudre. Le composite de zéolithe PEI/LTA(Li)-Ag présente les propriétés luminescentes attendues en fonction de l’eau, dont la couleur d’émission change en fonction des variations de la teneur en eau présente dans le composite à une échelle d’humidité relativement basse. 
Le remplacement des ions Na par des ions Li dans les zéolithes LTA (taux de change calculé de 33 %) a un impact notable sur l’auto-assemblage et la stabilisation des amas d’argent luminescents dans les échafaudages LTA(Li), conduisant à des propriétés optiques uniques. L’EQE des échantillons LTA(Li)-Ag par rapport aux échantillons LTA(Na)-Ag est amélioré de plus d’un ordre de grandeur. De plus, les couleurs d’émission affichées par les échantillons LTA(Li)-Ag ont une dépendance à l’eau, ce qui permet une application potentielle des échantillons en tant que capteurs d’humidité basés sur la luminescence. 
Nous avons ainsi démontré une méthode simple pour fabriquer un capteur d’humidité luminescent semblable à un film à travers lequel les changements dans les niveaux d’hydratation peuvent être surveillés visuellement simplement à l’aide d’une lampe UV. La disponibilité des matières premières, la visualisation directe des changements de couleur corrélés à la teneur en humidité, la photostabilité des films et la facilité relative de fabrication de dispositifs rentables font de ces matériaux luminescents des candidats potentiels pour rivaliser avec les capteurs d’humidité de pointe basés sur les réponses électriques. La procédure décrite dans le présent rapport pourrait également être appliquée et étendue à différents substrats, à différentes micro et macro-échelles, afin de rendre le capteur plus flexible. De plus, plusieurs étapes critiques de la fabrication des ag-zéolithes, qui jouent un rôle important dans la détermination des propriétés optiques finales de ces matériaux, ont été abordées dans ce protocole. Par exemple, le pré-nettoyage du matériau brut de zéolithe conduit à l’élimination des impuretés optiques et chimiques, ainsi qu’à une distribution homogène de la taille des cristaux de zéolithe. Ceci est crucial pour l’incorporation des zéolithes dans des dispositifs fonctionnels. L’une des limites de la méthodologie actuelle est la restriction de l’utilisation des capteurs à couche mince au-delà de 75 °C. Cela est principalement dû à la décomposition du polymère PEI, plutôt qu’à la dégradation des zéolithes LTA(Li)-Ag, qui peuvent résister jusqu’à 500 °C. L’utilisation de polymères résistants à la chaleur, tels que l’alcool polyvinylique, pourrait étendre la plage de température jusqu’à 200 °C. Nous prévoyons que d’autres recherches seront orientées vers le développement de méthodologies pour la synthèse de composites nanostructurés Ag-zéolithe avec des propriétés (multi)fonctionnelles et enfin vers la conception de prototypes de capteurs avancés.

Petit sous-nanomètre grappes d&#39;argent oligoatomic formées par auto-assemblage dans des matrices de zéolite confinés afficher des propriétés optiques uniques. 1-5 Ces composites argent zéolite ont photo-stabilité élevée et chimique. Cependant, leurs propriétés de photoluminescence sont fortement dépendantes de l&#39;environnement local des clusters d&#39;argent. Les conditions environnementales qui influencent les caractéristiques optiques dans les composites d&#39;argent-zéolite peuvent être divisés en propriétés intrinsèques et extrinsèques. Propriétés intrinsèques sont liées à la topologie de la zéolite, le type de contre - ions d&#39; équilibrage, et le chargement d&#39;argent. 1 D&#39;autre part, les propriétés extrinsèques sont associées aux changements de post-synthèse, tels que la présence d&#39;adsorbats ou des molécules d&#39;eau dans la zéolite cavités 3,4 . Ces dernières propriétés confèrent à l&#39; argent des composites à base de zéolite de la capacité à répondre optiquement aux stimuli externes, tels que les variations d&#39;humidité dans l&#39;échafaudage de zéolite 8/6 </sup&gt; ou la présence de gaz déterminés; par conséquent , leur utilisation en tant que vapeur d&#39;eau et de gaz a été proposé des capteurs 9,10. Dans une étude récente , nous avons démontré que la réponse optique de Ag zéolites à l&#39; humidité est non seulement liée à des changements dans l&#39;absorption ou l&#39; extinction de l&#39;émission , mais aussi à l&#39;apparition de différentes couleurs d&#39;émission par rapport à leur teneur en eau. 5 La stabilisation des grappes d&#39;argent en partie Li a échangé des zéolites LTA a conduit à la formation d&#39;un matériau d&#39;humidité sensible dans lequel les changements dans l&#39;échelle d&#39;humidité relative faible ont été reflétées dans un changement dynamique de couleur d&#39;un bleu à l&#39;émission vert / jaune dans les échantillons déshydratés et hydratés, respectivement . Par conséquent, l&#39;utilisation de ces matériaux comme des capteurs d&#39;humidité à base de luminescence a été proposé. A ce jour, les différents types de matériaux tels que des électrolytes, céramiques, polymères et composites nanostructurés ont été proposés pour la surveillance des changements dans l&#39;humidité bASED sur les réponses électriques et optiques. 11,12 Dans ce protocole détaillé nous visons à démontrer une preuve de concept pour l&#39;application des zéolites LTA (Li) -Ag que les capteurs d&#39;humidité et de nouveaux développements de prototypes. En raison de la polyvalence de la LTA zéolithes (Li) -Ag être intégré à différents substrats, leur évolutivité potentiel et la fabrication rentable, la conception du prototype pourrait être facilitée. 13 Ces capteurs pourraient avoir une application potentielle dans différents secteurs industriels, comme dans l&#39; agriculture, ainsi que de l&#39;industrie automobile et du papier. 14

<table><tbody><tr><td>LTA(Na) zéolite</td><td>UOP</td><td>Molsiv adsorbant 4A</td><td></td></tr><tr><td>Nitrate</td><td>d’argent Sigma Aldrich</td><td>209139</td><td>&ge ; 99.0 %</td></tr><tr><td>Nitrate de lithium</td><td>Sigma Aldrich</td><td>62574</td><td>&ge ; 99.0 %, calc. sur substances sèches</td></tr><tr><td>Solution de polyéthylèneimine</td><td>Sigma Aldrich</td><td>3880</td><td>~50 % H2</td></tr><tr><td>O Microscope électronique à balayage (MEB)</td><td>JEOL</td><td>JSM-6010LV</td><td></td></tr><tr><td>Analyseur thermogravimétrique</td><td>TA instruments</td><td>Q500</td><td></td></tr><tr><td>Spectrofluorimètre</td><td>Edinburgh instruments</td><td>FLS980-s</td><td></td></tr><tr><td>Sphère intégratrice</td><td>Labsphere</td><td>4P-GPS-033-SL</td><td></td></tr></tbody></table>

composites nanostructurés ag-zéolite comme capteurs d&#39;humidité à base de luminescence

Nanostructured Ag-zeolite Composites as Luminescence-based Humidity Sensors

De petits amas d’argent confinés dans des matrices de zéolithes ont récemment émergé comme un nouveau type de matériaux hautement luminescents. Leur émission a des rendements quantiques externes (EQE) élevés et couvre l’ensemble du spectre visible. Il a été récemment rapporté que la luminescence excitée par UV des zéolithes de sodium Linde de type A partiellement échangées en Li [LTA(Na)] contenant des amas d’argent luminescents peut être contrôlée en ajustant la teneur en eau de la zéolite. Ces échantillons ont montré un changement dynamique de leur couleur d’émission du bleu au vert et au jaune lors d’une augmentation du niveau d’hydratation de la zéolithe, montrant le grand potentiel que ces matériaux peuvent avoir en tant que capteurs d’humidité basés sur la luminescence à l’échelle macro et micro. Nous décrivons ici la procédure détaillée de fabrication d’un prototype de capteur d’humidité à l’aide de composites de zéolithes échangés d’argent. Le capteur est produit en suspendant les Ag-zéolithes luminescentes dans une solution aqueuse de polyéthylénimine (PEI) pour déposer ensuite un film du matériau sur une plaque de quartz. La plaque revêtue est soumise à plusieurs cycles d’hydratation/déshydratation pour montrer la fonctionnalité du film de détection.

micrographies MEB de la zéolithe LTA-Ag ont été enregistrées après l&#39;étape d&#39;échange de cations et de traitement thermique. Ensuite , la photoluminescence en deux dimensions (2D) d&#39; excitation / d&#39;émission parcelles ont été mesurées à la fois la suspension de l&#39; ALT (Na) -Ag et LTA (Li) zéolithes -Ag (figure 1). L&#39;analyse élémentaire a été réalisée par XPS à l&#39;Ag échangés zéolites afin de déterminer leur composition chimique. L&#39;analyse montre que l&#39;échange d&#39;argent sur la LTA (Na) et LTA (Li) zéolithes est très proche avec un pourcentage en poids d&#39;argent de 19,6% en poids et 21,5% en poids, respectivement. La différence de pourcentage en poids peut être attribué à la masse atomique plus faible d&#39;atomes de Li. En outre, l&#39;analyse élémentaire a également montré que, après l&#39;échange Li 33% de Na est remplacée. L&#39;échange de cations et après l&#39;étape de traitement thermique effectué sur les échantillons ne semblent pas affecter la structure des cristaux LTA, comme démontré par MEB. En outre, la formation d&#39;un plus grand argent nanoparticles sur la surface des cristaux de zéolite n&#39;a pas été visualisé. Les propriétés luminescentes diffèrent largement entre les deux LTA (Li) -Ag et des échantillons LTA (Na) -Ag dans leur état hydraté. Par incorporation du lithium dans la charpente de la zéolithe comme cation d&#39;équilibrage, un décalage vers le bleu dans le maximum d&#39;excitation se produit de 370 nm à 260 nm, par MLT (Na) -Ag et LTA (Li) -Ag, respectivement. En revanche, le maximum d&#39;émission est soumis à un petit décalage vers le rouge de 550 à 565 nm par l&#39;addition de Li dans le système. La plus grande différence entre ces échantillons est observée dans leurs rendements quantiques externes (EEQ). MLT (Na) des zéolites possèdent un -Ag EQE d&#39;environ 4% à son maximum d&#39;excitation (370 nm), tandis que la EQE pour MLT (Li) des zéolites -Ag atteint 62% (lorsqu&#39;il est excité à 260 nm). Il en résulte une poudre jaune d&#39;émission lumineuse sous 254 nm UV illumination. Les propriétés de luminescence de l&#39;échantillon de l&#39;ALT (Li) -Ag sont également tributaires de la teneur en eau dusystème. Ceci a été démontré par une combinaison d&#39;ATG et les expériences de luminescence dépendant de la température, TGA indique la température au niveau de la zéolite d&#39;hydratation. En outre, la température est indirectement liée à la couleur d&#39;émission affichée par le LTA échantillon (Li) -Ag en utilisant une cellule de chauffage interne (figure 2). Les changements de couleur d&#39;émission du jaune plus vert au bleu, lors du retrait de l&#39;eau de la LTA système (Li) -Ag. Le EEQ diminue régulièrement de 62% (état hydraté) à 21% (état déshydraté). En raison du comportement sensible à l&#39;eau de LTA (Li) -Ag, ce matériau a été utilisé pour fabriquer un prototype de capteur d&#39;humidité sur la base de la luminescence par mise en suspension de la poudre dans une solution de PEI et ensuite le revêtement par pulvérisation du matériau composite sur une plaque de quartz. Photos (sous la lumière du jour et de l&#39; illumination UV) et SEM micrographies du film LTA (Li) -Ag / PEI revêtu par pulvérisation sont affichés dans la figure 3. Nous avons observé que par usi<html> ng cette procédure de revêtement, une couche relativement homogène du composite polymère-zéolite en termes de luminescence ont été obtenus. La micrographie MEB montre que les cristaux de zéolite ne sont pas altérées par le procédé de revêtement. À l&#39;aide d&#39;un système de chauffage / cellule interne sous vide, il a également été démontré que le film polymère à base de zéolite conserve les propriétés sensibles à l&#39;eau qui ont été observées dans la zéolite sous forme de poudre. <img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/54674/54674fig1.jpg" /> Figure 1: images SEM et les propriétés luminescentes d&#39;argent échangées zéolites LTA micrographies MEB et 2D parcelles excitation-émission de LTA (Na) -Ag (a, b) et LTA (Li) -Ag (c, d).. Les empiècements dans les parcelles d&#39;excitation-émission 2D affichent les couleurs d&#39;émission simulées des échantillons sous différentes longueurs d&#39;onde d&#39;excitation (254, 300, 366 et 450 nm).<html> oad / 54674 / 54674fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure. <img alt="Figure 2" src="/files/ftp_upload/54674/54674fig2.jpg" /> Figure 2: Effet du niveau d&#39;hydratation sur les propriétés luminescentes de l&#39; ALT (Li) -Ag. a) Représentation schématique de la cellule interne de chauffage / vide utilisé dans cette étude b) TGA parcelle pour la LTA (Li) -Ag échantillon c) spectres d&#39;émission Normalisée (sur 260 nm d&#39; excitation) de la LTA (Li).. - échantillon ag mesuré à différentes températures. d) Schéma affichant le changement de couleur d&#39;émission des échantillons réels par rapport à la teneur en eau. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54674/54674fig2large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a> ftp_upload / 54674 / 54674fig3.jpg &quot;/&gt; Figure 3: capteur d&#39;humidité luminescente à base d&#39;un composite LTA (Li) -Ag / PEI. a) Les photographies de la plaque revêtue sous un éclairage de lumière du jour. (B, c) Les photos de la plaque déshydratée et hydratée revêtue sous 254 nm irradiation de lumière UV, respectivement. D) SEM micrographie du film déposé montrant la distribution de LTA (Li) cristaux -Ag sur la surface de quartz. L&#39;encart montre un agrandissement d&#39;une zone sélectionnée de la micrographie d&#39; origine SEM. E) des maxima d&#39; émission de la hydraté et déshydraté PEI / LTA (Li) -Ag zéolite composite, au cours de 10 l&#39; hydratation / cycles de déshydratation à l&#39; aide de 260 nm d&#39; onde d&#39; excitation f . ) Plot afficher l&#39;émission profils maxima comportement du PEI / LTA (Li) -Ag zéolite composite après 10 cycles hydratation / déshydratation. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54674/54674fig3large.jpg" target="_blank">S&#39;il vous plaît cliquez ici pour vi</a>ew une version plus grande de cette figure.

Un protocole pour la synthèse de composites Ag-zéolithes luminescents sensibles à l’humidité est décrit dans ce rapport.

Composites nanostructurés Ag-zéolite comme Capteurs d&#39;humidité à base de Luminescence

Small silver clusters confined inside zeolite matrices have recently emerged as a novel type of highly luminescent materials. Their emission has high ...

L'objectif général de ce protocole est de démontrer la preuve de concept d'un capteur d'humidité basé sur un composite polymère de zéolithe argentée préparé par pulvérisation. Cette vidéo peut aider à résoudre certains problèmes dans le domaine des sciences des matériaux, tels que l'absence de capteurs d'humidité à réponse directe ; c'est pourquoi nous proposons un capteur d'humidité basé sur des composites polymères de zéolithe. Le principal avantage de cette technique est qu'il s'agit d'un moyen simple et économique de produire un capteur d'humidité, pouvant être réutilisé plusieurs fois.Le démonstrateur de la procédure sera Bjorn Dieu, un technicien de notre équipe. Pour commencer cette procédure, prétraitez les matériaux à base de zéolithe comme indiqué dans le protocole écrit. Ensuite, dissolvez 13,76 grammes de nitrate de lithium dans deux litres d'eau déionisée.Verser 0,5 litre de cette solution de nitrate de lithium dans un flacon en polyéthylène haute densité d'un litre. Ajouter trois grammes de zéolithe de type A Linde sodique prétraitée. Agiter ensuite le flacon toute la nuit à température ambiante à l'aide d'un agitateur rotatoire. Une fois l'agitation terminée, filtrer la suspension à l'aide d'un entonnoir de Buchner. Laver la poudre récupérée trois fois avec de l'eau déionisée. Ensuite, mélanger la poudre avec 0,5 litre de solution fraîche de nitrate de lithium dans un flacon en HDPE propre d'un litre.Agiter, filtrer et laver comme précédemment. Répéter ce processus quatre fois supplémentaires. Ensuite, chauffer la poudre de zéolithe récupérée dans un four à moufle toute la nuit à 450 degrés Celsius.Utilisez une rampe de température de cinq degrés Celsius par minute avec des intervalles d'une heure à 80 degrés Celsius et à 110 degrés Celsius. Une fois le chauffage terminé, utilisez 200 millilitres d'eau déionisée pour dissoudre 74,8 milligrammes de nitrate d'argent dans un flacon en HDPE de 250 millilitres. Ajoutez un gramme de zéolithe LTA au lithium partiellement échangée.Agiter ensuite la solution toute la nuit à température ambiante dans un four agitateur rotatif. Une fois l'agitation terminée, filtrer la suspension à l'aide d'un entonnoir de Büchner. Laver la poudre de zéolite récupérée trois fois avec de l'eau déionisée.Ensuite, effectuez un traitement thermique de la poudre pendant toute une nuit dans un four à moufle à 450 degrés Celsius. Utilisez une rampe de montée en température de cinq degrés Celsius par minute, avec des paliers d'une heure à 80 degrés Celsius et à 110 degrés Celsius. Une fois le chauffage terminé, utilisez un dessiccateur contenant une solution saturée de sulfate de potassium pour refroidir l'échantillon dans des conditions d'humidité contrôlées.Effectuez les analyses spectrales et thermogravimétriques comme indiqué dans le protocole écrit. Dans une fiole jaugée, diluez un millilitre de solution commerciale de polyéthylènimine à 50 % en poids à 100 millilitres à l’aide d’eau déionisée. Mélangez la solution de PEI avec 250 milligrammes de matériau de zéolithe traité dans un flacon en HDPE de 125 millilitres.Agiter vigoureusement la suspension. Ensuite, verser la suspension dans un flacon pulvérisateur. Nettoyer une plaque de quartz en la rinçant successivement avec de l'eau déionisée et de l'acétone.Ensuite, séchez la plaque au four pendant une heure à 80 degrés Celsius. Une fois le séchage terminé, placez la plaque de quartz horizontalement sur une feuille propre de papier d'aluminium. Ensuite, recouvrez un côté en pulvérisant trois fois pendant trois secondes à chaque fois, depuis une distance de 10 centimètres.Séchez la plaque recouverte dans une étuve pendant 30 minutes à 50 degrés Celsius. Répétez quatre fois supplémentaires le processus de pulvérisation et de séchage jusqu'à obtention d'un film uniforme. Veillez à ce que la couche soit bien homogène.Ensuite, placez la plaque de quartz revêtue dans le compartiment d'échantillon d'une cellule sous vide chauffante conçue en interne. Fermez la chambre d'échantillon de la cellule en plaçant un anneau en caoutchouc et une plaque de quartz propre par-dessus la plaque revêtue. Scellez ensuite la cellule à l'aide d'un bouchon en téflon et de vis. Déshydratez l'échantillon en appliquant un vide élevé pendant une nuit en utilisant une pression de 10 à la puissance moins trois millibar. À l’aide d’une lampe UV, surveillez visuellement les changements de couleur d’émission du film. Ensuite, ouvrez la chambre de l’échantillon.Utilisez la lampe UV pour surveiller les changements de couleur d'émission visible lors de la réhydratation du film. Testez la réversibilité du film en répétant le processus de déshydratation-réhydratation, en surveillant les changements avec la lampe UV à chaque fois. Dans cette étude, un capteur d'humidité luminescent est fabriqué à l'aide de zéolites de type A de Linde sodiques partiellement échangées au lithium.Les propriétés luminescentes dépendent de la teneur en eau du système. La couleur d'émission passe du jaune au vert puis au bleu lorsque l'on retire l'eau du système. Les résultats représentatifs de l'analyse thermogravimétrique et des expériences de luminescence dépendant de la température sont présentés ici.L'analyse TGA met en relation la température et le niveau d'hydratation du zéolithe. La température semble être directement liée à la couleur d'émission. Ensemble, ces résultats confirment que les propriétés luminescentes des capteurs dépendent de la teneur en eau du système.Après avoir visionné cette vidéo, vous devriez avoir une bonne compréhension de la manière de fabriquer un capteur d'humidité à base de composites polymères d'argent et de zéolithe. N'oubliez pas que le travail avec les zéolithes peut présenter des risques et que des précautions, telles que le port d'un masque anti-poussière, doivent toujours être prises lors de l'exécution de cette procédure.

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